CN107782714A - 一种激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备 - Google Patents

Abstract

一种激光诱导等离子体光谱分析设备，其包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过导出系统将产生荧光导出至光谱收集系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析对样品中所含元素进行定性和定量检验。通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。

Description

一种激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体 光谱分析设备

技术领域

本发明的应用领域为钢铁样品成分检测，尤其是激光诱导光源脉宽包含纳秒和皮秒两种规格的激光诱导等离子体光谱分析设备对钢铁样品成分的实时在线检测。

背景技术

目前已有激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备和激光诱导光源脉宽为固定皮秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备。

激光诱导等离子光谱(LIPS)方法首次报道于1962年，但由于当时激光技术及检测手段限制，该方法研究不是很受关注。在二十世纪八十年代，美国Los Alamos国家实验室对LIPS方法进行了大量的研究，1981年，Loree和Radziemski发表文章，提出了利用时间积分和时间分辨方法来研究LIPS光谱，进而分析物质成分。他们在实验室环境和恶劣的现场环境下分别进行实验，得到的实验气体中的磷元素和氯元素的含量分别为690ppm、120ppm，检测限分别为15ppm、60ppm。他们在试验中采用的选通光学多通道分析仪(OpticalMultichannel Analyzer，OMA)和使用一个方波脉冲调制实现时间分辨的方法，给研究者们带来了新的思路，而他们得出的大大改善的结果，也确定了LIPS应用于成份分析的良好前景。1983年，Radzemski和Loree等先将激光聚焦然后进行LIPS实验，获得了空气中Na、P、As、Hg等元素的检测限，并在现场测量中获得了实时光谱信息。1984年，Cremers、Radziemski和Loree利用LIPS光谱获得了水中的原子种类信息，并得到了流动有机溶剂样品中的Li的发射光谱。他们对某一确定元素进行重复性的实验，辨别出干扰谱线，确立了水溶液中若干元素的检测限。实验证明，LIPS技术可检测不同浓度的溶液中的碱金属元素，但浓度较高时自反转发射谱线和元素间的相互影响将会影响定标曲线。1987年，Cremers利用LIPS技术实现了固态金属样品的快速远程成分分析，聚焦镜到样品距离为0.5到2.4米，实验测定了样品中主要成分和次要成分的浓度，精度和准确度都有所保证，为LIPS技术向工业应用提供了一个模型。1989年，Ottesen、Radziemski和Wang等利用调Q Nd:YAG固体激光器及实验室搭建的燃烧室实现了燃烧状态下的物质的原位半定量测量，且其重复性满足测量要求。该实验证明了LIPS技术作为原位分析手段的可行性，同时也指出要想成熟的应用与成份分析，还需要进一步通过大量数据分析确认其相关性，并制造相应的标准物质。整个80年代该实验室一直引领着LIPS方法研究，所提出的新方法和得到的结果给LIPS研究注入了新的活力，带动了LIPS由理论研究向实际应用转变。

激光诱导等离子体光谱分析设备常用的诱导光源是10到20纳秒的脉冲激光器。随着皮秒超短脉冲全固体激光器的出现，由于脉冲的脉宽时间短，作用于样品的激光峰值功率高，以较小的激光脉冲能量就可以实现纳秒激光器较大激光脉冲能量才能实现的效果。激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备和激光诱导光源脉宽为固定皮秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备都已经出现，但是均以单一脉宽的激光器作为激光诱导光源，无法同时的分析激光诱导光源脉宽变化对产生激光诱导等离子体效果的影响。中国科学院光电研究院承担了国家重大科学仪器设备开发专项“激光诱导等离子体光谱分析设备开发和应用”，负责研发针对真空感应炉的基于激光诱导等离子体光谱技术的钢水成分实用检测设备。为了探索不同脉宽的超短脉冲激光对钢铁样品检测结果，我们研发了一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

