CN107678190B - 一种全固态的电场可重构磁光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁光器件技术领域，具体为一种全固态的电场可重构磁光器件。本发明采用全固态的结构，使其更易与半导体工艺兼容；利用电场非易失地操控了磁性薄膜的磁光效应，降低了器件的静态功耗；利用可调材料层离子迁移的均匀性，实现了数百微米级范围内的磁光效应的一致操控，解决了基于离子导电细丝机制器件难以等比例缩小的问题；采用分离开来的可调材料层与磁性介质层，实现了电场操控一大类磁性绝缘体或半导体的磁光效应。最终本发明在一种器件中同时实现了：全固态的结构；电场非易失地操控磁光效应；大面积操控磁性薄膜的磁光效应；普适化操控多种磁性绝缘体或半导体的磁光效应。

Description

一种全固态的电场可重构磁光器件
技术领域
本发明属于磁光器件技术领域，涉及磁性氧化物薄膜材料，具体为一种全固态的电场可重构磁光器件。
背景技术
目前大部分的射频与微波磁性器件以及可重构的磁光器件的磁性控制是通过电流驱动电磁铁实现。电磁铁的功耗高，体积大，噪音大等诸多缺点阻碍了器件性能的提升。([1]Liu M,Howe B M,Grazulis L,et al.Voltage-Impulse-Induced Non-VolatileFerroelastic Switching of Ferromagnetic Resonance for ReconfigurableMagnetoelectric Microwave Devices[J].Advanced Materials,2013,25(35):4886-92.[2]Huang D,Pintus P,Zhang C,et al.Dynamically reconfigurable integratedoptical circulators[J].Optica，2017,4(1):23-30.[3]Zhou Z.Voltage Control ofMagnetism[J].Ph.D thesis.2014.[4]Liu M.E-field Tuning of Magnetism inMulitferroic Heterostructures,Ph.D thesis.2010.[5]Spaldin N A,Cheong S W,Ramesh R.Multiferroics:Past,present,and future[J].Physics Today,2010,63(10):38-43.)为了实现超低功耗自旋集成电路的实用化和解决后摩尔时代硅基互补金属氧化物半导体技术面临的功耗难题，针对电磁铁等控制磁性的传统方法的弊端，利用电场直接控制物质的磁化状态的构想被提出来。([6]Wang K L,Kou X,Upadhyaya P,et al.Electric-Field Control of Spin-Orbit Interaction for Low-Power Spintronics[J].2016:1-35.[7]Matsukura F,Tokura Y,Ohno H.Control of magnetism by electric fields[J].Nature Nanotechnology,2015,10(3):209-20.)
晶体材料的性质与其中离子的种类、含量、价态、分布密切相关。特别地，磁性氧化物中磁性离子3d轨道占据状态、晶体场、离子价态对其磁性影响大。通过控制材料中离子种类、含量、价态、分布等实现材料性质的大幅度修饰是一种理论与直觉上可行的方法。因为离子带有电荷，所以它可被外界电场驱动。这一特性使得电控离子迁移成为可能。因此，基于电控离子迁移，磁性氧化物中磁性离子的轨道填充状态、价态与晶体场等可被改变，磁性也相应地被电场调控。目前，电控离子迁移的低功耗、调控幅度大等诸多优点，使其成为被广泛而深入研究的热点之一。
