CN107629389B - 一种复合型导电塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合型导电塑料的制备方法，属于塑料行业技术领域。本发明取阿拉伯胶、青竹和铜粉，球磨得胶体粉末混合物；将胶体粉末混合物填充至模具中，压制，保压后，脱模，热固化处理，冷却至室温，得固化料；将固化料置于管式气氛炉中，通入氮气，保温炭化得炭化混合物；将炭化混合物球磨，过筛，得炭化颗粒；按质量比，将苯酚、甲醛、石墨和草酸置于烧瓶中，调节温度，搅拌，继续加热，在沸腾状态下回流，真空干燥，得石墨改性酚醛树脂；按质量比，将丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯、石墨改性酚醛树脂、炭化颗粒和分散剂置于开炼机中，调节温度，搅拌，得搅拌料；将搅拌料填充至模具中，冷却至室温，脱模，即得一种复合型导电塑料。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合型导电塑料的制备方法，属于塑料行业技术领域。
背景技术
塑料本身是良好的绝缘体，大部分塑料的体积电阻率都超过1015Ω.cm，甚至可达到1020Ω.cm。其优良的绝缘性能，使塑料在电子电气、机械、化工等行业得到了非常广泛的应用，电线电缆护套、电动工具外壳和电气设备外壳等，都是充分的发挥了塑料的绝缘性能。但是，塑料良好的绝缘性能也使它在某些行业的应用受到限制。
塑料的绝缘性导致塑料制品表面积累的静电荷无法得到释放，进而形成静电压，容易吸附灰尘等污物，静电电压达到一定程度后，会产生静电放电(ESD)与电击现象。在电子行业中，各种精密仪器和精密电子元件会由于静电击穿而损坏甚至报废，另外，在一些接触易燃易爆物的工矿企业中，静电放电如果得不到有效的防护，会产生更严重的后果，一旦出现事故可能就会危及现场工人的生命，并造成重大的经济损失。如煤矿中的塑料瓦斯管由于静电的积累会引发煤矿爆炸;油船中塑料部件因静电引起石油着火发生火灾;在生产塑料薄膜的过程中也常常因为静电而发生事故。
另一方面，随着现代电子工业的发展，电磁波干扰(EMI)和射频干扰(RFI)成为了新的“环境污染”问题，精密电子元器件之间的微电流很容易受到这样的复杂电磁环境的影响，产生误动作、图像障碍等故障，据美国相关部门统计，现代电子工业中因静电而造成的损失已经超过几百亿美元。在微电子的小型化、数字化、轻量化、高密度集成化及高灵敏度的发展趋势下，设备间的EMI及电磁兼容性(EMC)越来越受到人们的重视。同时，一些设备所产生的高频率电磁波，对人体也有一定的危害，所以我们希望电子设备的外壳都具有一定的电磁波屏蔽性能。
在EMC/EMI技术中，通常选用金属材料来实现对电磁波的屏蔽，其屏蔽效能高，性能持久稳定，所以长期以来人们一直采用金属做屏蔽材料，但是金属材料也有很大的缺点，如密度大、易腐蚀、屏蔽效能不能调节，特别是对于复杂结构的零部件和外壳难于加工等。塑料由于其固有绝缘性，对电磁波几乎没有任何屏蔽作用，尤其是1 GHz以下的低频电磁波几乎完全可以透过。
因此，人们对导电塑料的需求越来越迫切，世界各国的科学界和产业界都在积极研究这一新兴的功能材料。
随着科学技术的不断进步，各种性能优异的新材料不断涌现，并广泛地应用于各个领域。然而，科技的发展也对新材料的各种性能提出了新的更高的要求，如要求材料的重量更轻、强度更高、成本更低，对物理性能提出一些特殊要求等等。材料科学家们一方面改进传统材料，一方面设计开发各种新型材料，现在普遍认为最有前途的材料就是复合材料。复合材料是随着科学技术的进步涌现出的全新材料类型，它是由两种或两种以上性质不同的材料，通过一些加工工艺和手段组合而成。复合材料的各个组分之间相互协同，取长补短，得到更优越的综合性能，它已成为现在应用最广泛的材料之一。
导电塑料能够在保持塑料固有特性的同时具有类似金属导电性的特性，它现在几乎可以应用到每一个新产业中，特别是在光通信半导体的制造、超导材料、集成电路、汽车电子等领域将占据非常重要的地位。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前国内生产的导电塑料产品力学性能差的问题，提供了一种复合型导电塑料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，取1~3份阿拉伯胶、8~10份青竹和0.5~1.5份铜粉置于球磨罐中球磨，得胶体粉末混合物；
（2）将胶体粉末混合物填充至块状模具中，压制后脱模并置于烘箱中，热固化处理后静置冷却至室温，得固化料；
（3）将固化料置于管式气氛炉中，通入氮气后调节温度，保温炭化得炭化混合物；
（4）将炭化混合物置于球磨罐中球磨，过筛，得炭化颗粒；
（5）按质量比150：120：10:1，将苯酚、甲醛、石墨和草酸置于三口烧瓶中，调节温度搅拌后加热至沸腾，回流后真空干燥，得石墨改性酚醛树脂；
（6）按质量比10：3：2:0.2，将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、石墨改性酚醛树脂、炭化颗粒和分散剂置于开炼机中，调节温度后搅拌，得搅拌料；
（7）将搅拌料填充至模具中后冷却至室温，脱模，即得一种复合型导电塑料。
