CN107541314A - 一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法，属于润滑剂制备技术领域。本发明通过石墨为基体对润滑脂材料进行改性，由于石墨具有优异的耐高温性能，添加石墨可有效提高锂基润滑脂的耐高温性能，同时通过将二硫化钼沉积至石墨粉末表面，对石墨粉末进行包覆，有效改善石墨粉末因高温环境下发生氧化反应导致其润滑效率降低的缺陷，由于摩擦升温环境下，导致二硫化钼包膜与金属底材表面发生了化学作用，二硫化钼包膜和金属底材的粘附是由于化学键合，且包覆膜摩擦期间当金属底材发生塑性变形时，可机械的嵌入金属表面或沉积在滑动期间磨粒使底材表面产生的低凹区，进一步提高润滑脂的耐高温润滑效率，从而提高润滑脂的耐高温润滑性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法，属于润滑剂制备技术领域。
背景技术
锂基润滑脂是20世纪40年代至今发展最快，使用最普遍，且最有发展前景的滑脂产品之一。LGI统计，2010年全世界锂基润滑脂的产量占润滑脂总产量的70%以上，且我国锂基润滑脂产量大约占总产量的82%。锂基润滑脂生产原料来源广泛，具有良好的高低温性能、极压抗磨性能、防锈防腐蚀性等优点，它被应用到各行各业。锂基润滑脂皂基为单一皂基，但用不同基础油、脂肪酸以及不同的工艺制得的锂基润滑脂它们的性能有很大差异，目前各国润滑脂的研究人员对锂基润滑脂品种的研发、生产工艺的改进以及皂纤维结构等各方面做了比较全面且系统的研究。
由于现代工业中大量高温、重负荷、高速度机械设备的使用，需要兼具，优良高温性和极压性的多效润滑脂，极压复合锂基，脂由此而生,它以复合锂基脂为基础脂，加入极压添，加剂制成，在耐高温、耐高速、抗负荷方面有很大的，改善和提高。目前常用的极压添加剂有石墨、二硫，化钼、二硫化钨、氮化硼、氟化石、聚四氟乙烯.，二硫化钼锂基润滑脂广泛应用于轧钢机机械、重型起重机械等重负荷齿轮和轴承的润滑，但其存在许多不足天然辉钼矿常常含有与之伴生的共脉石，因而其纯度难以提高，而二硫化钼作为润滑剂时，要特别注意纯度的问题及其结晶组成的问题,，当二硫化钼中混有5‰的二氧化硅时，虽然它的摩擦系数上升很少，然而磨损的增加却很明显，特别是在高温环境下使用有一定的局限性，二硫化钼在真空、高温环境下虽然能保持低的摩擦性能，但在高温下二硫化钼附着于金属表面的能力比常温下低，难以满足对润滑性能的要求。所以对锂基润滑脂进行耐高温性能的改良很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有锂基润滑剂耐高温性能差，传统添加物纯度和结晶组成较差，对耐高温性能提高不够明显的问题，提供了一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取石墨粉末并压制成型，得石墨圆饼，再按重量份数计，分别称量1～2份聚乙烯醇、10～15份去离子水和15～20份二硫化钼球磨过筛，得球磨浆料，干燥得干燥粉末并置于模具中，压制成型并烘烤，静置冷却，得二硫化钼片状材料；
（2）按质量比1:5，将石墨圆饼与二硫化钼片状材料置于石英管中，将石英管密封并抽真空处理，升温加热后通入氩气，保温加热25～30min后，静置冷却至室温后，停止通入氩气，收集石英管中改性石墨圆饼并碾磨过筛，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份基础油、10～15份改性粉末和3～5份冰醋酸置于反应釜中，搅拌混合后，静置冷却至室温，得转化液；
（4）再按重量份数计，分别称量45～50份转化液、3～5份硬脂酸、2～3份间苯二甲酸、1～3份质量分数30％氢氧化锂溶液置于反应釜中，搅拌混合并升温，保温反应后，静置冷却，得中间混合液；
（5）按质量比1:25，将二烷基二苯胺添加至中间混合液中，搅拌混合后继续降温，保温反应，得待调节液，按质量比1:15，将基础油添加至待调节液中，保温均质处理，控制锥入度为280～290，过滤并得滤液，静置冷却至室温，即可制备得一种耐高温型锂基润滑脂。
步骤（1）所述的二硫化钼片状材料烘烤温度为450～550℃。
步骤（2）所述的抽真空处理为抽真空至3～5Pa。
步骤（2）所述的通入氩气的氩气流速为25～40cm3/min。
步骤（3）和步骤（5）所述的基础油为150SN基础油、350SN基础油和500SN基础油中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明通过石墨为基体对润滑脂材料进行改性，由于石墨具有优异的耐高温性能，添加石墨可有效提高锂基润滑脂的耐高温性能，同时本发明通过将二硫化钼沉积至石墨粉末表面，对石墨粉末进行包覆，有效改善石墨粉末因高温环境下发生氧化反应导致其润滑效率降低的缺陷，由于摩擦升温环境下，导致二硫化钼包膜与金属底材表面发生了化学作用，二硫化钼包膜和金属底材的粘附是由于化学键合在一起作用的缘故，且包覆膜摩擦期间当金属底材发生塑性变形时，可机械的嵌入金属表面或沉积在滑动期间磨粒使底材表面产生的低凹区，进一步提高润滑脂的耐高温润滑效率，从而提高润滑脂的耐高温润滑性能。
