CN107525564A - 一种纳升级电容式液位传感器及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种电容式液位传感器及其制备方法。包括表面PDMS层，Si结构层，底部玻璃层。其中Si结构层及电极使用DRIE干法刻蚀、湿法腐蚀相结合的工艺实现，通过离子键合与PDMS层形成密闭液腔，液位的变化引起电容极板间电解质变化，从而导致电容极板间电荷发生变化，通过外围电路可以检测极板间液位的改变。且由于间距处处相等，直接可以准确计算极板间液位的体积，其实施例二可以实现特征液位精确监测，又可以实现整体连续型观测。具有反应灵敏、制备成本低、高精度等特点。

Description

一种纳升级电容式液位传感器及制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种液位传感器技术领域，具体涉及一种基于MEMS技术的高精度连续型电容式液位传感器。

【背景技术】

在工业领域，为了实现自动化生产与测量，需要对液位进行精密的测量。

液位测量又包括液位信号器和连续液位测量。前者主要对几个固定的液面位置进行监测和预警，而后者需要全量程范围内进行连续的液位测量，被广泛地应用于石油化工、生物制药微型流量控制等领域。

目前，应用于连续液位测量的方法有二十多种，例如浮球法、激光干涉法、磁致伸缩法等，在实际应用中，需要根据某些特定的要求选择合适的测量方式。对于微型流量控制领域，需要对反应容器进行微米级别的液位控制，甚至需要nL(10^-9L)级别的液位体积测量。而目前高精度液位、体积传感器制造成本高，且大多数不具备液位、体积的同步测量。例如李吉海等人发明的基于超声波的液体体积测量装置，可以实现不规则容器内液体体积较精密测试，却无法实现液位高度的测试；李晓亮等人通过测量密闭容积内气压的变化进而检测的测试容积的体积，该方法对容器的气密性要求较高且需要对温度进行精确的控制。

电容式液位传感器具有原理简单，安装调试方便，并且具有较好的环境适应性和温度稳定性等特点，被广泛应用于工业领域。李居东等人设计的电容式液位传感器，可以实现离散加连续测量两种检测方式，且通过设计测量点表面积突然增大(或减小)的方式，可以对特定位置液体进行较高精度的传感。但由于尺寸过大，且无法准确测量液体体积，仍不适用于微流控领域。

【发明内容】

本发明的目的是设计一种纳升级电容式液位传感器及制备方法，解决微流控领域微弱液位、体积变化的检测问题。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种纳升级电容式液位检测装置，该电容式液位检测装置安装在反应容器的外表面，包括与反应容器接触的封装层，以及硅结构层，所述硅结构层设置有一对极板阵列电极，相应的极板阵列电极分别连接有极板阵列，一对极板阵列之间设置有供液体流通的空间，该空间与反应容器内部空间连通，方便反应容器内的液体进入到该空间；反应容器内液位的变化引起电容极板电容发生变化，借此检测极板间液位的改变。

一对极板阵列之间的空间为多折线的结构。

一对极板阵列之间的空间为蛇形结构，包括与硅面垂直的直线段、与硅面平行的平行线，以及与水平存在夹角的倾斜线段。

在所述蛇形结构中进一步包括有横向凸起结构，该横向凸起结构为三面围起来的半封闭结构。

所述封装层为PDMS层，所述硅结构层表面进一步设置有玻璃层，该玻璃层上开设有电极，所述硅结构层通过该电极与外部电路连接。

所述封装层开设有液体入口和液体出口，该液体入口和液体出口与反应容器内部空间连通。

所述极板列阵电极包括左侧极板阵列、右侧极板阵列和中间极板阵列，供液体流通的空间设置在左侧极板阵列或右侧极板阵列与中间极板阵列之间。

一种纳升级电容式液位传感器的制备方法，基于MEMS技术，包括以下步骤：

(1)将大小相同的(100)晶相n型硅片与玻璃基底键合；

(2)在硅基衬底上形成蛇形内表面以及极板阵列和极板电极；

(3)在硅结构层溅射保护层；

(4)在玻璃层背面，刻蚀电极孔，直至露出硅电极，在电极孔内溅射金；

(5)将硅结构层与封装层键合，填充电极，设置上下流道。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：在本发明中，传感器的主体为硅结构层，硅结构层上设计有极板阵列，一对极板阵列之间设置有供液体流通的液体通道，该液体通道与反应容器内部空间连通，这样，当液体液位发生改变时，会引起液体通道两侧电容极板间电解质的变化，从而导致电容极板间电荷发生变化，通过外围电路可以检测极板间液位的改变。

