CN107449634B - 一种喷雾干燥塔内取样的装置及取样方法 - Google Patents

一种喷雾干燥塔内取样的装置及取样方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种喷雾干燥过程塔内取样的装置及取样方法。该取样装置包括：装置内有可移动取样杯，取样杯底部与磁铁及冷媒接触，装置外部由隔热层包裹，上部有可拆卸挡板，两侧设有温度探头和固定磁铁。该取样装置可记录塔内温度，获得干燥塔内样品并保持样品水分状态的稳定。取样方法如下：使用前取样装置在零下环境中预冷，将干燥物料与羰基铁粉混合，将取样装置固定在干燥塔内壁，喷雾干燥结束后将取样杯取出获得干燥样品。对需要测定生物特性的生物物料取样时，取样杯中预置无菌水。本发明优点在于取样装置能够保持样品的初始状态；不破坏已有干燥塔结构，适用范围广；能够获得较大的样品量；能够应用于生物制品喷雾干燥过程中取样。

Description

一种喷雾干燥塔内取样的装置及取样方法
技术领域
本发明属于喷雾干燥技术取样领域，本发明涉及一种喷雾干燥塔内取样的装置及取样方法。
背景技术
喷雾干燥是将原料液用雾化器分散成雾滴,并用热空气(或其它气体)与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种干燥过程。原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液,也可以是熔融液或膏状物。干燥产品可以根据需要,制成粉状、颗粒状、空心球状或团粒状。由于喷雾干燥具有高效、干燥速度快、能耗低、可连续生产等特点,明显优于其它干燥方式 , 该技术已经被广泛地应用于不同行业工业化生产,在食品行业目前常见的速溶咖啡、奶粉、方便食品汤料等就是由喷雾干燥得到的产品。而在热敏性的生物制品制备方面，包括酶制剂、活菌体的益生菌、直投式发酵剂、酵母菌制剂等，喷雾干燥有希望替代冷冻干燥方法，而研究确定乳酸菌等生物制剂在干燥过程中失水和受热情况对菌体状态的影响等变化机制，对于开发喷雾干燥方式制备高活性生物制品技术至关重要，而从喷雾干燥塔内获得有效的代表性样品是研究变化机制的前提条件。
目前，喷雾干燥技术的研究手段主要是研究喷雾干燥参数对干燥前后物料的质量、性质的变化进行研究。而针对干燥过程中物料变化的研究尚缺乏有效的手段，现在的技术手段主要依赖与单液滴模拟与数学模拟等模拟等方法。CN102648041A公开了一种利用监控喷雾干燥器的方法和包括一个或多个红外摄像机的喷雾干燥器，但这种方法仅能够实现对喷雾干燥过程中温度分布的测量及过热报警等功能，并不能够实时获取干燥样，以进行下一步的分析测定。喷雾干燥过程通常在10秒钟左右完成，干燥气体流速快，这些特点造成喷雾干燥过程中的取样困难。物料动态过程取样困难导致无法确定干燥过程中关键点，也就不能其实施有效的控制。
发明内容
发明目的：提供一种能够有效获取喷雾干燥过程中不同干燥程度的样品的取样装置及取样方法。
技术问题：本发明要解决的技术问题如下：1）隔断样品与热空气接触维持样品状态的；2）由于喷雾干燥过程中风速快，干燥时间短造成的取样量不足；3）实现喷雾干燥内温度水分分布情况测定等技术问题；4）排除不稳定影响对取样造成的影响，提高获得样品的成功率。
技术方案：本发明涉及一种喷雾干燥塔内取样的装置及取样方法，通过该取样装置及取样方法能够获取喷雾干燥塔内不同位置的样品，且满足维持样品状态，取样量大的要求。同时也能记录干燥塔内不同位置的温度。本发明采用的技术方案是：
