CN107688044A - 一种同时检测对乙酰氨基酚和4‑氨基苯酚浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测对乙酰氨基酚和4‑氨基苯酚浓度的方法。采用电沉积法制备2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极，利用差分脉冲法同时测定对乙酰氨基酚和4‑氨基苯酚在5~30μmol·L‑1浓度范围内的氧化峰电流值，氧化峰电流和其浓度呈良好的线性关系，检出限分别为1.64×10‑5 mol·L‑1和2.39×10‑5 mol·L‑1。本发明方法能够同时检测对乙酰氨基酚和4‑氨基苯酚的浓度，具有操作简单、分析快速、灵敏度高、体系稳定和重现性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于电分析化学领域，特别涉及一种利用修饰玻碳电极同时检测对乙酰氨基酚和4-氨基苯酚浓度的方法。
背景技术
药物可以治疗疾病，同时也会对人类有不良的反应。通过药物分析，可以获得药物有效成分与不良成分的含量，从而提高用药的有效性和安全性, 并减少药物治疗的费用和风险。扑热息痛，是一种世界知名的药物，别名对乙酰氨基酚。4-氨基苯酚（4-AP），具有肾毒性致畸作用。一方面，4-氨基苯酚是合成对乙酰氨基酚的原料，另一方面，对乙酰氨基酚在光照下可能发生降解得到4-氨基苯酚（4-AP）。这可能导致药物大量存在4-氨基苯酚，因此需要对4-氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定。目前已经有几种方法可同时检测4-AP和PR，例如高效液相色谱法、滴定法、毛细管电泳法、荧光分光光度法和分光光度法。然而，这些方法都比较昂贵，繁琐，耗时。
过渡金属配合物因其可变的化合价，可参与电子传递和氧化还原过程，因此常作为修饰电极的电子媒介，可提高电化学检测的选择性与灵敏度。本申请利用2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物，制备了钴配合物修饰玻碳电极，建立了对乙酰氨基酚（PR）和4-氨基苯酚（4-AP）同时检测的电化学方法。方法已用于实际药物中对乙酰氨基酚（PR）和4-氨基苯酚（4-AP）同时测定，结果满意。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时检测对乙酰氨基酚和4-氨基苯酚浓度的方法。
具体步骤为：
（1）制备2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极
a. 用纳米氧化铝粉末将玻碳电极在麂皮上抛光至镜面，在蒸馏水中超声20 min，用蒸馏水洗涤之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，获得预处理好的裸玻碳电极。
b. 将2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物溶于二甲基亚砜（DMSO）溶剂中，配置成0.01 mol·L-1的溶液，再加入四丁基高氯酸铵（TBAP）作支持电解质，获得电解液。
c. 采用循环伏安法，使用三电极体系，以步骤（1）第a步中预处理好的裸玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，在步骤（1）第b步中获得的电解液中，控制电位范围为-1.5~1.5 V，电沉积速率为50 mV·s-1，电沉积圈数为20圈，将电解液中的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物沉积到裸玻碳电极表面，即得到2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极，将该电极在室温干燥、待用。
（2）保持对乙酰氨基酚（PR）浓度为1 μmol·L-1不变，改变4-氨基苯酚（4-AP）的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中，利用差分脉冲伏安法（DPV）进行测定，记录不同4-AP浓度下的氧化峰电流值，以4-AP的浓度为横坐标，氧化峰电流值为纵坐标作图，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa= 0.02462C+1.03693，线性范围为5~30 μmol·L-1，相关系数R2为0.9929，检出限为 2.39 × 10-5 mol·L-1。
（3）保持4-氨基苯酚（4-AP）浓度为1 μmol·L-1不变，改变对乙酰氨基酚（PR）的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸氢二钠（PBS）缓冲溶液中，以步骤（1）第c步制得的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，利用差分脉冲伏安法（DPV）进行测定，记录不同PR浓度下的氧化峰电流值，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa = 0.034 C +0.536，相关系数R2为0.9904，线性范围为 5~30 μmol·L-1，检出限为 1.64 × 10-5 mol·L-1。
（4）准确量取待测溶液，同步骤（2）、步骤(3)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤（2）、步骤(3)所得的线性回归方程计算，同时得到待测溶液中对乙酰氨基酚（PR）的浓度和4-氨基苯酚（4-AP）浓度。
本发明方法能够同时检测对乙酰氨基酚和4-氨基苯酚的浓度，具有操作简单、分析快速、灵敏度高、体系稳定和重现性好的优点。
附图说明
图1为本发明实施例中不同浓度下4-氨基苯酚氧化峰电流值与4-氨基苯酚浓度的关系曲线图。
图2为本发明实施例中不同浓度下对乙酰氨基酚氧化峰电流值与对乙酰氨基酚浓度的关系曲线图。
具体实施方式
实施例:
（1）制备2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极
a. 用尺寸为0.03 μm和0.1 μm的纳米氧化铝粉末将ø为2 mm的玻碳电极在麂皮上抛光至镜面，在蒸馏水中超声20 min，用蒸馏水洗涤之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，获得预处理好的裸玻碳电极。