蛇形间隙结构，既增大了电容-液位变化的灵敏度，又保证液位与电容变化的线性关系；由于蛇形等间隙结构，可直接将液位变化转化为传感器内部液位体积的变化。

【附图说明】

图1是本发明高精度连续型电容式液位传感器三维原理示意图；

图2是本发明高精度连续型电容式液位传感器的内部结构示意图；

图3是本发明的正视图；

图4是图3虚线部分的局部放大剖视图；

图5是本发明的左视图；

图6是本发明电容随液位变化曲线图；

图7是本发明MEMS芯片加工工艺原理图；

图8是本发明PDMS盖板加工工艺原理图；

图9是本发明另一种实施方案。

图中，1.反应容器，2.PDMS层，3.Si结构层，4.玻璃层，5.右侧极板阵列电极，6.中间极板阵列电极，7.左侧极板阵列电极，8.内部液体，9.容器出口，10.上流道，11.液体入口，12. 容器入口，13液体出口，14.下流道，15.左侧极板阵列，16.右侧极板阵列，17.蛇形内表面， 18.中间极板阵列，19.横向凸起，20.掩膜版1，21.光刻胶，22.保护层，23.Cr/Au层，24.金电极，25.掩膜版2。

【具体实施方式】

实施例一：

如图1所示：一种基于MEMS技术的连续型纳升级电容式液位传感器，适用于微流控领域的生物反应容器结构，该液位传感器安装在生物反应容器1的外表面，生物反应容器1开设有容器出口12和容器入口9，生物反应容器1内的液体通过容器出口12进入到液位传感器内，再从容器入口9回到生物反应容器1内。

如图2所示，所述电容式液位传感器包含：PDMS层2、Si结构层3和玻璃层4。其中，PDMS层2的作用是将传感器封装在生物反应容器的外表面，当然，除了采用PDMS材料外，还可以采用其他材质，只要能将传感器封装在生物反应容器的外表面即可。为了与生物反应容器内部连通，所述的PDMS层上开设有液体出口11和液体入口13，但是液体入口和液体出口尚未贯穿PDMS层。液体入口11和液体出口13的高度位置根据反应容器外壁的容器入口9和容器出口12相应设计。

如图3、图4和图5所示，所述的PDMS层2与Si结构层通过离子键合方式键合。所述的Si结构层3为整块硅片一体加工而成，包括右侧极板阵列电极5、中间极板阵列电极6、左侧极板阵列电极7，相应的极板阵列电极分别与右侧极板阵列16、左侧极板阵列15、中间极板阵列18接通，其中左侧极板阵列电极7与右侧基板阵列电极5接通，测量时只需要检测电极7和电极6之间电容。

在本发明中，整块硅片被加工成Si结构层3，中间极板以左布置有多个左侧极板，该左侧极板形成左侧极板阵列，中间极板以右布置有多个右侧极板，该等右侧极板形成右侧极板阵列。相邻的左侧极板之间布置中间极板，相邻的右侧极板之间布置中间极板，这样，左侧的多个中间极板、右侧的多个中间极板，以及硅片正中心的中间极板通过底部连接方式构成中间极板阵列。系统结构层通过右侧极板阵列电极5、中间极板阵列电极6和左侧极板阵列电极7与外部电路连接。

在左侧极板和中间极板之间开设有供液体流通的液体通道，该液体通道的内壁宽度为 10μm，更具体地说，该液体通道为蛇形的内表面构成的空间，蛇形内表面的间距为10μm，测量量程为10mm。

所述PDMS层上进一步开设有下流道10和上流道14，该上流道和下流道的一端与Si结构层3的液体通道相通，另外一端与PDMS层的液体入口和液体出口相通，这样，生物反应容器内的液体可以依次从容器出口进入到液体出口，再进入到PDMS层的液体通道，当液体液位发生改变时，会引起液体通道两侧电容极板间介电常数的变化，从而导致电容极板间电容发生变化，通过外围电路可以检测极板间液位的改变。由于硅结构层的液体通道间距处处相等，通过液位体积换算可以直接准确计算极板间液位的体积。

所述的上流道和下流道的口径小于液体入口和液体出口的口径，这样，有利于加速液体向液体通道内流动，减小传感器的反应时间。

经过计算与实验，本发明中一对极板电容随液位变化结果如图6所示，灵敏度为80pF/mm，输出到检测精度为1pF的接口电路中，液位分辨率为0.0125mm,体积分辨率为0.0625nL。在此基础上，增加极板对数至10对，液位分辨率为1.25μm,体积分辨率为0.0625nL。

实施例二：

如图8所示，本实施方式与具体实施方式之一不同的是：所述蛇形内表面间隙之间等距设置横向间隙19，且做氧化绝缘处理；其他与具体实施方式之一相同。该实施例可以进行连续液位测量的基础上，对个别敏感液位点进行精确监测。当液位到达横向间隙，系统电容变化明显高于平时，对于液位体积输送敏感的场合十分有利。

