CN107655876A - 一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法 - Google Patents

一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其步骤如下：步骤1，配置梯度浓度的氯化铬溶液，然后称取多个相同质量的标准土壤作为混合物，将氯化铬与标准土壤混合，得到多个梯度标准土壤；步骤2，采用激光诱导技术测试梯度标准土壤的铁元素光谱强度和铬元素光谱强度，标准土壤中铬元素浓度和铁元素浓度；步骤3，采用激光诱导技术测试待测土壤，得到铁元素光谱强度、铬元素光谱强度和铬元素与铁元素的强度比；步骤4，将标准土壤与待测土壤混合后得到混合土壤，采用激光诱导技术测试得到铁元素光谱强度与铬元素光谱强度；步骤5，经比对计算得到待测土壤中铬元素的光谱强度。本发明提供的检测方法简单快速，准确性高，误差小。

Description

一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法
技术领域
本发明属于激光技术领域，具体涉及一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法。
背景技术
目前重金属是环境中“一类污染物”，伴随社会经济的快速发展，其污染程度和污染面积都呈逐年增加趋势。土壤一旦遭受重金属污染，将经食物链富集和放大最终影响人类健康，所以国内外都非常关注土壤重金属污染的监测和治理等问题。
土壤重金属元素种类多样，它们在环境中的背景值以及在《中国土壤环境质量标准》中所规定的临界值都不尽相同，采用传统方法对土壤重金属进行同时分析非常困难，通常先到污染地点采集土壤样品，然后返回实验室应用原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子——原子发射光谱或质谱等进行化学分析，且不同重金属分析方法存在差异，操作工序复杂、费时，不但耗费大量人力物力，对实验人员的健康也有一定影响。激光诱导等离子体光谱技术是一项近年来快速发展的化学元素分析技术，具有实时、快速、现场探测和多元素同时探测的优点，非常适合土壤重金属污染监测。
激光诱导等离子体光谱技术的工作机理为：高能脉冲激光束会聚于样品表面，在会聚点处获得兆瓦级的光子能量密度(单位平方厘米)，物质吸收了高密度的光子发生“多光子吸收电离”，电离出的自由电子在激光电场的加速作用下与原子发生剧烈碰撞并使其电离而产生更多的自由电子，这些自由电子继续参与到碰撞电离过程中，从而发生类似“链式反应”的“级联电离”，当电子密度增加到一定程度，发生离解而形成高温高能态的等离子体，同时伴有清脆的冲击波响声和强烈的闪光。激光脉冲持续时间通常在10ns以下，激光脉冲消失以后，等离子体逐渐冷下来，同时辐射出各种元素的原子光谱。这些原子谱线是物质所含元素的“指纹”，其波长位置对应元素的种类，其信号强度对应元素的含量，这就是光诱导等离子体光谱技术定性、定量分析物质元素组成的基础。
目前，激光诱导等离子体光谱技术的定性分析能力已经得到世界公认，但在定量分析方面由于受到“非线性效应”的影响，一直很难找到一种通用性的定量化方法。所谓“非线性效应”指的是激光诱导等离子体辐射出的特定元素的原子谱线信号强度不仅仅取决于该种元素在等离子体中的含量，同时还受到其他很多因素的影响，从而导致这种元素原子谱线强度和对应的含量之间呈现非线性关系。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，简单快速，准确性高，误差小，解决了目前激光检测稳定性不佳的问题。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，配置梯度浓度的氯化铬溶液，然后称取多个相同质量的标准土壤作为混合物，将氯化铬与标准土壤混合，得到多个梯度标准土壤；
步骤2，采用激光诱导技术测试梯度标准土壤的铁元素光谱强度和铬元素光谱强度，确定铬元素的定标曲线，同时确定标准土壤中的铬元素浓度与铁元素浓度，并且得到铬元素与铁元素的强度比与铬元素浓度的标准曲线1、标准土壤中铬元素浓度和铁元素浓度；
步骤3，采用激光诱导技术测试待测土壤，得到铁元素光谱强度、铬元素光谱强度和铬元素与铁元素的强度比；
步骤4，将标准土壤与待测土壤混合后得到混合土壤，采用激光诱导技术测试得到铁元素光谱强度与铬元素光谱强度；
步骤5，经比对计算得到待测土壤中铬元素的光谱强度。
所述步骤1中的氯化铬浓度为50×10-6g/g、100×10-6g/g、150×10-6g/g、200×10- 6g/g、250×10-6g/g。
