CN107779746A - 超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢及其制备方法 - Google Patents

超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢及其制备方法，该合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.25～0.35％，Cr:3～5％，Si:0.6～0.8％，Nb:0.05～0.15％，Ti:0.05～0.15％，Mn:0.06～0.08％，Mo:0.5～0.6％，V:0.25～0.35％，稀土RE：0.005％～0.02％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质；其中，质量比Cr/Mo≥6，Nb/Ti/V：1:1:1.7～1:1:7。采用大变形多级轧制加后续热处理的方法实现组织结构细化，与现有技术相比，本发明得到的合金钢其屈服强度不低于1300MPa，抗拉强度不低于1950MPa，维氏硬度不低于650HV，总延伸率不低于10％。所制备的合金钢兼具耐蚀、耐氧化、超高强、高韧性，该合金钢成分、工艺简单、制备成本低，适用于大规模工业化生产。

Description

超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢及其制备方法
技术领域
本发明属于高强合金钢及加工技术领域，具体涉及一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢及其制备方法。
背景技术
超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的合金元素总含量在5％～10％之间，是一种新型的中合金钢。其C含量为0.3％，与其他合金钢相比，该钢的强度和硬度都比较高，具有高强度、高韧性、良好的加工切削性能和使用工艺性能，除此以外，Cr是一种具有钝化倾向的元素，可以使钢具有抗氧化性和抗腐蚀性的能力，含Cr钢中常常在表面生成一薄层致密的钝态氧化物保护膜，钝化膜在有利的条件下它是致密的、不被溶解的，而且当它被破坏时，还能自行恢复。除此以外，一些金属碳化物或复合碳化物的析出可以进一步提升合金钢的抗氧化和抗腐蚀性能。研发的合金钢性能优良成本较低，具有高的淬透性和高韧性以及出色的耐磨损性能，在高温工作环境中热变形率较小，也具有较好的耐冷热疲劳性能，这些优异的性能使其能适应各种材料加工手段，如轧制、锻造等，并且可用于制造处于恶劣环境下，如高温高压下的管材(空心芯棒、)板材，以及常用的拉杆、轴键、套筒、热锻模及热挤压模等，作为模具钢使用，这也符合顺应了随着模具制造的发展要求，面对现有条件下对模具钢的材料种类、结构特征和机械性能越来越要求严格，必须通过发现新材料、改善材料的机械性能来满足工业需求。
晶粒细化是提高金属材料强度和韧性等综合力学性能，以及改善材料加工成形性能有效方法之一。近年来，强塑性变形技术(severe plastic deformation,SPD)已成为细化合金晶粒的有效手段，在高性能材料制备领域备受关注。最具代表性的强塑性变形工艺有等径角挤压(Equal Channel Angular Pressing,ECAP)累积叠轧(Ac-cumulative RollBonding,ARB)高压扭转变形(High Pressure and torsion,HPT)多向锻造(MultipleForging,MPF)等。例如，专利文献CN104017967提出了利用等径角挤压的方法，将奥氏体不锈钢放入预加热的ECAP模具中，多次挤压并经过随后的热处理得到纳米晶结构的高强度高塑性不锈钢。但是，ECAP通常可以加工的材料的尺寸较小，且工艺需在高的应变速率、快速的热循环和低的变形温度下进行，工艺较为复杂，对于控制的精确度要求高，一般钢厂的设备控制和人工控制很难满足如此高水平的要求。除此以外其他的SPD方法，往往存在着变形量不够，对材料形状、尺寸有着特殊要求以及工艺操作复杂等缺点。大变形轧制是一种有效的制备高强高韧先进高强钢的有效方法，其多道次下变形量大，且操作简单，可以加工大尺寸的工件，易于实现工业化的生产。专利文献CN105734440A介绍了一种耐腐蚀性高强度模具钢，但其碳含量高达0.5％～0.8％，硅含量也达到了1.2％～1.8％，Si虽然可以提高钢的热强性，但含量过高也会促进回火脆性的发展，使塑性降低。在此条件下，钢的塑韧性和加工性都会受到不利的影响。本发明设计了一种新型的耐蚀，耐氧化合钢，并通大变形轧制和热处理的方式实现合金钢组织超细化，从而制备种超高强度、高韧性、耐蚀、耐氧化超细晶合金钢。