CN107789991A - 优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置及检测方法。检测装置其第一缓冲罐通过管路连通气源，出口通过第一压缩机连通膜组件；原料气取样口设置于膜组件的进口处；膜组件的渗余气体出口通过回流管路连接第一缓冲罐，渗余气取样口和渗余气体流量计均设置于所述回流管路上；膜组件的渗透气体出口通过真空泵连接第二缓冲罐，渗透气取样口和渗透气体流量计均设置于第二缓冲罐的出口处。本发明装置的渗余气返回原料气中循环使用，节约气源，同时可获得大气量的原料气。本发明的检测方法采用二氧化碳‑氮气作为原料气，通过测试膜对二氧化碳的渗透性能表征其气体渗透性能，操作简单、安全环保，适用性强。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置及检测方法。
背景技术
气体分离膜技术作为一种绿色分离技术，其分离过程与“深冷分离”和“变压吸附分离”等分离技术相比较，具有分离效率高、能耗低、无相变、无二次污染、占地少、操作便利、易于工业化等优点，被公认为是21世纪最具发展应用前景的新型气体分离技术。气体分离膜的核心分离膜材料分为玻璃态和橡胶态两种，对不凝气（小分子气体，如氧气、氮气、氦气、氢气等）优先透过的膜分离，采用玻璃态聚合物气体分离膜。对于有机气体，通常希望可凝的大分子（各类烷烃、烯烃）优先透过，采用橡胶态聚合物气体分离膜。
在石油、化工、医药等行业中产品的生产、储存、运输以及使用过程中，经常会产生一些富含有机物质的气体。如聚烯烃生产过程中的烯烃单体，油库加油站中挥发产生的油气，化工及医药行业的工业有机尾气等，这些气体若直接排入大气，不但污染环境，而且还造成资源的严重浪费，还存在火灾等安全隐患。随着环保要求的不断提高和节约能源的需求，对有机气体的高效分离、富集、回收等有着重要的现实意义和经济效益。
目前，对于有机气体的分离，采用优先透有机物的气体分离膜（橡胶态聚合物膜），已在石化行业油气回收、膜法烯烃单体回收、化工及医药行业工业有机尾气回收与处理等行业中得到初步应用。但是，对于该优先透有机物的气体分离膜在有机气体分离方面性能的检测方法，目前还没有统一的检测标准，大多依赖于实际工程应用体系中对有机气体的分离效果数据。对于实验室研究或是生产厂家来说，原料气有机气体难以获得，同时也不环保，易造成二次污染，测试后有机气体不能直接排放，增加成本。
CN103432909公开了一种膜组件性能检测的方法，其将未透过膜的气体直接排放至室外大气或冷凝，不仅污染大气，同时也造成测试气体的资源浪费。
发明内容
针对上述问题，本发明公开一种优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置及检测方法，该装置通过压缩机使测试后的渗余气返回缓冲罐里，与原料气混合，循环使用，该方法用二氧化碳-氮气混合气体体系模拟实际工程体系里的有机气体体系，通过检测膜对二氧化碳的渗透性能表征膜的气体渗透性能。
为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置，包括气源、第一缓冲罐10、第一压缩机13、优先透有机物气体分离膜组件15、原料气取样口21、真空泵16、第二缓冲罐11、渗透气取样口23、渗余气取样口22、渗余气体流量计17和渗透气体流量计18；
所述第一缓冲罐10的进口通过管路连通气源，所述第一缓冲罐10的出口通过所述第一压缩机13连通所述优先透有机物气体分离膜组件15；所述原料气取样口21设置于所述优先透有机物气体分离膜组件15的进口处；
所述优先透有机物气体分离膜组件15的渗余气体出口通过回流管路连接所述第一缓冲罐10，所述渗余气取样口22和所述渗余气体流量计17均设置于所述回流管路上；
所述优先透有机物气体分离膜组件15的渗透气体出口通过所述真空泵16连接所述第二缓冲罐11的进口，所述渗透气取样口23和所述渗透气体流量计18均设置于所述第二缓冲罐11的出口处。
进一步的，所述气源包括第一气体罐1、第二气体罐2、第三缓冲罐9和第二压缩机12；
所述第一气体罐1通过第一质量流量控制器7连接第三缓冲罐9的进口，所述第二气体罐2通过第二质量流量控制器8连接第三缓冲罐9的进口，所述第三缓冲罐9的出口通过所述第二压缩机12连通所述第一缓冲罐10的进口。
进一步的，所述第一气体罐1和所述第二气体罐2分别为氮气气罐和二氧化碳气罐。
进一步的，所述第一压缩机13和所述优先透有机物气体分离膜组件15之间设置有加热装置14。
进一步的，所述加热装置14为含有气体管路的电加热装置或水浴加热装置。
本发明还公开一种采用上述检测装置检测优先透有机物气体分离膜渗透性能的方法，包含以下步骤：