激光诱导技术的参数如下：光源：Nd：YAG激光器，单脉冲能量为50mJ，脉冲宽度为6ns。
所述激光的技术操作参数如下：激光经过焦距为100mm的透镜聚焦在土壤样品表面，产生的激光等离子体光谱信号经焦距为50mm的石英透镜耦合至光纤，并传输至光谱仪完成光谱的分光与探测。
所述激光诱导技术的铁元素谱线为425.079nm，铬元素谱线为425.435nm。
所述待测土壤的前处理步骤包括杂质去除、自然风干、研磨和压制；所述研磨采用恒温水浴碾磨，所述研磨温度为60-80℃，所述压制的压力为10MPa，所述压制后的样品直径为30mm，厚度为3mm。
步骤4中的混拌速度为2000-5000r/min。
所述标准土壤采用GBW07408。
所述步骤4中的标准土壤与待测土壤的质量比为1:1。
所述步骤4中的标准土壤与待测土壤的质量比为3:1。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明提供的检测方法简单快速，准确性高，误差小，解决了目前激光检测稳定性不佳的问题。
2.本发明提供的检测方法填补了通用定量化的空白，通过对比方法进一步缩小的误差范围，提高了检测准确度。
具体实施方式
详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，配置梯度浓度的氯化铬溶液，然后称取多个相同质量的标准土壤作为混合物，将氯化铬与标准土壤混合，得到多个梯度标准土壤；
步骤2，采用激光诱导技术测试梯度标准土壤的铁元素光谱强度和铬元素光谱强度，确定铬元素的定标曲线，同时确定标准土壤中的铬元素浓度与铁元素浓度，并且得到铬元素与铁元素的强度比与铬元素浓度的标准曲线1、标准土壤中铬元素浓度和铁元素浓度；
步骤3，采用激光诱导技术测试待测土壤，得到铁元素光谱强度、铬元素光谱强度和铬元素与铁元素的强度比；
步骤4，将标准土壤与待测土壤混合后得到混合土壤，采用激光诱导技术测试得到铁元素光谱强度与铬元素光谱强度；
步骤5，经比对计算得到待测土壤中铬元素的光谱强度。
所述步骤1中的氯化铬浓度为50×10-6g/g、100×10-6g/g、150×10-6g/g、200×10- 6g/g、250×10-6g/g。
激光诱导技术的参数如下：光源：Nd：YAG激光器，单脉冲能量为50mJ，脉冲宽度为6ns。
所述激光的技术操作参数如下：激光经过焦距为100mm的透镜聚焦在土壤样品表面，产生的激光等离子体光谱信号经焦距为50mm的石英透镜耦合至光纤，并传输至光谱仪完成光谱的分光与探测。
所述激光诱导技术的铁元素谱线为425.079nm，铬元素谱线为425.435nm。
所述待测土壤的前处理步骤包括杂质去除、自然风干、研磨和压制；所述研磨采用恒温水浴碾磨，所述研磨温度为60℃，所述压制的压力为10MPa，所述压制后的样品直径为30mm，厚度为3mm。
步骤4中的混拌速度为2000r/min。
所述标准土壤采用GBW07408。
所述步骤4中的标准土壤与待测土壤的质量比为1:1。
设标准土壤的铬元素浓度为s1，铁元素浓度为t1，其铬元素与铁元素的强度比为m；
待测土壤的铬元素浓度为s2，铁元素浓度为t2，其铬元素与铁元素的强度比为n；
混合土壤的铬元素浓度为(s1+s2)/2，铁元素浓度为(t1+t2)/2，其铬元素与铁元素的强度比为p；
则，m＝s1/t1,n＝s2/t2,p＝((s1+s2)/2)/((t1+t2)/2)
故，经计算，s2＝s1*(pn-mn)/(mn-pm)。
其中，s1、p、n、m均为可测量值。
实施例2
一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，配置梯度浓度的氯化铬溶液，然后称取多个相同质量的标准土壤作为混合物，将氯化铬与标准土壤混合，得到多个梯度标准土壤；
步骤2，采用激光诱导技术测试梯度标准土壤的铁元素光谱强度和铬元素光谱强度，确定铬元素的定标曲线，同时确定标准土壤中的铬元素浓度与铁元素浓度，并且得到铬元素与铁元素的强度比与铬元素浓度的标准曲线1、标准土壤中铬元素浓度和铁元素浓度；
步骤3，采用激光诱导技术测试待测土壤，得到铁元素光谱强度、铬元素光谱强度和铬元素与铁元素的强度比；
步骤4，将标准土壤与待测土壤混合后得到混合土壤，采用激光诱导技术测试得到铁元素光谱强度与铬元素光谱强度；
步骤5，经比对计算得到待测土壤中铬元素的光谱强度。
所述步骤1中的氯化铬浓度为50×10-6g/g、100×10-6g/g、150×10-6g/g、200×10- 6g/g、250×10-6g/g。
