CN107646846A - 一种适合无人植保机喷雾施用的制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防治水稻害虫的适合无人植保机喷雾施用的制剂及其制备方法，属于植物保护技术领域。一种适合无人植保机喷雾施用的专用制剂，包括氟吡呋喃酮、环虫酰肼和辅剂，所述氟吡呋喃酮占农药制剂总重量的0.1—40.0%，环虫酰肼占所述农药制剂总重量的0.1—40.0%，余量为辅剂。制备方法：将所述重量比的各组分原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。本发明解决现有长期使用环虫酰肼单一药剂进行防治，导致产生了严重的抗药性，使其防治效果越来越差的弊端，通过本发明适合无人植保机喷雾施用防治稻纵卷叶螟，提高喷药效率。

Description

一种适合无人植保机喷雾施用的制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适合无人植保机喷雾施用的制剂及其制备方法，属于植物保护技术领域。
背景技术
水稻稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis Guenee)主要为害水稻，有时为害小麦、甘蔗、粟、禾本科杂草。以幼虫缀丝纵卷水稻叶片成虫苞，幼虫匿居其中取食叶肉，仅留表皮，形成白色条斑，致水稻千粒重降低，秕粒增加，造成减产。20世纪90年代以来，由于种植结构调整和耕作制度改革等原因，稻纵卷叶螟在我国稻区为害逐年加重，而长期不合理使用化学农药致使卷叶螟抗药性增强，引起诸多药剂防治效果的下降，从而加大了防治难度。为了提高防治效果，农民便随意提高用药浓度或加大用药量，更加速了害虫抗性的产生，甚至造成药害等副作用。为了延长已有的药剂环虫酰肼的使用寿命，必须寻求新的药剂与环虫酰肼进行有效混配，从而提高药剂对害虫的防治效果。本专利拟寻求两种不同作用机制的农药进行混配，并制备成环保型的水乳剂，从而达到对稻纵卷叶螟的有效防治的目的。
规模化种植对高效率的要求及农业自动化衍生了对植保无人机的需求。(1)针对不同农作物及瓜果蔬菜的安全高效、环境友好型植保无人机农药剂型研发则是当务之急和重中之重的科研课题。随着规模化种植的加快，统防统治成为未来发展的必然趋势。(2)农村劳动力短缺使人工打药正成为种地的一种负担，成本高、效率低，而且防治效果差且勿让大。无人机喷洒农药，技术相对成熟及操作稳定后，喷洒效果会高于人工喷洒，喷洒均匀，雾化好，而且直升机的螺旋桨产生的风力可以掀开植物，让农药喷到植物根部；断点续喷，漏喷重喷小；加之对作物伤害小，综合防治效果好。最重要的是实现了人机分离，农药在喷洒过程中几乎对人没有危害，提高了农药喷洒的安全性。人工喷洒没有行业标准是农产品农药残留超标的重要原因，无人机专用植保农药研究可以使该行业走向标准化和规范化，是利国利民的“大植保高科技惠民工程”。
植保无人机喷洒农药日渐普遍，但通常农药中的溶剂密度比水小，掺入水喷施时，比重小的药剂液滴容易发生漂移，飞过田间池塘时，可能危害水生生物。如果大量药剂漂落到水源地，可能引发安全事故。植保无人机喷洒农药的“麻烦”还不只是漂移。相比人工喷洒，航空喷洒的农药浓度高出许多，通常需要兑水稀释。为了将少量的药水喷洒均匀，大多数飞机配备口径很小的离心式喷头。目前市面上常用的农药剂型主要分为固体剂型和液体剂型。固体剂型基本上由固体填料组成，可这些填料很难溶于水，因此假若用固体剂型用作飞机喷洒，极易堵塞、磨损喷头，不仅大大降低喷洒效率，还直接影响植保效果。液体农药剂型兑水稀释后往往容易成为不稳定的乳剂，配制后不能久置，必须将配制好的药剂在规定时间内喷洒完毕，否则农药会分层、析出，药效消失。因此如果出现不适宜飞行的天气，药剂不能回收利用，只好废弃，造成浪费。
发明内容
本发明目的是提供一种适合无人植保机喷雾施用的制剂及其制备方法，解决现有长期使用单一药剂进行防治，导致产生了严重的抗药性，使其防治效果越来越差的弊端，通过本发明实现对稻纵卷叶螟的特效防治作用，提高杀灭效率。
本发明的第一目的是通过以下技术方案实现的，一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，包括氟吡呋喃酮，其特征在于，所述制剂的有效成份还包括环虫酰肼和辅剂，所述氟吡呋喃酮占制剂总质量的0.1—40.0％，环虫酰肼占所述制剂总质量的0.1—40.0％，余量为辅剂。
优选的，所述制剂的剂型为水乳剂，辅剂中各组分占所述农药制剂总质量的质量百分比分别为：溶剂0.1—60.0％，乳化剂0.1—60％，分散剂0.1—5.0％，抗冻剂0.1—5.0％，稳定剂0.1—5.0％，水补充至100.0％。
优选的，所述溶剂为甲醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮、环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、环己醇中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
优选的，所述乳化剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2,4,6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物、三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐、烷基二聚氧乙烯磺酸钙盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯基苯酚醚中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
