CN107907408A - 适用于颗粒材料的动态热机械分析仪及力学性质测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及适用于颗粒材料的动态热机械分析仪及力学性质测量方法，所述分析仪包括颗粒样品夹具，用于夹置待测定的颗粒材料；应力加载部件，用于对颗粒样品夹具里的颗粒材料施加一定的应力；应变测量部件，用于测定颗粒样品夹具里的颗粒材料在一定应力下产生的应变；所述颗粒样品夹具包括：固定夹具，顶端包括一个上端开口的中空圆柱状结构，底端通过固定连杆定位；活动夹具，用于将应力传递给颗粒材料，并接收颗粒材料的应变；横梁，其一侧与活动夹具连接，另一侧通过可动连杆及空气轴承与应力加载部件及应变测量部件连接。本发明测量精度高、测量效率高、测量范围广、样品制备及测试过程简单，测试结果准确且可重复性好。

Description

适用于颗粒材料的动态热机械分析仪及力学性质测量方法

技术领域

本发明涉及微观结构测定技术领域，具体涉及一种适用于颗粒材料的动态热机械分析仪及力学性质测量方法。

背景技术

颗粒材料是指由大量粒径大于1um的固体颗粒相互作用组成的复杂体系。颗粒物质广泛存在于自然界，与人类日常生活生产密切相关，比如自然界中沙石、土壤、浮冰、积雪等，日常生活中的粮食、糖、盐等，工业生产中的煤炭矿石、药品、化工产品、金属颗粒等，可以说颗粒物质是地球上存在最多、最与人们密不可分的物质类型之一。对颗粒物质生产、储存和输送等方面的研究已经有了悠久的历史，但是处理和控制颗粒物质的技术一直没有得到系统发展，一些关键技术尚不成熟，工业生产中约10%的能源因此而被浪费；与此同时，泥石流、山体滑坡和雪崩等自然灾害日益威胁人民生命和财产安全，显然，加强颗粒物质的研究有利于提高颗粒物质的加工技术、节约能源、促进经济发展，增进对自然灾害的形成、演进和致灾机理的认知能力和预报调控水平，具有重要的应用价值。

在颗粒材料的研究中，结构特性及结构弛豫的研究可以给人们提供详细的颗粒材料宏观力学响应信息，对于建立和验证颗粒材料的微观理论模型，指导颗粒材料的实际生产、加工、储存运输等均具有很重要的意义，因此成为当前颗粒材料领域的研究热点。但由于颗粒材料具有对外界微小作用的敏感性、非线性响应、自组织行为等特征，使得对颗粒材料结构特性及结构弛豫的实验测量成为难点。一般实验室应用的测量技术为密度测量法、力学扭摆法和声学&力学压缩法等，但这些方法都存在实验重复性差，对样品制备要求高，实验操作复杂，测量项目单一等问题，因此只停留在实验室应用阶段，难以得到商用推广。

发明内容

本发明提供了一种适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，包括：

颗粒样品夹具，用于夹置待测定的颗粒材料；

应力加载部件，通过空气轴承与颗粒样品夹具连接，用于对颗粒样品夹具里的颗粒材料施加一定的应力；

应变测量部件，通过空气轴承及固定连杆与颗粒样品夹具连接，用于测定颗粒样品夹具里的颗粒材料在一定应力下产生的应变；

其中，所述颗粒样品夹具包括：

固定夹具，设置于所述颗粒样品夹具的最下端，顶端包括一个上端开口的中空圆柱状结构，底端通过固定连杆定位；

活动夹具，活动设置于固定夹具内颗粒材料的最上端，用于将应力传递给颗粒材料；

横梁，其中间与活动夹具连接，两端通过可动连杆及空气轴承与应力加载部件及应变测量部件连接。

其中，所述固定夹具的圆柱状结构下端的中心通过第一连接件与固定连杆连接；

所述活动夹具包括一个用于传递应力的圆盘以及用于与横梁连接的第二连接件，所述第二连接件设置于所述圆盘的上端圆心处；

所述活动夹具对应的圆盘的直径小于所述固定夹具对应的中空圆柱状结构的直径。

其中，所述横梁的中间及两侧各设有一个枢设孔，其中，中间设置的枢设孔用于连接第二连接件，从而实现横梁与活动夹具的连接，两侧的枢设孔分别通过第三连接件与可动连杆连接。

