CN107656033A

CN107656033A - 一种天然气水合物流化分解与分离实验装置及实验方法

Info

Publication number: CN107656033A
Application number: CN201710945062.3A
Authority: CN
Inventors: 李爱蓉; 罗丹; 王杰
Original assignee: Southwest Petroleum University
Current assignee: Chengdu Minshan Green Hydrogen Energy Co ltd
Priority date: 2017-10-12
Filing date: 2017-10-12
Publication date: 2018-02-02
Anticipated expiration: 2037-10-12
Also published as: CN107656033B

Abstract

本发明公开了一种天然气水合物流化分解与分离实验装置及实验方法，包括原料气供给系统、恒温系统、流化床分解与分离系统、在线图像采集和温压数据采集系统等。所述的流化床锥底有气体分布板，均匀分布流化气；流化床分离段、中部和密相段设有可视窗口，在线观察水合物分解形貌的变化及多相流态化过程特征；设有温度、压力传感器实时采集流化床内温度和压力数据。该实验装置及方法可开展水合物动态分解过程传热、传质规律研究。

Description

一种天然气水合物流化分解与分离实验装置及实验方法

技术领域

本发明涉及天然气水合物开采技术领域，尤其是涉及一种研究海洋天然气水合物分解和产物分离的多功能实验装置及实验方法。

背景技术

随着现代工业的迅速发展，能源短缺问题也越来越引起了人们的重视，迫切需要寻找和开发新的替代能源。因此，近年来海洋天然气水合物的开采也已成为世界各国关注的热点。天然气水合物是由甲烷气体分子和水分子在低温高压条件下形成的一种具有笼状结构的似冰状结晶化合物，主要赋存于海洋沉积物和永久冻土层中，是资源量最大的非常规能源之一。一般来说，1 m³的天然气水合物可释放出164.0 m³标准态的甲烷和0.87 m³的水。据国际天然气潜力委员会统计估算，若将世界各大洋天然气水合物的总量换算成甲烷气体约为1.8～2.1×10¹⁶ m³，约是全世界煤、石油和天然气总储量的两倍。而我国仅南海海域天然气水合物的总量就将近有643.5～772.2亿吨油当量，相当于陆上油气总资源量的一半以上。由此可见，海洋天然气水合物是我国重要的高效清洁替代能源之一。

我国也已于2017年5月在南海神狐海域连续试采天然气水合物60天，累计试采产气量超过30万立方，取得了持续产气时间最长、产气总量最大、气流稳定和环境安全等多项重大突破性成果。目前针对饱和度高、地层渗透性好的成岩水合物已有热激、减压、注剂、CO₂置换和固体开采等开采技术，其基本思想都是在海下井底将水合物分解，使水合物以甲烷气体形式采出，但是这些方法都存在一定的局限性，即开采过程中的防砂问题。在2013年和2017年日本两次试采实验均是由于受到出砂问题困扰而终止试采。可见，在海下井底实现水合物的高效快速分解和甲烷气体的安全快速分离是海洋天然气水合物开采过程的核心步骤，是天然气水合物开采技术必不可少的重要组成部分。因此，急需在实验室条件下模拟海洋天然气水合物开采过程中的水合物分解、甲烷气体分离及防止砂砾流入输送管道等的实验研究，以为我国海洋天然气水合物的开采提供理论依据和基础实验数据。

目前关于天然气水合物快速分解与分离的实验研究主要集中在静态条件下进行的。中国科学院广州能源研究所李小森等人设计了“一种研究天然气水合物分解过程中多孔介质骨架变化的实验装置及实验方法”（CN201510404617.4），可以在气液固三相分离单元内完成水合物的分解与甲烷气体的分离，并实时计量水合物分解后的气液固三相产出的数据；该方法是在静态条件下等水合物完全分解后，再用筛网除砂器和气液分离器进行水合物分解产物气液固的三相分离。中国地质调查局油气资源调查中心王平康等人开发的“一种合成与分解混合气体水合物的实验装置”（CN201611076147.4），针对的是不含海洋沉积物的纯天然气水合物的合成与分解实验，在整个实验系统中仅设计了气水分离器，不能进行海洋中含沉积物天然气水合物的分解实验。西南石油大学黄婷等提出的“一种天然气水合物颗粒合成及气液固三相流动的实验装置”（CN201610015678.6），提出用水平、倾斜和垂直下降三种不同倾角的测试管模拟天然气水合物颗粒气液固三相的流动状态。该实验装置主要用于测定水合物颗粒粒径的变化规律和气液固三相流动的状态参量，并未涉及天然气水合物的分解与甲烷气体分离过程的实验模拟。