（1）检查整个装置的气密性；
（2）开启气源、第一压缩机13和真空泵16，将使所配制的具有一定浓度的二氧化碳-氮气混合原料气进入优先透有机物气体分离膜组件15中分离，渗余气通过所述回流管路返回所述第一缓冲罐10中，渗透气通过所述真空泵16进入所述第二缓冲罐11后直接排放至大气；
（3）装置运行一段时间后，维持第一缓冲罐10中原料气浓度及气量基本不变，直至装置运行稳定；
（4）装置稳定运行一段时间后，读取渗透气体流量计18和渗余气体流量计17的读数，并通过原料气取样口21、渗余气取样口22和渗透气取样口23分别取原料气、渗余气、渗透气样品；
（5）用气相色谱测试各样品中二氧化碳浓度，并计算膜气体通量和分离因子。
步骤2中，所述第一缓冲罐10内压力保持为0.1~0.2MPa，所述第一压缩机13压力为0.15~0.25MPa。
所述第一缓冲罐10的压力要低于第一压缩机13。测试过程中，原料气经过优先透有机物气体分离膜组件15后，有阻力，会有压降损失，需要保证第一压缩机13的压力大于第一缓冲罐10的压力，使得渗余气能返回第一缓冲罐10里。
所述的优先透有机物气体分离膜可以为均质膜，也可以为复合膜。
所述的复合膜可以为有机-有机复合膜，也可以为有机-无机复合膜。
所述的优先透有机物气体分离膜为片式、中空纤维式或管式中的一种。
所述的二氧化碳-氮气原料气中二氧化碳体积浓度为0.5%~30%。
所述步骤2中的进气温度为20℃~50℃。
所述步骤2中真空泵16的真空度为600Pa~20000Pa。
所述步骤2中，原料气进入第一缓冲罐10中，再经第一压缩机13进入优先透有机物气体分离膜组件15中分离，渗余气返回第一缓冲罐10中，会稀释第一缓冲罐10里的原料气浓度，需要通过调节进气流量和浓度，维持第一缓冲罐10里原料气浓度及气量基本不变。
所述膜的气体通量通过流量计直接读取渗透气流量，然后换算成单位面积的气体流量即可。
所述膜的分离因子通过气相色谱分别测试原料气和渗透气中二氧化碳的含量，然后计算得出。
由于二氧化碳为不可凝气体，露点较高，不易在膜内凝结成液态，且优先透有机物的气体分离膜对其分离效果较好，本发明采用二氧化碳-氮气混合气体模拟实际体系中有机气体，通过检测膜对二氧化碳-氮气混合气体的分离效果来表征膜的气体分离性能，成本低廉，操作简单，环境友好。本发明装置采用渗余气返回原料气中循环使用，可获得大气量的原料气，且节约气源，节约成本。
本发明的有益效果为：采用渗余气返回原料气中能节约气源，获得大气量的原料气；采用原料气的二氧化碳-氮气模拟实际工程中的有机气体体系，用于表征优先透有机物气体分离膜的气体渗透性能，该方法原料气易于获得，操作简单，同时测试过后的渗透气可直接排放于大气中，不会造成大气污染，也节约了成本。该检测装置及方法不仅适用于高校、科研单位里实验研究，而且也适用于气体分离膜的生产厂家。
附图说明
图1为本发明所述优先透有机物气体分离膜渗透性能检测装置工艺流程图。
其中，1是第一气体罐，具体为氮气气罐，2是第二气体罐，具体为二氧化碳气罐3和4为气体减压阀，5和6为球阀，7是第一质量流量控制器，8是第二质量流量控制器，9是第三缓冲罐，10是第一缓冲罐，11是第二缓冲罐，12是第二压缩机，13是第一压缩机，14为加热装置，15为优先透有机物气体分离膜组件，16为真空泵，17是渗余气体流量计，18是渗透气体流量计，19为压力表，20为温度表，21是原料气取样口，22是渗余气取样口，23是渗透气取样口。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明。
本发明是一种优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置及检测方法，该装置通过压缩机使测试后的渗余气返回缓冲罐里，与原料气混合，循环使用，该方法是首先将待测优先透有机物气体分离膜制备成适用于检测装置的膜组件，然后将制备好的膜组件接入气体渗透性能检测装置中，配制一定浓度的二氧化碳-氮气混合原料气，按照一定的进气压力、进气流量、进气温度和真空度进行测试，最后读取渗透气、渗余气流量并取原料气、渗透气、渗余气的样品，用气相色谱测试样品中二氧化碳的含量，计算该膜的气体通量和分离因子。
本发明所述的检测装置如图1所示，一种优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置，包括气源、第一缓冲罐10、第一压缩机13、优先透有机物气体分离膜组件15、原料气取样口21、真空泵16、第二缓冲罐11、渗透气取样口23、渗余气取样口22、渗余气体流量计17和渗透气体流量计18；