步骤（2）所述的压制压强为5~10MPa。
步骤（3）所述的氮气的流量为45~50mL/min。
步骤（4）所述的过筛的目数为300。
步骤（6）所述的开炼机的温度为300~350℃。
步骤（7）所述的搅拌料填充压强为40~50MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明在制备复合型到导电塑料的过程中，与阿拉伯胶、青竹和铜粉一起球磨炭化，形成了碳包覆铜结构，极大的提升了塑料的导电能力，同时也提升了材料的力学强度。
（2）本发明在制备复合型导电塑料的过程中，用石墨、甲醛、苯酚和草酸制备了改性的酚醛树脂，随着石墨的添加，粒子间距降低，当接近和成接触状态时，形成大量通电网络通道，增强了材料的导电性。
具体实施方式
按重量份数计，取1~3份阿拉伯胶、8~10份青竹和0.5~1.5份铜粉，将青竹粉碎后与阿拉伯胶和铜粉一起置于球磨罐中，在200~250r/min的转速下球磨2~3h，得胶体粉末混合物；将制备的胶体粉末混合物填充至块状模具中，在室温下，以5~10MPa压制处理，保压2~3min后，脱模并置于80~100℃烘箱中，热固化处理1~2h后，静置冷却至室温，得固化料；将固化料置于管式气氛炉中，通入氮气，控制氮气的流量为45~50mL/min，在氮气气氛下温度控制在600~700℃，保温炭化2~3h，得炭化混合物；将炭化混合物置于球磨罐中，在300~400r/min的转速下球磨3~4h，过300目筛，得炭化颗粒；按质量比150：120：10：1，将苯酚、甲醛、石墨和草酸置于三口烧瓶中，将温度调节至80~90℃，以120~150r/min的转速搅拌20~30min，随后继续加热至沸腾，在沸腾状态下回流4~5h，真空干燥10~15min，得石墨改性酚醛树脂；按质量比10：3：2：0.2，将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、石墨改性酚醛树脂、炭化颗粒和分散剂置于开炼机中，将温度调节至300~350℃，以180~240r/min的转速搅拌30~40min，得搅拌料；将搅拌料在40~50MPa的压强下填充至模具中，静置冷却至室温，脱模，即得一种复合型导电塑料。所述的所述的铜粉和石墨的目数均为200目。所述的分散剂为N，N-乙撑双硬脂酰胺。
实例1
按重量份数计，取1份阿拉伯胶、8份青竹和0.5份200目的铜粉，将青竹与阿拉伯胶和铜粉一起置于球磨罐中，在200r/min的转速下球磨2h，得胶体粉末混合物；将制备的胶体粉末混合物填充至块状模具中，在室温下，以5MPa压制处理，保压2min后，脱模并置于80℃烘箱中，热固化处理1h后，静置冷却至室温，得固化料；将固化料置于管式气氛炉中，通入氮气，控制氮气的流量为45mL/min，在氮气气氛下温度控制在600℃，保温炭化2h，得炭化混合物；将炭化混合物置于球磨罐中，在300r/min的转速下球磨3h，过300目筛，得炭化颗粒；按质量比150：120：10：1，将苯酚、甲醛、200目的石墨和草酸置于三口烧瓶中，将温度调节至80~℃，以120r/min的转速搅拌20min，随后继续加热至沸腾，在沸腾状态下回流4h，真空干燥10min，得石墨改性酚醛树脂；按质量比10：3：2：0.2，将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、石墨改性酚醛树脂、炭化颗粒和N，N-乙撑双硬脂酰胺置于开炼机中，将温度调节至300℃，以180r/min的转速搅拌30min，得搅拌料；将搅拌料在40MPa的压强下填充至模具中，静置冷却至室温，脱模，即得一种复合型导电塑料。
实例2
按重量份数计，取2份阿拉伯胶、9份青竹和1.0份200目的铜粉，将青竹与阿拉伯胶和铜粉一起置于球磨罐中，在220r/min的转速下球磨2h，得胶体粉末混合物；将制备的胶体粉末混合物填充至块状模具中，在室温下，以8MPa压制处理，保压2min后，脱模并置于90℃烘箱中，热固化处理1h后，静置冷却至室温，得固化料；将固化料置于管式气氛炉中，通入氮气，控制氮气的流量为48mL/min，在氮气气氛下温度控制在650℃，保温炭化2h，得炭化混合物；将炭化混合物置于球磨罐中，在350r/min的转速下球磨3h，过300目筛，得炭化颗粒；按质量比150：120：10：1，将苯酚、甲醛、200目的石墨和草酸置于三口烧瓶中，将温度调节至85℃，以135r/min的转速搅拌25min，随后继续加热至沸腾，在沸腾状态下回流4h，真空干燥12min，得石墨改性酚醛树脂；按质量比10：3：2：0.2，将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、石墨改性酚醛树脂、炭化颗粒和N，N-乙撑双硬脂酰胺置于开炼机中，将温度调节至320℃，以230r/min的转速搅拌35min，得搅拌料；将搅拌料在45MPa的压强下填充至模具中，静置冷却至室温，脱模，即得一种复合型导电塑料。
实例3
