CN107582423A - 一种具有保湿功效的眼部精华 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有保湿功效的眼部精华，包括鳕鱼皮胶原肽、绿色巴夫藻多糖、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖、甘油、丙二醇、葡聚糖、肌酸、透明质酸钠等成分。鳕鱼皮胶原肽能改善眼周血液循环，提高皮肤含水量，进而增加皮肤的弹性，减轻眼周皮肤干燥、老化、有轻微皱纹等问题；含有的绿色巴夫藻多糖吸湿性及保湿性优异，甚至优于甘油和壳聚糖。且绿色巴夫藻多糖多糖结构中存在着硫酸基、羧基等多种活性基团，赋予产品显著的保湿作用的同时，还满足消费者对产品安全性的要求；产品与皮肤亲合性好，对细胞无毒性，并能有效促进人皮角质细胞增殖，有效地延缓眼部周围皮肤的衰老。

Description

一种具有保湿功效的眼部精华

技术领域

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种具有保湿功效的眼部精华。

背景技术

眼周皮肤是人体全身最薄的皮肤，随着生理年龄的增长，皮肤会出现衰老、缺水、皱纹。加上一些外部因素，如紫外辐射、电磁辐射、污染物、化妆品使用不当等，都会加速肌肤的衰老，甚至损害肌肤，出现一些肌肤疾病。使用适当的化妆品进行肌肤护理是当今爱美人士的首选。近年来出现的绿色化妆品更是受到青睐，其市场前景广阔。

目前，化妆品行业很多配方中大量用到化学合成添加成分，过多地使用合成原料的产品，安全性不断受到质疑。很多眼部保湿护理产品只是简单地让水分渗入真皮内，水合度差，不能长期保湿或者保湿效果不理想。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种具有保湿功效的眼部精华。能有效改善眼周肌肤的微循环，促进活性成分吸收，滋润肌肤并令肌肤更有弹性。

为了达到上述目的，本发明提供如下的技术方案：

一种具有保湿功效的眼部精华包括以下质量百分比的组分：鳕鱼皮胶原肽1.0-5.0％、绿色巴夫藻多糖1.0-5.0％、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖1.0-5.0％。

优选地，鳕鱼皮胶原肽2.0-4.5％、绿色巴夫藻多糖1.8-4.0％、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖1.5-4.0％。

最优地，鳕鱼皮胶原肽3.5％、绿色巴夫藻多糖2.5％、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖3.0％。

所述鳕鱼皮胶原肽的制备方法为：选取鳄鱼胶原蛋白，配置成底物浓度为1％的胶原蛋白水溶液，调PH至7.5-8.0，加入1‰的碱性蛋白酶，在45-50℃的水浴锅中进行酶解，得酶解液；将酶解液沸水灭活10-15min，冷却，以7500-8000r/min的转速离心10-15min，取上清液，得多肽水解液；将多肽水解液过0.22μm微孔滤膜除去杂质，截留，低温旋蒸，冷干，得鳕鱼皮胶原肽。

所述绿色巴夫藻多糖的制备方法为：将党参洗净，60-65℃烘干，切片粉碎，得绿色巴夫藻粉末；按照料液比1：(10-15)加入水再83-88℃下提取1-1.5h，回流提取2-3次，合并提取液，经5000-5500r/min离心10-15min，60-65℃减压浓缩，得浓缩液；将浓缩液加入4-4.5倍重量份的无水乙醇过夜，沉淀，干燥，得绿色巴夫藻粗多糖；将上述所得绿色巴夫藻粗多糖，脱蛋白，浓缩，透析，超滤，冻干，得绿色巴夫藻多糖。且绿色巴夫藻多糖制备方法中超滤的条件为：0.2-0.5MPa超滤压力，超滤温度25℃，M_W300000的超滤膜进行初滤，M_W5000以下的超滤膜进行截留。

所述胶原肽修饰的羧甲基果聚糖的制备方法为：取羧甲基果聚糖溶于75-80倍重量份的0.2mol/L MES缓冲液中，加入0.5倍重量份的EDC试剂和0.2倍重量份的NHS试剂，常温搅拌15-20h后，迅速加入0.8倍重量份的胶原肽，搅拌10-15min，调节PH至6，透析70-72h，浓缩冷冻干燥，得胶原肽修饰的羧甲基果聚糖。

