CN107674099B - 一种含能材料、其制备方法及作为起爆药、炸药和烟火剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种含能材料、其制备方法及作为起爆药、炸药和烟火剂的应用。所述含能材料的化学式是MC4H4N14；其中，M选自IB族金属元素、IIB族金属元素、VIIB族金属元素、VIII族金属元素中的至少一种；所述含能材料的晶体结构属于三斜晶系，空间群P‑1。所述含能材料具有优异的稳定性和安全性，绿色环保。实验测定热稳定性大于200℃，撞击感度大于1J，摩擦感度大于5N，静电火花感度大于4mJ。与目前商业化的起爆药相比，本申请所述含能材料的爆炸热量是其2～4倍，且克服了其存在的严重的铅污染和爆炸性能不足的缺点，在绿色高性能含能材料领域具有重要商业应用价值。
Description
技术领域
本申请涉及一种含能材料、其制备方法及作为起爆药、炸药和烟火剂的应用，属于含能材料领域。
背景技术
含能材料主要应用于起爆药、炸药和烟火剂等领域。目前商业化的起爆药主要有叠氮化铅Pb(N3)2(LA)、史蒂芬酸铅C6H3N3O9Pb(LS)等。这些起爆药虽然合成简单，价格便宜，但是其爆炸产物存在较为严重的铅污染问题，而且由于爆炸性能不足引爆时需要较大的计量。因此，新的起爆药不含铅且爆炸性能更强，如双硝基铵双四氮唑钾盐，但其合成步骤繁多，存在较大的危险性且价格昂贵，不利于商业化应用。
与此同时，随着技术的发展与环保要求的提高，需要性能更加优异的绿色起爆药，因此探索绿色的高性能的商业化的起爆药，成为含能材料的重要研究方向。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种含能材料，该含能材料爆炸热量是商业化起爆药叠氮化铅(Pb(N3)2)的2-4倍；热稳定性大于200℃；撞击感度大于1J；摩擦感度大于5N；静电火花感度大于4mJ；爆炸产物对环境污染少，是一种绿色的高性能含能材料。
所述含能材料，其特征在于，具有式I所示的化学式：
MC4H4N14 式I
其中，所述式I中M选自Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd中的至少一种。
所述含能材料的晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1。
所述含能材料可以为块状大单晶，也可以是晶体粉末。
作为一种实施方式，所述含能材料，具有如式II所示结构式：
其中M选自Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd中的至少一种。
式II中，—atrz—表示亚基：
作为一种实施方式，所述含能材料的晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1；晶胞参数α＝70.5°～71.5°，β＝74.1～74.4°，γ＝78.9°～79.5°，Z＝1。
作为一种实施方式，当式I中M是Mn，当含能材料的化学式为MnC4H4N14时，含能材料属于三斜晶系的P-1空间群，晶胞参数为 α＝71.35°～71.38°，β＝74.24～74.28°，γ＝78.90°～78.95°，Z＝1。
作为一种实施方式，当式II中M是Fe，当含能材料的化学式为FeC4H4N14时，含能材料属于三斜晶系的P-1空间群，晶胞参数为 α＝71.41°～71.45°，β＝4.29°～74.32°，γ＝79.01°～79.96°，Z＝1。
作为一种实施方式，当式II中M是Co，当含能材料的化学式为CoC4H4N14时，含能材料属于三斜晶系的P-1空间群，晶胞参数为 α＝71.41°～71.45°，β＝74.31°～74.37°，γ＝79.01°～79.08°，Z＝1。
作为一种实施方式，当式II中M是Ni，当含能材料的化学式为NiC4H4N14时，含能材料属于三斜晶系的P-1空间群，晶胞参数为 α＝71.42°～71.50°，β＝74.10°～74.40°，γ＝79.01°～79.20°，Z＝1。
作为一种实施方式，当式II中M是Cu，当含能材料的化学式为CuC4H4N14时，含能材料属于三斜晶系的P-1空间群，晶胞参数为 α＝71.45°～71.48°，β＝74.38°～74.40°，γ＝79.05°～79.10°，Z＝1。
作为一种实施方式，当式II中M是Zn，当含能材料的化学式为ZnC4H4N14时，含能材料属于三斜晶系的P-1空间群，晶胞参数为 α＝71.20°～71.45°，β＝74.20°～74.30°，γ＝73.15°～73.20°，Z＝1。
作为一种实施方式，当式II中M是Cd，当含能材料的化学式为CdC4H4N14时，含能材料属于三斜晶系的P-1空间群，晶胞参数为 α＝70.50°～71.55°，β＝73.15°～73.20°，γ＝79.38°～79.45°，Z＝1。
优选地，所述含能材料的热稳定性不低于200℃。
优选地，所述含能材料的撞击感度不低于1J。
优选地，所述含能材料的摩擦感度不低于5N。
优选地，所述含能材料的静电火花感度不低于4mJ。
根据本申请的又一方面，提供上述任一含能材料的制备方法。该方法步骤简单，所得产品纯度高、收率高，适合大规模工业化生产。
所述含能材料的方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
