CN107622846B - 一种ntc热敏电阻铜电极阻挡层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层及其制备方法。所述阻挡层为微晶Ni‑N合金阻挡层，其具体成分为Ni3N。所述制备方法步骤包括：清洗陶瓷基体；制备纳米NiO浆料；将浆料局部丝网印刷至陶瓷基体上形成纳米NiO涂层；对纳米NiO涂层进行烧渗处理形成冶金结合的NiO薄膜；将NiO薄膜原位还原Ni的同时进行氮合金化处理，形成微晶Ni‑N合金阻挡层。该制备方法可快速有效地制备出阻挡性能优异且欧姆接触良好的铜电极微晶Ni‑N合金阻挡膜层。制备出的阻挡层与陶瓷基体欧姆接触良好，可有效阻挡Cu原子向陶瓷基体扩散，从而促进铜电极逐步取代成本高、环境污染大的Ag电极，原料成本下降75％以上，提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体涉及一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层及其制备方法。
背景技术
NTC热敏电阻是一种尖晶石结构，常温下呈负温度系数(NTC)的半导体热敏电阻陶瓷材料，其工作范围大致在-55～300℃之间，具有互换性好、测量精度高、稳定性强、热惰性小、使用寿命长、安装体积小等特点，被广泛应用在家用电器、工业设备的温度检测、控制以及温度补偿等方面。随着我国工业的快速发展，NTC热敏电阻的应用越来越普遍。NTC陶瓷作为电子元件需在其表面涂覆一层金属电极。由于Cu导电能力强、制备工艺简单、成本低、环境污染小、在Cu表面可直接焊接等优点，有望逐步取代贵金属Ag成为主要的电极材料。但是Cu与陶瓷基体长时间作用会产生互扩散使热敏电阻及铜电极的性能退化甚至失效，因此需要在铜电极和陶瓷基体之间制备阻挡层以阻止Cu原子向陶瓷基体内扩散。
制备这类阻挡层的方法有很多，如化学镀、物理气相沉积、化学气相沉积、等离子喷涂等。肖克等研究了化学镀Ni层作为焊料的扩散阻挡层(功能材料与器件学报,1999,4(5):289-294)，其阻挡效果显著。周东祥教授等报道了(Sensors and Actuators A 101(2002):123)化学镀镍法形成的Ni-P合金与正温度系数半导体陶瓷形成良好欧姆接触电极，稳定性良好。Sankara等研究发现通过非金属元素合金化能增强Ni层阻挡效果(Materials Chemistry and Physics,2003,82(3):771-779)。可见Ni及其合金作为阻挡层可有效阻止铜金属往基体扩散且能形成良好的欧姆接触，保证了热敏电阻和铜电极性能的稳定性。但由于化学镀液在高温下不稳定，以及环境污染严重等问题制约其进一步发展与推广，且局部制备阻挡层需对陶瓷基体进行局部活化，增加了制备工艺难度。物理气相沉积、化学气相沉积、等离子喷涂等方法制备阻挡层对设备和工艺要求很严，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层及其制备方法。通过制备NiO浆料局部丝网印刷在热敏电阻陶瓷基体上烧结渗焊形成NiO薄膜，采用NH3为原料高温热分解成活性H和N原子原位还原Ni，并同时合金化生成具有欧姆接触的微晶Ni-N合金阻挡层。这种铜电极阻挡层制备方法成本低、工艺简单，阻挡层与陶瓷基体欧姆接触好。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层，所述阻挡层为微晶Ni-N合金阻挡层，其具体成分为Ni3N。
一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)对NTC热敏电阻陶瓷基体进行清洗、干燥；
步骤2)配置用于陶瓷基体表面局部化丝网印刷的纳米NiO浆料；
步骤3)将步骤2)配置的浆料局部丝网印刷到步骤1)准备的陶瓷基体上，静置后在150～200℃条件下烘干，形成纳米NiO涂层；
步骤4)对步骤3)所述的纳米NiO涂层进行烧渗处理，形成冶金结合的NiO薄膜；
步骤5)对步骤4)所述的NiO薄膜原位还原Ni的同时进行氮合金化处理，形成微晶Ni-N合金阻挡层。