优选的，所述分散剂为聚乙烯醇、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、阿拉伯胶、亚甲基双萘磺酸钠中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
优选的，所述抗冻剂为乙二醇、己二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
优选的，所述稳定剂为氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1,2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
本发明的第二个目的是提供上述适合无人植保机喷雾施用的制剂的制备方法，将所述质量比的各组分原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)本发明的主剂氟吡呋喃酮、环虫酰肼均是本领域公知的杀虫剂，并可容易地从市场购得。所选混配的药剂属于不同作用机制的化合物，混配后增效作用明显，稻纵卷叶螟对其不易产生抗药性，并且所选药剂均是中低毒，对环境选择压力低，价格低廉，在较长时间内均具有良好的防治效果。(2)本发明可提高药剂的防治效果，避免单一药剂的杀虫谱窄、持效性不足、防治效果相对不高等弊端，混配后充分发挥药剂的混合增效作用、可以扩大害虫防治谱。(3)本发明用主剂制成水乳剂，所制备的药剂是适合无人植保机喷雾施用的制剂，适合于水稻害虫的防治。
具体实施方式
结合实施例对本发明技术方案进一步说明，但本发明的内容并不局限于此。
一、制备农药工艺：
实施例1：40.1％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮40.0，环虫酰肼0.1；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：乙二醇10.0、二甲基甲酰胺10.0；乳化剂：2,4,6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯6.0、聚氧乙烯苯基苯酚醚8.0；分散剂：木质素磺酸钠5.0；抗冻剂：丙三醇2.0、聚乙二醇3.0；稳定剂：焦性没食子酸4.0、苏丹黑1.0；水10.9。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例2：40.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮20.0，环虫酰肼20.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：乙二醇8.0、聚乙二醇6.0；乳化剂：乙氧化烷基醚5.0、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物5.0；分散剂：木质素磺酸钠2.0；抗冻剂：己二醇3.0、丙三醇1.0；稳定剂：丁基缩水甘油醚3.0、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚2.0；水25.0。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例3：20.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮10.0，环虫酰肼10.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：聚乙二醇5.0、N-长链烷基吡咯烷酮5.0；乳化剂：烷基聚乙二醇醚6.0、2,4,6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯5.0；分散剂：木质素磺酸钠1.0、亚甲基双萘磺酸钠1.5；抗冻剂：己二醇1.0、丙三醇1.0；稳定剂：焦性没食子酸1.0、对硝基苯甲酸1.0；水52.5。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例4：40.1％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮0.1，环虫酰肼40.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：N-长链烷基吡咯烷酮10.0、环己酮5.0；乳化剂：乙氧化烷基苯醚4.0、三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐4.0；分散剂：亚甲基双萘磺酸钠2.0；抗冻剂：己二醇1.0；稳定剂：3-氯-1,2-环氧氯丙烷0.5、丁基缩水甘油醚0.5；水32.9。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例5：30.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮20.0，环虫酰肼10.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：苯5.0、环己醇8.0；乳化剂：苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚6.0、联苯酚聚氧乙烯醚4.0；分散剂：木质素磺酸钠2.0、亚甲基双萘磺酸钠2.0；抗冻剂：丙二醇1.0、丙三醇1.0；稳定剂：3-氯-1,2-环氧氯丙烷2.0、丁基缩水甘油醚2.0；水37.0。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例6：30.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮10.0，环虫酰肼20.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：环己酮8.0、吡咯烷酮6.0；乳化剂：苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚6.0、联苯酚聚氧乙烯醚6.0；分散剂：木质素磺酸钠3.0；抗冻剂：丙三醇2.0；稳定剂：3-氯-1,2-环氧氯丙烷1.0、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚1.0、山梨酸醇1.0；水36.0。
