CN107957484A - 一种焦炭反射率的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种焦炭反射率的检测方法，主要解决现有焦炭反射率检测困难、焦炭的光学性能难于描述的技术问题。本发明的技术方案为：供一种焦炭反射率的检测方法，包括以下步骤：1)制备焦炭样品，先制备焦炭粉样，后将焦炭粉样制成焦炭块样，再将焦炭块样磨抛至符合检测要求；2)制备焦炭反射率工作曲线；3)测定焦炭反射率；4)计算焦炭反射率的平均值Rj和标准差Sj。本发明方法利用煤的镜质组反射率检测设备，进行焦炭反射率的测定，表征焦炭热光学特性，检测方法简便，检测精度高、检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种焦炭性能分析测试的方法，特别涉及一种焦炭反射率的检测方法，属于炼焦技术领域。
背景技术
焦炭是一种质地坚硬，以碳为主要成分的含有裂纹和缺陷的不规则多孔体,呈银灰色。用肉眼观察焦炭都可看到纵横裂纹。沿粗大的纵横裂纹掰开，仍含有微裂纹的是焦块。将焦块沿微裂纹分开，即得到焦炭多孔体，也称焦体。焦体由气孔和气孔壁构成，气孔壁又称焦质，其主要成分是碳和矿物质。
焦质的质量特性从微观结构上通过焦炭的光学组织结构来研究，根据国标YB/T077-1995《焦炭光学组织的测定方法》，将焦炭光学组织分为各向同性、细粒镶嵌、中粒镶嵌、粗粒镶嵌、不完全纤维、完全纤维状、片状组织、丝质及破片状、基础各向异性和热解炭共十类组织。由于各组织结构形态大小复杂，造成不同的人员检测判断往往差距较大，未能得到广泛的应用。
公开号为CN 101097205A的中国专利文件公开了一种焦炭光学组织中各向异性的自动检测方法，首先，对从数字摄像头采集出来的焦炭微观图像进行类别估计，初步判断该图像包含的是哪种类型的各向异性；第二，进行对比度调整以及灰度级重量化；第三，对原图像进行分水岭分割，将各个各向异性区域轮廓分割出来；第四，对这些区域进行特征抽取与统计；第五，将特征向量值送入模式识别的分类器中进行分类；第六，最终得到分析结果，即各向异性的轮廓示意图与大小统计直方图。该发明大大提高了测定的准确度，缩短了测定时间，降低了测定操作的劳动强度。但是其需要专门的设备与软件，设备投资较大。
国标GB/T 6849-2008《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》规定了煤的镜质组反射率的测定方法，得到了广泛的应用，文献《近代煤炭质量检控的首要指标—反射率》(冶金能源，2002,21(1)，55-58)认为煤的变质程度表征了煤的主要性质和合理利用范围，准确选用煤的变质程度测定方法和其指标的有效检控对合理利用煤炭资源是至关重要。
现有技术中缺乏一种简单易行的检测焦炭反射率的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种焦炭反射率的检测方法，主要解决现有焦炭反射率检测困难、焦炭的光学性能难于描述的技术问题，克服了国标焦炭光学组织测定中组分复杂，个性差异大，难以生产应用的问题，为焦炭质量的描述提供新的方法。
本发明方法利用煤的镜质组反射率检测设备，进行焦炭反射率的测定，表征焦炭热光学特性。本发明方法的工作原理是在显微镜油浸物镜下，对焦炭基质抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光用光电转换器测定其强度，与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。
本发明采用的技术方案是，一种焦炭反射率的检测方法，包括以下步骤：
1)制备焦炭样品，先制备焦炭粉样，后将焦炭粉样制成焦炭块样，再将焦炭块样磨抛至符合检测要求；根据中国GBT 1997-2008焦炭试样的采取和制备的规定制备焦炭粉样；根据中国GB/T 16773-2008煤岩分析样品制备方法的规定将焦炭粉样制备成焦炭块样；磨抛焦炭块样的过程如下：顺次使用500目、1500目、3000目水沙纸在磨片机上对焦炭块样待测面研磨，将焦炭块样待测面研磨至光洁平整，焦炭颗粒显露时为止，用超声波清洗器清洗焦炭块样待测面至焦炭块样待测面清洁无污点；采用聚氨酯双层抛光布和粒度小于0.1μm的三氧化二铝粉浆作为抛光料，将焦炭块样待测面磨至表面平整无明显突起和凹痕；