一种准确获取喷雾干燥过程中不同高度样品的取样装置：它包括：1）拆卸取样杯和螺杆，特点在于：用于获取、承载样品，具有一定深度，内置螺纹口，可通过螺杆放置到取样辅助外套管内，也可以在取样完成后通过螺杆从辅助外套管内拿出。2）取样辅助外套管，特点在于，内径比取样杯外径大10.1mm，由吸附磁铁分为上下两层，上层放置取样杯，取样杯底与吸附磁铁接触，吸附磁铁通过弹簧与取样辅助外套管底部连接，下层填充冷媒，用于维持取样杯低温环境。取样辅助套管外部由隔热层包裹。挡板接口和固定磁铁位于取样辅助套管同一侧，固定磁铁位于挡板接口下方，挡板接口用于固定挡板，固定磁铁用于固定整个取样装置，温度传感器位于取样辅助外套管另外一侧，由温度传感器挡板和温度传感器构成，固定在取样辅助外套管管口高度。3）可拆卸挡板，用于防止非稳定雾化液滴对取样过程的影响，提高取样成功率，其特点在于通过挡板接口与取样辅助外套管连接，垂直角度可完全遮挡取样杯杯口，可拆卸。
一种准确获取喷雾干燥过程中不同高度样品的取样装置的取样方法：它包括1）准备工作：将取样杯安装在取样辅助外套管内，置于零下环境冷却至冷媒完全冻结。取出取样杯和取样辅助外套管组合装置，通过挡板接口与挡板结合。喷雾干燥前，将取样装置固定在喷雾干燥塔所需的位置。对于需要测定生物样品的活性实验，取样杯中预先注入一定量的4℃无菌水或者生理盐水。当在雾化区内取样时，移除取样装置中的挡板。待干燥物料与质量浓度在1~10%的羰基铁粉混合，喷雾干燥完成前不停的搅拌；2）取样过程：根据需要设定喷雾干燥条件，开启喷雾干燥，同时打开电脑，开是记录温度；3）取样完毕后，停止喷雾干燥及温度传感器工作，同时打开喷雾喷雾干燥塔，用螺杆将取样从装置拿出，通过螺杆将取样杯取出，将取样杯内的样品取出，密封保存在低温环境中，并贴上标签；4）如需要继续取样，重复执行步骤1）、2）和3），直至取样完成。
技术效果：本发明可以在喷雾干燥过程中维持取样杯内样品水分含量长时间内不变，每单位干物质水分损伤比例小于1%；在喷雾干燥过程可维持取样杯内样品长时间处于低温环境；在喷雾干燥结束后获取的样品量是不添加磁性铁粉的5倍以上；可将生物及生物活性物料固定在取样发生时的状态，避免损伤进一步发生；可同时在同一高度测定敢在塔内物料接触温度和样品。
附图说明:图1为本发明取样装置示意图；图2为本发明取样杯示意图；图3为本发明螺杆示意图；图4为本发明挡板示意图；图5为本发明取样装置组合示意图；图6为喷雾干燥过程中乳酸菌存活率与水分含量之间的关系图。图中：1.温度传感器挡板，2.温度传感器，3.吸附磁铁, 4. 弹簧，5，冷媒（聚丙烯酸钠），6.保温层，7.挡板接口，8.固定磁铁，9.取样杯螺纹，10.螺杆，11.挡板，12.挡板支架。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
具体实施例1：喷雾干燥设备为日本eyela SD-1000型，塔高50cm，将取样杯置于取样辅助装置中，在-20℃冰箱内过夜，用纸巾擦干表面，与挡板通过挡板接口结合，置于喷雾干燥塔内距离塔底20cm处，分别以表1设定条件进行喷雾干燥，称取取样获得样品直质量。物料为100mL由脱脂乳粉和羰基铁粉混合构成，浓度如表1所示。
表一：物料成分构成与喷雾干燥条件下取样量
从实验结果可以看出，该技术和方法可以满足不同浓度不同喷雾干燥条件下的取样要求。
具体实施例2：喷雾干燥设备为日本eyela SD-1000型，塔高50cm，200mL物料由30%脱脂乳、3%羰基铁粉和200mL Lactobacillus bulgaricus sp1.1MRS培养液离心后获得菌体混合构成，喷雾干燥条件为进风温度120℃，出口温度70℃，将取样杯置于取样辅助装置中，在-20℃冰箱内过夜，用纸巾擦干表面，与挡板通过挡板接口结合（雾化区移除挡板）。以10cm为间隔，分称测定该点温度及样品的水分含量，获得喷雾干燥过程中塔内温度水分分布如表2所示。此外，为测定乳酸菌存活率，重复以上步骤，但取样杯中预置2mL无菌水，测得各位点的乳酸菌存活率如说明书附图中图6所示。
表2 喷雾干燥塔内水分温度分布
由结果可知，本发明的取样装置和取样方法可以很好的获得喷雾干燥过程中水分温度分布及生物制品的活性变化。
发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。