其中，所述可动连杆及空气轴承各设有两个，各可动连杆包括一体成型的横杆及竖杆，使可动连杆呈现“L”形，各空气轴承分别设置于可动连杆横杆的内侧下方，各可动连杆及各空气轴承均呈左右对称。

其中，所述应变测量部件包括两个光学编码器，其分别设置于所述固定连杆及其中一个空气轴承的对应位置处，且该两个光学编码器的横截面相对，所述光学编码器通过测量空气轴承及固定连杆的相对位移，获得颗粒材料在应力下所产生的应变。

其中，所述应力加载部件为驱动马达。本发明另外提供了一种颗粒材料的力学性质测量方法，利用上述适用于颗粒材料的动态热机械分析仪测量，且包括下述步骤：

步骤S1：将颗粒材料均匀放置于所述颗粒样品夹具中；

步骤S2：对所述颗粒样品夹具中的颗粒材料进行预处理；

步骤S3：通过所述应力加载部件对颗粒材料施加静态或动态载荷，通过所述应变测量部件测量颗粒材料产生的应变；

步骤S4：采集颗粒材料的载荷及应变数据，获得颗粒材料的结构特性和结构弛豫信息。

其中，所述步骤S4中，所获得的颗粒材料的结构特征和结构弛豫信息包括载荷-应变曲线、力学松弛曲线及蠕变曲线。

其中，所述步骤S2中，对颗粒材料的预处理包括：

步骤S21：轻微敲击震荡颗粒样品夹具，使颗粒材料均匀分布于夹具中；

步骤S22：对颗粒材料进行预加载，预加载力介于0.05-0.15N，加载时间介于40分-70分。

其中，所述步骤S22中，预加载力为1N，加载时间为50分钟。

本发明提供的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪及力学性质测量方法，测量精度高、测量效率高、测量范围广、样品制备及测试过程简单，测试结果准确且可重复性好。

附图说明

图1：本发明提供的动态热机械分析仪的结构示意图；

图2：本发明的固定夹具的主视图与俯视图；

图3：本发明的活动夹具的主视图与俯视图；

图4：本发明的横梁的主视图与俯视图；

图5：样品的载荷-应变曲线；

图6：样品的力学松弛曲线；

图7：样品的蠕变曲线。

附图标记说明

10 颗粒样品夹具

11 固定夹具

12 活动夹具

13 横梁

14 可动连杆

20 驱动马达

30 空气轴承

40 固定连杆

50 第一连接件

60 第二连接件

70 枢设孔

80 第三连接件

90 光学编码器

A 颗粒材料。

具体实施方式

为了对本发明的技术方案及有益效果有更进一步的了解，下面结合附图详细说明本发明的技术方案及其产生的有益效果。

图1为本发明提供的动态热机械分析仪的结构示意图，如图1所示，本发明提供了一种适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，包括：

颗粒样品夹具10，用于夹置待测定的颗粒材料A；

应力加载部件，即驱动马达20，其通过空气轴承30与颗粒样品夹具10连接，用于对颗粒样品夹具10里的颗粒材料A施加一定的应力

应变测量部件（即下述的光学编码器），通过空气轴承30及下述的固定连杆与颗粒样品夹具10连接，用于测定颗粒样品夹具10里的颗粒材料A在一定应力下产生的应变；

其中，所述颗粒样品夹具10包括：

固定夹具11，设置于所述颗粒样品夹具10的最下端，其顶端包括一个上端开口的中空圆柱状结构，用于承接颗粒材料A，其底端通过固定连杆40定位；

活动夹具12，活动设置于固定夹具11内颗粒材料A的最上端，用于将应力传递给颗粒材料A；

横梁13，其中间与活动夹具12连接，两端通过可动连杆14及空气轴承30与驱动马达20及应变测量部件连接。

因此，本发明提供的动态热机械分析仪，通过固定夹具11中空圆柱状结构的设置，使其颗粒样品夹具10能够承置颗粒材料A，同时通过活动夹具12、横梁13、可动连杆14与空气轴承30的配合，使得颗粒材料A能够顺利接收应力加载部件提供的应力，并将产生的应变及时回馈给应变测量部件。具体的，驱动马达20提供的不同形式的载荷依次通过的空气轴承30、可动连杆14以及活动夹具12传递至颗粒材料A。