激光诱导技术的参数如下：光源：Nd：YAG激光器，单脉冲能量为50mJ，脉冲宽度为6ns。
所述激光的技术操作参数如下：激光经过焦距为100mm的透镜聚焦在土壤样品表面，产生的激光等离子体光谱信号经焦距为50mm的石英透镜耦合至光纤，并传输至光谱仪完成光谱的分光与探测。
所述激光诱导技术的铁元素谱线为425.079nm，铬元素谱线为425.435nm。
所述待测土壤的前处理步骤包括杂质去除、自然风干、研磨和压制；所述研磨采用恒温水浴碾磨，所述研磨温度为80℃，所述压制的压力为10MPa，所述压制后的样品直径为30mm，厚度为3mm。
步骤4中的混拌速度为5000r/min。
所述标准土壤采用GBW07408。
所述步骤4中的标准土壤与待测土壤的质量比为3:1。
设标准土壤的铬元素浓度为a，铁元素浓度为b，其铬元素与铁元素的强度比为m；
待测土壤的铬元素浓度为c，铁元素浓度为d，其铬元素与铁元素的强度比为n；
混合土壤的铬元素浓度为(3a+c)/4，铁元素浓度为(3b+d)/4，其铬元素与铁元素的强度比为p；
则，m＝a/b,n＝c/d,p＝((3a+c)/4)/((3b+d)/4)
故，经计算，c＝3a*(pn-mn)/(mn-pm)。
其中，a、p、n、m均为可测量值。
实施例1与实施例2的测试效果与现有国标测量数值比对如下：
本发明提供的检测方法精确度高，稳定性好，误差小，满足目前的检测需要，也降低了激光检测的门槛，大大提高了使用领域。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，配置梯度浓度的氯化铬溶液，然后称取多个相同质量的标准土壤作为混合物，将氯化铬与标准土壤混合，得到多个梯度标准土壤；
步骤2，采用激光诱导技术测试梯度标准土壤的铁元素光谱强度和铬元素光谱强度，确定铬元素的定标曲线，同时确定标准土壤中的铬元素浓度与铁元素浓度，并且得到铬元素与铁元素的强度比与铬元素浓度的标准曲线1、标准土壤中铬元素浓度和铁元素浓度；
步骤3，采用激光诱导技术测试待测土壤，得到铁元素光谱强度、铬元素光谱强度和铬元素与铁元素的强度比；
步骤4，将标准土壤与待测土壤混合后得到混合土壤，采用激光诱导技术测试得到铁元素光谱强度与铬元素光谱强度；
步骤5，经比对计算得到待测土壤中铬元素的光谱强度。
2.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：所述步骤1中的氯化铬浓度为50×10-6g/g、100×10-6g/g、150×10-6g/g、200×10-6g/g、250×10-6g/g。
3.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：激光诱导技术的参数如下：光源：Nd：YAG激光器，单脉冲能量为50mJ，脉冲宽度为6ns。
4.根据权利要求3所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：所述激光的技术操作参数如下：激光经过焦距为100mm的透镜聚焦在土壤样品表面，产生的激光等离子体光谱信号经焦距为50mm的石英透镜耦合至光纤，并传输至光谱仪完成光谱的分光与探测。
5.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：所述激光诱导技术的铁元素谱线为425.079nm，铬元素谱线为425.435nm。
6.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：所述待测土壤的前处理步骤包括杂质去除、自然风干、研磨和压制；所述研磨采用恒温水浴碾磨，所述研磨温度为60-80℃，所述压制的压力为10MPa，所述压制后的样品直径为30mm，厚度为3mm。
7.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：步骤4中的混拌速度为2000-5000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：所述标准土壤采用GBW07408。
9.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：所述步骤4中的标准土壤与待测土壤的质量比为1:1。
10.根据权利要求1所述的一种土壤重金属铬元素的激光诱导测试方法，其特征在于：所述步骤4中的标准土壤与待测土壤的质量比为3:1。
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