麻省理工学院的Uwe Bauer等人利用持续100s的2V电压在室温下使Co/GdOx界面磁各向异性能(MAE)降低0.75erg/cm2.([8]Bauer U,Yao L,Tan A J,et al.Magneto-ionic control of interfacial magnetism.[J].Nature Materials,2015,14:174-81.)该电控磁性器件的工作机理是电场驱动GdOx中的氧离子迁移进入Co层生成Co氧化物，降低MAE。将电场反向后，Co层中的氧离子可迁移至GdOx中，恢复MAE。但该方法仅实现了对金属磁性的电调控，无法调控基于磁性氧化物设计出的器件的磁性。
清华大学Xiangjun Zhou等在[Co/Ni]/HfO2异质结中，施加-3V电压50min压缩了反常霍尔效应电阻回线，然后施加+3.2V电压60min可使回线恢复([9]Zhou X,Yan Y,JiangM,et al.Role of Oxygen Ion Migration in the Electrical Control of Magnetismin Pt/Co/Ni/HfO2 Films[J].Journal of Physical Chemistry C,2016,120(3)：1633-1639.)。该器件的基本工作原理是利用离子液体在HfO2中产生强电场驱动氧离子迁移实现了Co/Ni的氧化，生成了反铁磁性的NiO和CoO，使器件的反常霍尔效应电阻大幅度降低。电场反向后，NiO,CoO中的氧离子可迁移至HfO2,重新生成Ni/Co，使反常霍尔效应电阻恢复。尽管现象的幅度较大，但由于离子液体的存在使该器件与固态的CMOS工艺不兼容，不利于器件集成。
美国密歇根大学Xiaojian Zhu等研究了LiFe5O8/SrRuO3体系中Li+在电场中的迁移对LiFe5O8磁畴与畴壁的调控作用。([10]Zhu X,Zhou J,Chen L,et al.In SituNanoscale Electric Field Control of Magnetism by Nanoionics.[J].AdvancedMaterials,2016,28(35):7658-7665.)在电场作用下，锂离子形成了导电细丝，由于锂离子在LiFe5O8薄膜局部区域的积聚，改变了该纳米级区域的磁性。施加反向电场后，锂离子导电细丝会断裂，使该纳米级区域的磁性恢复为未加电时的磁性。但该器件的机理就决定了其只能实现纳米级区域的磁性调控，且能够被调控的材料必须具有形成锂离子导电细丝的能力。
日本国立材料研究所Takashi Tsuchiya等人在LiCoO2/LiSiO4/Fe3O4电化学器件中利用电控Li+迁移操控磁性氧化物Fe3O4的磁光克尔效应(MOKE)与磁阻(MR)。([11]Tsuchiya T,Terabe K,Ochi M,et al.In Situ Tuning of Magnetization andMagnetoresistance in Fe3O4Thin Film Achieved with All-Solid-State RedoxDevice[J].Acs Nano,2016,10(1):1655-1661.))Li+进入Fe3O4中后，为保持Fe3O4的电中性，同样会有对应的一个电子进入Fe3O4中。由于处于八面体位的Fe3+的氧化性比Li+，Fe2+强，这个电子会与八面体的Fe3+结合生成Fe2+，使得锂化后的MOKE降低和MR上升。但这种调控方法是易失性的。
综上所述，目前基于离子迁移实现电控磁性的技术存在以下缺点：
(1)器件中含有离子液体，与固态的半导体工艺不兼容，阻碍了器件的集成化；
(2)难以用电场非易失地操控磁性，不利于降低器件的静态功耗；
(3)受控的磁性区域为纳米级别，因此难以实现大面积的磁性调控，不利于器件按比例缩小以及应用于多种工艺节点；
(4)只能操控具有离子迁移特性的材料的磁性，可操控的材料选择范围小，缺乏一种能操控一大类磁性绝缘体或半导体的磁性的普适化方法。
尽管目前的技术能在一种器件里解决上述缺点中的的一部分，但是不能在一种器件中同时解决以上4个缺点。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为同时解决现有技术与固态的半导体工艺不兼容，难以用电场非易失地操控磁性，难以实现大面积的磁性调控以及普适性的问题，本发明提供了一种全固态的电场可重构磁光器件。这种器件可用电场控制磁性绝缘体或半导体的磁光性能，磁光性能的改变是非易失性的，具有全固态的硬件结构，并且调控区域面积大。