具体的，请配合参见图2-图4所示，分别为本发明的固定夹具的主视图与俯视图；活动夹具的主视图与俯视图以及横梁的主视图与俯视图，如图1-图2所示，本发明的固定夹具11，其圆柱状结构下端的中心通过一个第一连接件50与固定连杆40连接，从而实现固定夹具12的定位；如图1及图3所示，本发明的活动夹具12包括一个用于传递应力的圆盘121以及用于与横梁13连接的第二连接件60，所述第二连接件60设置于所述圆盘121的上端圆心处，具体工作时，圆盘121覆盖在固定夹具11内颗粒材料A的最上端并充分接触颗粒材料A，从而充分实现颗粒材料A的应力传递及应变接收；为了使圆盘121方便接触到颗粒材料A，本发明较佳设置圆盘121的直径小于固定夹具11对应的中空圆柱状结构的直径，同时，为了使颗粒材料A与圆盘121之间实现均匀的应力传递及应变接收，本发明较佳设置圆盘121的直径为略小于固定夹具11对应的中空圆柱状结构的直径，圆盘121与中空圆柱状结构的直径比可设为95%-98%，一方面，此比例可方便圆盘121在固定夹具11内上下活动，避免圆盘121与固定夹具11内壁之间的活动阻力；另一方面，此比例可几乎使固定夹具11内的颗粒材料A均能充分接触圆盘121，避免固定夹具11内壁处过多的颗粒材料A无法受力也无法产生应变，从而导致测量结果不准确的情况发生。

如图1及图4所示，本发明的横梁13中间及两侧各设有一个枢设孔70，其中，中间设置的枢设孔70用于连接第二连接件60，从而实现横梁13与活动夹具12的连接，两侧的枢设孔70分别通过第三连接件80与可动连杆14连接，从而使本发明的横梁13，可将活动夹具12与可动连杆14的受力连接在一起，方便应力及应变的传递。

请继续参阅图1所示，本发明中，所述应变测量部件包括两个分别设置于固定连杆40及一个空气轴承30的对应位置处的光学编码器90，所述可动连杆14及空气轴承30各设有两个，各可动连杆14包括一体成型的横杆及竖杆，使可动连杆14呈现“L”形，各空气轴承30分别设置于可动连杆14横杆的内侧下方，各可动连杆14及各空气轴承30均呈左右对称，从而在保证可动连杆14内颗粒样品夹具10内部空间足够大的前提下，使空气轴承30靠近固定连杆40，从而使固定连杆40及空气轴承30上设置的光学编码器90在横截面上有相互重叠的地方，从而使光学编码器90能够测量空气轴承30及固定连杆40的相对位移，进而获得颗粒材料在应力下产生的应变。

本发明另外提供了一种颗粒材料的力学性质测量方法，利用上述的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪测量，且包括下述步骤：

步骤S1：将颗粒材料均匀放置于所述颗粒样品夹具中；

步骤S2：对所述颗粒样品夹具中的颗粒材料进行预处理；

步骤S3：通过所述应力加载部件对颗粒材料施加静态或动态载荷，通过所述应变测量部件测量颗粒材料产生的应变；

步骤S4：采集颗粒材料的载荷及应变数据，获得颗粒材料的结构特性和结构弛豫信息，其中，所获得的颗粒材料的结构特征和结构弛豫信息包括载荷-应变曲线、力学松弛曲线及蠕变曲线。