发明内容

激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备和激光诱导光源脉宽为固定皮秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备都已经出现，但是均以单一脉宽的激光器作为激光诱导光源，无法同时分析激光诱导光源脉宽变化对产生激光诱导等离子体效果的影响。中国科学院光电研究院承担了国家重大科学仪器设备开发专项“激光诱导等离子体光谱分析设备开发和应用”，负责研发针对真空感应炉的基于激光诱导等离子体光谱技术的钢水成分实用检测设备。为了探索不同脉宽的脉冲激光对钢铁样品检测结果，我们研发了一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

由于现有的测量方法有以上的不足之处，我们这里提出一种新的观测钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析设备。本发明利用现有全固态再生放大皮秒激光器作为激光诱导等离子体光谱分析设备的光源，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

为实现上述目的，在本发明中采取的技术方案如下：

本发明提供一种激光诱导等离子体光谱分析设备，该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中所述激光器是全固态再生放大皮秒激光器，并且通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。这使得激光诱导等离子体光谱分析设备的激光脉宽同时包括皮秒和纳秒两者规格(例如脉宽为8－12纳秒，和8－12皮秒，如10纳秒和10皮秒)。

一般，再生放大技术是指：皮秒种子源的光束通过磁光隔离器注入再生放大器中，激光束在再生放大器里来回往复(例如60-200次、优选80-150次，如约100次)，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器，实现皮秒脉宽的激光输出(即，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出)。

一般，调Q方式是指：通过机械快门阻挡种子光，同时让光电开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出。

优选，激光导入系统的激光聚焦为可调焦距方式，和光谱收集子系统设计为可调焦距系统。

本发明还提供使用上述设备来检测钢铁样品成分的方法，该方法包括：

1)激光器发射的激光通过激光导入系统被聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体，生成激光诱导光谱，2)所生成的诱导光谱通过光谱导出子系统将产生的荧光导出至光谱收集子系统；和，3)通过对所收集光谱的计算、处理和分析，完成对样品中所含元素进行定性和定量检验，

其中通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。

本发明还提供基于LIPS的检测钢铁样品成分的装置，该装置包括：

激光器；

激光聚焦和信号光收集系统，该系统包括激光导入系统和光谱导出及收集系统；

光谱仪系统，该系统包括分光系统和光谱接收系统；和

计算机系统，

其中通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。

更具体地说，本激光诱导等离子体光谱分析设备主要有激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统六个部分，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制。激光器发射激光通过导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过导出系统将产生荧光导出至光谱收集系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析对样品中所含元素进行定性和定量检验。研制的LIPS主要组成部分为脉冲激光器、激光聚焦和信号光收集系统、光谱仪系统和计算机系统。其中激光聚焦和信号光收集系统均设计为可调焦距系统，以实现精确测量，同时需研发计算机软件，实现LIPS光谱的快速分析，得到所测钢铁的实时成分信息。系统整体示意图如图1所示。

本申请的发明人研发了一套再生放大全固体皮秒激光器。实物图如图2所示。皮秒种子源是商用产品，来自于奥地利HIGH Q公司，产生的皮秒激光脉宽10皮秒，重复频率90MHz，平均功率90mW。种子源光束通过磁光隔离器注入再生放大器。激光束在再生放大器里来回往复(例如约100次)，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器。通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出；另外通过机械快门阻挡种子光，同时让电光开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

本发明是把全固体再生放大皮秒激光器作为激光诱导等离子体光谱分析设备的诱导光源，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

发明的有益效果

本发明的益处在于可以实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备，从而系统的分析激光诱导光源脉宽变化对产生激光诱导等离子体效果的影响。能产生这样益处的原因就在于把全固体再生放大皮秒激光器作为激光诱导等离子体光谱分析设备的诱导光源，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备和激光诱导光源脉宽为固定皮秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备都已经出现，但是均以单一脉宽的激光器作为激光诱导光源，无法系统的分析激光诱导光源脉宽变化对产生激光诱导等离子体效果的影响。本申请研发针对真空感应炉的基于激光诱导等离子体光谱技术的钢水成分实用检测设备，为了探索不同脉宽的超短脉冲激光对钢铁样品检测结果，研发了一种激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

附图说明

图1为本发明设备示意图。

图2为本发明激光器原理图。

图3所示为利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱。

图4为利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲飞秒激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱。