综上所述，现有实验室研究海洋天然气水合物分解的实验装置及实验方法还主要集中在静态条件下的纯水合物体系分解过程，还未能解决流体流动条件下含沉积物天然气水合物分解过程的实验研究。为给海洋天然气水合物开采实验研究提供一种新的分解与分离方法，更为准确地模拟天然气水合物流化分解与分解产物气液固三相分离过程，观察动态条件下水合物颗粒的分解过程，测定水合物的分解速率，建立一套可视化的天然气水合物多相流态化分解与分离实验装置及实验方法进行海洋天然气水合物开采快速分解的实验模拟就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种海洋天然气水合物动态流化快速分解并分离出甲烷气体的实验装置和实验方法，以解决现有天然气水合物开采模拟实验装置不能进行水合物动态强化分解及分解过程无法直接观察的问题；在实验室内完成海洋天然气水合物快速分解与气液固三相分离的模拟，对研究我国海洋天然气水合物的开采具有重要的现实意义。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种天然气水合物流化分解与分离实验装置主要包括：流化气供给系统、高低温恒温系统、流化床分解与分离系统、在线图像采集系统、温压数据采集系统、液体收集系统和尾气收集系统几部分。

所述的流化气供给系统主要提供流化床内进行天然气水合物流态化分解与分离过程所需的流化气。主要由气体钢瓶、钢瓶减压阀、气体质量流量计、流量计进口稳压阀、流量计出口单向阀组成。气体钢瓶连续提供甲烷气体作水合物多相流态化分解的流化气；钢瓶减压阀主要将高压甲烷气体减压至水合物分解的系统压力；气体质量流量计用于实时控制和计量流化气的流量；流量计进口稳压阀主要维持流量计进口压力稳定以确保流化气的计量准确；流量计出口单向阀是防止流化床内气液回流至流量计。

所述的流化床分解与分离系统是由耐压不锈钢制成。在流化床锥底上方有一气体分布板，以保证流化气在流化床内能够均匀分布，实现水合物的稳态流化。在流化床密相段、中部和分离段分别设有三个可视窗口，可用高清摄像头和高速摄像仪拍摄并记录下水合物动态分解及流化过程。在流化床密相段、中部、分离段和扩大段均设置有温度、压力传感器用于采集水合物分解过程中流化床内温度和压力波动数据。流化床扩大段中下部设置有溢流口，可溢流出水合物分解的残余水；扩大段顶部设有固体颗粒进料口和流化气出口，分别用于天然气水合物颗粒加料和甲烷气体输出。另外，可通过流化床锥底排出水合物分解的固体残渣。

所述的高低温恒温系统主要是由高低温恒温实验箱组成，其主要作用是保持天然气水合物分解过程中整个流化床周围的环境温度恒定。

所述的在线图像采集系统主要是通过两个高清摄像头和一个高速摄像仪拍摄并记录流化床内水合物颗粒的动态分解过程，气液固三相的流型、流态转变过程及气泡的聚并和破碎过程等，并将实时图像、图片数据存储于电脑内。

所述的温压数据采集系统包括液固过滤器、温度、压力传感器和温压数据采集器。主要是用于实时采集天然气水合物流态化分解过程中流化床内不同位置处温度和压力的变化数据。

所述的液固过滤器主要安装在压力传感器前端管线，目的是防止液体和固体颗粒进入压力传感器。

所述的液体收集系统主要由液体转子流量计和液体储罐组成，用于计量并收集水合物分解后的残留水。

所述的尾气收集系统主要由气体质量流量计和气体储罐组成，用于计量并收集水合物分解得到的甲烷气体及甲烷流化气。

本发明是一种天然气水合物流化分解与分离的实验装置及实验方法，进一步的实验操作流程包括以下步骤。

1.首先用N₂吹扫并检查天然气水合物流化分解与分离实验装置的气密性，同时检查装置各部分系统能否正常工作。

2.打开高低温恒温系统保证流化床反应器内水合物分解温度恒定。

3.开启温度、压力数据测试采集系统和在线图像采集系统。先调试温度、压力测试采集系统，保证其能正常稳定工作；再调试图片、图像采集系统，以确保实验过程中拍摄的照片、图像清晰。

4.打开流化气供给系统的甲烷钢瓶气，从流化床锥底通入一定量的甲烷作流化气，通过质量流量计控制和调节流化气流量，流化气经气体分布板均匀布气后进入流化床内；接着，从流化床顶部加料口向流化床内加入一定量的水形成稳定的气液流态化。

5.将预先制备好的天然气水合物破碎成小颗粒后快速从流化床顶部加料口加入流化床内调节流化气流量，使水、流化气和水合物颗粒在流化床内完全均匀混合，形成稳定的多相流态化，水合物不断流化分解。