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，调控合金钢的元素配比，设计了一种具有耐蚀、耐氧化的合金钢，并结合SPD的材料变形理念，提供了一种强变形轧制和热处理结合的方法，制备了一种超高强高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢，该工艺方法实用易操作，生产效率高，适用于大规模工业化生产。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢，其特征在于，该合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.25～0.35％，Cr:3～5％，Si:0.6～0.8％，Nb:0.05～0.15％，Ti:0.05～0.15％，Mn:0.06～0.08％，Mo:0.5～0.6％，V:0.25～0.35％，稀土RE：0.005％～0.02％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质；其中，质量比Cr/Mo≥6，Nb/Ti/V：1:1:1.7～1:1:7。
优选地，所述的合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.35％，Cr:4％，Si:0.7％，Nb:0.1％，Ti:0.1％，Mn:0.7％，Mo:0.5％，V:0.3％，稀土RE：0.01％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质，其中，质量比Cr/Mo＝8，Nb/Ti/V＝1:1:3。
进一步优选地，所述的合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.25％，Cr:3％，Si:0.6％，Nb:0.02％，Ti:0.05％，Mn:0.6％，Mo:0.5％，V:0.25％，稀土RE：0.005％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质，其中，质量比Cr/Mo＝6，Nb/Ti/V＝1:1:5。
再进一步优选地，所述的合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.35％，Cr:5％，Si:0.8％，Nb:0.15％，Ti:0.15％，Mn:0.8％，Mo:0.6％，V:0.35％，稀土RE：0.02％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质，其中，质量比Cr/Mo＝8.33，Nb/Ti/V＝1:1:2.3。
本发明中的合金元素成分具有如下特点和作用：
1)C含量：0.25～0.35wt％
碳是奥氏体化稳定化元素，其对钢的强度提高明显。但是高C含量会引起钢板焊接时的冷裂纹倾向，极大地降低了材料的可焊性并降低了HAZ韧性。
2)Cr含量：3～5％wt％
铬可提高钢的强度和硬度，以及钢的温机械性能，使钢具有良好的抗腐蚀性和抗氧化性能，阻止石墨化，提高淬透性。
3)Mo含量：0.5～0.6wt％钼对铁素体有固溶强化作用。同时可提高钢热强性，抗氢侵蚀的作用，提高钢的淬透性。钼的缺点主要是它能使低合金钼钢发生石墨化的倾向。Cr与Mo结合，能使淬火钢中残余奥氏体增加，而有助于获得需要粉碎程度的碳化物相。
4)V含量：0.25～0.35wt％钒可以增强材料的热强性。且能显著地改善普通低碳低合金钢的焊接性能。此合金钢
加入一定量的V，保证在低温时析出大量的碳化钒，大幅度提升材料的强度。
5)Si含量:0.6～0.8wt％
硅可以提高钢的淬透性和抗回火性，对钢的综合机械性能，特别是弹性极限有利，还可增强钢在自然条件下的耐蚀性。为弹簧钢和低合金高强度钢中常用的合金元素。含量较高时，对钢的焊接性不利，因焊接是喷溅较严重，有损焊接质量，并易导致冷脆；对中、高碳钢回火易产生石墨化。
6)P和S的含量在：P≤0.01wt％,S≤0.005wt％
提高硫的含量，可以改善钢的被切屑性。但其在钢中偏析严重，恶化钢的质量。如以熔点较低的FeS的形式存在时，将导致钢的热脆现象发生。同时其固溶强化及冷作硬化作用极强，能提高低合金高强度钢的耐大气腐蚀性能，但降低其冷冲压性能。P适量有助于提高加工切削性能，本发明中S≤0.005wt％。
7)Ti、Nb含量在Nb:0.05～0.15％，Ti:0.05～0.15％
微量合金化元素Nb的加入可以细化回复再结晶后的奥氏体晶粒。Nb细化晶粒主要在于通过控制Nb的碳或者碳氮化物的析出，利用其析出相粒子对晶界的钉扎以及固溶Nb原子溶质拖曳作用来抑制晶粒长大。微量合金化元素Ti的加入，主要利用其高温形成的Ti的碳氮化物或者与Nb配合形成Nb、Ti的复合碳氮化物，抑制热轧或者冷轧后的热处理过程中的回复再结晶晶粒长大，进而细化晶粒。此外，形成Ti析出相具有极好的高温稳定性，可以有效提高焊接的线能量，细化热影响区组织。最后，Ti、Nb的析出也能充分发挥二相粒子强化基体的作用。