所述第一缓冲罐10的进口通过管路连通气源，所述第一缓冲罐10的出口通过所述第一压缩机13连通所述优先透有机物气体分离膜组件15；所述原料气取样口21设置于所述优先透有机物气体分离膜组件15的进口处；
所述优先透有机物气体分离膜组件15的渗余气体出口通过回流管路连接所述第一缓冲罐10，所述渗余气取样口22和所述渗余气体流量计17均设置于所述回流管路上；
所述优先透有机物气体分离膜组件15的渗透气体出口通过所述真空泵16连接所述第二缓冲罐11的进口，所述渗透气取样口23和所述渗透气体流量计18均设置于所述第二缓冲罐11的出口处。
所述气源包括第一气体罐1、第二气体罐2、第三缓冲罐9和第二压缩机12；
所述第一气体罐1通过第一质量流量控制器7连接第三缓冲罐9的进口，所述第二气体罐2通过第二质量流量控制器8连接第三缓冲罐9的进口，所述第三缓冲罐9的出口通过所述第二压缩机12连通所述第一缓冲罐10的进口。
所述第一气体罐1为氮气气罐，所述第二气体罐2为二氧化碳气罐。
所述第一压缩机13和所述优先透有机物气体分离膜组件15之间设置有加热装置14。
所述加热装置14为含有气体管路的电加热装置或水浴加热装置。
所述的优先透有机物气体分离膜为均质膜或为复合膜。
所述的复合膜为有机-有机复合膜或有机-无机复合膜。
所述的优先透有机物气体分离膜为片式、中空纤维式或管式中的一种。
检测方法具体步骤如下：
步骤1：
（1）裁取合适大小的优先透有机物气体分离膜，制备成适用的优先透有机物气体分离膜组件15；
（2）将优先透有机物气体分离膜组件15接入检测装置中，检查整个装置的气密性；
步骤2：开启气源：调节氮气减压阀3和二氧化碳的减压阀4，并相应调节第一质量流量控制器7和第二质量流量控制器8，配制混合原料气，使之进入第三缓冲罐9中充分混合作为原料气，此时混合气中二氧化碳体积浓度在0.5%~30%；
开启第二压缩机12和第一压缩机13、加热装置14和真空泵16，使得第一缓冲罐10内压力保持为0.1~0.2MPa，第一压缩机13压力为0.15~0.25MPa，真空泵16的真空度为600Pa~20000Pa，第三缓冲罐9里的二氧化碳-氮气混合原料气经第二压缩机12进入第一缓冲罐10中，再经第一压缩机13进入加热装置14中加热至20℃~50℃，然后进入优先透有机物气体分离膜组件15中分离，渗余气通过所述回流管路返回第一缓冲罐10中，渗透气通过真空泵16进入第二缓冲罐11后直接排放至大气；
步骤3：装置运行一段时间后，调节进气流量及浓度，维持第一缓冲罐10里原料气浓度及气量基本不变，直至装置运行稳定；
步骤4：装置稳定运行一段时间后，读取渗透气体流量计18和渗余气体流量计17的读数，并通过原料气取样口21、渗余气取样口22和渗透气取样口23分别取原料气、渗余气、渗透气样品；
步骤5：用气相色谱测试各样品中二氧化碳浓度，并计算膜气体通量和分离因子。
Claims (10)
1.一种优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置，其特征在于，包括气源、第一缓冲罐（10）、第一压缩机（13）、优先透有机物气体分离膜组件（15）、原料气取样口（21）、真空泵（16）、第二缓冲罐（11）、渗透气取样口（23）、渗余气取样口（22）、渗余气体流量计（17）和渗透气体流量计（18）；
所述第一缓冲罐（10）的进口通过管路连通所述气源，所述第一缓冲罐（10）的出口通过所述第一压缩机（13）连通所述优先透有机物气体分离膜组件（15）；
所述原料气取样口（21）设置于所述优先透有机物气体分离膜组件（15）的进口处；
所述优先透有机物气体分离膜组件（15）的渗余气体出口通过回流管路连接所述第一缓冲罐（10），所述渗余气取样口（22）和所述渗余气体流量计（17）均设置于所述回流管路上；
所述优先透有机物气体分离膜组件（15）的渗透气体出口通过所述真空泵（16）连接所述第二缓冲罐（11）的进口，所述渗透气取样口（23）和所述渗透气体流量计（18）均设置于所述第二缓冲罐（11）的出口处。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气源包括第一气体罐（1）、第二气体罐（2）、第三缓冲罐（9）和第二压缩机（12）；
所述第一气体罐（1）通过第一质量流量控制器（7）连接第三缓冲罐（9的进口，所述第二气体罐（2）通过第二质量流量控制器（8）连接第三缓冲罐（9）的进口，所述第三缓冲罐（9）的出口通过所述第二压缩机（12）连通所述第一缓冲罐（10）的进口。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述的第一气体罐（1）和所述的第二气体罐（2）分别为氮气罐和二氧化碳气罐。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述第一压缩机（13）和所述优先透有机物气体分离膜组件（15）之间设置有加热装置（14）。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述加热装置（14）为含有气体管路的电加热装置或水浴加热装置。