优选的，所述步骤1)中对NTC热敏电阻陶瓷基体进行清洗的工艺如下：将所述陶瓷基体依次用洗衣粉清洗，清水漂洗，盐酸溶液超声清洗5～10min，去离子水漂洗，氨水溶液超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗并干燥。
优选的，步骤3)所述局部丝网印刷采用200～250目的丝网印刷机。
优选的，步骤2)所述纳米NiO浆料的制备工艺如下：向原料重量百分比为30～40％的溶剂中，依次加入原料重量百分比为1～2％的乙基纤维素、原料重量百分比为1％～2％的司盘85、原料重量百分比为1～2％的氢化蓖麻油，所述溶剂包括松油醇、丁基卡必醇、梓檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯，在温度90℃、转速为100r/min条件下通过磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液；然后加入原料重量百分比为1～5％的玻璃粉；最后加入原料重量百分比为50～60％的纳米NiO粉末，通过球磨5-10h进行分散。
优选的，步骤4)所述烧渗处理的加热速率为10℃/min，烧渗温度在1000～1200℃，烧渗时间在30～60min。
优选的，步骤5)所述原位还原以及氮合金化处理的温度在500～700℃，通入氨气流量为50～100sccm，时间为30～60min，最后快冷至室温。
优选的，在步骤5)所述微晶Ni-N合金阻挡层上电镀铜电极；将电镀后的铜电极用去离子水漂洗干净，用无水乙醇脱水后，迅速在50～80℃条件下干燥。
优选的，所述电镀铜电极的制备工艺如下：先将清洗干净的200ml烧杯中倒入150ml去离子水，再将8g柠檬酸钠和3g酒石酸按顺序加入搅拌均匀，用HCl调整pH＝3～4，加入2.5g CuSO4·5H2O搅拌均匀，用去离子水调整溶液为200ml；室温下保持电位在-1.2～-0.6V，电沉积5min制备铜电极。
本发明提出一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层及其制备方法，该制备方法利用氨气高温热分解为活性H原子和N原子，利用H原子对丝网印刷的氧化镍膜层进行原位还原成Ni，同时Ni与N原子作用形成微晶Ni-N膜层提高阻挡效果，并且Ni对氨气有催化分解的作用，可快速有效地制备出阻挡性能优异且欧姆接触良好的铜电极微晶Ni-N合金阻挡膜层。阻挡层与陶瓷基体欧姆接触良好，可有效阻挡Cu原子向陶瓷基体扩散，从而促进铜电极逐步取代成本高、环境污染大的Ag电极，原料成本下降75％以上，提高了经济效益。
附图说明
图1为制备的阻挡层的X射线衍射图；
图2为在阻挡层上电沉积铜薄膜电极的表面形貌图。
具体实施方式
一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层，所述阻挡层为微晶Ni-N合金阻挡层，其具体成分为Ni3N。
一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，具有如下步骤：
(1)对NTC热敏电阻陶瓷基体进行清洗、干燥；
所述步骤(1)的清洗工艺及依次顺序：将基体用洗衣粉清洗，清水漂洗，盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗5～10min，去离子水漂洗，氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗、干燥；
(2)配置陶瓷基体表面局部化丝网印刷纳米NiO浆料；
所述步骤(2)中NiO浆料原料配方及工艺：将原料重量百分比为30～40％的溶剂(包括松油醇、丁基卡必醇、梓檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯)，依次加入原料重量百分比为1～2％的乙基纤维素、原料重量百分比为1～2％的司盘85、原料重量百分比为1～2％氢化蓖麻油，在温度90℃、转速为100r/min条件下通过磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液；然后加入原料重量百分比为1～5％的玻璃粉；最后加入原料重量百分比为50～60％的纳米NiO粉末，通过球磨5～10h进行分散。