b. 将2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物溶于二甲基亚砜（DMSO）溶剂中，配置成0.01 mol·L-1的溶液，再加入四丁基高氯酸铵（TBAP）作支持电解质，获得电解液。
c. 采用循环伏安法，使用三电极体系，以步骤（1）第a步中预处理好的裸玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，在步骤（1）第b步中获得的电解液中，控制电位范围为-1.5~1.5 V，电沉积速率为50 mV·s-1，电沉积圈数为20圈，将电解液中的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物沉积到裸玻碳电极表面，即得到2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极，将该电极在室温干燥、待用。
（2）保持对乙酰氨基酚（PR）浓度为1 μmol·L-1不变，改变4-氨基苯酚（4-AP）的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中，利用差分脉冲伏安法（DPV）进行测定，记录不同4-AP浓度下的氧化峰电流值，以4-AP的浓度为横坐标，氧化峰电流值为纵坐标作图，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa= 0.02462C+1.03693，线性范围为5~30 μmol·L-1，相关系数R2为0.9929，检出限为 2.39 × 10-5 mol·L-1。
（3）保持4-氨基苯酚（4-AP）浓度为1 μmol·L-1不变，改变对乙酰氨基酚（PR）的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸氢二钠（PBS）缓冲溶液中，以步骤（1）第c步制得的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，利用差分脉冲伏安法（DPV）进行测定，记录不同PR浓度下的氧化峰电流值，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa = 0.034 C +0.536，相关系数R2为0.9904，线性范围为 5~30 μmol·L-1，检出限为 1.64 × 10-5 mol·L-1。
（4）准确量取扑热息痛药片待测溶液，同步骤（2）、步骤(3)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤（2）、步骤(3)所得的线性回归方程计算，同时得到扑热息痛药片待测溶液中对乙酰氨基酚（PR）浓度和4-氨基苯酚（4-AP）浓度，结果见下表。
Claims (1)
1.一种同时检测对乙酰氨基酚和4-氨基苯酚浓度的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）制备2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极
a. 用纳米氧化铝粉末将玻碳电极在麂皮上抛光至镜面，在蒸馏水中超声20 min，用蒸馏水洗涤之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，获得预处理好的裸玻碳电极；
b. 将2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物溶于二甲基亚砜溶剂中，配置成0.01 mol·L-1的溶液，再加入四丁基高氯酸铵作支持电解质，获得电解液；
c. 采用循环伏安法，使用三电极体系，以步骤（1）第a步中预处理好的裸玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，在步骤（1）第b步中获得的电解液中，控制电位范围为-1.5~1.5 V，电沉积速率为50 mV·s-1，电沉积圈数为20圈，将电解液中的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物沉积到裸玻碳电极表面，即得到2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极，将该电极在室温干燥、待用；
（2）保持对乙酰氨基酚浓度为1 μmol·L-1不变，改变4-氨基苯酚的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸盐缓冲溶液中，利用差分脉冲伏安法进行测定，记录不同4-氨基苯酚浓度下的氧化峰电流值，以4-氨基苯酚的浓度为横坐标，氧化峰电流值为纵坐标作图，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa= 0.02462C+1.03693，线性范围为5~30 μmol·L-1，相关系数R2为0.9929，检出限为2.39 × 10-5 mol·L-1；
（3）保持4-氨基苯酚浓度为1 μmol·L-1不变，改变对乙酰氨基酚的浓度分别为5 μmol·L-1、10 μmol·L-1、15 μmol·L-1、20 μmol·L-1和30 μmol·L-1，在pH值为7的磷酸氢二钠缓冲溶液中，以步骤（1）第c步制得的2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛希双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，利用差分脉冲伏安法进行测定，记录不同对乙酰氨基酚浓度下的氧化峰电流值，绘制工作曲线，其线性回归方程为Ipa = 0.034 C +0.536，相关系数R2为0.9904，线性范围为 5~30 μmol·L-1，检出限为 1.64 × 10-5 mol·L-1；
（4）准确量取待测溶液，同步骤（2）、步骤(3)中的方法测定氧化峰电流，再根据步骤（2）、步骤(3)所得的线性回归方程计算，同时得到待测溶液中对乙酰氨基酚浓度和4-氨基苯酚浓度。
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