上述超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，包括以下步骤：熔炼、均一化处理、加热至奥氏体化、阶梯温度多级大变形轧制、热处理工艺，具体步骤如下：
1)熔炼：按上述成分在真空感应电炉中均匀搅动熔炼，后浇铸成长方体型铸锭；
2)均一化处理：将铸锭在高温真空加热炉中加热至1100～1150℃，保温1.5～2.5h，随后空冷，消除成分偏析；
3)阶梯温度多级大变形轧制：
A：热轧：将步骤(2)所得材料进行热轧，热轧开始温度在1050～1100℃，950℃待温至900℃，终轧温度为900℃～920℃；
B：温轧：热轧后，继续将开轧温度设在800～850℃，采用3～5多道次轧制的方式，累积变形量在70％以上，终轧温度在650～700℃；
C：冷轧：将温轧后的钢板进行单道次室温冷轧，压下量在50～70％之间，随后水冷，最终厚度在1～2mm；
4)热处理工艺：经过多道次轧制后的钢板的总变形量在90％以上，将钢板在200～400℃之间保温0.5～1h，然后空冷至室温。
优选地，所述的合金钢为片层结构，片层间距小于300nm。
优选地，所述热轧开始温度设在1100℃，终轧温度在920℃；
优选地，所述温轧开始温度设在850℃，终轧温度设在680℃，采用4道次轧制的方式，累积变形量在90％；
优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。
进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
再进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
进一步优选地，所述热轧开始温度设在1080℃，终轧温度在910℃；
进一步优选地，所述温轧开始温度设在800℃，终轧温度设在650℃，采用3道次轧制的方式，累积变形量在90％；
进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。
再进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
再进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
再进一步优选地，所述热轧开始温度设在1100℃，终轧温度在900℃；
再进一步优选地，所述温轧开始温度设在800℃，终轧温度设在680℃，采用5道次轧制的方式，累积变形量在90％；
再进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。
再进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
再进一步优选地，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
如上所述的合金钢的制备方法，在轧制之前进行高温均一化处理的目的是消除由熔炼过程可能带来的铸锭内的成分偏析，以确保在热处理阶段钢种析出的碳化物能够均匀细小的分布在马氏体基体中，进一步发挥第二相粒子的强化作用。均一化处理的最优温度区间在1100～1150℃，在此温度范围内，熔铸的钢块完全奥氏体化且合金元素及碳元素可以得到充分的扩散，达到热力学上的平衡。
本发明发现，未经均一化处理的铸锭，经过轧制，在后续的热处理过程中，第二相粒子出现异常粗化和不均匀分布的现象，使材料的综合力学性能降低。
本发明中生产的超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的择优的轧制工艺为：热轧开始温度在1100℃，950℃待温至900℃，终轧温度为920℃；温轧开轧温度设在850℃，采用3～5多道次轧制的方式，终轧温度在680℃；温轧后将钢板进行单道次冷轧，总体变形量基本在90％以上。大变形轧制的结果是大幅度提升了合金钢的强度，同时在这种工艺条件下，热轧、冷轧后的钢板的回复再结晶进行较为充分，Ti、Nb合金化的效果最好。
本发明所制备合金钢的组织由超细晶铁素、超细结构马氏体和纳米尺寸的残余奥氏体组成。超细马氏体的体积分数大于85％，残余奥氏体为粒状，尺寸小于50纳米，体积分数小于8％。组织中马氏体呈层状，片层间距小于300nm，层状内部包含纳米孪晶马氏体和纳米板条马氏体。正是这种组织特点使其具有除优异力学性能以外的，优良的抗氧化和抗腐蚀性能。