6.调节实验操作参数，观察不同流化气流量、不同分解温度等实验条件下，天然气水合物分解过程形貌的变化和流化床内的多相流态化流型、流态的变化。

7.水合物分解得到的甲烷气体随甲烷流化气一起沿流化床顶部气体出口排出，经气体质量流量计计量后汇集于气体储罐。

8.水合物分解的残留水沿流化床扩大段的溢流口排出，经转子流量计计量后汇集于液体储罐。

9.最后，通过流化床内温度、压力的实时采集数据和图像图片信息分析流化床内水合物的分解过程和多相流态化过程；通过质量衡算计算水合物分解产生的甲烷气体的量及水合物的分解速率。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的是天然气水合物流化分解与分离的实验装置及实验方法，其主要是利用流化床传热、传质效率高，温度分布均匀，结构简单等优点，可在动态流化过程中实现天然气水合物的快速分解及分解产物甲烷气体的快速分离，为天然气水合物开采基础理论和技术开发的实验研究提供支撑和依据。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面对实施例描述中所需使用的附图作简单介绍。下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明一种天然气水合物流化分解与分离实验装置及流程示意图。

图中：1.气体钢瓶；2.减压阀；3.稳压阀；4.气体质量流量计；5.单向阀；6.高低温恒温箱；7.流化床锥底；8.气体分布板；9.流化床密相段；10.流化床分离段；11.流化床可视窗口；12.液体溢流口；13.流化床扩大段；14.流化床顶部气体出口；15.流化床加料口；16.液固过滤器；17.闸阀；18.温度传感器；19.压力传感器；20.温压数据采集器；21.光源；22.电脑在线采集图像数据；23.高清摄像头；24.高速摄像仪；25.高清摄像头；26.球阀；27.转子流量计；28.液体储罐；29.放空阀；30.稳压阀；31.气体质量流量计；32.气体储罐；33.放空阀。

具体实施方式

为更好的说明本发明，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

如图1所示，本发明具体实施实例提出的一种天然气水合物流化分解与分离实验装置及实验方法主要包括（1）气体钢瓶、（2）减压阀、（3）稳压阀、（4）气体质量流量计、（5）单向阀、（6）高低温恒温箱、（7）流化床锥底、（8）气体分布板、（9）流化床密相段、（10）流化床分离段、（11）流化床可视窗口、（12）液体溢流口、（13）流化床扩大段、（14）流化床顶部气体出口、（15）流化床加料口、（16）液固过滤器、（17）闸阀、（18）温度传感器、（19）压力传感器、（20）温压数据采集器、（21）光源、（22）电脑在线采集图像数据、（23）高清摄像头、（24）高速摄像仪、（25）高清摄像头、（26）球阀、（27）转子流量计、（28）液体储罐、（29）放空阀、（30）稳压阀、（31）气体质量流量计、（32）气体储罐和（33）放空阀。其中，流化床（7～15）是本发明的核心设备，是水合物流态化分解及其分解产物甲烷、水和固体沉积物分离的重要场所；流化床锥底（7）上部的气体分布板（8）用于对进入流化床中的流化气进行均匀布气；分布板（8）上面的流化床密相段（9）是含水合物固体颗粒较多的流化区域，而流化床分离段（10）是实现甲烷气体与未分解水合物颗粒及液相水分离的主要区域，流化床扩大段（13）是实现气液分离的主要区域；流化床可视窗口（11）、光源（21）、高速摄像仪（24）、高清摄像头（23，25）以及电脑在线采集图像数据（22）用于天然气水合物分解及流态化过程流型、流态的拍摄和图像记录过程；温度传感器（18）、压力传感器（19）和温压数据采集器（20）用于气体流量、流化床内密相段、中部、分离段及扩大段不同位置处温度、压力的实时监测和自动采集；液固过滤器（16）用在压力传感器前端，以防止液体和固体杂质进入压力传感器（19）内；气体钢瓶（1）用于提供水合物分解实验多相流态化所需的甲烷流化气；气体质量流量计（4）用于控制和测定流化气的流量，稳压阀（3）用于稳定流量计前端进口压力，单向阀（5）用于防止流化床内气体、液体回流；气体质量流量计（31）用于测定流化床顶部气体出口（14）尾气的流量，稳压阀（30）用于稳定流量计前端进口压力；转子流量计（27）用于测定流化床扩大段溢流口（12）流出的水量；高低温恒温箱（6）用于提供水合物分解所需的热量，维持流化床外部温度恒定；流化床加料口（15）用于加入初始流化水和天然气水合物颗粒；液体储罐（28）用于储存流化床溢流出的水；气体储罐（32）用于储存流化床内排出的尾气；其他阀（2,17,26,29,33）主要用于开启或截断实验系统中不同管路的气体或液体。