Claims (8)

1.一种喷雾干燥塔内取样的装置，其特征在于：一个可拆卸取样杯和螺杆、取样辅助外套管和挡板，所述取样杯底部可以通过螺杆内置在取样辅助外套管，所述取样辅助外套管包括吸附磁铁、固定磁铁、冷媒、温度传感器及挡板；所述取样杯底部与吸附磁铁接触，吸附磁铁底部与冷媒接触，取样装置外部由隔热层包裹，辅助外套管开口处上部设有可拆卸挡板，挡板通过挡板接口与取样辅助外套管连接；固定磁铁与温度传感器位于所述取样辅助外套管两侧。
2.根据权利要求1所述的喷雾干燥塔内取样的装置，其特征在于：所述取样杯内置螺纹，通过螺杆将取样杯安装在取样辅助外套管内以及从取样辅助外套管内取出。
3.根据权利要求1所述的喷雾干燥塔内取样的装置，其特征在于：所述吸附磁铁通过弹性支架与辅助外套管底部连接，实现吸附磁铁高度可以通过调节取样杯位置进行调节。
4.根据权利要求1所述的喷雾干燥塔内取样的装置，其特征在于：所述辅助外套管通过刚性支架与挡板连接。
5.根据权利要求4所述的喷雾干燥塔内取样的装置，其特征在于：所述固定磁铁位于所述刚性支架一侧，温度探头位于所述刚性支架对立一侧。
6.根据权利要求1所述的喷雾干燥塔内取样的装置，其特征在于：所述温度传感器位于取样辅助外套管口外侧，所述温度传感器上部有温度传感器挡板；所述温度传感器通过数据线与外部电脑连接，数据线固定在干燥塔内壁。
7.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥塔内取样的装置的取样方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）准备工作：将取样杯安装在取样辅助外套管内，置于零下环境冷却至冷媒完全冻结，取出取样杯和取样辅助外套管组合装置，通过挡板接口与挡板结合，喷雾干燥前，将取样装置固定在喷雾干燥塔所需的位置；对于需要测定生物样品的活性实验，取样杯中预先注入一定量的4℃无菌水或者生理盐水，当在雾化区内取样时，移除取样装置中的挡板，待干燥物料与质量浓度在1~10%的羰基铁粉混合，喷雾干燥完成前不停的搅拌；
2）取样过程：根据需要设定喷雾干燥条件，开启喷雾干燥，同时打开电脑，开始记录温度；
3）取样完毕后，停止喷雾干燥及温度传感器工作，同时打开喷雾干燥塔，通过螺杆将取样杯取出，之后再将取样杯内的样品取出，密封保存在低温环境中，并贴上标签；
4）如需要继续取样，重复执行步骤1）、2）和3），直至取样完成。
8.根据权利要求7所述的一种喷雾干燥塔内取样的装置的取样方法，其特征在于，所述1）准备工作中，与待 干燥物料混合的成分，除羰基铁粉之外，可以是铁粉或磁性纳米粒子。
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