CN107632341A - 双掺CaF2晶体中三维波导型分束器的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种双掺CaF₂晶体中三维波导型分束器的制备方法，属于光子学器件制备技术领域。主要包括利用飞秒激光在双掺CaF₂晶体进行分阶段写入，各阶段为端面形貌略有不同的包层光波导结构，各阶段首尾相接，且中心线始终在同一直线上。通过各阶段包层光波导端面形貌的渐变，波导结构由入射端的单个圆柱形波导渐变为出射端的多个圆柱形结构，形成波导分束器。在分束器入射端、出射端加激光腔镜，利用适当波长的泵浦激光对波动啊分束器进行泵浦，可实现多路波导激光的同时输出。

Description

双掺CaF2晶体中三维波导型分束器的制备方法

技术领域

本发明属于集成光子学器件制备技术领域，特别涉及一种双掺CaF₂晶体中三维波导型分束器的制备方法。

背景技术

稀土离子双掺CaF₂晶体具有萤石型结构，属等轴晶系，面心立方结构，具有较低的折射率、非线性系数和较高的热导率，其负温度系数较玻璃更小，这些都有利于高质量激光输出。此外，CaF₂还有其他众多的优异性能，如透光范围宽(0.125-10μm)、恒定的平均折射率和局部折射率、损伤阈值高、不潮解、抗化学腐蚀性强、易生长大尺寸单晶、热导率高(10W/m·k)。然而，在掺三价稀土离子CaF₂晶体中非常容易形成离子团簇结构，导致其在1μm激光上能级上的浓度猝灭严重。因此，在单掺的CaF₂晶体光波导中至今未获得令人满意的激光性能。近来，有研究表明在稀土离子掺杂CaF₂晶体中共掺Gd³⁺、Na³⁺等离子可有效抑制浓度猝灭效应，改善晶体的光谱和激光性能，有利于获得较高激光效率下的连续激光输出。

光波导是构成集成光子学器件的基本元件，它是由低折射率的介质包围起来的高折射率介质区域，能够将光限制在微米或亚微米量级的尺寸内进行传输，具有集成度高、稳定性高的优点。更为重要的是，基于不同功能光学材料的光波导可将衬底材料的光学特性与光波导结构的优良性能相结合，实现微型化的有源光波导器件，同时，波导内的高功率密度能够使波导区材料性能得到进一步的加强，如在激光晶体中制备的光波导结构能够实现波导激光器，且与该激光晶体体材料相比，波导激光泵浦阈值往往较低，更有利于激光的泵浦。

包层光波导是近年来广泛研究并应用的一种光波导结构，该结构具有低折射率的圆柱形或矩形的包层，在包层包围的区域内折射率相对较高，形成波导区。该结构具有诸多优点：首先，该结构的具有很高的可调控性(其尺寸极易控制)，有利于获得单模波导；其次，该结构具有极高的对称性，使不同偏振方向的激光得以限制传输，同时也有利于与其他光学元件 (如光纤)的耦合。在材料改性、集成光学、现代光通讯等前沿领域，都具有广阔的应用前景和重要的研究意义。

飞秒激光微加工技术是新兴的光波导制备技术，该技术已经用于一些光学晶体中波导型分束器的制备。例如，T.Calmano等人在Yb:YAG晶体中制备了Y形分束器并获得了激光输出[Optics Letters 40,1753(2015)]，该分束器是基于双线型光波导结构(利用激光写入相隔数微米的折射率降低的双线，在双线之间形成波导结构)，然而，该分束器只能限制传输特定偏振的激光，这也是此类波导分束器具有的普遍缺陷。H.L.Liu等人报道了Nd:YAG晶体中基于矩形包层光波导结构的Y型分束器制备及波导激光[IEEE Journal ofSelected Topics in Quantum Electronics 22,4500204(2016)]，W.J.Nie等人在KTP晶体中制备了类光子晶格结构的波导型分束器，并在其中实现了激光倍频[ScientificReports 6,22310(2016)]，这两类波导型分束器均基于包层结构，能够获得不同偏振方向的光传输，有效解决了偏振选择性的问题，然而，此类结构由于不具有多模干涉(multi-mode interference)结构，导致其损耗往往较高。同时，H.L.Liu等人制备的Y型分束器的矩形端面使其与其他光学元件(如光纤)耦合时效率较低，且该方法不易直接制备三维的分束结构，限制了该类分束器的应用范围。

