CN107778492A - 一种Co(II)配位聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Co(II)配位聚合物及其制备方法和应用。本发明所提供的Co(II)配位聚合物以CMTB配位有机配体，配位模式明确且结构稳定，并且还具有电致发光性能，能够作为电致发光材料而应用。同时，本发明制备方法中通过溶剂热的方法制得目标配位聚合物，具有制备工艺简便、操作简单，产物产率高、纯度高等优点。

Description

一种Co(II)配位聚合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属配位聚合物领域，具体而言，涉及一种Co(II)配位聚合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子科技的进步，重量轻、效率高的平面显示设备也随之蓬勃发展。能够自发光、无视视角限制、省电、制备工艺简单、成本低、高应答速度以及全彩化的有机电致发光装置就成为了研究的热点，并有望成为平面显示设备的主流。
有机电致发光材料是实现高效有机电致发光的重要基材，相较于无机发光材料而言，有机发光材料具有更高的发光效率以及更宽的发光颜色选择范围，并且具有大面积成膜的优越性。对于有机电致发光材料的研究，也随着电子科技的进步而越发受到人们的关注。
金属-有机配位聚合物由于在气体吸附、分子储存、非线性光学、发光材料，以及电传导等领域的潜在应用，吸引了研究者的广泛关注。金属-有机配位聚合物的性质介于有机物和无机物之间，既具有有机物高荧光量子效率的优点，同时还具有无机物稳定性好的特点，因而被认为是最具有应用前景的一类有机电致发光材料。
然而，由于有机配体结构的复杂性以及有机配体和金属配位模式的多样性，金属-有机配位聚合物的合成和产物的分离纯化以及结构的确定都并不容易。特别是具有良好电致发光性能的金属-有机配位聚合物，新结构的配位聚合物的合成和结构确定都是较为困难的。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种Co(II)配位聚合物，所述Co(II)配位聚合物以CMTB配位有机配体，配位模式明确且结构稳定，并且还具有电致发光性能，能够作为电致发光材料而应用。
本发明的第二目的在于提供一种所述的Co(II)配位聚合物的制备方法，该方法中通过溶剂热的方法制得目标配位聚合物，具有制备工艺简便、操作简单，产物产率高、纯度高等优点。
本发明的第三目的在于提供一种所述的Co(II)配位聚合物在制备发光器件中的应用。
本发明的第四目的在于提供一种包含所述的Co(II)配位聚合物的发光器件。
一种Co(II)配位聚合物，所述Co(II)配位聚合物的化学式为：{Co(CMTB)}；其中，CMTB为4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸。
优选的，本发明所述的Co(II)配位聚合物的晶型为单斜晶系，空间群为P21；
晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝91.26(3)°。
优选的，本发明所述的Co(II)配位聚合物中，每个Co(II)原子与五个CMTB配体上的五个氧原子和一个硫原子配位，形成六配位结构。
优选的，本发明所述的Co(II)配位聚合物中，相邻的Co(II)原子通过二桥氧和羧基形成一维链，相邻的一维链通过配体相互连接形成二维层状结构；其中，所述二桥氧为羧甲基双键氧原子。
同时，本发明还提供了所述的Co(II)配位聚合物的制备方法，其方法包括如下步骤：将钴盐、CMTB，以及4,4'-bipy在混合溶剂中搅拌溶解后，加热反应，然后降温，洗涤，过滤，干燥，得到Co(II)配位聚合物。
优选的，本发明所述的制备方法中，所述钴盐、CMTB以及4,4'-bipy的摩尔比为(1～2)：(1～2)：(1～2)。
优选的，本发明所述的制备方法中，所述混合溶剂为甲醇和水的混合溶剂；更优选的，甲醇和水的体积比为(1～3)：(1～3)。
优选的，本发明所述的制备方法中，所述加热反应的温度为100～150℃，所述加热反应的时间为5～8d；更优选的，所述加热反应的温度为100～120℃，所述加热反应的时间为5～7d。
同样的，本发明还提供了所述的Co(II)配位聚合物在制备发光器件中的应用。
进一步的，本发明还提供了包含本发明所述的Co(II)配位聚合物的发光器件。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中，通过采用水热合成的方法得到了一种以Co(II)为中心金属、以CMTB为配位有机配体的新型结构的金属-有机配位聚合物，其配位结构简单明确，且具有电致发光性能，而这也为电致发光器件提供了新的材料选择；
(2)本发明制备方法工艺流程少，且操作简便，适于大规模的生产制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例产物配位聚合物红外测试图谱；
图2为本发明实施例产物配位聚合物的单元模拟结构图；
图3为本发明实施例产物配位聚合物的配位模拟结构图；
图4为本发明实施例产物配位聚合物的相邻的层的堆叠示意图；
图5为本发明实施例产物配位聚合物的粉末衍射测试图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
鉴于金属-有机配位聚合物的合成和结构确定较为困难，而有机电致发光器件对于新材料和新化合物的要求从未间断，因而，本发明特提供了一种具有明确结构的新型结构的金属-有机配位聚合物，从而也为电致发光器件提供了新的材料选择。
