CN107941834A - 一种统计第二相分布的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种统计第二相分布的方法，相对于现有的观察第二相方式与统计方法的缺陷和不足，本发明通过用傅立叶变换对扫描图片进行降噪，相对与人工降噪其精度大大地得到提高；通过数学方法对EDS图中的第二相进行识别，准确地区分了合金中的第二相；并借助相应工具对第二相分布信息进行一个完善的统计。其步骤如下：S1、样品预处理；S2、EBSD和EDS面扫描图像拍摄；S3、图像预处理；S4、采用八邻域连通分割算法对降噪后的图像进行颗粒提取；S5、第二相识别；S6、第二相尺寸和空间分布及距晶界最短距离统计。上述方法通过对第二相分布的统计，能有效地得到第二相的析出情况：均匀析出或沿晶界析出，为评估材料力学性能的变化趋势提供参考。

Description

一种统计第二相分布的方法

技术领域

本发明属于材料分析技术领域，特别是指一种统计第二相分布的方法。

背景技术

在材料性能的相关研究中，对合金中第二相尺寸大小、空间分布和到晶界的最短距离分析具有重要的参考价值。合金中第二相的尺寸大小、数量、和空间分布直接影响合金的力学性能。例如，LT21铝合金在辐照后，材料的力学性能往往有所降低，其主要原因是合金在辐照的环境下析出第二相Si，为了更进一步地去了解Si是如何降低LT21铝合金的性能，得从Si的析出量、分布和析出方式入手分析。

目前，研究者一般用扫描电镜背散射模式来观察第二相，原理是在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子产额对原子序数十分敏感且原子序数越大产额越大，因此利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对图像上是亮区而轻元素区域则为暗区。利用原子序数衬度分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是比较有效的。而当第二相和基体合金的原子序数接近时就很难区分第二相，且如果在合金中存在多种第二相，用背散射衬度模式也很难将其区分。EDS面扫描一般用于成分分析，能够较为准确地识别出不同的元素，但不能直接识别出第二相且有比较强的噪声，较少用于第二相的特征分析。

随着工业的发展，各个行业对材料性能的要求越来越高，为了更好的研究材料的性能，关于第二相对材料性能的研究工作也需要得到进一步的发展。因此提出一种能有效地统计第二相分布的方法是十分有必要的。

发明内容

本发明的目的在于利用EDS能谱面扫描在元素识别上的优势，解决其在第二相识别上的不足，提供一种统计第二相的二维分布、尺寸大小和计算第二相到晶界的最短距离的方法，定量地分析第二相的分布特征。通过对样品第二相分布、尺寸和其到晶界最短距离的统计，判断第二相的析出情况：是否发生了非均匀析出、是否沿晶界析出等，并通过析出情况预测材料力学性能变化的趋势。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种统计第二相的方法，包括以下步骤：

S1、样品预处理：对合金样品进行抛光并清洗；

S2、图像拍摄：采用扫描电镜进行EBSD扫描，然后提取出晶界；然后进行EDS面扫描；

S3、图像预处理：对S3得到的EDS面扫描图像进行降噪并重新赋值；

S4、颗粒分割：采用八邻域连通分割算法对S3得到图像中的元素进行颗粒提取；

S5、第二相识别：由于EDS仅能得到元素分布，不能直接得到第二相，因此需进行第二相识别；计算任意两种元素颗粒的重心差，若两元素颗粒的重心差小于预设的偏差值，则两个元素颗粒分区即为第二相化合物，剩余元素颗粒第二相单质；

S6、第二相特征统计：统计第二相到晶界的最短距离、第二相尺寸及第二相的空间分布。

进一步地，所述步骤S1具体实现方法为：先对合金样品从粗砂到细砂依次打磨，直至划痕变浅且方向一致；然后对合金样品进行机械抛光，直至样品的表面呈现镜像；再根据合金材料特点选择电解参数，对样品进行电解抛光；最后对样品进行超声清洗并擦干。

进一步地，所述步骤S3包括以下子步骤：

S31、将EDS面扫描图像转化为8bit灰度图；

S32、对灰度图进行傅立叶变换去除图像中的高频噪声；

S33、通过图像软件提取图像的背底噪声，再将傅立叶变换后的图像和所提取的背底噪声图像进行相减，得到不含噪声的成分图；

S34、删除成分图中像素点模糊的区域；

S35、对S34得到的成分图和晶界图像重新赋值以方便统计计算。

进一步地，所述步骤S4包括以下子步骤：

S41、通过循环程序寻找成分图中等于阈值的任一像素点，记为D₁，该像素点所在颗粒区域记为P₁；

S42、对D₁点上下左右、左上方、右上方、左下角和右下角的8个邻域像素点进行阈值判断，如果在这些像素点中存在与D₁点具有相同的阈值的像素点，则将其划分到P₁颗粒区域，否则不操作；