6.一种采用权利要求1~5任一所述装置的优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：检查整个装置的气密性；
步骤2：开启气源、第一压缩机（13）和真空泵（16），将使所配制的具有一定浓度的二氧化碳-氮气混合原料气进入优先透有机物气体分离膜组件（15）中分离，渗余气通过所述回流管路返回所述第一缓冲罐（10）中，渗透气通过所述真空泵（16）进入第二缓冲罐（11）后直接排放至大气；
步骤3：装置运行一段时间后，维持第一缓冲罐（10）中原料气浓度及气量基本不变，直至装置运行稳定；
步骤4：装置稳定运行一段时间后，读取渗透气体流量计（18）和渗余气体流量计（17）的读数，并通过原料气取样口（21）、渗余气取样口（22）和渗透气取样口（23）分别取原料气、渗余气、渗透气样品；
步骤5：用气相色谱测试各样品中二氧化碳浓度，计算膜气体通量和分离因子。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述第一缓冲罐（10）内压力保持为0.1~0.2MPa，所述第一压缩机（13）压力为0.15~0.25MPa。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2所述的二氧化碳-氮气混合原料气中二氧化碳体积浓度为0.5%~30%。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2中的进气温度为20℃~50℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2中真空泵（16）的真空度为600Pa~20000Pa。
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| CN201711260368.1A Pending CN107789991A (zh) | 2017-12-04 | 2017-12-04 | 优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置及检测方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107789991A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112808016A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-05-18 | 中国原子能科学研究院 | 膜组件测试装置、膜组件测试系统及膜组件测试方法 |
| CN114324109A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 临海伟星新型建材有限公司 | 一种内衬管气体渗透检测装置 |
| CN114324108A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 临海伟星新型建材有限公司 | 一种内穿插管道气体渗透检测装置及操作方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102580547A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-18 | 新奥科技发展有限公司 | 膜组件测试方法 |
| CN203694926U (zh) * | 2013-12-02 | 2014-07-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 膜组件分离性能测试平台 |
| CN207680381U (zh) * | 2017-12-04 | 2018-08-03 | 南京九思高科技有限公司 | 优先透有机物气体分离膜渗透性能的检测装置 |
-
2017
- 2017-12-04 CN CN201711260368.1A patent/CN107789991A/zh active Pending
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