(3)将步骤(2)配置的浆料局部丝网印刷到步骤(1)准备的陶瓷基体上，静置后在150～200℃条件下烘干；
所述步骤(3)采用200～250目的丝网印刷机，在室温水平静置10min，在150～200℃条件下烘干去除溶剂；
(4)对步骤(3)制备的纳米NiO涂层进行烧渗处理，形成冶金结合的NiO薄膜；
所述步骤(4)加热速率为10℃/min，烧渗温度在1000～1200℃，烧渗时间在30～60min；
(5)对步骤(4)制备的NiO薄膜原位还原成Ni的同时进行氮合金化处理，形成微晶Ni-N合金阻挡层；
所述步骤(5)进行原位还原以及氮合金化的温度在500～700℃，通入氨气流量为50～100sccm，保温时间为30～60min，最后快冷至室温；
(6)向步骤(5)所述微晶Ni-N合金阻挡层上电镀一层光亮、致密的铜电极；
所述步骤(6)的电镀配方及工艺：先将清洗干净的200ml烧杯中倒入150ml去离子水，再将8g柠檬酸钠和3g酒石酸按顺序加入搅拌均匀，用HCl调整pH＝3～4，将加入2.5gCuSO4·5H2O搅拌均匀，用去离子水调整溶液为200ml。室温在-1.2～-0.6V电位下电沉积5min制备铜电极；
(7)将步骤(6)制备的铜电极用自来水漂洗干净，用无水乙醇脱水后，迅速在50～80℃条件下干燥，制成热敏电阻；
(8)对热敏电阻进行电学性能测试。
热敏电阻表面局部丝网印刷NiO浆料，以松油醇、丁基卡必醇、梓檬酸三丁酯、邻苯二甲酸丁节酯作为溶剂，加入乙基纤维素，司盘85，氢化菌麻油。
将溶剂、乙基纤维素、司盘85、氢化菌麻油按一定的配比混合在一起，在温度为90℃的条件下，进行转速为100r/min的磁力搅拌并持续加热2～3h，直至形成稳定均匀透明的溶液，再按一定配比称取纳米NiO粉末和玻璃粉加入混合后通过球磨5～10h进行分散。
在印刷前需对热敏电阻陶瓷基体进行清洗、干燥。接着将配置好的浆料丝网印刷在陶瓷基体上，静置后烘干，置于高温烧结炉烧结。
热敏电阻阻挡层的烧渗、原位还原以及氮合金化在高温烧结炉中进行。先对热敏电阻阻挡层加热烧渗，再降温通入氨气对阻挡层进行原位还原以及氮合金化。对热敏电阻阻挡层加热烧渗可提高阻挡层与基体的结合力和欧姆接触。氨气在Ni基合金的催化下分解成活性H和N原子，氢对NiO进行原位还原，N原子在500～700℃下可与Ni发生合金化反应，三种反应同时进行可简化生产工艺、提高生产效率、降低成本。
最后在阻挡层上电镀形成一层光亮、致密的铜电极，清洗干燥后进行电性能测试。
实施例1
称取松油醇14g、丁基卡必醇14g、梓檬酸三丁酯1g、邻苯二甲酸丁节酯1g作为溶剂，然后加入2g乙基纤维素、1g司盘85、2g氢化篦麻油混合在一起置于烧杯中，将烧杯放入磁力搅拌器的水浴锅中，设置转子转速为100r/min，水浴温度90℃，持续搅拌加热2h，直至乙基纤维素完全溶解其中形成稳定均匀透明的溶液。称取60g纳米NiO粉末，5g玻璃粉倒入有机载体溶液中简单搅拌混合后移入250r/min的球磨机球磨10h，即得到丝网印刷浆料。
将NTC陶瓷基体依次用洗衣粉清洗，清水漂洗，盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗10min，去离子水漂洗，氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗10min，最后用去离子水超声清洗10min，80℃烘干。接着用200～250目的丝网印刷机将上述配置好的浆料局部印刷到陶瓷基体上，厚度低于1μm。水平静置10min后在150℃下干燥(除去溶剂)。
将干燥后的陶瓷基体置于高温烧结炉中以10℃/min速率加热至1000℃保温60min，降温至500℃通入氨气，通入氨气的流量为50sccm，保温时间为60min，然后快速冷却至室温。制备好的微晶Ni-N阻挡层进行XRD分析如图1所示。从图1中可以看出XRD衍射峰对应的是Ni3N，衍射峰有明显的宽化效应，说明通过本工艺较好合成了微纳Ni-N合金。
在阻挡层表面电镀Cu电极：先将清洗干净的200ml烧杯中倒入150ml去离子水，再将8g柠檬酸钠和3g酒石酸按顺序加入搅拌均匀，用HCl调整pH＝3，加入2.5g CuSO4·5H2O搅拌均匀，用去离子水调整溶液为200ml。在-0.6V电位下室温电沉积5min制备Cu电极。最后将Cu电极用去离子水漂洗干净，用无水乙醇脱水后，迅速在50℃干燥。