将上述质量比的原料混配后水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例7：15.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮10.0，环虫酰肼5.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：甲醇5.0、乙二醇2.0、N-长链烷基吡咯烷酮8.0；乳化剂：烷基苯基聚乙二醇醚6.0、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯4.0、聚氧乙烯脂肪酸酯2.0、乙氧化烷基醚1.0；分散剂：聚乙烯醇1.0、木质素磺酸钠2.0；抗冻剂：丙二醇1.0、聚乙二醇1.0；稳定剂：氨基苯甲酸1.0、山梨酸醇1.0；水50.0。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例8：15.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮5.0，环虫酰肼10.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：环己酮5.0、吡咯烷酮5.0、二甲基甲酰胺3.0；乳化剂：烷基苯基聚乙二醇醚3.0、2,4,6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯1.0、乙氧化烷基苯醚2.0；分散剂：木质素磺酸钠1.0、阿拉伯胶1.0；抗冻剂：乙二醇1.0、己二醇1.0；稳定剂：氨基苯甲酸0.5、焦性没食子酸1.0、苯基缩水甘油醚0.5；水60.0。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例9：10.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮5.0，环虫酰肼5.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：甲醇5.0、N-长链烷基吡咯烷酮5.0；乳化剂：乙氧化烷基苯醚3.0、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物3.0、联苯酚聚氧乙烯醚2.0；分散剂：木质素磺酸钙2.0、阿拉伯胶1.0；抗冻剂：己二醇1.0、丙二醇1.0；稳定剂：苏丹黑1.0、没食子酸丙酯1.0；水65.0。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
实施例10：60.0％氟吡呋喃酮·环虫酰肼水乳剂组成及制备方法：
本例主剂各有效成分质量百分比(％)为：氟吡呋喃酮30.0，环虫酰肼30.0；
辅剂各成分质量百分比(％)分别为：溶剂：乙二醇6.0、聚乙二醇6.0、吡咯烷酮2.0；乳化剂：2,4,6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯5.0、乙氧化烷基醚5.0、三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐1.0；分散剂：木质素磺酸钠0.5、木质素磺酸钙0.5；抗冻剂：乙二醇1.0、聚乙二醇0.5、山梨醇0.5；稳定剂：丁基缩水甘油醚1.0、苯基缩水甘油醚1.0、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚1.0；水9.0。
将上述质量比的原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
二、具有杀虫活性的组合物杀灭稻纵卷叶螟的试验效果
采用浸叶接虫法，参照刘宏等方法，将各药剂分别配制成相应的浓度梯度，同时设置清水为对照。选取鲜嫩的稻苗于供试药液中浸渍10秒，取出自然晾干，放到准备好的玻璃试管中(内径5cm，高22cm)中，然后接入稻纵卷叶螟3龄幼虫10头，管口用纱布扎紧，每浓度3次重复，处理完毕，于24小时后检查并记录死活虫数，计算各药剂对稻纵卷叶螟的死亡率、校正死亡率，绘制毒力回归线，计算LC50值。混剂的共毒系数采用孙云沛法计算。共毒系数CTC＝100×实际混用的毒力指数/理论混用的毒力指数。当共毒系数明显大于100时，表明有增效作用；接近100，表示有相加作用；明显小于100，表明有拮抗作用。计算结果如表1所示：
表1各药剂对稻纵卷叶螟3龄幼虫的室内毒力测定结果(48小时)
由表1可以看出，氟吡呋喃酮、环虫酰肼、氟吡呋喃酮与环虫酰肼各个配比混配对稻纵卷叶螟的有效致死中浓度LC50值按序(4:1、1:2、1:1、2:1和1:4)分别为21.64、50.33、20.97、20.11、18.65、27.51和34.33μg/mL；氟吡呋喃酮与环虫酰肼各个配比混配的共毒系数按序(4:1、2:1、1:1、1:2和1:4)分别为116.47、132.87、162.31、126.88和115.86。环虫酰肼与氟吡呋喃酮配比为2:1、1:1、1:2和1:4均具有增效作用，其中配比为1:1时增效作用最明显。