所述胶原肽修饰的羧甲基果聚糖制备方法中羧甲基果聚糖的制备方法为：选取果聚糖加入40倍重量份的异丙醇，逐步滴入15倍重量份的20％NaOH溶液，常温搅拌1-1.5h后加入2倍重量份的氯乙酸，55-60℃下搅拌3.5-4h，调PH至5.5-6.0，将混合物转移至8000-10000Da的透析袋用去离子水透析90-96h，收集透析液，冷却干燥，得羧甲基果聚糖。

所述的眼部精华还包括以下质量百分比的组分：甘油3.0-5.0％、丙二醇1.0-3.0％、葡聚糖2.0-5.0％、肌酸0.1-0.5％、环五聚二甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷1.0-1.5％、环五聚二甲基硅氧烷1.0-2.5％、卡波姆0.1-0.2％、黄原胶0.05-0.1％、三乙醇胺0.1-0.2％、PPG-26-丁醇聚醚-26/PEG-40氢化蓖麻油/水0.1-0.3％、双-PEG/PPG-16/16PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷；辛酸/癸酸甘油三酯0.5-1.5％、透明质酸钠0.01-0.05％、EDTA-2钠0.01-0.05％、乙基己基甘油0.1-0.5％、苯氧乙醇0.1-0.5％、香精0.05-0.1％、去离子水余量。

本发明还提供一种具有保湿功效的眼部精华的制备方法，包括以下步骤：

(1)将甘油、丙二醇、葡聚糖、肌酸、卡波姆、黄原胶、透明质酸钠、EDTA-2钠、鳕鱼皮胶原肽、绿色巴夫藻多糖、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖、去离子水加入搅拌锅在室温800-1000r/min速度下混合搅拌，溶解完全，制得A相；

(2)将环五聚二甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷；辛酸/癸酸甘油三酯、PPG-26-丁醇聚醚-26/PEG-40氢化蓖麻油/水、香精加入搅拌锅在室温800-1000r/min速度下混合搅拌，分散均匀，制得B相；

(3)将B相加入A相，搅拌5-10min，均质3-5min，制得C相；

(4)将三乙醇胺、乙基己基甘油、苯氧乙醇依次在500-800r/min搅拌速度下加入C相，搅拌均匀出料。

对本发明的部分成分作如下介绍：

鳕鱼皮胶原与人类皮肤胶原的结构相似，相容性较好，对皮肤有着很好的营养作用。水解胶原分子中含有大量的羧基、羟基等亲水基团，同时存在丰富的甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸、天冬氨酸等天然保湿因子，能极大的提高细胞的贮水能力，达到皮肤保湿的目的。胶原肽分子量较小，可以进入到皮肤的深层，起到类似天然保湿因子的作用，提高皮肤水分含量。长期涂抹相对分子质量Mr<1 k Da的胶原肽水溶液对提高衰老皮肤中透明质酸的含量功效最佳。胶原肽保湿精华对皮肤中的水分含量羟脯氨酸、透明质酸均有明显的提高，对保持皮肤水润、健康起到了良好的功效，同时针对衰老皮肤造成的干燥、松弛、皱褶等症状亦有很好的改善作用。

绿色巴夫藻富含特殊的巴夫甾醇、多糖、蛋白和脂肪酸等有效成分，其中绿色巴夫藻中含有一种特殊的多糖成分，具有良好的吸湿和保湿性能，这是由于多糖分子结构中存在大量羟基或羧基等极性基团，能够与水分子形成氢键且相互交联呈网状结构，此外，绿色巴夫藻多糖具有良好的成膜性能，可以减少水分的蒸发，保存水分。微藻多糖天然、无毒副作用，具有营养和保湿双重功能。比较了巴夫藻多糖和其他保湿类成分的保湿性能，绿色巴夫藻多糖有表示出较好的保湿性，保湿率都在55％以上。