本发明中当原材料配比为：C:0.35％，Cr:4％，Si:0.7％，Nb:0.1％，Ti:0.1％，Mn:0.7％，Mo:0.5％，V:0.3％，稀土RE：0.01％，P≤0.01％,，S≤0.005％，其与成分为Fe和不可避免的杂质。同时在上述成分设计下，质量比Cr/Mo＝8，Nb/Ti/V＝1:1:3，材料具有最为优异的力学性能，其抗拉强度为2105MPa，延伸率为11.8％，同时兼具优异的抗氧化性能和抗腐蚀性能。400℃时平均氧化速度为0.3g/m2*h，平均氧化皮脱落量为3.53g/m2，根据国标HB5258-2000可评定其具有优良的抗氧化性能。抗腐蚀性能在硫酸溶液中和316L抗腐蚀性能相当。在这种元素成分比的条件下，Nb，Ti复合型碳化物的析出，使得第二相的强化作用达到峰值，抗氧化性能也十分优异，同时在低温段碳化钒的析出也进一步提升了材料的综合性能。
本发明在均一化处理淬火中选择空冷而不用水冷是因为材料本身的淬透性优异，在保证得到马氏体的前提下，冷却温和，减小了水淬冷却带来的大的淬火应力，以及变形、开裂的倾向，降低在轧制过程中，钢板异常开裂的风险。同时也避免了水淬带来的蒸汽膜在一定条件下引起的淬火硬度不均匀的现象。
本发明中生产的合金钢，在温轧后可以进行适当的回火处理，回火温度在200～400℃之间并保温0.5～1h，以消除材料因大变形轧制带来的大量内用力，提升钢材的韧塑性。同时，在回火过程中析出的金属碳化物均匀的分布在回火马氏体的基体中，呈球形或椭球形，提升了材料内部第二相粒子析出强化的能力以及材料的切削加工性。
本发明中生产的合金钢经大量实验调整制备工艺路线后，得到最优化的工艺路线：首先将铸锭在高温真空加热炉中加热至1150℃，保温2h，随后油冷。将奥氏体化的铸锭冷却一定时间，热轧开始温度设在1100℃，终止温度在920℃，温轧开始温度设在850℃，终止温度设在680℃，采用4道次轧制的方式，将温轧后的钢板迅速进行单道次冷轧，累积变形量在90％。将轧后钢板在200℃之间保温1h，然后空冷至室温。在此工艺中，细晶强化和第二相强化的作用得到最大的利用，在保证强度的前提下，材料具有足够的塑性。
本发明中生产的合金钢，其屈服强度不低于1300MPa,抗拉强度不低于1950MPa,维氏硬度不低于600HV。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)性能优异。兼具超高强度、高韧性、耐氧化、耐腐蚀、组织结构超细化。
2)成分上相比较其它合金钢，添加的合金元素较少，很大程度上节约了材料的成本费用且研究发现，合金元素较低，能有效减少铸锭在凝固过程中出现的液析碳化物量，降低由液析碳化物引起的隐裂纹扩展。
3)可形成复合型金属碳化物，提升材料的抗氧化和抗腐蚀性能。
4)生产工艺相比较其他的SPD工艺，易操作，灵活，成本低。
5)此合金钢还可用作热作模具钢，热作模具钢主要用于制造对高温状态下的工件进行压力加工的模具，在模具工业中起到至关重要的作用。同时模具是工业生产的基础工艺装备，模具工业是机械工业的重要组成部分。模具技术已经成为衡量一个国家制造水平的重要标志。
附图说明
图1为轧制和热处理工艺路线；
图2为200℃回火1h的工程应力应变曲线；
图3为轧后合金钢500倍OM照片；
图4为轧后200℃/1h回火合金钢XRD结果；
图5为轧后200℃/1h回火合金钢TEM照片；
图6为轧后200℃/1h回火合金钢SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。由于本发明设计出的合金钢，其成分设计具有一定的可选范围，每种元素具体的质量分数选择在合适的数值区间内其作用机理基本相同，得到的熔炼材料经过相同的工艺流程其性能基本类似，均具有超高强度和硬度，通过几组具有代表性的实施例和对制备结果的形貌及性能的表征来对本发明作进一步的说明，但本发明并不仅仅局限于这些实施例。
合金钢的熔炼制备：
根据合金成分配比称取纯度大于99.9％的Cr、Mo、V等合金元素和碳钢，将原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至1×10-3Pa以下，熔炼过程利用Ti块的融化耗尽残留于腔内的些许氧气，然后将每个铸锭块反复熔炼5～7遍，结合腔内的电磁搅拌，保证铸锭块内各组分分布均匀。
实施例1
原材料配比：C:0.35％，Cr:4％，Si:0.7％，Nb:0.1％，Ti:0.1％，Mn:0.7％，Mo:0.5％，V:0.3％，稀土RE：0.01％，P≤0.01％,，S≤0.005％，其与成分为Fe和不可避免的杂质。同时在上述成分设计下，质量比Cr/Mo＝8，Nb/Ti/V＝1:1:3。
上述成分下的超高强度高韧性耐氧化耐腐蚀超细晶合金钢的制备方法，其制备工艺包括熔炼、均一化处理、加热至奥氏体化、阶梯温度多级大变形轧制、热处理工艺，具体步骤如下：
1)熔炼：按上述成分在真空感应电炉中均匀搅动熔炼，后浇铸成长方体型铸锭；
2)均一化处理：将铸锭在高温真空加热炉中加热至1150℃，保温2h，随后空冷。消除成分偏析；
3)阶梯温度多级大变形轧制：
A：热轧：热轧开始温度在1100℃，950℃待温至900℃，终轧温度为920℃；
B：温轧：热轧的钢板层流冷却至850℃，采用4多道次轧制的方式，累积变形量在78％以上，终轧温度在680℃。