S43、分别对新划入P₁颗粒分区的像素点周围的8个邻域像素点进行阈值判断，将其领域点中像素值等于阈值的像素点划分到P₁颗粒区域；

S44、重复步骤S43的操作，直至边缘像素点的值都不等于阈值，则颗粒分割完成，将P₁颗粒分区中每一个像素点的坐标存储于数组之中；

S45、通过循环程序寻找成分图中像素点的值等于阈值但不在P₁颗粒分区内的任一点，记为D₂，再对D₂重复步骤S42～S44的操作，得到P₂颗粒分区；

S46、通过循环程序寻找成分图中值等于阈值并且不在已划分出的颗粒分区内的点，然后重复步骤S42～S44的操作，直至成分图中的所有点都完成颗粒区域划分，得到n个颗粒分区，记为P₁，P₂，…，Pn；

S47、将颗粒分区的个数和每个颗粒分区所包含的像素点的坐标都存储于数组之中。

进一步地，所述步骤S5包括以下子步骤：

S51、将样品中的两种元素分别记为A、B，分别通过步骤S4完成A、B的颗粒分割；

S52、计算A、B颗粒区域内，每个颗粒的重心位置：分别对该颗粒分区内每个像素点的横坐标和纵坐标依次相加，然后分别求平均，得到该颗粒分区的重心坐标：

其中，n颗粒分区像素点的个数，x_i和y_i代表颗粒分区中第i个像素点的坐标，i为整数，且1≤i≤n，和代表颗粒的重心坐标；

S53、计算任意A元素颗粒分区和B元素颗粒分区重心坐标之间的距离，若该距离小于预设的偏差值，则认为此A、B颗粒分区是第二相AB化合物，否则是第二相单质A。

所述步骤S53中预设的偏差值为3个像素点。

本发明的有益效果是：

1、本发明采用了傅立叶变换去除扫描图像中的高频噪声，能有效地达到降噪的效果，更加准确地提取成分图中第二相信息；本发明所识别第二相的方法能准确地识别第二相，并能对第二相颗粒进行提取。

2、本发明对合金样品的第二相尺寸、分布和第二相到晶界的最短距离进行了统计，能够定量地分析第二相的析出情况：均匀析出或沿晶界析出，可为评估材料力学性能的变化趋势提供参考。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明的扫描图进行预处理过程的图像；

图3为本发明实施例中Si元素的分布图；

图4为本发明实施例中Mg₂Si和Si相分布图；

图5为本发明实施例中Mg₂Si的颗粒到晶界最短距离的分布图；

图6为本发明实施例中Si颗粒到晶界最短距离的分布图；

图7为本发明实施例中Si颗粒的尺寸分布图；

图8为本发明实施例中Mg₂Si颗粒的尺寸分布图；

图9为本发明实施例中Si的二维分布图；

图10为本发明实施例中的Mg₂Si的二维分布图；

图11为本发明实施例中Si和Mg₂Si的二维分布图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

如图1所示，一种统计第二相分布的方法，包括以下步骤：

S1、样品预处理：本实施例选取LT21铸造铝合金为试样，从获得的LT21材料中随机取一圆片，接着用砂纸从粗到细对其进行打磨，直到在圆片上只出现细微并且朝向一致的划痕；再对合金样品进行机械抛光，直至样品的表面呈现镜像；经超声清洗后在15ml高氯酸+135ml酒精的溶液中进行电解抛光；接着将样品再次放至酒精溶液中进行超声波清洗，最后用棉棒擦拭表面，并用电吹风吹干。

S2、图像拍摄：采用扫描电镜进行EBSD扫描，然后通过channel5软件提取出扫描区域的晶界并导出；对所选区域进行EDS面扫描，在EDS面扫描时尽量选用低电压，因为高电压会使得图片的噪声大，这会对图像的质量造成一定影响。等扫描完毕后，再将图按原始分辨率导出。