该全固态的电场可重构磁光器件由从下至上依次堆叠的固态的底电极、磁性介质层、可调材料层和顶电极四个部分构成。
为防止器件短路，底电极与顶电极不能有电气连接；磁性介质层选用厚度小于1μm的磁性材料；当磁性介质层不能直接在底电极上生长时，需在底电极与磁性介质层间加入种子层，以解决磁性介质层与底电极的晶格失配，实现磁性介质层的生长，种子层厚度小于1μm。
所述可调材料层在外加电压作用下，其内部能建立电场且其透光性能可被电场调控，厚度小于1μm；所述顶电极能被光源穿透。
其使用方法如下：
步骤1、将器件的底电极、顶电极与电压源两极连接，然后将器件置于磁光效应测试系统中；再用磁光效应测试系统中的光源照射在顶电极上以激发器件的磁光效应，并用探测器接收从顶电极表面反射回来的光。
步骤2、通过磁光效应测试系统测试器件加电前初始的磁光效应值。
步骤3、设置电压源施加电压于器件两电极，使顶电极为负电势，底电极为正电势，保持电压；然后撤去电压，器件的反射率增强，磁光效应变弱。通过控制电压的幅度和保持时间调控磁光效应削弱的程度。
反射率增强，磁光效应变弱的机理是在加电压的过程中，可调材料层中会建立一个电场。该电场驱动该层材料中的离子发生迁移，改变了材料的折射率分布、致密性等性质，从而减弱了透过可调材料层的光强。因此，入射光在磁性介质层中的探测深度变浅，能对外提供磁光信号的材料体积减小，相对于加电前器件的磁光效应而言，加电后器件对外显示出更小的磁光效应。故在电场作用下，器件的反射率会增强，磁光效应会变弱。
步骤4、改变电压源所加电压的极性，使顶电极为正电势，底电极为负电势，保持电压；然后撤去电压，相对于按步骤3加电后的器件而言，加反向电压后的器件反射率会削弱，磁光效应会增强。通过控制电压的幅度和保持时间调控磁光效应增加的程度。
反射率削弱，磁光效应增强的机理是在加反向电压的过程中，可调材料层中会建立与步骤3中的电场方向相反的一个电场。该反向电场驱动该层材料中的离子向与步骤3中的离子迁移方向相反的方向迁移，逆向改变了材料的折射率分布、致密性等性质，从而增强了透过可调材料层的光强，减弱了反射光强。因此，入射光在磁性介质层中的探测深度变深，能对外提供磁光信号的材料体积增大，相对于步骤3加电后的器件而言，加反向电压后的器件对外显示出更强的磁光效应。故在反向电场作用下，器件的反射率会减弱，磁光效应会增强。
决定本发明对外显示出的磁矩的因素有两个。第一个因素是磁性材料饱和磁化强度即单位体积的磁矩，第二个因素是磁性材料的体积。现有技术主要是利用电场控制材料的本征性质如饱和磁化强度，忽略了改变磁性材料的体积也可以改变器件对外显示出的磁矩。本发明创新性地利用电场调控可调材料层的透光性能，让激发磁光效应的光源激发不同体积的磁性介质层的磁光信号，从而使器件对外显示出的磁矩能被电场调制，实现电场可重构的磁光器件。
本发明实现了磁性薄膜磁光效应的电场调控，并取得了以下技术效果：
(1)通过采用全固态的结构，实现了电场可重构磁光器件的全固态化，解决了基于离子液体的器件工艺兼容性差的难题，更容易与半导体工艺兼容，有利于提高器件集成度。
(2)由于可调材料层中离子迁移的非易失性，本发明利用电场非易失地操控了磁性薄膜的磁光效应，降低了器件的静态功耗；
(3)由于可调材料层离子迁移的均匀性，本发明实现了数百微米级范围内的磁光效应的一致操控，解决了基于离子导电细丝机制器件难以等比例缩小的问题，更可能应用于多种工艺节点；
(4)因为可调材料层与磁性介质层分离开来，可调材料层中离子迁移受其下面的磁性介质层影响小，所以磁性介质层可以是各种绝缘体或半导体薄膜故本发明能用电场操控一大类磁性绝缘体或半导体的磁光效应。
综上所述，本发明在一种器件中同时实现了：全固态的结构；电场非易失地操控磁光效应；大面积操控磁性薄膜的磁光效应；普适化操控多种磁性绝缘体或半导体的磁光效应。
附图说明
图1为实施例中的器件结构示意图；
图2为实施例中的磁光克尔效应与外加负电压的关系图；
图3为实施例中的磁光克尔效应与外加正电压的关系图；
图4为实施例中的器件伏安特性曲线；
