CN107815129A - 一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法 - Google Patents

一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，包括下列步骤：将15‑25重量份的轮胎橡胶粉，65‑75重量份的道路石油沥青，在190‑220℃的条件下搅拌，随后加入2‑4重量份的丙烯酸羟丙酯，2‑4重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯，0.3重量份的单质硫作为交联剂，在190‑210℃的温度下，先采用高速剪切机剪切，得到复合改性沥青混合物，保持余温经过静置30min的发育浸润，加入1‑2重量份的邻苯二甲酸二异丙酯，再在180‑200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌，制备完成复合改性橡胶沥青。本发明的制备方法获得的改性橡胶沥青能够在保持良好高温性能的同时，提高了一般橡胶沥青的抗剥落性能与粘附性。

Description

一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，针对公路工程沥青路面施工过程中现场加工生产的改性橡胶沥青，能够在保证该材料其他主要路用性能技术指标不降低或者不显著降低的条件下，较为显著提高其抗剥落性能。
背景技术
随着我国道路工程的建设的不断发展，以及道路使用时间的增长，各种各样的路面损害也不断产生。由于交通轴载的不断增加，传统基质沥青已难以满足目前道路交通对路面质量的要求，由此，近些年来市场上出现了各方面性能优于传统基质沥青的改性沥青。根据《公路改性沥青路面施工技术规范》(JTJ036-98)，改性沥青是指通过往沥青中掺加“橡胶、树脂、高分子聚合物、磨细的橡胶粉或其它填料等外掺剂(改性剂)”或采取“对沥青轻度氧化加工”等措施，“使沥青或沥青混合料的性能得到改善”而制成的沥青结合料。
在这些改性沥青中，橡胶改性沥青以其环保价廉的优势得到越来越广泛的应用。橡胶沥青是指含量15％以上的轮胎橡胶粉在高温和充分拌合的条件下，与沥青溶胀反应得到的改性沥青胶结材料。轮胎橡胶粉是由废旧轮胎原质加工而成，再按一定的粗细级配比例进行组合得到。橡胶沥青具有较好的抗开裂性能与抗老化性能。此外，由于是采用回收轮胎作为改性主材，因此和一般的改性沥青相比，橡胶沥青不仅具有较高的成本优势，且是较为理想的环保型道路工程施工材料。然而，纯轮胎橡胶配方的橡胶沥青，在粘附性、储存稳定性与高温稳定性上有一定的不足之处，相应的橡胶沥青混合料也存在着抗剥落性能较差方面的问题。
一般情况下，橡胶沥青中的橡胶胶粉颗粒难以完全溶解在沥青中，而是有一部分悬浮在其中，在搅拌完成后的运输和使用过程中会发生一定的离析。在反复重载的作用下，橡胶沥青混合料路面容易出现沥青与集料间粘附性降低而导致的集料剥落现象，使路面形成麻面，进而可能发展成为坑槽、松散等病害，严重影响了道路的使用。通过向橡胶沥青中添加改性剂，得到粘附能力强、抗剥落性能好的改性橡胶沥青，能够很好改善沥青与集料间的粘附力，满足实际工程中对于沥青路面抗剥落性能的需求。
此外，还需要考虑改性剂在橡胶沥青中的稳定性与相容性问题。大量研究表明，改性剂均匀地分散于沥青中，但并没有与之发生化学反应，仅仅是物理意义上的共存共融。由于改性剂与沥青、不同改性剂之间在分子量、化学结构上的差异，属于热力学不相容体系，因此，这种混合物体系并不完全稳定，在运输、储存过程中容易出现改性剂从沥青中析出的问题，要解决这种问题，需要向混合物中添加合适的稳定剂来增强其热稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，以解决现有路用橡胶沥青或其复合改性沥青所存在的粘附力不足的问题，以及所用改性剂在沥青中的相容性问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
a、将15-25重量份的轮胎橡胶粉，65-75重量份的基质沥青，在190-220℃的条件下，搅拌充分得到橡胶粉和道路沥青的混合物；
b、将2-4重量份的丙烯酸羟丙酯、2-4重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.2～0.4重量份的交联剂，加入到步骤a获得的混合物，在190-220℃的温度下，先采用高速剪切机剪切，得到复合改性沥青混合物；
c、将b步骤最终生成的复合改性沥青混合物，保持剪切后剩余的温度，经过静置发育和浸润；
d、将1-2重量份的邻苯二甲酸二异丙酯加入到复合改性沥青混合物中，在180-200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌，得到抗剥落性能优异的改性橡胶沥青。