S3、对导出的LT21图片进行预处理：对S3得到的EDS面扫描图像进行降噪并重新赋值；具体包括以下子步骤：

S31、将Si和Mg的EDS面扫描图转化为8bit灰度图，得到图像如图2(a)所示；

S32、对灰度图进行傅立叶变换去除图像中的高频噪声，得到的图像如图2(b)所示；

S33、提取图像的背底噪声，如图2(c)所示；再将傅立叶变换后的图像和所提取的背底噪声图像进行相减，得到不含噪声的成分图；

S34、删除成分图中像素点模糊的区域，得到的图像如图2(d)所示；

S35、对S34得到的成分图和晶界图像重新赋值以方便统计计算。

S4、颗粒分割：采用八邻域连通分割算法对S3得到成分图中的Mg、Si的元素进行颗粒分割；具体包括以下子步骤：

S41、通过循环程序寻找Si成分图中等于阈值的任一像素点，记为D₁，该像素点所在颗粒区域记为P₁；

S42、对D₁点上下左右、左上方、右上方、左下角和右下角的8个邻域像素点进行阈值判断，如表1所示。如果在这些像素点中存在与D₁点具有相同的阈值的像素点，则将其划分到P₁颗粒区域，否则不操作；

表1

S43、分别对新划入P₁颗粒分区的像素点周围的8个邻域像素点进行阈值判断，将其领域点中像素值等于阈值的像素点划分到P₁颗粒区域；

S44、重复步骤S43的操作，直至边缘像素点的值都不等于阈值，则颗粒分割完成，将P₁颗粒分区中每一个像素点的坐标存储于数组之中；

S45、通过循环程序寻找成分图中像素点的值等于阈值但不在P₁颗粒分区内的任一点，记为D₂，再对D₂重复步骤S42～S44的操作，得到P₂颗粒分区；

S46、通过循环程序寻找成分图中值等于阈值并且不在已划分出的颗粒分区内的点，然后重复步骤S42～S44的操作，直至成分图中的所有点都完成颗粒区域划分，得到n个颗粒分区，记为P₁，P₂，…，Pn；

S47、将颗粒分区的个数和每个颗粒分区所包含的像素点的坐标都存储于数组之中。

按照上述S41～S47的步骤，对Mg的元素颗粒进行相同的分割提取。

S5、第二相识别：由于EDS仅能得到元素分布，不能直接得到第二相，因此需进行第二相识别；计算任意两种元素颗粒的重心差，若两元素颗粒的重心差小于预设的偏差值，则两个元素颗粒分区即为第二相化合物，剩余元素颗粒第二相单质；

由于在LT21合金中Mg元素是以Mg₂Si化合物的形式存在的，因此Si元素存在两种相，如图3所示，即为Mg₂Si相和Si相。计算Mg和Si颗粒区域内每个颗粒的重心坐标，接着计算任意两个Mg和Si颗粒区域重心之间的距离。具体包括以下子步骤：

S51、通过步骤S4完成Mg和Si的颗粒分割；

S52、计算Mg和Si颗粒区域内，每个颗粒的重心位置：分别对该颗粒分区内每个像素点的横坐标和纵坐标依次相加，然后分别求平均，得到该颗粒分区的重心坐标：

其中，n颗粒分区像素点的个数，x_i和y_i代表颗粒分区中第i个像素点的坐标，i为整数，且1≤i≤n，和代表颗粒的重心坐标；

S53、计算任意Mg元素颗粒分区和Si元素颗粒分区重心坐标之间的距离，若该距离小于预设的偏差值(3个像素点)，则认为此Mg、Si颗粒分区是第二相Mg₂Si化合物，否则是第二相单质Si。

在Si元素的成分图中对两种第二相赋不同的灰度值，获得它们的平面分布，如图4所示。

S6、第二相特征统计：统计第二相到晶界的最短距离、第二相尺寸及第二相的空间分布。计算Mg₂Si、Si的每个颗粒区域对应的像素点到晶界包含像素点的距离，取最短的距离s为此颗粒区到晶界的最短距离，并加以统计如图5、6所示。图5为Mg₂Si颗粒到晶界的最短距离分布，图6为Si颗粒到晶界的最短距离分布；对Mg₂Si和Si第二相的尺寸分布进行统计，如图7、8所示，图7为Si的尺寸分布图，图8为Mg₂Si的尺寸分布图。最后求Si和Mg₂Si的二维空间分布，Si和Mg₂Si的二维如图9、10所示，所有第二相的二维分布图如图11所示(图中颜色越白代表密度越高)。

在现有技术中，进行EDS扫描时，因材料的导电性不同，选择的电压也不一样，这就可能导致EDS的扫描图的背底较强，一般滤波无法有效地去除噪声，采用橡皮擦的方法手动地将噪声去除，人为误差较大，且操作十分不便。本发明采用了傅立叶变换的方法去除图像中的高频噪声，有效地提取了EDS面扫图中成分的信息。

并且通过本发明的第二相识别的方法，能够对预处理后的EDS面扫描图的元素成分进行第二相的识别，有效地区分第二相的种类。使研究工作者能对不同种类第二相的析出方式进行研究。