中国专利CN106526747A公开了一种钛宝石晶体波导型分束器件的制备方法。选取钛宝石晶体作为基底材料；在所述钛宝石晶体某一晶面的不同位置重复写入踪迹组成分支型包层结构，即得波导分束器。但其为重复写入的Y型分支形包层结构，出射端与入射端的结构尺寸不同，导致光波导分束器耦合效率低、光损耗大。

发明内容

为了克服上述不足，本发明提供一种CaF₂晶体中波导型分束器件的制备方法。本发明采用稀土离子双掺CaF₂晶体作为基底材料，在其中制备波导型分束器，并有望在波导分束器中实现激光输出。该分束器基于圆柱形包层光波导，采用分阶段写入的方法，使波导由入射端的单个圆柱形结构经过若干阶段的逐渐变化形状最终在出射端形成多个圆柱形波导结构(各个阶段之间波导端面形貌的变化类似于细胞“有丝分裂”的变化)，进而实现光束的渐变。本发明有效的克服了上述各种缺陷。研究结果表明：采用本发明制备的CaF₂晶体波导型分束器具有极高的可控性与可操作性。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种双掺CaF₂晶体中三维波导型分束器，所述波导型分束器以稀土离子双掺CaF₂晶体作为基底材料，其波导结构由入射端的单个圆柱形波导渐变为出射端的多个圆柱形结构。

为了克服现有的光波导分束器入射端和出射端结构尺寸不同、光损耗大的问题，本发明系统研究了不同包层结构和写入方法对光波导分束器光耦合效率的影响，在大规模实验的基础上，提出了一种基于圆柱形包层光波导分束器，采用分阶段写入的方法，使波导由入射端的单个圆柱形结构经过若干阶段的逐渐变化形状最终在出射端形成多个圆柱形波导结构(各个阶段之间波导端面形貌的变化类似于细胞“有丝分裂”的变化)，进而实现光束的渐变，有效降低了光损耗。

优选的，所述基底材料为Nd,Gd:CaF₂或Yb,Na:CaF₂。

优选的，所述双掺CaF₂晶体为Nd(0.5％),Gd(10％):CaF₂、Yb(2％),Na(2％):CaF₂晶体，晶体切割尺寸为10(a)×10(b)×2(c)立方毫米。

本发明晶体中掺杂元素的含量皆为原子数百分含量。

本发明还提供了一种分束型波导激光器件，包括：任一项上述的波导型分束器。

优选的，所述波导型分束器的两个端面分别设置有激光谐振腔。

本发明还提供了一种双掺CaF₂晶体中三维波导型分束器的制备方法，包括：

选取双掺CaF₂晶体作为基底材料；

沿所述双掺CaF₂晶体的a轴方向进行灼烧写入，写入踪迹形成多段端面形貌略有不同的包层光波导结构，各段包层结构首尾相接，且中心线始终在同一直线上——沿a轴，直至在出射端形成了两个与入射端结构直径完全相同的包层结构，即得波导分束器。

优选的，所述基底材料为Nd,Gd:CaF₂或Yb,Na:CaF₂。

优选的，所述飞秒激光的波长为1047纳米、脉冲重复频率为500千赫兹、脉冲宽度为1360 飞秒、写入速度为10～30毫米/秒，飞秒激光偏振为圆偏振，样品表面处的飞秒激光平均功率为100～160毫瓦，每条写入踪迹处的重复扫描次数为1～10次，相邻两条写入踪迹间的距离为 2～5微米，分束器中心位于晶体表面下100～350微米处。

为了提高双掺CaF₂晶体刻蚀效率、降低波导损耗，本发明对氟化钙晶体的飞秒激光写入条件进行了系统研究和大规模实验摸索，发现：就本发明的分阶段写入法而言，当飞秒激光平均功率为160毫瓦，每条写入踪迹处的重复扫描次数为10次时，制备的光波导结构损耗极低。

