CN107778370A - 羧甲基纤维素铵纯化工艺 - Google Patents

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刘守波
李永峰
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王均民
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彭琳
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    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
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Abstract

本发明提供一种羧甲基纤维素铵纯化工艺，包括如下步骤：将羧甲基纤维素钠加入醇类溶剂中，进行酸化反应；在规定的温度和真空度条件下，回收酸化后物料中的醇类溶剂；按照第一规定淤比将回收后物料加入水中，按照规定洗涤次数洗涤后进行固液分离；按照第二规定淤比将洗涤后物料加入高浓度醇类溶剂中，进行驱水并在规定时间后进行固液分离；将驱水后物料进行铵化反应。通过本发明的工艺生产的羧甲基纤维素铵灰分低于1％，解决了羧甲基纤维素铵产品灰分指标要求高的问题。

Description

羧甲基纤维素铵纯化工艺
技术领域
本发明属于天然高分子化学改性领域，尤其涉及一种羧甲基纤维素铵纯化工艺。
背景技术
羧甲基纤维素铵(CMC-NH4)是一种羧甲基纤维素衍生物，在脱硝催化剂的生产中，作为粘合剂使用，具有粘结性好、烧结后残留少、其他金属含量低的特点。由于对灰分有极高的要求，产品的洗涤提纯工艺极其重要。
发明内容
在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
本发明解决的技术问题之一是提供一种羧甲基纤维素铵纯化工艺，使产品灰分能够达到指标要求。
本发明的一个方面提供一种羧甲基纤维素铵纯化工艺，包括如下步骤：将羧甲基纤维素钠加入醇类溶剂中，进行酸化反应；在规定的温度和真空度条件下，回收酸化后物料中的醇类溶剂；按照第一规定淤比将回收后物料加入水中，按照规定洗涤次数洗涤后进行固液分离；按照第二规定淤比将洗涤后物料加入高浓度醇类溶剂中，进行驱水并在规定时间后进行固液分离；将驱水后物料进行铵化反应。
根据本发明的上述一个方面的羧甲基纤维素铵纯化工艺，所生产的羧甲基纤维素铵灰分低于1％，解决了羧甲基纤维素铵产品灰分指标要求高的问题。
通过以下结合附图对本发明的优选实施例的详细说明，本发明的这些以及其他优点将更加明显。
附图说明
为了进一步阐述本发明的以上和其它优点和特征，下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。所述附图连同下面的详细说明一起包含在本说明书中并且形成本说明书的一部分。具有相同的功能和结构的元件用相同的参考标号表示。应当理解，这些附图仅描述本发明的典型示例，而不应看作是对本发明的范围的限定。在附图中：
图1是本发明一种实施方式的羧甲基纤维素铵纯化工艺的工艺流程图。
具体实施方式
在下文中将结合附图对本发明的示范性实施例进行描述。为了清楚和简明起见，在说明书中并未描述实际实施方式的所有特征。然而，应该了解，在开发任何这种实际实施例的过程中必须做出很多特定于实施方式的决定，以便实现开发人员的具体目标，例如，符合与系统及业务相关的那些限制条件，并且这些限制条件可能会随着实施方式的不同而有所改变。此外，还应该了解，虽然开发工作有可能是非常复杂和费时的，但对得益于本公开内容的本领域技术人员来说，这种开发工作仅仅是例行的任务。
在此，还需要说明的一点是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的设备结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明的一个方面提供一种羧甲基纤维素铵纯化工艺，包括如下步骤：将羧甲基纤维素钠加入醇类溶剂中，进行酸化反应；在规定的温度和真空度条件下，回收酸化后物料中的醇类溶剂；按照第一规定淤比将回收后物料加入水中，按照规定洗涤次数洗涤后进行固液分离；按照第二规定淤比将洗涤后物料加入高浓度醇类溶剂中，进行驱水并在规定时间后进行固液分离；将驱水后物料进行铵化反应。
图1是本发明一种实施方式的羧甲基纤维素铵纯化工艺的工艺流程图。本实施方式的羧甲基纤维素铵纯化工艺包括酸化、醇类溶剂的回收、物料的洗涤、物料的驱水以及铵化。其中的醇类溶剂可以回收并循环使用，并且优选是乙醇。
如图1所示，在步骤S101中，将羧甲基纤维素钠加入醇类溶剂中，按照酸化工艺在酸化釜中进行酸化反应。
在步骤S102中，酸化后物料进入气相回收设备，在一定温度和一定真空度条件下，通过固液分离，回收其中的醇类溶剂，无溶剂气味后即可出料，溶剂可以进行存储并循环使用。在该步骤中，所说的一定温度为温度≤80℃，优选60℃～80℃；所说的一定真空度为-0.005～-0.04MPa，优选-0.01～-0.03MPa。
在步骤S103中，在洗涤釜中按照规定淤比(物料与水的质量比)备好水，加入物料，开启搅拌洗涤一段时间，完毕后进行固液分离。该步骤S103按照规定洗涤次数重复，洗涤次数不少于2次，优选2次～4次。在该步骤中，淤比为不大于1:10，优选1:15～1:20；该步骤中的水可以为自来水、软化水、除盐水等，优选除盐水。
在步骤S104中，按照规定淤比(物料与溶剂的质量比)备好高浓度醇类溶剂，加入物料开启搅拌进行驱水，一定时间后进行固液分离，溶剂同样可以循环使用。在该步骤中，所说的淤比为不大于1:8，优选1:9～1:12；所说的高浓度，浓度不小于90％(v/v)，优选92％～95％；所说的一定时间为大于10min，优选20min～40min。
在步骤S105中，物料按照酸化工艺在铵化釜中进行铵化反应。
本发明的上述实施方式的羧甲基纤维素铵纯化工艺具有如下的有益效果：
(1)本工艺原理简单，设备匹配性高，极易实现产业化；
(2)本工艺通过上述步骤S102将醇类溶剂全部回收后，洗涤废水COD(化学需氧量，Chemical Oxygen Demand)含量降低；
(3)本工艺通过上述步骤S104通过驱水后，物料中水含量极低，铵化反应体系中铵浓度相对较高，利于反应；
(4)本工艺使用醇类溶剂全部可以回收循环使用，损耗较低。
以下通过具体实施例，对本发明的羧甲基纤维素铵纯化工艺进行更具体的说明。
实施例1：气相回收设备中加入100kg酸化后物料，真空度-0.01Mpa,温度60℃～70℃，气相回收时间约2h；洗涤设备中备好1500kg自来水，加入物料，搅拌30min后离心；按照相同洗涤工艺条件，再重复洗涤及离心2次；驱水设备中备好1000kg醇类溶剂，加入物料，搅拌20min后离心。分析产品灰分0.59％。
实施例2：气相回收设备中加入100kg酸化后物料，真空度-0.015Mpa,温度70℃～80℃，气相回收时间约1h；洗涤设备中备好2000kg自来水，加入物料，搅拌20min后离心；按照相同洗涤工艺条件，再重复洗涤及离心1次；驱水设备中备好950kg醇类溶剂，加入物料，搅拌20min后离心。分析产品灰分0.67％。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。并且，在本发明的结构中，各部件是可以分解和/或重新组合的，这些分解和/或重新组合应该视为本发明的等效方案。