具体实施方式
取石墨并用无水乙醇冲洗3～5次，静置晾干后碾磨过100目筛，得石墨粉末，将石墨粉末置于模具中，在2～3MPa下压制成5～10MPa下压制成直径为1cm，厚度为0.3cm石墨圆饼；再按重量份数计，分别称量1～2份聚乙烯醇、10～15份去离子水和15～20份二硫化钼置于球磨罐中，在室温下球磨过100目筛，得球磨浆料，将球磨浆料置于100～150℃下干燥10～15min后，收集干燥粉末并置于模具中，在5～10MPa下压制成直径为1.5cm，厚度为0.2cm的片状材料，将片状材料置于450～550℃下烘烤6～8h后，静置冷却至室温，得二硫化钼片状材料；按质量比1:5，将石墨圆饼与二硫化钼片状材料置于石英管中，将石英管密封并抽真空至3～5Pa，升温加热至450～550℃，停止抽真空并对石英管中通入氩气，控制氩气流速为25～40cm3/min，保温加热25～30min后，静置冷却至室温后，停止通入氩气，收集石英管中改性石墨圆饼并碾磨过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量45～50份基础油、10～15份改性粉末和3～5份冰醋酸置于反应釜中，在95～105℃、0.5～0.8MPa下搅拌混合35～45min，待搅拌混合完成后，静置冷却至室温，得转化液，再按重量份数计，分别称量45～50份转化液、3～5份硬脂酸、2～3份间苯二甲酸、1～3份质量分数30％氢氧化锂溶液置于反应釜中，在100～110℃下搅拌混合25～30min，随后按5℃/min升温至200～250℃，保温反应3～5min后，静置冷却至150～155℃，得中间混合液，按质量比1:25，将二烷基二苯胺添加至中间混合液中，搅拌混合25～30min后，继续降温至100～120℃，保温反应10～15min得待调节液，按质量比1:15，将基础油添加至待调节液中，保温均质处理并控制锥入度为280～290，过滤并得滤液，静置冷却至室温，即可制备得一种耐高温型锂基润滑脂。
实例1
取石墨并用无水乙醇冲洗3次，静置晾干后碾磨过100目筛，得石墨粉末，将石墨粉末置于模具中，在2MPa下压制成5MPa下压制成直径为1cm，厚度为0.3cm石墨圆饼；再按重量份数计，分别称量1份聚乙烯醇、10份去离子水和15份二硫化钼置于球磨罐中，在室温下球磨过100目筛，得球磨浆料，将球磨浆料置于100℃下干燥10min后，收集干燥粉末并置于模具中，在5MPa下压制成直径为1.5cm，厚度为0.2cm的片状材料，将片状材料置于450℃下烘烤6h后，静置冷却至室温，得二硫化钼片状材料；按质量比1:5，将石墨圆饼与二硫化钼片状材料置于石英管中，将石英管密封并抽真空至3Pa，升温加热至450℃，停止抽真空并对石英管中通入氩气，控制氩气流速为25cm3/min，保温加热25min后，静置冷却至室温后，停止通入氩气，收集石英管中改性石墨圆饼并碾磨过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量45份基础油、10份改性粉末和3份冰醋酸置于反应釜中，在95℃、0.5MPa下搅拌混合35min，待搅拌混合完成后，静置冷却至室温，得转化液，再按重量份数计，分别称量45份转化液、3份硬脂酸、2份间苯二甲酸、1份质量分数30％氢氧化锂溶液置于反应釜中，在100℃下搅拌混合25min，随后按5℃/min升温至200℃，保温反应3min后，静置冷却至150℃，得中间混合液，按质量比1:25，将二烷基二苯胺添加至中间混合液中，搅拌混合25min后，继续降温至100℃，保温反应10min得待调节液，按质量比1:15，将基础油添加至待调节液中，保温均质处理并控制锥入度为280，过滤并得滤液，静置冷却至室温，即可制备得一种耐高温型锂基润滑脂。
实例2
取石墨并用无水乙醇冲洗4次，静置晾干后碾磨过100目筛，得石墨粉末，将石墨粉末置于模具中，在3MPa下压制成7MPa下压制成直径为1cm，厚度为0.3cm石墨圆饼；再按重量份数计，分别称量2份聚乙烯醇、12份去离子水和17份二硫化钼置于球磨罐中，在室温下球磨过100目筛，得球磨浆料，将球磨浆料置于125℃下干燥11min后，收集干燥粉末并置于模具中，在7MPa下压制成直径为1.5cm，厚度为0.2cm的片状材料，将片状材料置于500℃下烘烤7h后，静置冷却至室温，得二硫化钼片状材料；按质量比1:5，将石墨圆饼与二硫化钼片状材料置于石英管中，将石英管密封并抽真空至4Pa，升温加热至500℃，停止抽真空并对石英管中通入氩气，控制氩气流速为27cm3/min，保温加热27min后，静置冷却至室温后，停止通入氩气，收集石英管中改性石墨圆饼并碾磨过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量47份基础油、12份改性粉末和4份冰醋酸置于反应釜中，在102℃、0.7MPa下搅拌混合37min，待搅拌混合完成后，静置冷却至室温，得转化液，再按重量份数计，分别称量47份转化液、4份硬脂酸、2份间苯二甲酸、2份质量分数30％氢氧化锂溶液置于反应釜中，在105℃下搅拌混合27min，随后按5℃/min升温至225℃，保温反应4min后，静置冷却至152℃，得中间混合液，按质量比1:25，将二烷基二苯胺添加至中间混合液中，搅拌混合27min后，继续降温至110℃，保温反应12min得待调节液，按质量比1:15，将基础油添加至待调节液中，保温均质处理并控制锥入度为285，过滤并得滤液，静置冷却至室温，即可制备得一种耐高温型锂基润滑脂。