以解淀粉芽孢杆菌PB6高产胞外果聚糖为原料，通过羧基化修饰在果聚糖骨架上引入羧基后，进一步借助羧基与氨基的交联反应，制备得到胶原肽修饰的羧甲基果聚糖。胶原肽在保留胶原蛋白有关特性如参与细胞迁移分化增殖，生物相容性良好等的同时，还兼具分子量小，更容易被人体吸收的优点。通过共价键在多糖骨架上引入胶原肽形成的交联产物，水溶性、抗氧化性、吸湿保湿性良好，能促进皮肤成纤维细胞增殖。这种果聚糖还剩下不少羟基，能够与水分子形成氢键且相互交联呈网状结构，像一层膜一样，可以防止水分流失。此外，修饰产物在0-1mg/mL的浓度范围内无细胞毒性，可以促进HaCaT细胞(人类永生化表皮细胞)增殖。HaCaT细胞在0.5mg/mL修饰产物刺激下的存活率为124.2％。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：(1)本发明中的鳕鱼皮胶原肽能改善眼周血液循环，提高皮肤含水量，进而增加皮肤的弹性，减轻眼周皮肤干燥、老化、有轻微皱纹等问题；(2)含有的绿色巴夫藻多糖吸湿性及保湿性优异，甚至优于甘油和壳聚糖。且绿色巴夫藻多糖多糖结构中存在着硫酸基、羧基等多种活性基团，赋予产品显著的保湿作用的同时，还满足消费者对产品安全性的要求；(3)本发明中胶原肽对羧甲基果聚糖的修饰，不仅保留了良好的保湿吸湿活性，还能大幅度提高羧甲基果聚糖的抗氧化性。且与皮肤亲合性好，对细胞无毒性，并能有效促进人皮角质细胞增殖，有效地延缓眼部周围皮肤的衰老；(4)本发明的眼部精华能促进肌肤形成结合水，延长了肌肤的滋润度。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。

文中出现的以下成分名称均为INCI(International Nomenclature CosmeticIngredient,即国际化妆品原料命名所对规定的名称,其中包括:双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷；辛酸/癸酸甘油三酯。所述双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷；辛酸/癸酸甘油三酯为一种混合物。

本发明实施例1-5本发明具有保湿功效的眼部精华配方见表1

表1

上述鳕鱼皮胶原肽的制备方法如下：

选取鳄鱼胶原蛋白，配置成底物浓度为1％的胶原蛋白水溶液，调PH至8.0，加入1‰的碱性蛋白酶，在50℃的水浴锅中进行酶解，得酶解液；将酶解液沸水灭活15min，冷却，以8000r/min的转速离心15min，取上清液，得多肽水解液；将多肽水解液过0.22μm微孔滤膜除去杂质，截留，低温旋蒸，冷干，得鳕鱼皮胶原肽。

上述绿色巴夫藻多糖的制备方法如下：

将党参洗净，65℃烘干，切片粉碎，得绿色巴夫藻粉末；按照料液比1：15加入水再85℃下提取1.5h，回流提取3次，合并提取液，经5500r/min离心15min，65℃减压浓缩，得浓缩液；将浓缩液加入4.5倍重量份的无水乙醇过夜，沉淀，干燥，得绿色巴夫藻粗多糖；将上述所得绿色巴夫藻粗多糖，脱蛋白，浓缩，透析，超滤，冻干，得绿色巴夫藻多糖。且绿色巴夫藻多糖制备方法中超滤的条件为：0.5MPa超滤压力，超滤温度25℃，M_W300000的超滤膜进行初滤，M_W5000以下的超滤膜进行截留。

上述胶原肽修饰的羧甲基果聚糖的制备方法如下：

取羧甲基果聚糖溶于80倍重量份的0.2mol/L MES缓冲液中，加入0.5倍重量份的EDC试剂和0.2倍重量份的NHS试剂，常温搅拌20h后，迅速加入0.8倍重量份的胶原肽，搅拌15min，调节PH至6，透析72h，浓缩冷冻干燥，得胶原肽修饰的羧甲基果聚糖。

上述胶原肽修饰的羧甲基果聚糖制备方法中羧甲基果聚糖的制备方法如下：

选取果聚糖加入40倍重量份的异丙醇，逐步滴入15倍重量份的20％NaOH溶液，常温搅拌1.5h后加入2倍重量份的氯乙酸，60℃下搅拌4h，调PH至6.0，将混合物转移至10000Da的透析袋用去离子水透析96h，收集透析液，冷却干燥，得羧甲基果聚糖。

实施例1-5一种具有保湿功效的眼部精华的制备方法如下：

(1)将甘油、丙二醇、葡聚糖、肌酸、卡波姆、黄原胶、透明质酸钠、EDTA-2钠、鳕鱼皮胶原肽、绿色巴夫藻多糖、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖、去离子水加入搅拌锅在室温1000r/min速度下混合搅拌，溶解完全，制得A相；