将含有M元素金属盐、三氮化物和4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑的水溶液置于不低于30℃的反应温度下反应不少于0.1小时，即得到所述含能材料。
其中，M选自Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd中的至少一种。
制备所述含能材料的反应式如下式III所示：
优选地，所述M金属盐为盐酸盐，硫酸盐，高锰酸盐，高氯酸盐，硝酸盐中的至少一种。
优选地，所述反应温度下限选自30℃、35℃、40℃、45℃，上限选自50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。进一步优选地，所述反应温度为40～100℃。
本领域技术人员可根据实际需要，选择合适的反应时间，以反应充分进行为准。优选地，所述反应时间下限选自0.1小时、0.2小时、0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时，上限选自5小时、4.5小时、4小时、3.5小时。进一步优选地，所述反应时间为0.1～5小时。
进一步优选地，将含有M元素金属盐、三氮化物和4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑的水溶液在40～100℃以上搅拌0.1～5小时以上，反应液过滤，挥发，即得到所述含能材料。
优选地，所述原料中，M元素金属盐、三氮化物、4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑的摩尔比例为M金属盐：三氮化物：4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑＝1：2～4：1～2。
优选地，所述三氮化物是叠氮化钠。
进一步优选地，所述原料中，M金属盐、NaN3、4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑的摩尔比例为M金属盐：NaN3：4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑＝1：2：1～2。
根据本申请的又一方面，提供一种含能材料，该含能材料爆炸热量是商用起爆药叠氮化铅(Pb(N3)2)的2-4倍；热稳定性大于200℃；撞击感度大于1J；摩擦感度大于5N；静电火花感度大于4mJ；爆炸产物对环境污染少，是一种绿色的高性能含能材料，在含能材料领域有重要商业应用价值。
根据本申请的又一方面，提供一种起爆药，其特征在于，含有上述任一含能材料、根据上述任一方法制备得到的含能材料中的至少一种。
根据本申请的又一方面，提供一种炸药，其特征在于，含有上述任一含能材料、根据上述任一方法制备得到的含能材料中的至少一种。
根据本申请的又一方面，提供一种烟火剂，其特征在于，含有上述任一含能材料、根据上述任一方法制备得到的含能材料中的至少一种。
本申请能产生的有益效果包括但不限于：
(1)本申请提供了一种新型的含能材料。所述含能材料具有优异的稳定性和安全性，绿色环保。实验测定热稳定性大于200℃，撞击感度大于1J，摩擦感度大于5N，静电火花感度大于4mJ。与目前商业化的起爆药相比，本申请所述含能材料的爆炸热量是其2～4倍，且克服了其存在的严重的铅污染和爆炸性能不足的缺点，在含能材料领域具有重要商业应用价值。
(2)本申请提供了上述含能材料的制备方法。所述方法步骤简单，所得含能材料的纯度高、结晶度好、收率高，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是样品P1#单晶数据拟合得到的XRD衍射理论图谱与其实验测得的XRD衍射图谱。
图2是样品P1#-P7#的晶体结构示意图(不含氢原子)。
图3是样品P7#的摩擦感度实验产生爆炸(10mg)；其中(a)是摩擦测试前；(b)是摩擦测试中；(c)是摩擦测试后；(d)是陈放样品的瓷板炸裂。
图4是样品P3#的静电火花感度实验产生爆炸(10mg)；其中(a)是样品测试前；(b)是样品测试中发生爆炸；(c)是样品测试中后期；(d)是样品测试结束。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1样品的制备
将金属盐，4,4′-偶氮-1,2,4-三氮唑和叠氮化钠的原材料配料并混合均匀后，装入反应器中，加入一定量的水做溶剂，40～100℃加热搅拌0.1～5小时，过滤，得到所述含能材料MC4H4N14。样品编号、原料种类及用量、加热温度温度、搅拌时间和晶体如表1所示。
表1
实施例2样品的结构表征
样品P1#～P7#研磨后的X–射线粉末衍射物相分析(XRD)在Rigaku公司的MiniFlex600型X射线衍射仪上进行，Cu靶，Kα辐射源(λ＝0.154184nm)。结果表明，所制备的样品均为高纯度和高结晶度的样品。
样品P1#～P7#的X–射线单晶衍射在Mercury CCD型单晶衍射仪上进行，Mo靶，Kα辐射源(λ＝0.07107nm)，测试温度293K。并通过SHELXTL-2013对进行结构解析。以P1#为典型代表，通过单晶数据拟合得到的XRD衍射理论图谱与其实验测得的XRD衍射图谱比较如图1所示，可以看出，通过单晶数据拟合得到的XRD衍射图谱与其实验测得的XRD衍射图谱高度一致，证明所得样品为高纯度和高结晶度的样品。P2#～P7#的结果与P1#类似，单晶数据拟合得到的XRD衍射图谱与其实验测得的XRD衍射图谱高度一致，证明所得样品为高纯度和高结晶度的样品。