在阻挡层上电沉积铜薄膜电极的表面形貌图如图2所示。制备的铜电极组织均匀致密，和阻挡层结合牢固。用此方法制备好的10个热敏电阻原件进行电学性能测试，测试结果如表1所示，由表1可知，制备的样品欧姆接触良好，其平均电阻为11.26Ω，与Ag电极相当，符合热敏电阻应用标准。
表1 实施例1热敏电阻的电性能
实施例2
称取松油醇18g、丁基卡必醇18g、梓檬酸三丁酯2g、邻苯二甲酸丁节酯2g在烧杯中混合成溶剂，然后依次加入1g乙基纤维素、2g司盘85、1g氢化篦麻油，将烧杯放入磁力搅拌器的水浴锅中，设置转子转速为100r/min，水浴温度90℃，持续搅拌加热2h，直至乙基纤维素完全溶解其中形成稳定均匀透明的溶液。称取55g纳米NiO粉末，1g玻璃粉倒入有机载体溶液中简单搅拌混合后移入250r/min的球磨机球磨8h，即得到丝网印刷浆料。
将NTC陶瓷基体依次用洗衣粉清洗，清水漂洗，盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗5min，去离子水漂洗，氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗5min，最后用去离子水超声清洗5min，80℃烘干。接着用200～250目的丝网印刷机将上述配制好的浆料局部印刷到陶瓷基体上，厚度低于1μm。水平静置10min后在200℃干燥(除去溶剂)。
将干燥后的陶瓷基体置于高温烧结炉中以10℃/min速率加热至1200℃保温30min，降温至700℃通入氨气，通入氨气的流量为100sccm，保温时间为30min。然后快速冷却至室温。
在阻挡层表面电镀Cu电极：先将清洗干净的200ml烧杯中倒入150ml去离子水，再将8g柠檬酸钠和3g酒石酸按顺序加入搅拌均匀，用HCl调整pH＝4，加入2.5g CuSO4·5H2O搅拌均匀，用去离子水调整溶液为200ml。在-1.2V电位下室温电沉积5min制备Cu电极。最后将Cu电极用去离子水漂洗干净，用无水乙醇脱水后，迅速在80℃干燥。
用此方法制备好的10个热敏电阻原件进行电学性能测试，测试结果如表2所示，由表2可知，制备的样品欧姆接触良好，其平均电阻为10.60Ω，与Ag电极相当，符合热敏电阻应用标准。
表2 实施例2热敏电阻的电性能
实施例3
称取松油醇18g、丁基卡必醇18g、梓檬酸三丁酯2g、邻苯二甲酸丁节酯2g在烧杯中混合成溶剂，然后依次加入2g乙基纤维素、1g司盘85、2g氢化篦麻油，将烧杯放入磁力搅拌器的水浴锅中，设置转子转速为100r/min，水浴温度90℃，持续搅拌加热3h，直至乙基纤维素完全溶解其中形成稳定均匀透明的溶液。称取50g纳米NiO粉末，5g玻璃粉倒入有机载体溶液中简单搅拌混合后移入250r/min的球磨机球磨5h，即得到丝网印刷浆料。
将NTC陶瓷基体依次用洗衣粉清洗，清水漂洗，盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗8min，去离子水漂洗，氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:5)超声清洗8min，最后用去离子水超声清洗8min，80℃烘干。接着用200～250目的丝网印刷机将上述配置好的浆料局部印刷到陶瓷基体上，厚度低于1μm。水平静置10min后在175℃干燥(除去溶剂)。
将干燥后的陶瓷基体置于高温烧结炉中以10℃/min速率加热至1100℃保温45min，降温至600℃通入氨气，通入氨气的流量为75sccm，保温时间为45min。然后快速冷却至室温。
在阻挡层表面电镀Cu电极：先将清洗干净的200ml烧杯中倒入150ml去离子水，再将8g柠檬酸钠和3g酒石酸按顺序加入搅拌均匀，用HCl调整pH＝3，加入2.5g CuSO4·5H2O搅拌均匀，用去离子水调整溶液为200ml。在-0.9V电位下室温电沉积5min制备Cu电极。最后将Cu电极用去离子水漂洗干净，用无水乙醇脱水后，迅速在65℃干燥。