C：冷轧：将温轧后的钢板进行单道次室温冷轧，压下量在64％，最终厚度在1.5mm。
4)热处理工艺：经过多道次轧制后的钢板的总变形量在90％，将钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。
轧后材料样品经光学显微镜分析所得的典型组织照片见附图3，可见组织内部没有明显的典型晶粒的轮廓，呈现出一种“纤维状”的拉长组织。X射线衍射分析结果见附图4，其组织由体心立方结构的马氏体组成；材料硬度数值大小为663HV，轧后+回火态材料经力学拉伸测试所得的工程应力应变曲线如附图2所示，材料的断裂强度为2105MPa，延伸率为11.8％；步骤4后材料样品经透射电镜分析(见附图5)并结合其他测试分析结果，其组织由超细晶铁素、超细结构马氏体和纳米尺寸的残余奥氏体组成。超细马氏体的体积分数大于86％，残余奥氏体为粒状，尺寸小于45纳米，体积分数小于8％。组织中马氏体呈层状，片层间距在263nm左右，层状内部包含纳米孪晶马氏体和纳米板条马氏体。材料硬度数值大小为643HV。图6为Nb，Ti复合型碳化物的析出，细小均匀的分布在马氏体基体中。400℃时平均氧化速度为0.3g/m2*h，平均氧化皮脱落量为3.53g/m2，根据国标HB5258-2000可评定其具有优良的抗氧化性能。抗腐蚀性能在硫酸溶液中和316L抗腐蚀性能相当。
实施例2
原材料配比：C:0.25％，Cr:3％，Si:0.6％，Nb:0.05％，Ti:0.05％，Mn:0.6％，Mo:0.5％，V:0.25％，稀土RE：0.005％，P≤0.01％,，S≤0.005％，其与成分为Fe和不可避免的杂质。同时在上述成分设计下，质量比Cr/Mo＝6，Nb/Ti/V＝1:1:5；
上述成分下的超高强度高韧性耐氧化耐腐蚀超细晶合金钢的制备方法，其制备工艺包括熔炼、均一化处理、加热至奥氏体化、阶梯温度多级大变形轧制、热处理工艺，具体步骤如下：
1)熔炼：按上述成分在真空感应电炉中均匀搅动熔炼，后浇铸成长方体型铸锭；
2)均一化处理：将铸锭在高温真空加热炉中加热至1100℃，保温1.5h，随后空冷，消除成分偏析；
3)阶梯温度多级大变形轧制：
A：热轧：热轧开始温度在1080℃，960℃待温至920℃，终轧温度为910℃
B：温轧：热轧的钢板水冷至800℃，采用3多道次轧制的方式，终轧温度在650℃。
C：冷轧：将钢板进行单道次室温冷轧，最终厚度在1.5mm。
5)热处理工艺：经过多道次轧制后的钢板的总变形量在90％，将钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。轧后材料样品经光学显微镜分析，可以发现组织内部没有明显的典型晶粒的轮廓，呈现出一种“纤维状”的拉长组织。步骤4后材料样品经透射电镜分析并结合其他测试分析结果，其组织由超细晶铁素、超细结构马氏体和纳米尺寸的残余奥氏体组成。超细马氏体的体积分数大于85％，残余奥氏体为粒状，尺寸小于50纳米，体积分数小于7％。组织中马氏体呈层状，片层间距在255nm左右，层状内部包含纳米孪晶马氏体和纳米板条马氏体。材料硬度数值大小为675HV，回火后材料经力学拉伸测试所得的材料的断裂强度为1956MPa，延伸率为10.8％。
实施例3
原材料配比：C:0.35％，Cr:5％，Si:0.8％，Nb:0.15％，Ti:0.15％，Mn:0.8％，Mo:0.6％，V:0.35％，稀土RE：0.02％，P≤0.01％，S≤0.005％，其与成分为Fe和不可避免的杂质。同时在上述成分设计下，质量比Cr/Mo＝8.33，Nb/Ti/V＝1:1:2.3
上述成分下的超高强度高韧性耐氧化耐腐蚀超细晶合金钢的制备方法，其制备工艺包括熔炼、均一化处理、加热至奥氏体化、阶梯温度多级大变形轧制、热处理工艺，具体步骤如下：
1)熔炼：按上述成分在真空感应电炉中均匀搅动熔炼，后浇铸成长方体型铸锭；
2)均一化处理：将铸锭在高温真空加热炉中加热至1100℃，保温2.5h，随后空冷。消除成分偏析；
3)阶梯温度多级大变形轧制：
A：热轧：热轧开始温度在1100℃，960℃待温至920℃，终轧温度为900℃；
B：温轧：热轧的钢板层流冷却至800℃，采用5多道次轧制的方式，终轧温度在680℃。
C：冷轧：将钢板进行单道次室温冷轧，最终厚度在1.5mm。
4)热处理工艺：经过多道次轧制后的钢板的总变形量在90％，将钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。轧后材料样品经光学显微镜分析可见组织内部没有明显的典型晶粒的轮廓，呈现出一种“纤维状”的拉长组织。步骤4后材料样品经透射电镜分析并结合其他测试分析结果，其组织由超细晶铁素、超细结构马氏体和纳米尺寸的残余奥氏体组成。超细马氏体的体积分数大于87％，残余奥氏体为粒状，尺寸小于40纳米，体积分数小于10％。组织中马氏体呈层状，片层间距在237nm左右，层状内部包含纳米孪晶马氏体和纳米板条马氏体。材料硬度数值大小为680HV左右，回火后材料经力学拉伸测试所得材料的断裂强度为2013MPa，延伸率约为10.1％。
