CN107416779B - 一种高效节能的高纯氮化锰生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，主要包括蓄热式燃气加热炉25，反应罐1、冷却器3、粗真空泵23、富氮气贮罐20、加氢纯化器16、还原气贮罐7、混合器9，热风烘干箱11等，由此构成装置的气氛置换回路、还原回路及氮化、冷却、热能综合利用各部分，本发明实现了热能的多级利用，并将锰深加工两大系列产品氮化锰和锻轧锰结合在一起，整体效益显著。

Description

一种高效节能的高纯氮化锰生产装置

技术领域

本发明涉及钢铁冶金中添加剂氮化锰的生产领域，具体涉及到高纯氮化锰的生产装置。

背景技术

特种钢的发展对氮化锰的需求增多，特别是对氮和锰元素含量高，其他杂质元素含量低的高品质氮化锰需求更多，

目前提出了很多的氮化锰的生产方法，所采用的氮化设备有管式炉、流化床反应炉、回转炉等；加压法（氮化压力大于0.1 MPa），所采用的氮化设备有真空电阻炉、井式炉、渗氮炉等，而实现规模化生的相应装置是专利号200910044526.9(轨道式真空电阻氮化炉)，每年氮化锰的产量有万余吨，获得了较好的经济效益，然而也存在以下缺点：

（1）直接加热，加热电极为碳电极，碳素材质挥发逸出，渗透到产品中，污染产品，使产品碳元素容易超标。

（2）生产装置耗能较高，工艺要求氮化反应前10Pa的高真空度，使用了两级大功率真空泵机组，而且氮化物料仅占炉内容积的15～20%，相对无效空间也大，使得抽真空时间高达10～12小时，耗时又耗能，同时为了防止炉壳受热变形，设置有炉外壳水喷淋装置，带走大量热量，前期装置每吨产品综合耗电750℃，后期装置经过改进，综合耗电也有500℃。

（3）整个装置固定投资高，每炉生产周期长达40～48小时。纯氮气利用率低，规模化生产中损耗大。

也有技术方案提出向炉内冲氨或氨裂解气等含氮还原性气体，反应生产水没能及时排出，蒸汽分压高，不利于还原反应的继续进行，大部分的氧化锰不能得到还原，生产不出高品质氮化锰。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术存在的不足，提供了一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，除掉原料中的可还原性氧，提高产品的品质，减少生产中的耗时耗能。

本发明的技术方案如下：一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，主要包括蓄热式燃气加热炉，反应罐、冷却器、粗真空泵、富氮气罐、加氢纯化器、还原气贮罐、混合器，热风烘干箱，所述蓄热式燃气加热炉内放置有多支反应罐，所述反应罐与冷却器、泵进气阀、粗真空泵、泵出气阀、富氮气贮罐、加氢纯化器、加压风机、纯氮气贮罐、冲氮阀通过管道依次相连，构成装置的气氛置换回路，同时用于氮化；所述反应罐与冷却器、还原出气阀、净化器、还原气贮罐、加压风机、混合器、还原进气阀通过管道依次相连，构成装置的还原回路；所述热风烘干箱与加热器、换向阀、蓄热烧嘴、蓄热式燃气加热炉依次相连接，构成热能多级利用支路。

进一步，在装置的气氛置换回路上，所述纯氮气罐通过管道与制氮机相连，所述制氮机与加热器相连，加热器间接加热空气供制氮机制氮，用于补充置换氮源和氮化氮源，所述粗真空泵出口管道上设有排空阀，所述冷却器出口管上设有水分检测仪和氧、氢检测仪和排空安全阀。

进一步，在装置的还原回路上，所述混合器有分支管与氨裂解器相连，用于补充还原用氢气，所述混合器另有支管和加氢纯化器及阀门相连，为富氮气的加氢纯化提供氢气。

进一步，所述热能多级利用支路上，首先是燃气燃烧后间接加热还应罐，而后通过加热器间接加热空气，最后通过热风烘干箱直接加热烘干锻轧锰球。

进一步，所述烘干箱是带式烘干箱或隧道烘干箱或推车式烘干箱，用于烘干锻轧锰球。

进一步，所述反应罐两端在蓄热式燃气加热炉外，反应罐体在蓄热式燃气炉内。

进一步，所述反应罐两端设有水夹套，反应罐内有防热辐射隔离板，反应罐的材质为耐高温高强度合金钢反应罐的直径300～420mm，长度2000～4000mm，壁厚30～60mm，通过离心铸造得到，常用于硅热法炼镁还原罐。