具体的，本发明所提供的配位聚合物结构如下：{Co(CMTB)}；其中，CMTB为4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸；
进一步的，如上所述的结构为单元结构，而由于配位聚合物是由多个单元结构组成，因而，可以进一步记为{Co(CMTB)}n，其中，n为正整数。
在该配位聚合物中，每个Co(II)原子都会与周围的五个CMTB上的六个原子进行配位，从而形成六配位变形八面体的结构；
其中，一个配位氧原子由一个CMTB配体羧基(与苯环直接相连的羧基，非羧甲基上的羧基)上的单键氧提供；
一个配位氧原子由另一个CMTB配体羧甲基上的单键氧原子提供；如上两个单键氧原子在配位的同时，会脱去其上原有的氢原子，从而达到“-1”价，并共同作用实现配位聚合物价态的平衡；
一个配位氧原子由另外一个CMTB配体羧基(与苯环直接相连的羧基，非羧甲基上的羧基)上的双键氧原子提供；
一个配位氧原子由另一个CMTB配体羧甲基上的双键氧原子提供；
最后一个氧原子和硫原子由另一个CMTB配体上的双键氧原子和硫原子提供；
进一步的，与Co(II)配位的CMTB配体中，羧甲基上的配位双键氧原子均为桥连氧原子，并与临近的Co(II)进行配位；而其余参与配位的氧原子(包括苯环直接相连的羧基上的双键氧)均仅与临近的一个Co(II)进行配位，并不作为二桥氧。
通过二桥氧的桥连以及羧基的配位连接，临近的多个Co(II)与多个配体形成一维链状结构，相邻的一维链状结构又通过配体的相互连接，形成二维层状结构。
同时，本发明所提供的Co(II)配位聚合物的晶型为单斜晶系，空间群为P21；
晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝91.26(3)°。
同时，本发明所提供的配位聚合物的制备方法也较为简便，采用溶剂热的方法合成即可，其步骤可参考如下：
将钴盐、CMTB，以及4,4'-bipy(即4,4'-联吡啶)在混合溶剂中搅拌溶解，优选的，搅拌的时间为30min；
其中，优选的，所述钴盐、CMTB以及4,4'-bipy的摩尔比为(1～2)：(1～2)：(1～2)；更优选的，钴盐、CMTB以及4,4'-bipy的摩尔比为1:1:1；
同时，优选的，所用钴盐为Ni(II)盐，例如可以为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴等；更优选的，所用钴盐为硝酸钴；
而所用混合溶剂优选的为甲醇和水的混合溶剂，甲醇和水的体积比为(1～3)：(1～3)；更优选的，甲醇和水的体积比为1:1；
进一步优选的，钴盐的物质的量的摩尔数与甲醇的体积升数的比例为1：(20～50)；更优选的，钴盐的物质的量的摩尔数与甲醇的体积升数的比例为1:25；
在搅拌溶解后，优选的将所的溶液转移至高压反应釜中，然后加热反应，加热的温度为80～120℃，优选的，加热的温度为100～110℃；而加热的时间控制在5～8d，优选的，加热的时间为5～7d；
在预定温度下的加热反应完成后，进行降温，并优选的以10℃/h的降温速度降温至室温；然后，通过洗涤(优选的为超声洗涤)、过滤、干燥(优选的为自然晾干)，得到蓝色块状晶体，即为目标Co(II)配位聚合物。
而由如上制备方法所用原料和产物配位聚合物结构可知，所加入的4,4'-bipy并未参与配位，仅起到了溶液pH调节的作用，而由此也可以看出，配位聚合物的合成的可预期性并不高，其合成和结构的确定也并不容易。
而由上述方法制备的本发明配位聚合物由于具有一定的电致磷光发光性能，因而可以进一步用于电致发光器件的制备，并作为发光层材料使用。
实施例1
将Co(NO3)2.6H2O(0.0582g，0.2mmol)，4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸(0.0424g，0.2mmol)，以及4,4'-联吡啶(0.0312g，0.2mmol)放入盛有5ml甲醇和5ml蒸馏水混合溶液的玻璃小瓶中，搅拌30min；
然后，将所得溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜(20ml)中，然后将高压反应釜放入120℃烘箱内反应7天，最后以10℃/h的速率缓慢降温至室温，通过超声洗涤、过滤和自然晾干得到粉红色块状晶体，即为产物配位聚合物。
产物配位聚合物红外吸收分析图谱如下图1所示，红外吸收峰位置(KBr,cm-1)：3657(s),3432(s),2422(w),1595(s),1398(s)，1233(m)，1085(w),810(w)；
其中，3657cm-1处归属于水分子的振动峰；在1595cm-1处强的伸缩振动峰应归属于苯环的芳香骨架振；在1398cm-1处归属为受金属影响的羟基上的C-O伸缩振动；在1085cm-1则归属于C-C单键的伸缩振动峰。
同时，对产物配位聚合物进行元素分析，实验值：C,40.13；H，2.22；S，11.89；Co，21.90，元素分析实验结果与单元分子结构C9H6CoO4S一致。
而实施例1产物配位聚合物具有良好的电致发光性能，并且可以作为电致发光器件的发光层材料使用。
实施例2
以Co(NO3)2.6H2O(0.1164g，0.4mmol)，4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸(0.0424g，0.2mmol)，以及4,4'-联吡啶(0.0312g，0.2mmol)为原料，然后，参照实施例1的方法制备Co(II)配位聚合物，实施例2产物红外与元素分析结果与实施例1相同。
