CN107450125B - 一种有机低维光二极管材料的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有机低维光二极管材料的制备方法，它包括制备咔唑类有机小分子溶液、自组装制备有机二维光波导材料等步骤，该制备方法简单、过程易于控制，成本低，制备的有机低维光二极管材料应用于二极管中可以降低光信号的传播损失，实现单向导通的功能；本发明还提供了有机低维光二极管材料的应用。本发明适用于制备有机低维光二极管材料。

Description

一种有机低维光二极管材料的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于光学材料领域，涉及一种有机低维光二极管材料的制备方法及其应用。

背景技术

随着通信技术的迅速发展,人们对生产光子学器件产生了很大的需求，光子学器件具有电子学器件无法比拟的高速、高带宽和低能耗等优点，在光信息处理和光子学计算中扮演着非常重要的角色。有机材料、聚合物和无机半导体等传统的介质材料，常用来制备光子学器件，但是这些器件存在着光信号的传导过程中损失大和不能单向导通的缺陷，难以满足在集成光路中应用的需求。因此，制备二极管光子学器件，在纳米尺度下实现对光子的操纵就具有非常重要的意义。

目前，有机分子形成的低维结构，它可以有效地降低光信号在传播过程中光损失并且实现使光信号单向传播，这在未来的集成光路方面具有重要的应用前景。目前的制备方法主要有自组装、模板法等。自组装操作简单，成本低，但不容易控制形貌和性质；模板法对分子的要求比较高和成本高。因此，亟待寻找一种有机分子可以通过自组装来制备有机低维光波导材料，并且实现优异的光学性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是提供一种有机低维光二极管材料的制备方法，该制备方法简单、过程易于控制，成本低，制备的有机低维光二极管材料应用于二极管中可以降低光信号的传播损失，实现单向导通的功能；

本发明的另外一个目的，是提供上述有机低维光二极管材料的应用，它应用于二极管光子学器件中。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种有机低维光二极管材料的制备方法，它按照如下的步骤顺序依次进行：

1）将咔唑类有机小分子溶解于良溶剂中，得到有机小分子浓度为0.001-50 mM的溶液，记为A；

2）取A，滴在基片上，静置0.5-5h，于20-80℃下干燥，得到有机二维光波导材料。

作为本发明的限定：

步骤1）中，所述有机小分子的结构为：

步骤1）中，所述A的浓度为0.05 mM；

步骤2）中，所述A滴于基片上的厚度为0.5-10mm；

步骤1）中，所述良溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。

作为本发明的进一步限定，所述基片为玻璃基片、石英基片、硅基片、导电玻璃基片、金属基片中的一种。

本发明还提供了有机低维光二极管材料的应用，它应用于二极管光子学器件中。

由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：

①制备方法简单、过程易于控制，成本低，环境友好，不污染环境，可工业化生产；

②制备的有机低维光二极管材料应用于二极管中可以降低光信号的传播损失，实现单向导通的功能；

③利用有机小分子的极性控制有机分子间相互作用力，最终能实现有机分子在液相中的可控自组装，有机分子晶核聚集从而得到有机低维光二极管，表面光滑平整。

本发明适用于制备有机低维光二极管材料。

本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。

附图说明

图1为实施例1制备的二维有机微米片的透射电子显微镜照片和扫描电子显微镜照片（图中：（A)标尺为200nm，（B）标尺为30μm）;

图2为实施例1制备的二维有机微米片的荧光照片；（图中：标尺为50μm）

图3为实施例1制备的二维有机微米片的测试照片及光谱图（图中：标尺为20μm，A-白光下的荧光照片，B-激发二维片中心，C-四边相对应的发光强度光谱图，D-激发二维片左端，E-激发二维片右端，F-激发光强度和相对应的发光强度光谱图，G-激发二维片左下端，H-激发二维片右上端，I-相对的发光强度的光谱图）。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本领域技术人员理解，本发明并不限于以下实施例，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1 一种有机低维光二极管材料的制备方法