在附图1中：

10为激光诱导光源；

20为中阶梯光栅光谱仪；

30为聚焦系统；

11为激光器；

12为中阶光栅光谱仪；

13为积分延迟探测系统；

14为检测点距离动态监测系统；

15为反馈调节控制系统；

16为光束质量监测调节系统；

17为光束折转系统；

18为样品。

在附图2中：

1为皮秒激光振荡器，产生的皮秒激光脉宽10皮秒，重复频率90MHz，平均功率90mW；

2为磁光隔离器；

3为光电开关；

4为再生放大器压缩器。

具体实施方式

本发明涉及一种激光诱导等离子体光谱分析设备，其包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过导出系统将产生荧光导出至光谱收集系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析对样品中所含元素进行定性和定量检验。

激光器为脉冲激光器，包括激光聚焦和信号光收集系统、光谱仪系统和计算机系统，其中激光聚焦和信号光收集系统均设计为可调焦距系统，以实现精确测量，同时通过软件程序实现LIPS光谱的快速分析，得到所测钢铁的实时成分信息。

种子源光束通过磁光隔离器注入再生放大器，激光束在再生放大器里来回往复(约100次)，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器2射出再生放大器，通过使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光输出；另外通过机械快门阻挡种子光，同时让电光开关3工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出，从而实现一款激光脉宽包括皮秒和纳秒两者规格的激光诱导等离子体光谱分析设备。

发明人这里提出一种新的观测钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析设备。其特点是激光诱导光源所产生的不是常见的10到20纳秒的脉冲激光，而是包含10纳秒和10皮秒超短脉冲的激光光源，可以有效探索不同脉宽的超短脉冲激光作为诱导光源所产生的等离子体信号效果。利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲飞秒激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱，结果如图4所示。

我们根据本发明搭建了实验装置进行了实验验证，实验验证结果如图3所示。图3所示为利用本发明所阐述的方法实现的产生的单脉冲激光烧蚀钢铁样品并利用激光诱导等离子体观察得到的光谱，可以看到对应于激光诱导光源脉宽10纳秒和10皮秒的光谱对比。使用本申请的皮秒激光器作为激光诱导等离子体光谱分析设备的光源比用纳秒激光器做光源得到的光谱信号更强，因此更有利于测量。

Claims (6)

1.一种激光诱导等离子体光谱分析设备，该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中所述激光器是全固态再生放大皮秒激光器，并且通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。

2.根据权利要求1所述的设备，其中再生放大技术是指：皮秒种子源的光束通过磁光隔离器注入再生放大器中，激光束在再生放大器里来回往复，单脉冲能量逐次放大到最大值，然后通过磁光隔离器射出再生放大器，实现皮秒脉宽的激光输出。

3.根据权利要求1所述的设备，其中调Q方式是指：通过机械快门阻挡种子光，同时让光电开关工作在调Q模式，通过调Q方式来实现纳秒脉宽的激光输出。

4.根据权利要求1-3中任何一项所述的设备，其中激光导入系统的激光聚焦为可调焦距方式，和光谱收集子系统设计为可调焦距系统。

5.使用权利要求1-4中任何一项所述的设备来检测钢铁样品成分的方法，该方法包括：

1)激光器发射的激光通过激光导入系统被聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体，生成激光诱导光谱，2)所生成的诱导光谱通过光谱导出子系统将产生的荧光导出至光谱收集子系统；和，3)通过对所收集光谱的计算、处理和分析，完成对样品中所含元素进行定性和定量检验，

其中通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。

6.基于LIPS的检测钢铁样品成分的装置，该装置包括：

激光器；

激光聚焦和信号光收集系统，该系统包括激光导入系统和光谱导出及收集系统；

光谱仪系统，该系统包括分光系统和光谱接收系统；和

计算机系统，

其中通过在再生放大技术与调Q方式之间的切换，分别使用再生放大技术来实现皮秒脉宽的激光诱导光源输出或通过使用调Q方式来实现纳秒脉宽的激光诱导光源输出。