本发明还提供了一种分束型波导激光器件的制备方法，包括：

选取双掺CaF₂晶体作为基底材料；

在所述双掺CaF₂某一晶面的不同位置利用飞秒激光进行写入，写入踪迹组成分支型包层结构，即得波导分束器；

在分束器的两个端面分别加激光谐振腔，利用808纳米或976纳米激光作为泵浦源，形成分束型波导激光器件。

本发明还提供了Nd,Gd:CaF₂和Yb,Na:CaF₂分别在实现1064纳米和1030纳米多路激光输出中的应用。

本发明的有益效果

(1)本发明采用稀土离子双掺CaF₂晶体作为基底材料，在其中制备波导型分束器，并有望在波导分束器中实现激光输出。该分束器基于圆柱形包层光波导，采用分阶段写入的方法，使波导由入射端的单个圆柱形结构经过若干阶段的逐渐变化形状最终在出射端形成多个圆柱形波导结构(各个阶段之间波导端面形貌的变化类似于细胞“有丝分裂”的变化)，进而实现光束的渐变。本发明有效的克服了上述各种缺陷。研究结果表明：采用本发明制备的CaF₂晶体波导型分束器具有极高的可控性与可操作性。

(2)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明制备稀土离子双掺CaF₂晶体波导型分束器件的工艺流程图；

图2为飞秒激光写入稀土离子双掺CaF₂晶体中波导型分束器件的制作工艺示意图(晶体bc 面，入射端)；

图3为飞秒激光写入稀土离子双掺CaF₂晶体中1×2波导型分束器件的制作工艺示意图(晶体 bc面，出射端)；

图4为飞秒激光写入稀土离子双掺CaF₂晶体中1×4波导型分束器件的制作工艺示意图(晶体 bc面，出射端)；

图5为飞秒激光写入稀土离子双掺CaF₂晶体中1×2波导型分束器件的制作工艺示意图(晶体 bc面，部分阶段的包层结构剖面图)；

图6为飞秒激光写入稀土离子双掺CaF₂晶体波导型分束器件的制作工艺示意图(晶体ab 面)；

图7为飞秒激光写入稀土离子双掺CaF₂晶体波导型分束器件的分束功能实现过程示意图 (晶体ab面)；

图8为飞秒激光写入稀土离子双掺CaF₂晶体波导型分束器件的激光产生过程示意图(晶体 ab面)。

其中：1.聚焦物镜，2.飞秒激光，3.稀土离子双掺CaF2晶体，4.激光写入踪迹，5.入射端凸透镜，6.出射端凸透镜，7.入射光，8.出射光，9.泵浦光，10.入射端激光谐振腔镜，11.出射端激光谐振腔镜，12.出射波导激光。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

实施例1：

在Nd,Gd:CaF₂晶体内制备波导型分束器的方法，制备方法如下：

1)对Nd,Gd:CaF₂晶体(3)进行切割，尺寸为10(a)×10(b)×2(c)立方毫米，然后对晶体6 个面进行光学抛光，并清洗抛光后的样品表面；

2)利用物镜(1)将飞秒激光(2)透过任一10(a)毫米×10(b)毫米的抛光面聚焦于晶体中，沿晶体的a轴方向进行灼烧写入，写入踪迹形成16段端面形貌略有不同的包层光波导结构，各段包层结构首尾相接，且中心线始终在同一直线上(沿a轴)。入射端是圆柱形包层结构，经过16个阶段的变化，在出射端形成了两个包层结构，且出射端的每个包层结构直径都与入射端完全相同，形成1×2波导型分束器。采用的飞秒激光的波长为1047纳米、脉冲重复频率为500千赫兹、脉冲宽度为360飞秒、写入速度为20毫米/秒，相邻两条写入踪迹间的距离为3微米，每条写入踪迹处重复写入10次。分束器中心位于晶体表面下300微米处，入射端与两个出射端直径均为30微米，两出射端中心间隔为42微米；

3)将晶体垂直于分束器的两个端面(10(b)毫米×2(c)毫米)再次抛光清洗；

4)将可见光至近红外波段的任意波长的激光(7)从入射端耦合进入分束器，可在出射端获得两束激光(8)同时输出(波长不发生改变)，实现激光分束；

5)在分束器入射端面上加激光谐振腔镜(10)，使泵浦激光透过率为99.9％，产生的波导激光透过率低于0.01％；在分束器出射端面上加激光谐振腔镜(11)，使泵浦激光透过率低于0.01％，产生的波导激光部分透射。利用波长为808纳米的激光(9)对Nd,Gd:CaF₂晶体的波导分束器进行泵浦，可同时输出两路波长为1064纳米的波导激光(12)。