图5为实施例中的器件并联电容与电压的关系曲线；
图6为实施例中器件不同区域在加-5V电压前后磁光效应回线的变化图；
图7为实施例中不同膜厚的薄膜对应的磁光效应回线图；
附图标记：1-Au薄膜，2-TiOx薄膜，3-CeY2Fe5O12薄膜，4-Y3Fe5O12薄膜，5-p型重掺杂的低电阻率硅片，6-Au薄膜，7-Ti薄膜，a-聚焦在顶电极Au薄膜中央的激光光斑位置；b-聚焦在顶电极Au薄膜边缘的激光光斑位置。
具体实施方式
下面结合实施例以及附图详细地说明本发明。
器件结构：选取重掺杂p型Si单晶基片做底电极并起到支撑薄膜生长的作用，Si片厚度0.5mm；钇铁石榴石(化学式为Y3Fe5O12,膜厚为56.0nm)薄膜作为晶格匹配的种子层以生长铈掺杂钇铁石榴石薄膜(化学式为CeY2Fe5O12，膜厚49.6nm),CeY2Fe5O12为磁性介质层；钛氧化物(化学式为TiOx，0<x≤2，本实施例取x＝0.724，膜厚为5.8nm)，做为可调材料层TiOx。金顶电极厚度为6.4nm，其直径为650μm(顶电极直径太大易造成器件击穿；顶电极直径与底层薄膜中的缺陷密度和击穿场强有关，底层薄膜缺陷密度低，击穿场强大，顶电极直径上限大)；为达到更好的电接触，本实施例额外增加了6和7。
Si上的Ti薄膜用于增强Si与Au之间的附着力，Au薄膜作为电接触层，使Si与加电探针间的接触良好，对二者的厚度无严格要求，只要保证其导电性好。顶电极Au与Si片以及Si上Au/Ti电接触层不能有电气连接。器件具有全固态结构，如附图1所示。
制备方法：利用脉冲激光沉积(PLD)镀膜方法在重掺杂的Si基片上制备Y3Fe5O12与CeY2Fe5O12薄膜。脉冲激光器为KrF准分子激光器，波长为248nm。
生长Y3Fe5O12薄膜的工艺参数为基片温度400℃，氧气气压为0.7Pa，靶材为多晶Y3Fe5O12块体材料，靶材到基片距离为5.5cm，激光能量～2.5J/cm2，激光频率10Hz。薄膜沉积完成后，在0.7Pa氧气中，以10℃/min速率降至室温。然后将Y3Fe5O12薄膜置于快速退火炉中，氧气气压为266Pa，以25℃/s的升温速率升至850℃保温180s，再自然降温。
生长CeY2Fe5O12薄膜的工艺参数为基片温度750℃，氧气气压为1.8Pa，靶材为多晶CeY2Fe5O12块体材料，靶材到基片距离为5.5cm，激光能量～2.5J/cm2，激光频率10Hz；薄膜沉积完成后，在1.8Pa氧气中保温30min，以5℃/min速率降至室温。
用射频磁控溅射方法制备CeY2Fe5O12上的Ti薄膜。其工艺参数为功率100W，氩气0.5Pa。用直流磁控溅射制备Au薄膜。Au薄膜工艺参数为功率50W,氩气1Pa。扫描透射电子显微镜测试结果表明，Ti薄膜实际上已经转变为TiOx；圆盘状TiOx与顶电极Au膜均用不锈钢阴影掩模板置于CeY2Fe5O12连续薄膜上制备而成；
验证器件功能：利用半导体参数分析仪(Keysight B1500A)与探针测试器件的伏安特性(如附图4所示)与并联电容-电压特性(如附图5所示)。以上两种特性的测试均使电压从-7V扫描至+5V再扫描至-7V，以120mV为步长。通过控制电压从-7V扫描到+5V获得的曲线与从+5V到-7V获得的曲线不重合。这一滞后现象暗示了器件中存在速度较慢的离子迁移过程。利用表面磁光克尔效应测试系统测试器件的磁光性能。
综合半导体参数分析仪与磁光克尔效应测试系统自主搭建了原位电控磁光效应测试系统，实现了加电的同时用激光去探测薄膜磁光效应的变化，保证了测试结果的可靠性。依次施加电压-3V，-4V，-5V，-6V持续300s，撤去电压后再测磁光效应，磁光克尔效应回线随电压绝对值的增大逐渐被压缩即磁光克尔旋转角逐渐减小，如附图2所示。
附图2中的图例Pristine对应未施加任何电压时，测得的器件磁光克尔旋转角回线(其缩写为Pri)；-3V 300s,-4V 300s,-5V 300s,-6V 300s分别对应施加-3V,-4V,-5V,-6V电压于器件，并持续300s后测得的器件磁光克尔旋转角回线。其缩写分别为-3,-4,-5,-6,被标在对应回线的左边。