较佳的，所述步骤S2中，对颗粒材料的预处理包括：

步骤S21：轻微敲击震荡颗粒样品夹具，使颗粒材料均匀分布于夹具中；

步骤S22：对颗粒材料进行预加载，预加载力介于0.05-0.15N，较佳为0.1N，加载时间介于40分-70分，较佳为50分钟。数值过低无法使样品达到较密实的状态，样品难以达到一致的初始状态；数值过高对样品的结构破坏较大，测量结果无法真实体现样品的结构信息。

颗粒材料具有对外界微小作用的敏感性、非线性响应、自组织行为等特征，在装载样品后颗粒材料的初始状态差异较大，对测量结果影响很大，而本发明在将颗粒材料放入夹具后，通过轻微敲击震荡样品夹具，随后对样品进行一定载荷和一定时间的预加载，通过样品预处理使样品达到较为一致的初始状态，消除了样品初始状态的差异，提高了测量结果的重复性。

本发明提供的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，可用于各种颗粒材料的力学性能测定，以下以钨金属粉为例，详细说明其使用方法及有益效果。

实施例1

采用纯度为99.9%，粒径为1-5um的钨金属粉末为样品。按以下步骤测量样品的应力-应变曲线：

（1）将样品通过漏斗均匀放置在样品槽中，使用硬物微微轻敲震荡样品槽5min，使样品均匀分布于样品槽中；

（2）预加载0.1N的载荷，持续1小时；

（3）连续执行6次应力-应变的线性粘弹扫描，应力加载速度为1.6N/min，每两次扫描之间样品的平衡时间为2min；

（4）得到样品的载荷-应变曲线，如图5所示。

实施例2

采用纯度为99.9%，粒径为1-5um的钨金属粉末为样品。按以下步骤测量样品的结构特性和结构弛豫：

（1）将样品通过漏斗均匀放置在样品槽中，使用硬物微微轻敲震荡样品槽5min，使样品均匀分布于样品槽中；

（2）预加载0.1N的载荷，持续1小时；

（3）连续执行4次力学松弛测试，固定样品的应变为0.25%，测量样品的应力松弛特性；每两次测量之间样品的平衡时间为5min；

（4）得到样品的力学松弛曲线，如图6所示，其中，小图的为原始的力学松弛图，大图为采用归一化处理后的力学松弛图。

实施例3

采用纯度为99.9%，粒径为1-5um的钨金属粉末为样品。按以下步骤测量样品的结构特性和结构弛豫：

（1）将样品通过漏斗均匀放置在样品槽中，使用硬物微微轻敲震荡样品槽5min，使样品均匀分布于样品槽中；

（2）预加载0.1N的载荷，持续1小时；

（3）对样品施加不同大小的载荷，测量样品在不同力下的蠕变特性；

（4）得到样品的蠕变曲线，如图7所示，其中，小图的为原始的蠕变曲线图，大图为采用归一化处理后的蠕变曲线图。

本发明的有益效果如下：

1、本发明提供的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，通过设置可用于颗粒材料的颗粒样品夹具，拓展了商用动态机械分析仪测量样品和测量项目的范围，提高了测量精度及测量效率。

2、本发明采用动态热机械分析仪测量颗粒材料的结构特性和结构驰豫，对样品的要求低。可测量不同材料类型，不同颗粒粒径和形状，不同粒径分布的颗粒材料，测试样品的可选范围广。

3、本发明提供的适用于颗粒材料的力学性质测量方法，考虑到颗粒材料对外界微小作用的敏感性、非线性响应、自组织行为以及在装载后初始状态差异较大，容易影响测量结果等性质，通过对样品设置合适载荷和加载时间的预处理步骤，使样品达到较为一致的初始状态，提高了测量结果的重复性及准确性。

4、在样品准备阶段，只需在样品装载后进行轻微的震荡以及预加载，样品制备过程简单，本发明的测试仅需要三个步骤，每个步骤操作均较简单，测试时无需进行复杂的设备调试操作，整体测试过程简便快速。而且，本发明可根据预设的程序对颗粒材料进行测试，测试项目范围广。