按重量份数计，取3份阿拉伯胶、10份青竹和1.5份200目的铜粉，将青竹与阿拉伯胶和铜粉一起置于球磨罐中，在250r/min的转速下球磨3h，得胶体粉末混合物；将制备的胶体粉末混合物填充至块状模具中，在室温下，以10MPa压制处理，保压3min后，脱模并置于100℃烘箱中，热固化处理2h后，静置冷却至室温，得固化料；将固化料置于管式气氛炉中，通入氮气，控制氮气的流量为50mL/min，在氮气气氛下温度控制在700℃，保温炭化3h，得炭化混合物；将炭化混合物置于球磨罐中，在400r/min的转速下球磨4h，过300目筛，得炭化颗粒；按质量比150：120：10：1，将苯酚、甲醛、200目的石墨和草酸置于三口烧瓶中，将温度调节至90℃，以150r/min的转速搅拌30min，随后继续加热至沸腾，在沸腾状态下回流5h，真空干燥15min，得石墨改性酚醛树脂；按质量比10：3：2：0.2，将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、石墨改性酚醛树脂、炭化颗粒和N，N-乙撑双硬脂酰胺置于开炼机中，将温度调节至350℃，以240r/min的转速搅拌40min，得搅拌料；将搅拌料在50MPa的压强下填充至模具中，静置冷却至室温，脱模，即得一种复合型导电塑料。
对照例：沙特某塑料有限公司生产的导电塑料。
将实例及对照例的导电塑料进行检测，具体检测如下：
拉伸强度及断裂伸长率：按照《GB/T 1040.1-2006》对制备的导电塑料的拉伸强度及断裂伸长率进行测试，拉伸速率为5mm/min，标距为50mm，每个含量的样品测试五次取平均值。
弯曲强度及弯曲模量：按照《GB/T 9341-2000》对制备的导电塑料的弯曲强度及弯曲模量进行测试，下压速度为5mm/min，跨距为64mm，每个含量的样品测试五次取平均值。
缺口冲击强度：按照《GB/T 1043-93》对制备的导电塑料的缺口冲击强度进行测试，摆锤能量为0.75J，每个含量的样品测试五次取其平均值。
导电性能测试：树脂基复合材料的导电性能一般用电阻率来表征，包括体积电阻率和表面电阻率两种表示方法。根据材料性能的要求，主要对材料的体积电阻率进行表征和分析。
所谓体积电阻率是平行材料中电流方向的电位梯度与电流密度的比值。即:
E为电位梯度，J为电流密度。体积电阻率的单位为Ω·cm。
根据不同的测试标准要求，当样品的体积电阻率小于106Ω·cm时，使用南京长盛仪器有限公司生产的CS2513型直流低电阻测量仪，按照《GB/T 15662-1995》进行测试;当试样的体积电阻率大于106Ω·cm时，使用上海安标电子有限公司生产的ZC-90F型高绝缘电阻测量仪，按照《GB/T 1410-2006》进行测试。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
由表1可知，本发明制备的导电塑料的拉伸强度、断裂生长率、弯曲强度、弯曲模量和缺口冲击强度大幅度提高，体积电阻率可降低到10-2Ω·cm，制备出的产品性能均达到或超过国外同类产品。
Claims (6)
1.一种复合型导电塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
步骤(1) ：按重量份数计，取1~3份阿拉伯胶、8~10份青竹和0.5~1.5份铜粉置于球磨罐中球磨，得胶体粉末混合物；
步骤（2）：将胶体粉末混合物填充至块状模具中，压制后脱模并置于烘箱中，热固化处理后静置冷却至室温，得固化料；
步骤（3）：将固化料置于管式气氛炉中，通入氮气后调节温度，保温炭化得炭化混合物；
步骤（4）：将炭化混合物置于球磨罐中球磨，过筛，得炭化颗粒；
步骤（5）：按质量比150：120：10:1，将苯酚、甲醛、石墨和草酸置于三口烧瓶中，调节温度搅拌后加热至沸腾，回流后真空干燥，得石墨改性酚醛树脂；
步骤（6）：按质量比10：3：2:0.2，将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、石墨改性酚醛树脂、炭化颗粒和分散剂置于开炼机中，调节温度后搅拌，得搅拌料；
步骤（7）：将搅拌料填充至模具中后冷却至室温，脱模，即得一种复合型导电塑料。
2.根据权利要求1所述的一种复合型导电塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的压制压强为5~10MPa。
3.根据权利要求1所述的一种复合型导电塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氮气的流量为45~50mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种复合型导电塑料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的过筛的目数为300。
5.根据权利要求1所述的一种复合型导电塑料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的开炼机的温度为300~350℃。
6.根据权利要求1所述的一种复合型导电塑料的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的搅拌料填充压强为40~50MPa。
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