实例3
取石墨并用无水乙醇冲洗5次，静置晾干后碾磨过100目筛，得石墨粉末，将石墨粉末置于模具中，在3MPa下压制成10MPa下压制成直径为1cm，厚度为0.3cm石墨圆饼；再按重量份数计，分别称量2份聚乙烯醇、15份去离子水和20份二硫化钼置于球磨罐中，在室温下球磨过100目筛，得球磨浆料，将球磨浆料置于150℃下干燥15min后，收集干燥粉末并置于模具中，在10MPa下压制成直径为1.5cm，厚度为0.2cm的片状材料，将片状材料置于550℃下烘烤8h后，静置冷却至室温，得二硫化钼片状材料；按质量比1:5，将石墨圆饼与二硫化钼片状材料置于石英管中，将石英管密封并抽真空至5Pa，升温加热至550℃，停止抽真空并对石英管中通入氩气，控制氩气流速为40cm3/min，保温加热30min后，静置冷却至室温后，停止通入氩气，收集石英管中改性石墨圆饼并碾磨过200目筛，得改性粉末；按重量份数计，分别称量50份基础油、15份改性粉末和5份冰醋酸置于反应釜中，在105℃、0.8MPa下搅拌混合45min，待搅拌混合完成后，静置冷却至室温，得转化液，再按重量份数计，分别称量50份转化液、5份硬脂酸、3份间苯二甲酸、3份质量分数30％氢氧化锂溶液置于反应釜中，在110℃下搅拌混合30min，随后按5℃/min升温至250℃，保温反应5min后，静置冷却至155℃，得中间混合液，按质量比1:25，将二烷基二苯胺添加至中间混合液中，搅拌混合30min后，继续降温至120℃，保温反应15min得待调节液，按质量比1:15，将基础油添加至待调节液中，保温均质处理并控制锥入度为290，过滤并得滤液，静置冷却至室温，即可制备得一种耐高温型锂基润滑脂。
将本发明制备的实例1，2，3与对照组（上海某公司生产的耐高温锂基润滑脂）进行性能表征对比，对比表如表1所示：
表1 耐高温锂基润滑脂性能对照表
由上表表1可知，本发明制备的耐高温锂基润滑脂具有优异的耐高温性能，且润滑效率大大提高。
Claims (5)
1.一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取石墨粉末并压制成型，得石墨圆饼，再按重量份数计，分别称量1～2份聚乙烯醇、10～15份去离子水和15～20份二硫化钼球磨过筛，得球磨浆料，干燥得干燥粉末并置于模具中，压制成型并烘烤，静置冷却，得二硫化钼片状材料；
（2）按质量比1:5，将石墨圆饼与二硫化钼片状材料置于石英管中，将石英管密封并抽真空处理，升温加热后通入氩气，保温加热25～30min后，静置冷却至室温后，停止通入氩气，收集石英管中改性石墨圆饼并碾磨过筛，得改性粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份基础油、10～15份改性粉末和3～5份冰醋酸置于反应釜中，搅拌混合后，静置冷却至室温，得转化液；
（4）再按重量份数计，分别称量45～50份转化液、3～5份硬脂酸、2～3份间苯二甲酸、1～3份质量分数30％氢氧化锂溶液置于反应釜中，搅拌混合并升温，保温反应后，静置冷却，得中间混合液；
（5）按质量比1:25，将二烷基二苯胺添加至中间混合液中，搅拌混合后继续降温，保温反应，得待调节液，按质量比1:15，将基础油添加至待调节液中，保温均质处理，控制锥入度为280～290，过滤并得滤液，静置冷却至室温，即可制备得一种耐高温型锂基润滑脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的二硫化钼片状材料烘烤温度为450～550℃。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的抽真空处理为抽真空至3～5Pa。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的通入氩气的氩气流速为25～40cm3/min。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（5）所述的基础油为150SN基础油、350SN基础油和500SN基础油中的任意一种。
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