实施例4
1)同实施例1步骤1；
2)同实施例1步骤2；
3)同实施例1步骤3；
4)将轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
实施例5
1)同实施例1步骤1；
2)同实施例1步骤2；
3)同实施例1步骤3；
4)将轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
实施例6
1)同实施例2步骤1；
2)同实施例2步骤2；
3)同实施例2步骤3；
4)将轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
实施例7
1)同实施例2步骤1；
2)同实施例2步骤2；
3)同实施例2步骤3；
4)将轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
实施例8
1)同实施例3步骤1；
2)同实施例3步骤2；
3)同实施例3步骤3；
4)将轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
实施例9
1)同实施例3步骤1；
2)同实施例3步骤2；
3)同实施例3步骤3；
4)将轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
从附图2，3，5，6等可以直观的看出，本发明中生产的超高强度高韧性耐氧化耐腐蚀超细晶合金钢，由于组织的细化和第二相粒子的析出使得材料的强度、硬度相比较于其他方法制备和工艺处理的合金钢(举例对比)大幅度提升。其屈服强度不低于1300MPa,拉伸强度不低于1950MPa，维氏硬度不低于650HV，断裂延伸率不低于10％，片层间距在300nm以下，并具有优异的抗氧化、耐腐蚀性能。
本发明针对生产的超高强度高韧性耐氧化耐腐蚀超细晶合金钢的制备工艺的一些具体的实施例进行了详细的描述，目的在于方便该研究领域的技术人员能快速理解和掌握发明内容。同时熟悉本领域技术的研究人员还可以在本发明实施例的基础上做出一定的修改方便自身的使用。因此，本发明的实施例不局限于上文提到的各种，本领域技术人员依托本发明的基本思想、内容框架所做出的修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (19)

1.一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢，其特征在于，该合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.25～0.35％，Cr:3～5％，Si:0.6～0.8％，Nb:0.05～0.15％，Ti:0.05～0.15％，Mn:0.06～0.08％，Mo:0.5～0.6％，V:0.25～0.35％，稀土RE：0.005％～0.02％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质；其中，质量比Cr/Mo≥6，Nb/Ti/V：1:1:1.7～1:1:7。
2.根据权利要求1所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢，其特征在于，所述的合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.35％，Cr:4％，Si:0.7％，Nb:0.1％，Ti:0.1％，Mn:0.7％，Mo:0.5％，V:0.3％，稀土RE：0.01％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质，其中，质量比Cr/Mo＝8，Nb/Ti/V＝1:1:3。
3.根据权利要求1所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢，其特征在于，所述的合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.25％，Cr:3％，Si:0.6％，Nb:0.02％，Ti:0.05％，Mn:0.6％，Mo:0.5％，V:0.25％，稀土RE：0.005％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质，其中，质量比Cr/Mo＝6，Nb/Ti/V＝1:1:5。
4.根据权利要求1所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢，其特征在于，所述的合金钢的原材料包括以下质量百分含量的元素：C:0.35％，Cr:5％，Si:0.8％，Nb:0.15％，Ti:0.15％，Mn:0.8％，Mo:0.6％，V:0.35％，稀土RE：0.02％，P≤0.01％，S≤0.005％，其余成分为Fe和不可避免的杂质，其中，质量比Cr/Mo＝8.33，Nb/Ti/V＝1:1:2.3。