(2)将环五聚二甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷；辛酸/癸酸甘油三酯、PPG-26-丁醇聚醚-26/PEG-40氢化蓖麻油/水、香精加入搅拌锅在室温1000r/min速度下混合搅拌，分散均匀，制得B相；

(3)将B相加入A相，搅拌10min，均质5min，制得C相；

(4)将三乙醇胺、乙基己基甘油、苯氧乙醇依次在800r/min搅拌速度下加入C相，搅拌均匀出料。

对比例1

与实施例1的区别是未加入鳕鱼皮胶原肽，其他制备条件和方法与实施例1相同。

对比例2

与实施例1的区别是未加入绿色巴夫藻多糖，其他制备条件和方法与实施例1相同。

对比例3

与实施例1的区别是未加入胶原肽修饰的羧甲基果聚糖，其他制备条件和方法与实施例1相同。

对比例4

与实施例1的区别是未加入鳕鱼皮胶原肽、绿色巴夫藻多糖、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖，其他制备条件和方法与实施例1相同。

功效验证

1.试验品:实施例1-5和对比例1-4所制备的眼部精华，以一款市售宣称具有保湿功效的眼部精华为对照组。

2.受试人群:140人，30-50岁之间，女70人，男70人，皮肤健康，无皮肤病过敏史，随机分为10组，每组14人。

3.测试方法:采用德国CK公司制造的皮肤弹性测试仪MPA580，选择恒定的负压模式，测试眼周肌肤弹性与含水量，为了避免伤害皮肤，每人测试一组数据，在每组中去掉两个最大值与两个最小值之后，取剩余10人平均值。眼周皮肤清洁后30min进行测试，受试者每天早晚坚持使用上述试验品，分别测试未使用时即空白测试、使用2周、4周后眼周皮肤弹性与含水量，测试过程中负压恒定为450mbar。

弹性测试说明:Ua-无负压时皮肤回弹量；Uf-有负压时皮肤最大拉伸量；Ue-恒定负压加到皮肤上后，定位弹性拉伸量；Uv:Uf-Ue为皮肤的粘弹性部分，或称为塑性部分拉伸量；Ur:取消负压后，皮肤就会迅速恢复原状态，恢复过程的弹性部分拉伸值；R2的定义:R2＝Ua/Uf，与有负压时的最大拉伸量之比，比值越接近1，说明皮肤弹性越好；R5的定义:R5＝Ur/Ue，皮肤恢复过程中弹性部分与加负压过程的和弹性部分之比，比值越接近1，说明皮肤弹性越好；R6的定义:R6＝Uv/Ue，皮肤的塑性部分和弹性部分之比，比值越小，说明皮肤弹性越好；R7的定义:R7＝Ur/Uf，皮肤恢复过程中弹性部分与最大拉伸量之比，比值越接近1,说明皮肤弹性越好；指标说明:其中R2,R5,R7越接近1,R6越接近0，皮肤的弹性越好；含水量测试说明:皮肤水分含量范围分类:0-33为缺水性，33-66为正常，66-99为水分饱满。

4.测试结果如下表2和表3所示。

表2

由表2可知:使用实施例1-5的眼部精华第2周和第4周后眼部皮肤R2,R5,R7大幅度增加，第4周后其指数均趋近于1,R6减少，第4周后其指数趋近于0，而使用对比例1-4和对照组的眼部精华后眼部皮肤R2,R5,R7上升幅度与R6降低幅度明显小于实施例1-5，其使用效果均不如实施例，说明本发明具有保湿功效的眼部精华组合配伍合理，增加皮肤的弹性，减轻眼周皮肤皱纹问题。

表3

由表3可知:使用实施例1-5与对比例1-3的眼部精华第2周和第4周后眼周肌肤含水量明显提高，且实施例比对比例和对照组效果更优，说明了本发明配伍合理，具有良好的补水保湿功效效。

以上实施例仅说明本发明的实施方案，并没有对本发明有任何形式上的限制；任何从事本专业的技术人员，都有能力利用揭示的技术内容作出一些更动或修饰，成为等同变化的等效实施例，根据本发明技术实质，对本发明进行简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：鳕鱼皮胶原肽1.0-5.0％、绿色巴夫藻多糖1.0-5.0％、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖1.0-5.0％。

2.根据权利要求1所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：鳕鱼皮胶原肽2.0-4.5％、绿色巴夫藻多糖1.8-4.0％、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖1.5-4.0％。