进一步地，所述丙烯酸羟丙酯为丙烯酸-2-羟丙酯和丙烯酸-2-羟基-1-甲乙酯的混合物。
进一步地，所述轮胎橡胶粉的粉末粒度为40-80目。
进一步地，所述交联剂为硫化物或者改性沥青专用稳定剂。
进一步地，所述硫化物为单质硫。
本发明向橡胶沥青中加入丙烯酸羟丙酯改性剂，在拌合及摊铺的过程中，丙烯酸羟丙酯具有流动加工性，使其能与沥青基质形成空间立体网络结构，从而改善沥青的高低温性能及感温性能。在此项发明的研究过程中发现，向加入了丙烯酸羟丙酯改性剂的橡胶沥青中再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，由于二甲基丙烯酸乙二醇酯具有较强的浸润性和对自由氧化基的高抵抗性，能够使得沥青的抗剥落性能与粘附性得到显著提升。邻苯二甲酸二异丙酯在塑胶、树脂工业中常被用于增塑剂使用。在改性沥青发育末期加入邻苯二甲酸二异丙酯可以大幅度提升丙烯酸羟丙酯改性剂及二甲基丙烯酸乙二醇酯与沥青的相容性，使得分散相在分散介质中更加均匀，从而减少硫化稳定剂用量，降低沥青粘度，提高施工和易性。利用本发明的配方获得的复合改性橡胶沥青，可以在保持其高温性能的前提下，显著提高其抗剥落性能和储存稳定性。
具体实施方式
下面的实施例和对比例将会进一步阐明本发明，但是应该说明，实例和对比例并非限制本发明的保护范围。
一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青，其特征在于以100重量份计，所述复合改性橡胶沥青的配方如下：
进一步地，所述橡胶粉采用顺丁橡胶、天然橡胶、或丁苯橡胶，或者它们的任意组合。
进一步地，所述橡胶粉的粉末粒度为40-80目。
进一步地，所述丙烯酸羟丙酯为丙烯酸-2-羟丙酯和丙烯酸-2-羟基-1-甲乙酯的混合物，二者各占30％～70％。即丙烯酸-2-羟丙酯的重量比为30％～70％,丙烯酸-2-羟基-1-甲乙酯的重量比也为30％～70％。
优选地，即丙烯酸-2-羟丙酯的重量比为30％,丙烯酸-2-羟基-1-甲乙酯的重量比为70％，或者即丙烯酸-2-羟丙酯的重量比为70％,丙烯酸-2-羟基-1-甲乙酯的重量比为30％。
上述丙烯酸羟丙酯的分子式为：C6H10O3，
丙烯酸羟丙酯有两种同分异构体，分子结构式为：
进一步，上述二甲基丙烯酸乙二醇酯的分子式为：C10H14O4，
分子结构式为：
进一步地，邻苯二甲酸二异丙酯的分子式为：C14H18O4，
其结构如下所示：
进一步地，所述稳定剂为硫化物或者改性沥青专用稳定剂，所述硫化物为单质硫。
进一步地，所述二甲基丙烯酸乙二醇酯为日本产二甲基丙烯酸乙二醇酯，主要技术指标如下：
表1二甲基丙烯酸乙二醇酯主要技术指标
项目 参数
密度(g/cm3) 1.051(20℃)
折射率 1.455(20℃)
沸点(℃) 240-260
熔点(℃) -20
粘度(mPa·s) 3.20
闪电(℃) 110
溶解性(％) <0.5(水中的溶解度)(20℃)
其制备方法为：
a、将15-25重量份的轮胎橡胶粉(通常有顺丁橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶等)，65-75重量份的基质沥青，在190-220℃的条件下，搅拌充分反应45min，得到橡胶粉和道路沥青的混合物；
b、将2-4重量份的丙烯酸羟丙酯、2-4重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.3重量份的交联剂，加入到步骤a获得的混合物，在190-220℃的温度下，先采用高速剪切机剪切，以3000-4000转/min的速度剪切30-45min，得到复合改性沥青混合物；
c、将b步骤最终生成的复合改性沥青混合物，保持剪切后剩余的温度，经过静置30min的发育和浸润；
d、将1-2重量份的邻苯二甲酸二异丙酯加入到步骤c中的复合改性沥青混合物中，在180-200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌180min，得到抗剥落性能优异的改性橡胶沥青。
以下为本发明的三个实施例，其中，实施例1，2，3的区别在于二甲基丙烯酸乙二醇酯的掺量不同，对比例为采用常规的改性剂，即SBS、PE、岩沥青和湖沥青，对橡胶沥青进行复合改性处理。通过以上实施例与对比例，对本发明进行详细的阐述。
实施例1
按下述方法制备改性橡胶沥青：
将18重量份的轮胎橡胶粉，73.7重量份的道路石油沥青中，在210-220℃的条件下，搅拌反应45min.随后3重量份的丙烯酸羟丙酯，3重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯，0.3重量份作为交联剂的单质硫，在200℃左右的温度下，先采用高速剪切机剪切，以3500转/min的速度剪切30-45min，再经过余温静置30min，再加入2重量份的邻苯二甲酸二异丙酯，在180-200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌180min，制备完成改性橡胶沥青。其后对其进行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的部分沥青试验与汉堡浸水车辙试验。试验结果如表2所示。