本发明天然气水合物流化分解与分离实验装置及实验方法的具体步骤包括。

1.首先用N₂吹扫并检查天然气水合物流化分解与分离实验装置系统的气密性，检查装置各部分能否正常工作。

2.打开高低温恒温箱（6）保持流化床内进行水合物分解实验时周围环境温度恒定。

3.开启温度、压力数据测试采集系统（16,17,18,19,20）和在线图像采集系统（21,22,23,24,25）。先调节温度、压力测试采集系统，保证其能正常稳定工作；再调节图片、图像采集系统，以确保实验过程中拍摄照片和图像清晰。

4. 打开流化气供给系统（1,2,3,4,5），从流化床锥底（7）通入一定量的甲烷气体作流化气，通过气体质量流量计（4）控制和调节流化气流量，流化气经气体分布板（8）均匀布气进入流化床内；再从流化床顶部加料口（15）向流化床内加入一定量的水形成稳定的气液流态化。

5.将预先制备好的天然气水合物破碎成小颗粒后快速从流化床顶部加料口（15）加入流化床内调节流化气流量，使水、流化气和水合物颗粒在流化床内完全均匀混合，形成稳定的多相流态化，水合物不断流化分解。

6.调节实验操作参数，通过流化床密相段、中部和分离段的三个视窗（11）用高清摄像头（23,25）和高速摄像仪（24）拍摄不同流化气流量、不同分解温度等实验条件下，天然气水合物分解过程中水合物颗粒形态的变化和流化床内多相流态化流型、流态的转变。

7.水合物分解得到的甲烷气体随甲烷流化气一起沿流化床顶部的气体出口（14）排出，经气体质量流量计（31）计量后储存于气体储罐（32）。

8.水合物分解得到的水沿流化床扩大段的溢流口（12）排出，经转子流量计（27）计量后储存于液体储罐（28）。

9.最后，通过流化床内温度、压力的实时采集数据（20）和在线采集的图片信息分析（22）流化床内水合物的分解和多相流态化过程；通过质量衡算计算水合物分解生成的甲烷气体的量及水合物的分解速率。

本发明与现有技术相比具有以下优点。

1.本发明所述的流化床特别适用于含沉积物的天然气水合物的分解实验。

2.本发明所述的流化床可实现天然气水合物的动态分解实验。

3.本发明所述的流化床能够将天然气水合物的快速分解与产物气液固三相的分离耦合在同一设备中进行，并能保证甲烷气体的连续稳定采出。

4.本发明所述的流化床具有多个可视窗口，可实时拍摄并记录下水合物动态分解过程形貌的变化和多相流态化过程中流型、流态的转变。

5.本发明所述的天然气水合物流化分解与分离实验装置可开展水合物分解过程传热、传质规律的实验研究。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种天然气水合物流化分解与分离实验装置，其特征在于：所述实验装置主要包括原料气供给系统、高低温恒温系统、流化床分解与分离系统、在线图像采集系统、温压数据采集系统、液体收集系统和尾气收集系统。

2.一种天然气水合物流化分解与分离实验方法，其特征在于：可进行天然气水合物的流态化分解实验；可完成水合物分解过程传热、传质规律实验研究；能实时观察并记录动态分解过程中水合物形貌变化以及多相流态化过程中温度、压力、流型和流态的变化。

3.根据权利要求1中所述的天然气水合物流化分解与分离实验装置，其特征在于：所述原料气供给系统提供甲烷作水合物颗粒流态化分解与分离的流化气；用气体质量流量计实时控制和计量流化气的流量，且在流量计出口设置有单向阀以防止流化床内气、液回流。

4.根据权利要求1中所述的天然气水合物流化分解与分离实验装置，其特征在于：所述流化床分解与分离系统是由耐压不锈钢制成；在流化床锥底上方设有气体分布板，流化气进入流化床后能均匀分布；在流化床密相段、中部和分离段设有三个可视窗口，用高清摄像头和高速摄像仪可观察并记录下水合物动态流化分解过程；在流化床锥底、中部、分离段和扩大段均设有温度、压力传感器实时采集水合物分解过程的温度、压力数据；流化床扩大段设有溢流出口，排出水合物分解后的残余水；扩大段顶部设有进料口和气体出口，分别用于水合物颗粒加料和甲烷气体输出；水合物分解后残留沉积物通过流化床锥底排出。

5.根据权利要求1中所述天然气水合物流化分解与分离实验装置，其特征在于：所述在线图像采集系统主要通过高速摄像仪与高清摄像头观察水合物颗粒流态化分解过程中的形貌变化以及流化床内气液固三相的流型、流态及气泡的聚并和破碎等过程，并可实时将视频、图片数据存储于电脑。

6.根据权利要求1中所述天然气水合物流化分解与分离实验装置，其特征在于：所述的温压数据采集系统用于实时监测水合物流化分解过程中流化床内不同位置处温度、压力的波动情况。

7.根据权利要求6中所述的温压数据采集系统中在压力传感器前端设置有液固过滤器，以防止液体及固体颗粒进入压力传感器内。