Claims (10)

1.一种羧甲基纤维素铵纯化工艺，包括如下步骤：
A、将羧甲基纤维素钠加入醇类溶剂中，进行酸化反应；
B、在规定的温度和真空度条件下，回收酸化后物料中的醇类溶剂；
C、按照第一规定淤比将回收后物料加入水中，按照规定洗涤次数洗涤后进行固液分离；
D、按照第二规定淤比将洗涤后物料加入高浓度醇类溶剂中，进行驱水并在规定时间后进行固液分离；
E、将驱水后物料进行铵化反应。
2.如权利要求1所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤B中的规定温度为80℃以下，优选60℃～80℃。
3.如权利要求1或2所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤B中的规定真空度为-0.005～-0.04MPa，优选-0.01～-0.03MPa。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤C中的第一规定淤比为：物料与水之比不大于1:10，优选1:15～1:20。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤C中的水包括自来水、软化水、除盐水，优选除盐水。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤C中的洗涤次数不少于2次，优选2次～4次。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤D中的第二规定淤比为：物料与醇类溶剂之比不大于1:8，优选1:9～1:12。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤D中的高浓度醇类溶剂为浓度不小于90％，优选92％～95％。
9.如权利要求1-8中任意一项所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述步骤D中的规定时间为大于10min，优选20min～40min。
10.如权利要求1-9中任意一项所述的羧甲基纤维素铵纯化工艺，其特征在于，
所述醇类溶剂是乙醇。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109627349A (zh) * 2018-11-30 2019-04-16 泸州北方纤维素有限公司 羧甲基纤维素铵的铵化工艺

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106496336A (zh) * 2016-11-25 2017-03-15 泸州北方化学工业有限公司 硝酸法制备羧甲基纤维素铵的方法

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