实施例3
以Co(NO3)2.6H2O(0.0582g，0.2mmol)，4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸(0.0848g，0.4mmol)，以及4,4'-联吡啶(0.0312g，0.2mmol)为原料，然后，参照实施例1的方法制备Co(II)配位聚合物，实施例3产物红外与元素分析结果与实施例1相同。
实施例4
将Co(NO3)2.6H2O(0.0582g，0.2mmol)，4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸(0.0424g，0.2mmol)，以及4,4'-联吡啶(0.0624g，0.4mmol)为原料，然后，参照实施例1的方法制备Co(II)配位聚合物，实施例4产物红外与元素分析结果与实施例1相同。
实验例1
(1)单晶测试
在显微镜下在实施例1所制备的产物配位聚合物中，选取易于单晶检测的单晶，并进行单晶衍射实验测试；
室温下，通过X-射线单晶衍射仪收集到4249个衍射点，其中独立衍射点1718个[R(int)＝0.0489]。
用直接法进行解析并用最小二乘法对结构进行修正，非氢原子原子坐标则用差值傅立叶法求出，并进行各向异性；氢原子的位置用理论加氢得到。最终偏离因子分别是R1＝0.0316,wR2＝0.0758所有的计算工作均是利用SHELXTL-97程序完成。
实施例1产物配位聚合物的晶体学及结构精修相关数据详见表1，重要键长键角详见表2
表1实施例1产物配位聚合物晶体学数据
表2实施例1产物配位聚合物重要键长键角
由晶体数据及结构分析可知，本发明实施例1所制备的配位聚合物是过渡金属Co(II)与有机配体4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸共同构筑的具有二维链层状结构的晶体。由此可知，试验中加入的4,4’-联吡啶并没有与中心金属Co(II)进行配位。
如图2所示的单元模拟结构可知，本发明配位聚合物为单斜晶系，属于P21空间群，在非对称结构单元中包含一个钴原子和一个4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸有机组份，而这也能够证明由实施例方法所制得的产物配位聚合物的结构与目标配位聚合物结构相同；
同时，由图3所示的配位模拟结构可知，本发明配位聚合物中，钴(II)离子采用六配位变形八面体构型，配位原子为五个氧原子(O1、O1A、O2、O3、O4)、一个硫原子(S1)分别来自五个同种的配体；而这也与红外检测的结果一致
进一步的，由图4所示的二维模拟结构可知，本发明配位聚合物中，相邻的钴离子通过二桥氧(O1)及羧基相连形成一维链，相邻的一维钴链又通过配体相互连接构成二维层状结构。
(2)XRD测试
进一步对本发明实施例产物进行XRD检测，并与来自CIF的晶体文件模拟的XRD图谱进行了对比，结果如图5所示；
由图5所示的检测结果可知，本发明实施例所制备的配位聚合物虽然存在一定的杂质，但其特征峰和峰值与模拟结构基本相同，而这也能够证明由实施例方法能够制得目标配位聚合物。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种Co(II)配位聚合物，其特征在于，所述Co(II)配位聚合物的化学式为：{Co(CMTB)}；
其中，CMTB为4-[(羧甲基)硫代]-苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的Co(II)配位聚合物，其特征在于，所述Co(II)配位聚合物晶型为单斜晶系，空间群为P21；
晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝91.26(3)°。
3.根据权利要求1所述的Co(II)配位聚合物，其特征在于，所述Co(II)配位聚合物中，每个Co(II)原子与五个CMTB配体上的五个氧原子和一个硫原子配位，形成六配位结构。
4.根据权利要求3所述的Co(II)配位聚合物，其特征在于，相邻的Co(II)原子通过二桥氧和羧基形成一维链，相邻的一维链通过配体相互连接形成二维层状结构；
其中，所述二桥氧为羧甲基双键氧原子。
5.权利要求1-4中任一项所述的Co(II)配位聚合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将钴盐、CMTB，以及4,4'-bipy在混合溶剂中搅拌溶解后，加热反应，然后降温，洗涤，过滤，干燥，得到Co(II)配位聚合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐、CMTB以及4,4'-bipy的摩尔比为(1～2)：(1～2)：(1～2)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为甲醇和水的混合溶剂；
优选的，甲醇和水的体积比为(1～3)：(1～3)。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为100～150℃，所述加热反应的时间为5～8d；
优选的，所述加热反应的温度为100～120℃，所述加热反应的时间为5～7d。
9.权利要求1-4中任一项所述的Co(II)配位聚合物在制备发光器件中的应用。
10.包含权利要求1-4中任一项所述的Co(II)配位聚合物的发光器件。
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