用此方法制备好的10个热敏电阻原件进行电学性能测试，测试结果如表3所示，由表3可知，制备的样品欧姆接触良好，其平均电阻为9.95Ω，与Ag电极相当，符合热敏电阻应用标准。
表3 实施例3热敏电阻的电性能
由上述热敏电阻的电性能分析发现3个实施例制备出的样品均有较好的欧姆接触，且随着烧结温度的升高，电阻值有小幅度的降低，可能由于原位还原氮合金化温度越高阻挡层微晶化效果稍有变化。
Claims (8)
1.一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)对NTC热敏电阻陶瓷基体进行清洗、干燥；
步骤2)配置用于陶瓷基体表面局部化丝网印刷的纳米NiO浆料；
步骤3)将步骤2)配置的浆料局部丝网印刷到步骤1)准备的陶瓷基体上，静置后在150～200℃条件下烘干，形成纳米NiO涂层；
步骤4)对步骤3)所述的纳米NiO涂层进行烧渗处理，形成冶金结合的NiO薄膜；
步骤5)对步骤4)所述的NiO薄膜原位还原Ni的同时进行氮合金化处理，形成微晶Ni-N合金阻挡层，其具体成分为Ni3N。
2.根据权利要求1所述的一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中对NTC热敏电阻陶瓷基体进行清洗的工艺如下：将所述陶瓷基体依次用洗衣粉清洗，清水漂洗，盐酸溶液超声清洗5～10min，去离子水漂洗，氨水溶液超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗并干燥。
3.根据权利要求1所述的一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤3)所述局部丝网印刷采用200～250目的丝网印刷机。
4.根据权利要求1所述的一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤2)所述纳米NiO浆料的制备工艺如下：向原料重量百分比为30～40％的溶剂中，依次加入原料重量百分比为1～2％的乙基纤维素、原料重量百分比为1～2％的司盘85、原料重量百分比为1～2％的氢化蓖麻油，所述溶剂包括松油醇、丁基卡必醇、梓檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯，在温度90℃、转速为100r/min条件下通过磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液；然后加入原料重量百分比为1～5％的玻璃粉；最后加入原料重量百分比为50～60％的纳米NiO粉末，通过球磨5-10h进行分散。
5.根据权利要求1所述的一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤4)所述烧渗处理的加热速率为10℃/min，烧渗温度在1000～1200℃，烧渗时间在30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种NTC热敏电阻铜电极阻挡层的制备方法，其特征在于，步骤5)所述原位还原以及氮合金化处理的温度在500～700℃，通入氨气流量为50～100sccm，时间为30～60min，最后快冷至室温。
7.基于权利要求1所述的NTC热敏电阻铜电极的制备方法，其特征在于，在步骤5)所述微晶Ni-N合金阻挡层上电镀铜电极；将电镀后的铜电极用去离子水漂洗干净，用无水乙醇脱水后，迅速在50～80℃条件下干燥，制成所述NTC热敏电阻铜电极。
8.根据权利要求7所述的一种NTC热敏电阻铜电极的制备方法，其特征在于，所述电镀铜电极的制备工艺如下：先将清洗干净的200ml烧杯中倒入150ml去离子水，再将8g柠檬酸钠和3g酒石酸按顺序加入搅拌均匀，用HCl调整pH＝3～4，加入2.5g CuSO4·5H2O搅拌均匀，用去离子水调整溶液为200ml；室温下保持电位在-1.2～-0.6V，电沉积5min制备铜电极。
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| GR01 | Patent grant | ||
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