本发明利用MEMS工艺实现传感器结构的制备，可快速高效的制备所述的液位传感器。

本发明硅结构层及电极使用MEMS干法刻蚀、MEMS湿法刻蚀工艺结合阳极键合工艺。

如图7所示，硅结构层及电极制备工艺流程：

1)选择一片单面抛光(100)晶相n型硅片，厚度300μm-500μm，双面抛光，按照半导体行业标准清洗工艺清洗。

2)选用长宽尺寸与硅片相当的玻璃基底，使用阳极键合方式与硅片键合；

玻璃选用Corning PYREX 747型号，厚度选择为200μm-500μm。

3)旋涂光刻胶21，设置匀胶机一级转速500r/min，时间9s；二级转速3000r/min，时间 30s；

光刻胶采用AZ5214光刻胶。

4)在上一步基础上加掩膜版20，曝光5s-10s后，放置在AZ5214显影液中显影，完成后经氮气枪吹干；

5)采用DRIE干法刻蚀工艺在硅衬底上形成蛇形内表面17，左侧极板阵列，右侧极板阵列，极板电极等结构；去除光刻胶。

6)在硅结构层溅射保护层22，厚度0.2μm-2μm；

7)采用双面对准光刻工艺和剥离工艺(Lift-off)，在玻璃层背面，形成50nm Cr层和 300nmAu层，作为玻璃刻蚀的掩模层；；

8)采用湿法刻蚀工艺刻蚀在玻璃层刻蚀电极孔，直到露出硅电极，去除Cr/Au层；

9)采用shadow mask工艺在电极孔溅设金24。

10)制作PDMS层，并采用离子法键合工艺与硅结构层键合；使用回流焊工艺填充电极25。使用打孔机制作上流道14、下流道10。

所述的离子法键合工艺使用O₂等离子体处理硅结构层表面，以提高其表面活化能，采用热压方式使硅与PDMS层键合。

如图8所示，PDMS层制备工艺流程：

1)选用长宽尺寸与硅片相当的玻璃，选用Corning PYREX 747型号玻璃，厚度选择为 1mm。

2)旋涂光刻胶SU8，旋涂转速和时间可根据模板厚度要求而定。

3)放置掩膜版25，曝光。

4)显影并洗去光刻胶，形成PDMS翻模用的母板。

5)采用母版制备带有液体入口11、液体出口13的PDMS盖板层。

高精度连续型电容式液位传感器的使用方法：

1)选型：根据反应容器液位监测精度要求设计适当量程，合适灵敏度的液位传感器几何结构参数，掩膜版；

2)通过匀胶、DRIE、键合等工艺制作传感器；

3)将步骤二组装的高精度连续型电容式液位传感器机械固定在液体反应腔外表面，使进出口与反应腔相应的流道对接；PDMS层紧贴墙体表面，玻璃层向外；

4)由单片机控制驱动液位传感器进行液位测量，使用“电容-相位”电测方式，检测输出相位信息，从而获得电容值，进而根据标定后的液位与电容关系结果求得液位信息。

本实施可以达成以下效果：1、完成高精度连续液位测量；2、实时方案二可以实现高精度特征液位预警；3、配合高精度电容读取接口电路及MPU控制系统，可以标定连续测量零点及温度、环境补偿，从而提高连续测量精度。

Claims (8)

1.一种纳升级电容式液位传感器，其特征在于：该纳升级电容式液位检测装置安装在反应容器的外表面，包括与反应容器接触的封装层，以及硅结构层(3)，所述硅结构层(3)设置有一对极板阵列电极，相应的极板阵列电极分别连接有极板阵列，一对极板阵列之间设置有供液体流通的液体通道，该液体通道与反应容器内部空间连通，方便反应容器内的液体进入到该液体通道；反应容器内液位的变化引起电容极板间电容发生变化，借此检测极板间液位的改变。

2.根据权利要求1所述的一种纳升级电容式液位传感器，其特征在于：一对极板阵列之间的空间为多折线的结构。

3.根据权利要求1所述的一种纳升级电容式液位传感器，其特征在于：一对极板阵列之间的空间为蛇形结构，包括与硅面垂直的直线段、与硅面平行的平行线，以及与水平存在夹角的倾斜线段。

4.根据权利要求3所述的一种纳升级电容式液位传感器，其特征在于：在所述蛇形结构中进一步包括有横向凸起结构(19)，该横向凸起结构(19)为三面围起来的半封闭结构。

5.根据权利要求1所述的一种纳升级电容式液位传感器，其特征在于：所述封装层为PDMS层(2)，所述硅结构层(3)表面进一步设置有玻璃层(4)，该玻璃层上开设有电极，所述硅结构层通过该电极与外部电路连接。

6.根据权利要求1所述的一种纳升级电容式液位传感器，其特征在于：所述封装层开设有液体入口(13)和液体出口(11)，该液体入口(13)和液体出口(11)与反应容器内部空间连通。

7.根据权利要求6所述的一种纳升级电容式液位传感器，其特征在于：所述极板列阵电极包括左侧极板阵列、右侧极板阵列和中间极板阵列，供液体流通的空间设置在左侧极板阵列或右侧极板阵列与中间极板阵列之间。

8.一种纳升级电容式液位传感器的制备方法，基于MEMS技术，其特征在于：硅结构层的制备包括以下步骤：

(1)将大小相同的(100)晶相n型硅片与玻璃基底键合；

(2)在硅基衬底上形成蛇形内表面以及极板阵列和极板电极；

(3)在硅结构层溅射保护层；

(4)在玻璃层背面，刻蚀电极孔，直至露出硅电极，在电极孔内溅射金；

(5)将硅结构层与封装层键合，填充电极，设置上下流道。