本发明的有益效果是。

1、 热量得到多级利用，燃气燃烧产生高温气体先加热氮化锰，后用于干燥器和锻轧锰球烘干，将锰深加工两大系列产品氮化锰和锻轧锰结合在一起，整体效益显著。

2、产品纯度高，主元素氮、锰和值达99%以上。

3、反应罐的有容积大，可占总容积80%，产品的生产周期缩短，通过反应罐内气氛置换，2小时就能将反应罐内氧气含量降至0.5%，一批次产品的生产周期可控制在12小时内，富氮气通过加氢纯化，氮气利用率高。

附图说明：

图1是本发明的设备连接图。

具体实施方式：

下面结合图1对本发明作具体说明，一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，主要包括蓄热式燃气加热炉25，反应罐1、冷却器3、粗真空泵23、富氮气贮罐20、加氢纯化器16、还原气贮罐7、混合器9，热风烘干箱11，所述蓄热式燃气加热炉25内放置有多支反应罐1，所述反应罐1与冷却器3、泵进气阀2、粗真空泵23、泵出气阀21、富氮气贮罐20、加氢纯化器16、加压风机15、纯氮气贮罐14、冲氮阀13通过管道依次相连，构成装置的气氛置换回路，同时用于氮化；所述反应罐1与冷却器3、还原出气阀5、净化器6、还原气贮罐7、加压风机28、混合器9、还原进气阀12通过管道依次相连，构成装置的还原回路；所述热风烘干箱11与加热器18、换向阀19、蓄热烧嘴24、蓄热式燃气加热炉25依次相连接，构成热能多级利用支路。

进一步，在装置的气氛置换回路上，所述纯氮气贮罐14通过管道与制氮机17相连，所述制氮机17与加热器18相连，所述加热器18间接加热、干燥空气供制氮机17制氮，用于补充置换氮源和氮化氮源；所述粗真空泵23出口管道上设有排空阀22，所述冷却器3出口管上设有水分检测仪26和氧、氢检测仪27和排空安全阀4。

进一步，在装置的还原回路上，所述混合器9有分支管与氨裂解器8相连，用于补充还原用氢气，所述混合器9另有支管和加氢纯化器16及阀10相连，为富氮气的加氢纯化提供氢气。

进一步，所述热能多级利用支路上，首先是燃气燃烧后间接加热还应罐1，而后通过加热器18间接加热空气，最后通过热风烘干箱11直接加热烘干锻轧锰球。

进一步，所述反应罐1两端在蓄热式燃气加热炉25外，反应罐1体在蓄热式燃气炉内25，反应罐1内放置电解金锰片或金属粉或锻轧锰球，蓄热式燃气加热炉25内燃气燃烧高温实现对原料的间接加热，；蓄热式燃气加热炉25的蓄热烧嘴24和四通换向阀19相互结合来进行进炉空气和燃气与出炉尾气的热交换。

进一步，所述烘干箱11是带式烘干箱或隧道烘干箱或推车式烘干箱，用于烘干锻轧锰球。

进一步，所述反应罐1两端设有水夹套，反应罐1内有防热辐射隔离板，反应罐的材质为耐高温高强度合金钢，反应罐的直径300～420mm，长度2000～4000mm，壁厚30～60mm，通过离心铸造得到，常用于硅热法炼镁还原罐。

本发明的具体工作过程如下：

第一步，装料封罐，将电解金属锰片或金属锰粉等原料装入反应罐1内，密封罐体。

第二步，气氛置换：

(a)一次抽空排气：用粗真空泵23快速抽反应罐1内气体，抽出气体排空，抽至绝压0.05MPa后向反应罐1内冲入纯氮气，当压力达到0.2MPa后，停止冲氮气，将反应罐1内气体排到富氮气贮罐20。

(b)二次抽空回收：排气到富氮气贮罐20后继续将反应罐1抽空至绝压0.05 MPa后，再次向反应罐1内冲纯氮气至压力0.2 MPa后停止冲氮气，将反应罐1内气体排到富氮气贮罐20。