实施例2
按下述方法制备改性橡胶沥青：
将19重量份的轮胎橡胶粉，73.7重量份的道路石油沥青中，在210-220℃的条件下，搅拌反应45min.随后2重量份的丙烯酸羟丙酯，3重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯，0.3重量份作为交联剂的单质硫，在200℃左右的温度下，先采用高速剪切机剪切，以3500转/min的速度剪切30min，再加入2重量份的邻苯二甲酸二异丙酯，在180-200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌180min，制备完成改性橡胶沥青。其后对其进行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的部分沥青试验与汉堡浸水车辙试验。试验结果如表2所示。
实施例3
按下述方法制备改性橡胶沥青：
将20重量份的轮胎橡胶粉，71.7重量份的道路石油沥青中，在210-220℃的条件下，搅拌反应45min.随后2重量份的丙烯酸羟丙酯，4重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯，0.3重量份作为交联剂的单质硫，在200℃左右的温度下，先采用高速剪切机剪切，以3500转/min的速度剪切30min，再加入2重量份的邻苯二甲酸二异丙酯，在180-200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌180min，制备完成改性橡胶沥青。其后对其进行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的部分沥青试验与汉堡浸水车辙试验。试验结果如表2所示。
对比例中将列出采用常规改性剂对橡胶沥青进行复合改性的例子：
对比例1：
按下述方法制备改性橡胶沥青：
将18重量份的轮胎橡胶粉，78重量份的道路石油沥青中，在210-220℃的条件下，搅拌反应45min，随后4重量份的PE改性剂，再在200-210℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌90min，制备完成PE改性橡胶沥青。其后对其进行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的部分沥青试验与汉堡浸水车辙试验。试验结果如表2所示。
对比例2：
按下述方法制备改性橡胶沥青：
将18重量份的轮胎橡胶粉，79重量份的道路石油沥青中，在210-220℃的条件下，搅拌反应45min，加入3重量份的SBS嵌段共聚物，在190-210℃的温度下，先采用高速剪切机剪切，以3000-4000转/min的速度剪切30min，再在180-200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌180min，制备完成SBS改性复合橡胶沥青。其后对其进行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的部分沥青试验与汉堡浸水车辙试验。试验结果如表2所示。
对比例3：
按下述方法制备改性橡胶沥青：
将18重量份的轮胎橡胶粉，78重量份的道路石油沥青中，在210-220℃的条件下，搅拌反应45min，随后4重量份的岩沥青，该岩沥青为印度尼西亚产布敦岩沥青，再在200-210℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌90min，制备完成岩沥青复合改性橡胶沥青。其后对其进行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的部分沥青试验与汉堡浸水车辙试验。试验结果如表2所示。
对比例4：
将18重量份的轮胎橡胶粉，78重量份的道路石油沥青中，在210-220℃的条件下，搅拌反应45min，随后4重量份的湖沥青，该湖沥青为特立尼达湖沥青，再在190-210℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌180min，制备完成岩沥青复合改性橡胶沥青。其后对其进行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的部分沥青试验与汉堡浸水车辙试验。试验结果如表2所示。
表2实施例1-3和对比例1-4的性能试验结果对比