本发明对合金中第二相的尺寸、分布和第二相到晶界的最短距离进行了统计，能有效地判断材料中是否存在偏析，并分析第二相的析出方式；进而为评估材料力学性能的变化趋势提供参考。例如LT21辐照铝合金，从图9可以看到第二相Si存在相对明显的析出不均匀现象，从图6、7中可知辐照所析出的Si基本上是沿晶界分布，这将使得LT2l铝合金的脆性增加，塑性变形能力降低，更易发生断裂。

本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种统计第二相分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、样品预处理：对合金样品进行抛光并清洗；

S2、图像拍摄：采用扫描电镜进行EBSD扫描，然后提取出晶界图像；然后进行EDS面扫描；

S3、图像预处理：对S3得到的EDS面扫描图像进行降噪并重新赋值；

S4、颗粒分割：采用八邻域连通分割算法对S3得到图像中的元素进行颗粒提取；

S5、第二相识别：计算任意两种元素颗粒的重心差，若两元素颗粒的重心差小于预设的偏差值，则两个元素颗粒分区即为第二相化合物，剩余元素颗粒第二相单质；

S6、第二相特征统计：统计第二相到晶界的最短距离、第二相尺寸及第二相的空间分布。

2.根据权利要求1所述的一种统计第二相分布的方法，其特征在于，所述步骤S1具体实现方法为：先对合金样品从粗砂到细砂依次打磨，直至划痕变浅且方向一致；然后对合金样品进行机械抛光，直至样品的表面呈现镜像；再根据合金材料特点选择电解参数，对样品进行电解抛光；最后对样品进行超声清洗并擦干。

3.根据权利要求2所述的一种统计第二相分布的方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下子步骤：

S31、将EDS面扫描图像转化为8bit灰度图；

S32、对灰度图进行傅立叶变换去除图像中的高频噪声；

S33、通过图像软件提取图像的背底噪声，再将傅立叶变换后的图像和所提取的背底噪声图像进行相减，得到不含噪声的成分图；

S34、删除成分图中像素点模糊的区域；

S35、对S34得到的成分图和晶界图像重新赋值以方便统计计算。

4.根据权利要求3所述的一种统计第二相分布的方法，其特征在于，所述步骤S4包括以下子步骤：

S41、通过循环程序寻找成分图中等于阈值的任一像素点，记为D₁，该像素点所在颗粒区域记为P₁；

S42、对D₁点上下左右、左上方、右上方、左下角和右下角的8个邻域像素点进行阈值判断，如果在这些像素点中存在与D₁点具有相同的阈值的像素点，则将其划分到P₁颗粒区域，否则不操作；

S43、分别对新划入P₁颗粒分区的像素点周围的8个邻域像素点进行阈值判断，将其领域点中像素值等于阈值的像素点划分到P₁颗粒区域；

S44、重复步骤S43的操作，直至边缘像素点的值都不等于阈值，则颗粒分割完成，将P₁颗粒分区中每一个像素点的坐标存储于数组之中；

S45、通过循环程序寻找成分图中像素点的值等于阈值但不在P₁颗粒分区内的任一点，记为D₂，再对D₂重复步骤S42～S44的操作，得到P₂颗粒分区；

S46、通过循环程序寻找成分图中值等于阈值并且不在已划分出的颗粒分区内的点，然后重复步骤S42～S44的操作，直至成分图中的所有点都完成颗粒区域划分，得到n个颗粒分区，记为P₁，P₂，…，Pn；

S47、将颗粒分区的个数和每个颗粒分区所包含的像素点的坐标都存储于数组之中。

5.根据权利要求4所述的一种统计第二相分布的方法，其特征在于，所述步骤S5包括以下子步骤：

S51、将样品中的两种元素分别记为A、B，分别通过步骤S4完成A、B的颗粒分割；

S52、计算A、B颗粒区域内，每个颗粒的重心位置：分别对该颗粒分区内每个像素点的横坐标和纵坐标依次相加，然后分别求平均，得到该颗粒分区的重心坐标：

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其中，n颗粒分区像素点的个数，x_i和y_i代表颗粒分区中第i个像素点的坐标，i为整数，且1≤i≤n，和代表颗粒的重心坐标；

S53、计算任意A元素颗粒分区和B元素颗粒分区重心坐标之间的距离，若该距离小于预设的偏差值，则认为此A、B颗粒分区是第二相AB化合物，否则是第二相单质A。

6.根据权利要求5所述的一种统计第二相分布的方法，其特征在于，所述步骤S53中预设的偏差值为3个像素点。