X–射线粉末衍射和单晶衍射结果表明：
P1#～P7#(化学式MC4H4N14)均属于三斜晶系的P-1空间群。晶胞参数如表2所示，晶体结构示意图如图2所示。由图2可以看出P1#～P7#化合物都是同构化合物，都是通过配体4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑和叠氮根链接金属中心构成二维层状结构。
表2：MC4H4N14(M＝Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd)的相关晶体学参数
实施例3摩擦感度实验和静电火花感度实验
对样品P1#～P7#进行摩擦感度实验，具体步骤如下：
根据含能材料国军标测试标准，我们采用捷克OZM公司产生的BAM摩擦感度测试仪FSKM-10，通过几十次的测试确定化合物50％发火率所对应的值。
以P7#为例，摩擦感度实验爆炸图如图3所示。由图3可以看出样品在测试过程中发生了剧烈的爆炸。
对样品P1#～P7#进行静电火花感度实验，具体步骤如下：
根据含能材料静电火花感度测试标准，我们采用捷克OZM公司产生的静电火花感度测试仪Xspark8，通过几十次的测试确定化合物50％发火率所对应的值。
以P3#为例，摩擦感度实验爆炸图如图4所示。由图4可以看出样品在测试过程中发生了剧烈的爆炸
样品P1#～P7#的摩擦感度和静电火花感度实验数据如表3所示。
表3：MC4H4N14(M＝Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd)的相关性能学参数
Na＝含氮量；Tdec b＝分解温度；ΔfHoc＝生成焓；ΔHdet d＝爆炸热；ISe＝撞击感度；FSf＝摩擦感度；ESDg＝静电火花感度
由上述实验结果可以看出，本申请所提供的含能材料爆炸热量是商用叠氮化铅(Pb(N3)2)的2–4倍，并且具有较好的稳定性：热稳定性大于200℃、撞击感度大于1J、摩擦感度大于5N、静电火花感度大于4mJ，且爆炸产物对环境污染少，是一种优良的含能材料。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (9)
1.一种含能材料，其特征在于，所述含能材料具有式I所示的化学式：
MC4H4N14 式I
其中，M选自Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd中的一种；
所述含能材料的晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1；
所述含能材料具有如式II所示的结构式：
式II中，—atrz—表示亚基：
2.根据权利要求1所述的含能材料，其特征在于，所述式II中M是Mn，含能材料的晶胞参数为 α＝71.35°～71.38°，β＝74.24～74.28°，γ＝78.90°～78.95°，Z＝1；或者
所述式II中M是Fe，含能材料的晶胞参数为 α＝71.41°～71.45°，β＝74.29°～74.32°，γ＝79.01°～79.96°，Z＝1；或者
所述式II中M是Co，含能材料的晶胞参数为 α＝71.41°～71.45°，β＝74.31°～74.37°，γ＝79.01°～79.08°，Z＝1；或者式II中M是Ni，含能材料的晶胞参数为 α＝71.42°～71.50°，β＝74.10°～74.40°，γ＝79.01°～79.20°，Z＝1；或者
所述式II中M是Cu，含能材料的晶胞参数为 α＝71.45°～71.48°，β＝74.38°～74.40°，γ＝79.05°～79.10°，Z＝1；或者所述式II中M是Zn，含能材料的晶胞参数为α＝71.20°～71.45°，β＝74.20°～74.30°，γ＝73.15°～73.20°，Z＝1；或者
所述式II中M是Cd，含能材料的晶胞参数为 α＝70.50°～71.55°，β＝73.15°～73.20°，γ＝79.38°～79.45°，Z＝1。
3.根据权利要求1所述的含能材料，其特征在于，所述含能材料的热稳定性不低于200℃。
4.根据权利要求1所述的含能材料，其特征在于，所述含能材料的撞击感度不低于1J；
所述含能材料的摩擦感度不低于5N；
所述含能材料的静电火花感度不低于4mJ。
5.制备权利要求1至4任一项所述含能材料的方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
将含有M元素金属盐、三氮化物和4,4’-偶氮-1,2,4-三氮唑的水溶液置于不低于30℃的反应温度下反应不少于0.1小时，即得到所述含能材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应温度为40～100℃，反应时间为0.1～5小时。
7.一种起爆药，其特征在于，含有权利要求1至4任一项所述的含能材料、根据权利要求5或6所述方法制备得到的含能材料中的至少一种。
8.一种炸药，其特征在于，含有权利要求1至4任一项所述的含能材料、根据权利要求5或6所述方法制备得到的含能材料中的至少一种。
9.一种烟火剂，其特征在于，含有权利要求1至4任一项所述的含能材料、根据权利要求5或6所述方法制备得到的含能材料中的至少一种。
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