三、混配杀虫剂田间药效试验
试验在泰兴市水稻地进行，水稻品种为南粳9108，水稻栽培方式为机插秧，6月12日移栽，试验田肥力中等，长势良好，栽培及肥水管理等条件一致，其他管理按常规进行。将实施例1～实施例10共10种药剂配制成所需要的浓度药液，以清水为对照，同时设置空白对照、17％氟吡呋喃酮可溶液剂、5.0％环虫酰肼悬浮剂分别作为对照。于一代稻纵卷叶螟卵孵高峰期后5天施药，田间保持水层。采用无人植保机进行喷雾处理，试验期间试验区不用其他杀虫剂。施药后14天，分别调查各处理组的稻纵卷叶螟的残留虫数、螟害株数，采用平行跳跃法，每小区五点取样，每点调查20穴，共调查100穴，计算杀虫效果。试验结果见表2。
表2混配药剂喷雾法防治稻纵卷叶螟田间药效试验结果(14天)
处理 虫口减退率(％)
CK 0
17％氟吡呋喃酮可溶液剂 79.61
5％环虫酰肼悬浮剂 60.48
实施例1 100
实施例2 100
实施例3 86.54
实施例4 100
实施例5 95.62
实施例6 97.83
实施例7 92.17
实施例8 90.56
实施例9 88.92
实施例10 100.00
由表2可以看出在田间药效试验中，10个混剂处理组对稻纵卷叶螟的防治效果均优于两单剂，明显提高了药剂对稻纵卷叶螟的防治效果，并且两种作用不同方式的药剂混配使用后，将具有不同的作用位点，将有效延缓抗药性的产生，因此环虫酰肼与氟吡呋喃酮混配后，制备的各制剂均满足防治稻纵卷叶螟的需要，在生产上具有重要的意义。

Claims (10)

1.一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征是，所述制剂的有效成分是氟吡呋喃酮、环虫酰肼，所述制剂中氟吡呋喃酮占制剂总重量的0.1—40.0%，环虫酰肼占所述制剂总重量的0.1—40.0%，余量为辅剂。
2.根据权利要求1所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述环虫酰肼与氟吡呋喃酮质量配比为2:1、1:1、1:2、1:4。
3.根据权利要求1或2所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述辅剂中各组分占所述制剂总重量的重量百分比分别为：溶剂0.1—60.0%，乳化剂0.1—60%，分散剂0.1—5.0%，抗冻剂0.1—5.0%，稳定剂0.1—5.0%，水补充至100.0%。
4.根据权利要求3所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述溶剂为甲醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮、环己酮、吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、甲苯、苯、环己醇中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
5.根据权利要求3所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述乳化剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2,4,6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物、三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐、烷基二聚氧乙烯磺酸钙盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯基苯酚醚中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
6.根据权利要求3所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述分散剂为聚乙烯醇、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、阿拉伯胶、亚甲基双萘磺酸钠中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
7.根据权利要求3所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述抗冻剂为乙二醇、己二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
8.根据权利要求3所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述稳定剂为氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1,2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇中的任意一种或任意两种组合物或任意两种以上的组合物。
9.根据权利要求1或2所述的一种适合无人植保机喷雾施用的制剂，其特征于，所述制剂的剂型为水乳剂。
10.权利要求1-8所述的一种适合无人植保机喷雾施用制剂的制备方法，将所述重量比的各组分原料混配后用水乳剂加工方法制成水乳剂。
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