5、本发明不仅可测试颗粒材料的常规载荷-应变关系，力学松弛和蠕变，还可根据需要设定程序测试不同温度、不同加载频率下的材料结构特性和结构驰豫，扩展了颗粒材料的力学测试范围。

虽然本发明已利用上述较佳实施例进行说明，然其并非用以限定本发明的保护范围，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围之内，相对上述实施例进行各种变动与修改仍属本发明所保护的范围，因此本发明的保护范围以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，其特征在于包括：

颗粒样品夹具，用于夹置待测定的颗粒材料；

应力加载部件，通过空气轴承与颗粒样品夹具连接，用于对颗粒样品夹具里的颗粒材料施加一定的应力；

应变测量部件，通过空气轴承及固定连杆与颗粒样品夹具连接，用于测定颗粒样品夹具里的颗粒材料在一定应力下产生的应变；

其中，所述颗粒样品夹具包括：

固定夹具，设置于所述颗粒样品夹具的最下端，顶端包括一个上端开口的中空圆柱状结构，底端通过固定连杆定位；

活动夹具，活动设置于固定夹具内颗粒材料的最上端，用于将应力传递给颗粒材料；

横梁，其中间与活动夹具连接，两端通过可动连杆及空气轴承与应力加载部件及应变测量部件连接。

2.如权利要求1所述的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，其特征在于：所述固定夹具的圆柱状结构下端的中心通过第一连接件与固定连杆连接；

所述活动夹具包括一个用于传递应力的圆盘以及用于与横梁连接的第二连接件，所述第二连接件设置于所述圆盘的上端圆心处；

所述活动夹具对应的圆盘的直径小于所述固定夹具对应的中空圆柱状结构的直径。

3.如权利要求2所述的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，其特征在于：

所述横梁的中间及两侧各设有一个枢设孔，其中，中间设置的枢设孔用于连接第二连接件，从而实现横梁与活动夹具的连接，两侧的枢设孔分别通过第三连接件与可动连杆连接。

4.如权利要求1所述的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，其特征在于：所述可动连杆及空气轴承各设有两个，各可动连杆包括一体成型的横杆及竖杆，使可动连杆呈现“L”形，各空气轴承分别设置于可动连杆横杆的内侧下方，各可动连杆及各空气轴承均呈左右对称。

5.如权利要求4所述的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，其特征在于：所述应变测量部件包括两个光学编码器，其分别设置于所述固定连杆及其中一个空气轴承的对应位置处，且该两个光学编码器的横截面相对，所述光学编码器通过测量空气轴承及固定连杆的相对位移，获得颗粒材料在应力下所产生的应变。

6.如权利要求1所述的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪，其特征在于：所述应力加载部件为驱动马达。

7.一种颗粒材料的力学性质测量方法，其特征在于：利用权利要求1-6中任一项所述的适用于颗粒材料的动态热机械分析仪测量，且包括下述步骤：

步骤S1：将颗粒材料均匀放置于所述颗粒样品夹具中；

步骤S2：对所述颗粒样品夹具中的颗粒材料进行预处理；

步骤S3：通过所述应力加载部件对颗粒材料施加静态或动态载荷，通过所述应变测量部件测量颗粒材料产生的应变；

步骤S4：采集颗粒材料的载荷及应变数据，获得颗粒材料的结构特性和结构弛豫信息。

8.如权利要求7所述的颗粒材料的力学性质测量方法，其特征在于：所述步骤S4中，所获得的颗粒材料的结构特征和结构弛豫信息包括载荷-应变曲线、力学松弛曲线及蠕变曲线。

9.如权利要求7所述的颗粒材料的力学性质测量方法，其特征在于：所述步骤S2中，对颗粒材料的预处理包括：

步骤S21：轻微敲击震荡颗粒样品夹具，使颗粒材料均匀分布于夹具中；

步骤S22：对颗粒材料进行预加载，预加载力介于0.05-0.15N，加载时间介于40分-70分。

10.如权利要求9所述的颗粒材料的力学性质测量方法，其特征在于：所述步骤S22中，预加载力为1N，加载时间为50分钟。