2)制备焦炭反射率工作曲线，选取钆镓石榴石GBW1401和钇铝石榴石GBW1402两个标准物质，放大倍数为4-9倍，在显微镜下对标准物质进行标定，得到焦炭反射率工作曲线；
3)测定焦炭反射率，将焦炭块样的待测面置于显微镜下，将测点对准焦炭基质进行测定，得到一点的反射率；以固定步长移动焦炭样品，进行下一个点的检测；当十字丝中心落到一个不适于测量的基质上时，按设定的步长继续前进；把样品按设定行距移向下一点，继续进行测定，直到达到终点，测定点数n≥2；
4)计算焦炭反射率的平均值Rj和标准差Sj，根据步骤3)中检测的焦炭块样不同点的反射率计算焦炭反射率的平均值Rj和标准差Sj。
进一步，步骤1)中制备焦炭粉样，包括：将全部焦炭试样在破碎到13mm以下，均匀缩分出不小于4kg，再破碎到6mm以下，均与缩分出不小于2kg，再破碎到3mm以下，均匀缩分出1kg；将1kg试样全部破碎到1mm；将破碎到1mm的试样混匀，缩分出40-50g,粒度必须全部小于1.0mm(方孔筛)，弃去其中小于0.071mm级细粒制得焦炭粉样，取0.071-1.0mm级焦炭粉样10g用于制焦炭块样。
进一步，步骤1)中制备焦炭块样，包括：称取焦炭粉样10g倒入直径不小于22mm的冷胶磨具槽内，将配好的不饱和树脂7g边倒边搅拌，使焦粉与不饱和树脂混合均匀，搅拌到胶变粘稠可以阻止焦粉下沉时，停止搅拌，放入60℃的恒温箱内放置2h，固化，制得焦炭块样。
本发明步骤2)中，考虑到焦炭的反射率值远高于炼焦煤的反射率，因此不能用炼焦煤的标准片进行焦炭反射率检测，为了保证焦炭反射率的检测，根据反射率光强变化与焦炭灰度呈倍数的关系的原理，设定反射率的放大倍数为4-9倍，从而满足焦炭反射率的检测，反射率的放大倍数为5倍时，效果为佳。
上述焦炭反射率的测定方法，是基于对焦炭光学组织的研究。由于炼焦煤通过炼焦得到焦炭，炼焦煤的显微组分及反射率与焦炭显微结构有一定对应性，如低反射率煤的镜质组容易形成焦炭各项同性组织，焦炭中的纤维结构完全来自煤的丝质组等。另外，由于不同的焦炭光学组织的形态不同，其反射率也有所差别，如流动状组分的反射率较高，而同性组织的反射率较低。参照炼焦煤反射率的测定原理进行焦炭光学特性的表征，对于研究焦炭特性提供了一种的手段。
现有技术中尚没有焦炭反射率的测定方法，其主要是由于焦炭反射率高，难于用炼焦煤的反射率标准直接检测焦炭反射率，其次是对焦炭反射率的认识不足，仅从光学组织的角度考察其光学特性，没有从反射率的角度进行研究，本发明填补了现有技术的空白。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、开发了焦炭反射率的检测方法。焦炭反射率的评价方法，通过选用合适的标准片和按焦炭光强与焦炭反射率比例扩大的原理，通过倍数放大覆盖焦炭反射率的范围，实现了焦炭反射率的检测。2、焦炭反射率的检测是对焦炭光学性能评价的有效补充，克服了国标焦炭光学组织测定中组分复杂，个性差异大，难以生产应用的问题，简化了检测方法。3、根据焦炭特点改进了焦炭磨抛工艺，提高了磨抛效率。4、本发明借助煤的反射率的设备测定设备，更易于实现。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种焦炭反射率的检测方法，包括以下步骤：
1)制备焦炭样品，先制备焦炭粉样，后将焦炭粉样制成焦炭块样，再将焦炭块样磨抛至符合检测要求；将10kg焦炭试样A和试样B分别破碎到13mm以下，均匀缩分出不小于4kg，再破碎到6mm以下，均与缩分出不小于2kg，再破碎到3mm以下，均匀缩分出1kg。将1kg试样全部破碎到1mm；将破碎到1mm的试样混匀，缩分出40-50g,粒度必须全部小于1.0mm(方孔筛)，弃去其中小于0.071mm级细粒制得焦炭粉样；称取焦炭粉样10g倒入直径不小于22mm的冷胶磨具槽内，将配好的不饱和树脂7g边倒边搅拌，使焦粉、不饱和树脂混合均匀，搅拌到胶变粘稠可以阻值焦粉下沉时，停止搅拌，放入60℃的恒温箱内放置2h，试样固化，制得焦炭块样；顺次使用500目、1500目、3000目水沙纸在磨片机上对焦炭块样待测面研磨，将焦炭块样待测面研磨至光洁平整，焦炭颗粒显露时为止，用超声波清洗器清洗焦炭块样待测面至焦炭块样待测面清洁无污点；选择聚氨酯双层抛光布，用粒度小于0.1μm的三氧化二铝粉浆作为抛光料，将焦炭块样待测面磨至表面平整无明显突起和凹痕、表面显微组分界限清晰无明显划痕；