3.根据权利要求2所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：鳕鱼皮胶原肽3.5％、绿色巴夫藻多糖2.5％、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖3.0％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，所述鳕鱼皮胶原肽的制备方法为：选取鳄鱼胶原蛋白，配置成底物浓度为1％的胶原蛋白水溶液，调PH至7.5-8.0，加入1‰的碱性蛋白酶，在45-50℃的水浴锅中进行酶解，得酶解液；将酶解液沸水灭活10-15min，冷却，以7500-8000r/min的转速离心10-15min，取上清液，得多肽水解液；将多肽水解液过0.22μm微孔滤膜除去杂质，截留，低温旋蒸，冷干，得鳕鱼皮胶原肽。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，所述绿色巴夫藻多糖的制备方法为：将党参洗净，60-65℃烘干，切片粉碎，得绿色巴夫藻粉末；按照料液比1：(10-15)加入水再83-88℃下提取1-1.5h，回流提取2-3次，合并提取液，经5000-5500r/min离心10-15min，60-65℃减压浓缩，得浓缩液；将浓缩液加入4-4.5倍重量份的无水乙醇过夜，沉淀，干燥，得绿色巴夫藻粗多糖；将上述所得绿色巴夫藻粗多糖，脱蛋白，浓缩，透析，超滤，冻干，得绿色巴夫藻多糖。

6.根据权利要求5所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，绿色巴夫藻多糖制备方法中超滤的条件为：0.2-0.5MPa超滤压力，超滤温度25℃，M_W300000的超滤膜进行初滤，M_W5000以下的超滤膜进行截留。

7.根据权利要求1-3任一项所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，所述胶原肽修饰的羧甲基果聚糖的制备方法为：取羧甲基果聚糖溶于75-80倍重量份的0.2mol/LMES缓冲液中，加入0.5倍重量份的EDC试剂和0.2倍重量份的NHS试剂，常温搅拌15-20h后，迅速加入0.8倍重量份的胶原肽，搅拌10-15min，调节PH至6，透析70-72h，浓缩冷冻干燥，得胶原肽修饰的羧甲基果聚糖。

8.根据权利要求7所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，所述胶原肽修饰的羧甲基果聚糖制备方法中羧甲基果聚糖的制备方法为：选取果聚糖加入40倍重量份的异丙醇，逐步滴入15倍重量份的20％NaOH溶液，常温搅拌1-1.5h后加入2倍重量份的氯乙酸，55-60℃下搅拌3.5-4h，调PH至5.5-6.0，将混合物转移至8000-10000Da的透析袋用去离子水透析90-96h，收集透析液，冷却干燥，得羧甲基果聚糖。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，所述的眼部精华还包括以下质量百分比的组分：甘油3.0-5.0％、丙二醇1.0-3.0％、葡聚糖2.0-5.0％、肌酸0.1-0.5％、环五聚二甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷1.0-1.5％、环五聚二甲基硅氧烷1.0-2.5％、卡波姆0.1-0.2％、黄原胶0.05-0.1％、三乙醇胺0.1-0.2％、PPG-26-丁醇聚醚-26/PEG-40氢化蓖麻油/水0.1-0.3％、双-PEG/PPG-16/16PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷；辛酸/癸酸甘油三酯0.5-1.5％、透明质酸钠0.01-0.05％、EDTA-2钠0.01-0.05％、乙基己基甘油0.1-0.5％、苯氧乙醇0.1-0.5％、香精0.05-0.1％、去离子水余量。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种具有保湿功效的眼部精华，其特征在于，所述眼部精华的制备方法包括以下步骤：

(1)将甘油、丙二醇、葡聚糖、肌酸、卡波姆、黄原胶、透明质酸钠、EDTA-2钠、鳕鱼皮胶原肽、绿色巴夫藻多糖、胶原肽修饰的羧甲基果聚糖、去离子水加入搅拌锅在室温800-1000r/min速度下混合搅拌，溶解完全，制得A相；

(2)将环五聚二甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、双-PEG/PPG-16/16PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷；辛酸/癸酸甘油三酯、PPG-26-丁醇聚醚-26/PEG-40氢化蓖麻油/水、香精加入搅拌锅在室温800-1000r/min速度下混合搅拌，分散均匀，制得B相；

(3)将B相加入A相，搅拌5-10min，均质3-5min，制得C相；

(4)将三乙醇胺、乙基己基甘油、苯氧乙醇依次在500-800r/min搅拌速度下加入C相，搅拌均匀出料。