(c)三次抽空回收：重复上述步骤b操作，当氧、氢检测仪27检查排气中的氧含量低于0.5%以下，完成置换。

(d) 加氢纯化回用：回收到富氮气贮罐20的富氮气用氨裂解气进行加氢纯化，经净化、除去反应生成水后，得到纯氮气，贮存回用。

第三步，当进行第二步骤时开始启动蓄热式燃气加热炉25，出炉高温烟气与燃气及空气通过四通换向阀19的切换在蓄热烧嘴24上进行第一次热交换，烟气再经过加热器18进行第二次热交换预热制氮空气，最后经过热风烘干箱11直接加热锻轧锰球后排放。

第四步，当炉内温度升到800℃时。

（a）通入还原气，其中氢气含量30～50%，余量为氮气，维持压力0.05 MPa，温度850～950℃，排出气含氢量维持续20～40%，排出气冷却净化，回收到还原气贮罐5，并用水分检测仪26检测出气水分含量。

（b）当出气水分含量小于0.1g/Nm³时，氧化锰中的结合氧90%以上被还原，改通入纯氮气，排出气冷却、净化、回收到还原气贮罐7，当氧、氢检测仪27检测出气氢含量小于2%时停止排出气体。

第五步，氮化，继续冲纯氮气，维持反应罐1内压力0.2 MPa，温度950～1050℃，4～6小时，确保较高的氮气分压，加速氮化反应，提升锰中含氮量。

第六步，保压降温，保持压力0.2 MPa，停止加热，降温。

第七步，氮气保护冷却，当温度降到500℃时泄压至常压，开启法兰，卸料至冷却罐，向罐内冲氮，使产品在氮气保护下冷却至200℃以下。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，主要包括蓄热式燃气加热炉（25）、反应罐（1）、冷却器（3）、粗真空泵（23）、富氮气贮罐（20）、加氢纯化器（16）、还原气贮罐（7）、混合器（9）、热风烘干箱（11），其特征在于，所述蓄热式燃气加热炉（25）内放置有多支反应罐（1），所述反应罐（1）与冷却器（3）、泵进气阀（2）、粗真空泵（23）、泵出气阀（21）、富氮气贮罐（20）、加氢纯化器（16）、氮气加压风机（15）、纯氮气贮罐（14）、冲氮阀（13）通过管道依次相连，构成装置的气氛置换回路，同时用于氮化；所述反应罐（1）与冷却器（3）、还原出气阀（5）、净化器（6）、还原气贮罐（7）、还原气加压风机（28）、混合器（9）、还原进气阀（12）通过管道依次相连，构成装置的还原回路；所述热风烘干箱（11）与加热器（18）、换向阀（19）、蓄热烧嘴（24）、蓄热式燃气加热炉（25）依次相连接，构成热能多级利用支路。

2.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，其特征在于，在装置的气氛置换回路上，所述纯氮气贮罐（14）通过管道与制氮机（17）相连，所述制氮机（17）与加热器（18）相连，所述加热器（18）间接加热、干燥空气供制氮机（17）制氮，所述粗真空泵（23）出口管道上设有排空阀（22），所述冷却器（3）出口管上设有水分检测仪（26）和氧、氢检测仪（27）和排空安全阀（4）。

3.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，其特征在于，在装置的还原回路上，所述混合器（9）有分支管与氨裂解器（8）相连，所述混合器（9）另有支管和加氢纯化器（16）及阀（10）相连。

4.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，其特征在于，所述热能多级利用支路上，首先是燃气燃烧后间接加热还应罐（1），而后通过加热器（18）间接加热空气，最后通过热风烘干箱（11）直接加热烘干锻轧锰球。

5.根据权利要求1或4所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，其特征在于，所述烘干箱是带式烘干箱或隧道烘干箱或推车式烘干箱，用于烘干锻轧锰球。

6.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产装置，其特征在于，所述反应罐（1）两端在蓄热式燃气加热炉（25）外，所述反应罐（1）两端设有水夹套，反应罐（1）内有防热辐射隔离板，反应罐的材质为耐高温高强度合金钢，反应罐的直径300～420mm，长度2000～4000mm，壁厚30～60mm。