2)制备焦炭反射率工作曲线，选取两个标准物质钇铝石榴石GBW1401和钇铝石榴石GBW1402，在23℃时折射指数Ne(λ＝546nm的光中)为1.5180±0.0004的浸油下反射率分别为1.72％和0.90％，放大倍数为5倍，在显微镜下进行标定，得到焦炭反射率工作曲线；
由于焦炭的反射率值远高于炼焦煤，因此不能用炼焦煤的标准片进行焦炭反射率检测，为了保证焦炭反射率的检测，根据反射率光强变化与焦炭灰度呈倍数的关系的原理，设定反射率的放大倍数为5倍，即反射率范围为4.5％-8.6％；
3)测定焦炭反射率，根据焦炭样品中基质的含量设定点距0.6mm和行距0.6mm，测定范围15*15mm，测定点数625点均匀布满全片。以0.6mm的作为单步移动距离，移动焦炭样品，测定组分的反射率，当测定点无组分时间，按设定的步长继续前进，到测线终点时，把样品按设定行距移向下一测线的起点，继续进行测定，直到扫描完全片。
4)计算焦炭反射率的平均值Rj和标准差Sj，根据步骤3)中检测的焦炭块样不同点的反射率计算焦炭反射率的平均值Rj和标准差Sj。
本发明方法的准确度和精密度通过调整放大倍数的对比和精密度实验得到确认。
对焦炭反射率的准确度试验以标准样片进行对比，试验结果见下表1。
表1焦炭反射率试样标准片检测
| 类别 | 标准片1 | 标准片2 | 放大倍数 | 焦炭反射率 |
| 试样1 | 0.9 | 1.72 | 5 | 4.86 |
| 试样1 | 0.9 | 1.72 | 4 | 4.88 |
| 试样2 | 0.9 | 1.72 | 5 | 5.27 |
| 试样2 | 0.9 | 1.72 | 4 | 5.29 |
精密度实验，对两组试样中反射率进行11次精密度实验，分析结果见表2。
表2试样精密度实验 ％
上述实验结果表明，焦炭的反射率在相近，RSD小于5％，检测数据精密度好，证明本发明方法准确可靠，完全满足焦炭反射率测定的要求。
Claims (2)
1.一种焦炭反射率的检测方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
1)制备焦炭样品，先制备焦炭粉样，后将焦炭粉样制成焦炭块样，再将焦炭块样磨抛至符合检测要求；根据中国GBT 1997-2008焦炭试样的采取和制备的规定制备焦炭粉样；根据中国GB/T 16773-2008煤岩分析样品制备方法的规定将焦炭粉样制备成焦炭块样；磨抛焦炭块样的过程如下：顺次使用500目、1500目、3000目水沙纸在磨片机上对焦炭块样待测面研磨，将焦炭块样待测面研磨至光洁平整，焦炭颗粒显露时为止，用超声波清洗器清洗焦炭块样待测面至焦炭块样待测面清洁无污点；采用聚氨酯双层抛光布和粒度小于0.1μm的三氧化二铝粉浆作为抛光料，将焦炭块样待测面磨至表面平整无明显突起和凹痕；
2)制备焦炭反射率工作曲线，选取钆镓石榴石GBW1401和钇铝石榴石GBW1402两个标准物质，放大倍数为4-9倍，在显微镜下对标准物质进行标定，得到焦炭反射率工作曲线；
3)测定焦炭反射率，将焦炭块样的待测面置于显微镜下，将测点对准焦炭基质进行测定，得到一点的反射率；以固定步长移动焦炭样品，进行下一个点的检测；当十字丝中心落到一个不适于测量的基质上时，按设定的步长继续前进；把样品按设定行距移向下一点，继续进行测定，直到达到终点，测定点数n≥2；
4)计算焦炭反射率的平均值Rj和标准差Sj，根据步骤3)中检测的焦炭块样不同点的反射率计算焦炭反射率的平均值Rj和标准差Sj。
2.如权利要求1所述的一种焦炭反射率的检测方法，其特征是，制备焦炭反射率工作曲线时显微镜的放大倍数为5倍。
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