然后，在器件两端施加+5V电压2ks后磁光克尔旋转角增大，如附图3所示。附图3中的图例-6V 300s对应施加-6V电压于器件，并持续300s后测得的器件磁光克尔旋转角回线；+5 2ks对应施加+5V电压于器件，并持续2ks后测得的器件磁光克尔旋转角回线。其缩写分别为-6，-5，被标在对应回线的左边。
因此，电场实现了磁光效应的调控。这种调控是非易失性的且可逆的。器件的功能与非易失性的电场调控得以验证。
证明调控面积大：测试加电区域不同位置的磁光效应变化，即可验证调控区域面积大的优点。与加电前的磁光效应相比，在Au顶电极不同位置处测得的加电后的磁光效应均被削弱，如附图6所示。
附图6中的图例Pristine对应激光光斑位于器件顶电极中央，未施加任何电压时，测得的器件磁光克尔旋转角回线(其缩写为Pri.)；-5V,300s对应激光光斑位于器件顶电极中央，施加-5V电压于器件，并持续300s后测得的器件磁光克尔旋转角回线(其缩写为-5)；Pristine(edge)对应激光光斑位于器件顶电极边缘，未施加任何电压时，测得的器件磁光克尔旋转角回线(其缩写为Pri.(edge))；-5V,300s(edge)对应激光光斑位于器件顶电极边缘，施加-5V电压于器件，并持续300s后测得的器件磁光克尔旋转角回线(其缩写为-5V(edge))。
因此，器件加电区域下不同位置处的磁光效应均被削弱，验证了磁性薄膜磁光效应的大面积调控。
证明调控机理：为了验证是由于激光的穿透深度改变导致器件磁光效应的改变，不同厚度的CeY2Fe5O12薄膜被制备出来。附图7是不同厚度的CeY2Fe5O12薄膜对应的磁光克尔效应回线。附图7表明随着薄膜厚度从50nm减薄至40nm，其磁光克尔旋转角也减小，矫顽力并未发生变化。
对比附图2与7可知，膜厚减薄使其磁光克尔效应减小这一现象与加负电压使器件的磁光克尔效应减小这一现象相同。因为相同的实验现象暗示了导致该现象的诱因应该是相同的，所以加负电压就可等效为减小薄膜厚度。同理可证加正电压就等效为增大薄膜厚度。因此，加电改变了激光在CeY2Fe5O12薄膜中的穿透深度，继而磁光效应的电场调控机理得以验证。
这一机理表明若CeY2Fe5O12薄膜被替换为其他磁性绝缘体或半导体材料，器件的功能不会受到影响，验证了其普适性。
综上可见，在本发明的实施例中，实现了一种全固态的电场可重构磁光器件，并且验证了技术效果。这种器件可用电场控制磁性绝缘体或半导体的磁光性能，磁光性能的改变是非易失性的，具有全固态的硬件结构，并且调控区域面积大。

Claims (3)

1.一种全固态的电场可重构磁光器件，由从下至上依次堆叠的固态的底电极、磁性介质层、可调材料层和顶电极四个部分构成，其特征在于：
底电极与顶电极不能有电气连接；磁性介质层选用厚度小于1μm的磁性材料；
所述可调材料层在外加电压作用下，其内部能建立电场且其透光性能可被电场调控，厚度小于1μm；电场驱动该层材料中的离子发生迁移，改变了材料的性质，从而减弱/增强透过可调材料层的光强；
所述顶电极能被光源穿透。
2.如权利要求1所述全固态的电场可重构磁光器件，其特征在于：所述磁性介质层不能直接在底电极上生长时，需在底电极与磁性介质层间加入种子层，以解决磁性介质层与底电极的晶格失配，实现磁性介质层的生长，种子层厚度小于1μm。
3.如权利要求1所述全固态的电场可重构磁光器件，其使用方法如下：
步骤1、将器件的底电极、顶电极与电压源两极连接，然后将器件置于磁光效应测试系统中；再用磁光效应测试系统中的光源照射在顶电极上以激发器件的磁光效应，并用探测器接收从顶电极表面反射回来的光；
步骤2、通过磁光效应测试系统测试器件加电前初始的磁光效应值；
步骤3、设置电压源施加电压于器件两电极，使顶电极为负电势，底电极为正电势，保持电压；然后撤去电压，器件的反射率增强，磁光效应变弱，通过控制电压的幅度和保持时间调控磁光效应削弱的程度；
步骤4、改变电压源所加电压的极性，使顶电极为正电势，底电极为负电势，保持电压；然后撤去电压，器件反射率削弱，磁光效应增强，通过控制电压的幅度和保持时间调控磁光效应增加的程度。
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