本实施例为一种有机低维光二极管材料的制备方法，它按照如下的步骤顺序进行：

（11）将有机小分子溶解于丙酮溶剂中，得到有机小分子溶液浓度为0.05mM，记为A1；

（12）取A1，滴在玻璃基片上，溶液的厚度为5mm，静置2h，于50℃下干燥，得到有机二维光波导材料，该材料为具有规整形貌的二维微米片。

上述步骤（11）中所用的有机小分子的结构为：

该分子的制备过程如下：

Ⅰ.反应方程：

Ⅱ.合成步骤：

取芴酮（0.88g，3.0mmol）、咔唑（1.005g，6.0mmol）、碳酸钾粉末（1.66g，12mmol）、铜粉末（0.665 g，10.5mmol）和18-冠醚-6（0.065g，0.24mmol）的混合物置于邻二氯苯（25mL）溶液中，在氩气氛下于175℃，搅拌24h;

在反应温度为160℃下回流24h；

反应结束后，减压过滤铜和无机盐，蒸馏除去溶剂。

将旋蒸剩余的混合液，使用CH₂Cl₂ /石油醚（v / v = 1/2）作为洗脱剂，通过硅胶柱色谱法分离出混合物。

图1为本实施例制备得到的二维有机材料的扫描电子显微镜照片和透射电子显微镜照片，由该图所知本实施例得到表面平整、光滑的二维有机微米结构。

实施例2-5 一种有机低维光二极管材料的制备方法

实施例2-5分别为一种有机低维光二极管材料的制备方法，制备步骤与实施例1相似，不同之处仅在于：过程中相关的技术参数不同。

实施例6 有机低维光二极管材料的性能测定及其应用

为了验证本发明制备的有机低维光二极管材料，具有优异的光学特性，本实施例对实施例1所制备的有机低维光二极管材料性能进行了测定。

图2的荧光显微照片所示（Nikon Ti-U，标尺为50 μm），微米片有一端明显没有发光。用445nm的氩离子连续激光器（Spectra-Physics, Beamlok2065）产生的激光光束聚焦在有机介质波导的一端（聚焦物镜为Nikon CFLU Plan， 50×，N.A. = 0.8）。如图3示，分别激发中间、左端、右端、左下端和右下五个位置，可以看到，光信号输出时，采集对应的光谱（光谱采集CCD型号为Princeton Instruments, ProEm: 512B），由图可知，制备的微米片可以实现良好的光二极管性能。

本实施例还对实施例2－5所制备的有机低维光二极管材料性能进行了测定，结果证明它们均具有优异的光学特性。

实施例7 有机低维光二极管材料的应用

实施例1-5所制备的有机低维光二极管材料可应用于二极管光子学器件中，作为光子学信号传输材料使用。

实施例8 有机低维光二极管材料制备过程中原料有机小分子咔唑类物质的筛选实验

为了筛选制备有机低维光二极管材料中有机小分子咔唑类的具体种类，本实施例进行了集中咔唑类有机小分子的筛选实验，制备有机低维光二极管材料的方法及参数与实施例1相似，不同之处仅在于：有机小分子咔唑类的具体种类不同。

组别1-有机小分子（本发明所提供的有机小分子）为：

组别2-有机小分子为：

组别3-有机小分子为：

组别4-有机小分子为：

实施例1-5和实施例7，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明所作的其它形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明权利要求的技术实质，对以上实施例所作出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明权利要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种有机二维光二极管材料的制备方法，其特征在于它按照如下的步骤依次进行：

1）将咔唑类有机小分子溶解于良溶剂中，得到有机小分子浓度为0.001-50 mM的溶液，记为溶液A；

2）取溶液A，滴在基片上，静置0.5-5h，于20-80℃下干燥，得到有机二维光波导材料；

步骤1）中，所述有机小分子的结构为：

2.根据权利要求1所述的一种有机二维光二极管材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述溶液A的浓度为0.05 mM。

3.根据权利要求1所述的一种有机二维光二极管材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述良溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷或三氯甲烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种有机二维光二极管材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述A滴于基片上的厚度为0.5-10mm。

5.根据权利要求4所述的一种有机二维光二极管材料的制备方法，其特征在于：所述基片为玻璃基片、石英基片、硅基片、导电玻璃基片或金属基片中的一种。

6.如权利要求1-5中任意一项所述的一种有机二维光二极管材料的应用，其特征在于：它应用于二极管光子学器件中。