5.一种权利要求1-4任一所述超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：熔炼、均一化处理、加热至奥氏体化、阶梯温度多级大变形轧制、热处理工艺，具体步骤如下：
1)熔炼：按上述成分在真空感应电炉中均匀搅动熔炼，后浇铸成铸锭；
2)均一化处理：将铸锭在高温真空加热炉中加热至1100～1150℃，保温1.5～2.5h，空冷，消除成分偏析；
3)阶梯多级温度大变形轧制：
A：热轧：将步骤(2)所得材料进行热轧，热轧开始温度在1050～1100℃，950℃待温至900℃，终轧温度为900℃～920℃；
B：温轧：热轧的钢板层流冷或者水冷却至800～850℃，采用多道次轧制的方式，累积变形量在70％以上，终轧温度在650～700℃；
C：冷轧：将温轧后的钢板室温下冷轧制，总压下量在50～70％之间最终厚度在1～2mm；
阶梯多级温度大变形的总变形量不低于90％。
4)热处理：经过多道次轧制后的钢板在200～400℃之间保温0.5～1h，然后空冷至室温。
6.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢方法所制备的合金，其特征在于：所述的合金钢的组织为片层结构，片层间距小于300nm。
7.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于：所述热轧开始温度设在1100℃，终轧温度在920℃；
所述温轧开始温度设在850℃，终轧温度设在680℃，采用4道次轧制的方式，累积变形量在90％；所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。
8.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
9.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
10.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，所述热轧开始温度设在1080℃，终轧温度在910℃；
所述温轧开始温度设在800℃，终轧温度设在650℃，采用3道次轧制的方式，累积变形量在85％；
所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。
11.根据权利要求10所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在300℃保温1h，然后空冷至室温。
12.根据权利要求10所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
13.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，所述热轧开始温度设在1100℃，终轧温度在900℃；
所述温轧开始温度设在800℃，终轧温度设在680℃，采用5道次轧制的方式，累积变形量在90％；
所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在200℃保温1h，然后空冷至室温。
14.根据权利要求13所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺步骤中轧制后的钢板在400℃保温1h，然后空冷至室温。
15.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于：所制备合金钢的组织的有效晶粒尺寸小于500纳米。
16.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于：所制备合金钢的组织由超细晶铁素体和超细结构马氏体组成，且超细马氏体的体积分数大于85％。
17.根据权利要求5所述一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于：所制备合金钢的组织由超细晶铁素体和超细晶马氏体及纳米尺度的残余奥氏体组成。
18.根据权利要求5所述一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于：所制备合金钢的组织中残余奥氏体的为粒状，尺寸小于50纳米，体积分数小于8％。
19.根据权利要求5所述的一种超高强度高韧性耐蚀耐氧化超细晶合金钢的制备方法，其特征在于：所制备合金钢的组织中马氏体呈层状，层状内部包含纳米孪晶马氏体和纳米板条马氏体。
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