以上试验中，汉堡浸水车辙试验，是一种可用于评估车辙及混合料剥落性能的试验，能够模拟在浸水环境下路面的实际受力状态。试验指标之一是剥落拐点，能够反映沥青混合料在浸水车辙作用的下沥青抗剥落性能，剥落拐点值越大，则说明沥青的抗剥落性能越好。
从表2中实施例1-3与四个对比例的比较可以看出，采用本发明技术，添加邻苯二甲酸二异丙酯的二甲基丙烯酸乙二醇酯与丙烯酸羟丙酯改性橡胶沥青的性能明显优于未添加邻苯二甲酸二异丙酯、丙烯酸羟丙酯改性剂与二甲基丙烯酸乙二醇酯的橡胶沥青，具体表现在旋转粘度较高，针入度较低，软化点较高，5℃延度较大，汉堡浸水车辙试验剥落拐点显著增大，另外，SBS和PE的复合改性橡胶沥青即使进行了高速剪切过程，仍有大量可见肉眼颗粒存在于沥青混合物中，长时间存放过程中仍会产生离析，不排除在对比例中其完成混合料制备前，其复合改性沥青已经发生了不同程度的离析，而实施例中的沥青混合物均匀性良好，因此橡胶沥青与本发明提出的酯类改性剂具有更佳的相容性。同时，从实施例1-3的比较中可以看出，在二甲基丙烯酸乙二醇酯与丙烯酸羟丙酯改性剂掺量相同的情况下，加入邻苯二甲酸二异丙酯的改性橡胶沥青与不加入邻苯二甲酸二异丙酯的改性橡胶沥青相比，其旋转粘度较高，针入度较低，软化点较高，在低温延度方面也具有显著优势，这类优势是普通橡胶沥青所具有，说明其继承了普通橡胶沥青的优势。此外，汉堡浸水车辙试验剥落拐点也较大，以上充分证明了向二甲基丙烯酸乙二醇酯与星型丙烯酸羟丙酯改性的橡胶沥青中加入适量的邻苯二甲酸二异丙酯，能够提高二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸羟丙酯改性剂及橡胶颗粒在基质沥青中的相容性，这说明添加了二甲基丙烯酸乙二醇酯与丙烯酸羟丙酯改性剂，同时加入适量的邻苯二甲酸二异丙酯，能够显著改善施工中常用的橡胶沥青的抗剥落性与抗水损性。
综上，采用本发明技术的二甲基丙烯酸乙二醇酯与丙烯酸羟丙酯复合改性橡胶沥青继承了普通橡胶沥青的常规优势的同时具有优异的抗剥落性与粘附性。
关于邻苯二甲酸二异丙酯，目前尚无其在道路改性沥青中的应用报道。在本发明试验过程中发现，向本发明中的复合改性橡胶沥青中加入适当掺量的邻苯二甲酸二异丙酯，能够显著提升丙烯酸羟丙酯改性剂及二甲基丙烯酸乙二醇酯与橡胶沥青的相容性。这主要是因为邻苯二甲酸二异丙酯经常用于塑胶、树脂工业当中，是一种良好的分散剂和增塑剂。邻苯二甲酸二异丙酯能够促使丙烯酸羟丙酯与橡胶沥青之间发生一定的反应，在沥青内部形成网状结构，从而提高沥青整体的受力能力。同时，还能够显著提高二甲基丙烯酸乙二醇酯在其中的相容性，有效改善了复合改性橡胶沥青的稳定性问题。

Claims (7)

1.一种抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
a、将15-25重量份的轮胎橡胶粉，65-75重量份的基质沥青，在190-220℃的条件下，搅拌充分得到橡胶粉和道路沥青的混合物；
b、将2-4重量份的丙烯酸羟丙酯、2-4重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.2~0.4重量份的交联剂，加入到步骤a获得的混合物，在190-220℃的温度下，先采用高速剪切机剪切，得到复合改性沥青混合物；
c、将b步骤最终生成的复合改性沥青混合物，保持剪切后剩余的温度，经过静置发育和浸润；
d、将1-2重量份的邻苯二甲酸二异丙酯加入到复合改性沥青混合物中，在180-200℃的条件下，使用搅拌机匀速搅拌，得到抗剥落性能优异的改性橡胶沥青。
2.如权利要求1所述的抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于所述丙烯酸羟丙酯为丙烯酸-2-羟丙酯和丙烯酸-2-羟基-1-甲乙酯的混合物。
3.如权利要求1所述的抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于所述轮胎橡胶粉的粉末粒度为40-80目。
4.如权利要求1所述的抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于所述交联剂为硫化物或者改性沥青专用稳定剂。
5.如权利要求4所述的抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于所述硫化物为单质硫。
6.如权利要求1所述的抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于所述二甲基丙烯酸乙二醇酯为日本产二甲基丙烯酸乙二醇酯。
7.如权利要求1所述的抗剥落性能优异的复合改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于其特征在于进一步地，所述橡胶粉采用顺丁橡胶、天然橡胶、或丁苯橡胶，或者它们的任意组合。
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