实施例2：

在Yb,Na:CaF₂晶体内制备波导型分束器的方法，制备方法如下：

1)对Yb,Na:CaF₂晶体(3)进行切割，尺寸为10(a)×10(b)×2(c)立方毫米，然后对晶体6 个面进行光学抛光，并清洗抛光后的样品表面；

2)利用物镜(1)将飞秒激光(2)透过任一10(a)毫米×2(b)毫米的抛光面聚焦于晶体中，沿晶体的a轴方向进行灼烧(写入)，写入踪迹形成16段端面形貌略有不同的包层光波导结构，各段包层结构首尾相接，且中心线始终在同一直线上(沿a轴)。入射端是圆柱形包层结构，经过16个阶段的变化，在出射端形成了四个包层结构，且出射端的每个包层结构直径都与入射端完全相同，形成1×4波导型分束器。采用的飞秒激光的波长为1047纳米、脉冲重复频率为500千赫兹、脉冲宽度为360飞秒、写入速度为20毫米/秒、相邻两条写入踪迹间的距离为3微米，每条写入踪迹处重复写入10次。分束器中心位于晶体表面下300微米处，入射端与每个出射端直径均为30微米，四个出射端中心间隔沿b轴和c轴均为42微米；

3)将晶体垂直于分束器的两个端面(10(b)毫米×2(c)毫米)再次抛光清洗；

4)将可见光至近红外波段的任意波长的激光(8)耦合入射端进入分束器，可在出射端获得四束激光(9)同时输出(波长不发生改变)，实现激光分束；

5)在分束器入射端面上加激光谐振腔镜(10)，使泵浦激光透过率为99.9％，产生的波导激光透过率低于0.01％；在分束器出射端面上加激光谐振腔镜(11)，使泵浦激光透过透过率低于0.01％，产生的波导激光部分透射。利用波长为976纳米的激光(9)对Yb,Na:CaF₂晶体的波导分束器进行泵浦，可同时输出四路波长为1030纳米的波导激光(12)。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双掺CaF₂晶体中三维波导型分束器，其特征在于，所述波导型分束器以稀土离子双掺CaF₂晶体作为基底材料，其波导结构由入射端的单个圆柱形波导渐变为出射端的多个圆柱形结构。

2.如权利要求1所述的波导型分束器，其特征在于，所述基底材料为Nd,Gd:CaF₂或Yb,Na:CaF₂。

3.如权利要求2所述的波导分束器，其特征在于，所述双掺CaF₂晶体为Nd(0.5％),Gd(10％):CaF₂、Yb(2％),Na(2％):CaF₂晶体，晶体切割尺寸为10(a)×10(b)×2(c)立方毫米。

4.一种分束型波导激光器件，其特征在于，包括：权利要求1-3任一项所述的波导型分束器。

5.如权利要求4所述的器件，其特征在于，所述波导型分束器的两个端面分别设置有激光谐振腔。

6.一种双掺CaF₂晶体中三维波导型分束器的制备方法，其特征在于，包括：

选取双掺CaF₂晶体作为基底材料；

沿所述双掺CaF₂晶体的a轴方向进行灼烧写入，写入踪迹形成多段端面形貌略有不同的包层光波导结构，各段包层结构首尾相接，且中心线始终在同一直线上——沿a轴，直至在出射端形成了两个与入射端结构直径完全相同的包层结构，即得波导分束器。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述基底材料为Nd,Gd:CaF₂或Yb,Na:CaF₂。

8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述飞秒激光的波长为1047纳米、脉冲重复频率为500千赫兹、脉冲宽度为1360飞秒、写入速度为10～30毫米/秒，飞秒激光偏振为圆偏振，样品表面处的飞秒激光平均功率为100～160毫瓦，每条写入踪迹处的重复扫描次数为1～10次，相邻两条写入踪迹间的距离为2～5微米，分束器中心位于晶体表面下100～350微米处。

9.一种分束型波导激光器件的制备方法，其特征在于，包括：

选取双掺CaF₂晶体作为基底材料；

在所述双掺CaF₂某一晶面的不同位置利用飞秒激光进行写入，写入踪迹组成分支型包层结构，即得波导分束器；

在分束器的两个端面分别加激光谐振腔，利用808纳米或976纳米激光作为泵浦源，形成分束型波导激光器件。

10.Nd,Gd:CaF₂和Yb,Na:CaF₂分别在实现1064纳米和1030纳米多路激光输出中的应用。