CN107390251B - 无水封装的闪烁晶体组合体、封装方法及探测器 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种无水封装的闪烁晶体组合体,包括闪烁晶体、外壳和窗口片,所述窗口片与所述外壳封装连接并将所述闪烁晶体封闭在所述外壳的内部。本申请还公开了上述无水封装的闪烁晶体组合体的无水封装方法,它包括用于封装溴化镧闪烁体的外壳,端盖,窗口片,溴化镧晶体,晶体内衬;采用热蒸发技术处理外壳与端盖;采用聚四氟乙烯材料制成晶体内衬,其形状为一端封闭的圆筒形,其内部刚好容纳溴化镧闪烁体;采用无水真空冷压技术封接端盖与窗口片。本发明采用的封装技术可以实现将溴化镧晶体隔绝水汽,解决溴化镧晶体吸收水汽易潮解的问题。
Description
技术领域
本申请涉及一种易潮解光学晶体的封装方法,属于晶体相关领域。
背景技术
闪烁晶体探测器是利用电离辐射在某些物质中产生的闪光来进行探测的闪烁探测器具了探测效率高,分辨短等特点,被广泛应用于核医学、安全检查、高能物理和宇宙射线探测的研究中。闪烁晶体探测器通常利用能够有效阻挡和吸收电磁波辐射并与电磁波辐射产生发光作用的闪烁晶体作为探测材料。闪烁晶体探测器模块是由一些相同大小的单根晶体阵列构成的,每根晶体之间夹有反射膜以实现分光效果,用于识别每根晶体的位置。
当高能射线入射到闪烁晶体内,根据射线能量,晶体有效原子系数和密度的不同,与晶体发生不同比例的光电效应、康普顿散射效应及电子对效应,将能量沉积在闪烁晶体中,被激发的闪烁晶体退激发出闪烁光。利用光电探测器如PMT(Photomu1tip1ier Tube,光电倍增管)将位于可见光区或紫外光区的闪烁光经过光电转换和倍增,形成脉冲信号。脉冲信号强度反映了高能射线的能量;脉冲信号发生的时间反映了高能射线的入射时间;脉冲信号在多个光电信增管中的强度分配反映了高能射线的入射位置等。当高速度运动的电子流轰击某些固体物质时,被轰物体能产生肉眼不可见的X光,X光的穿透本领很大,无论是人体的组织,还是几厘米厚的钢板,它们都能畅通无阻,因此可用来进行医疗诊断、工业探伤和物质分析等,这些能在X光照射下激发出荧光来的材料叫做闪烁材料,当然闪烁材料除了在X光照射下会发出荧光外,其他像放射性同位素蜕变产生的高能射线如α射线、β射线照射它时也会发出荧光来,人们利用闪烁材料的这种特性做成了测量各种射线的探测器,即当高能射线照射到探测器上后,闪烁材料便发出荧光,射线愈强,发出的荧光愈强,这荧光被光电转换系统接收并转变成电信号,经过电子线路处理后,便能在指示器上指示出来,因此人们将这种探测器比喻为看得见X光和其他高能射线的"眼睛"。
X射线探测器在工业及医疗行业中被广泛应用,而闪烁体作为X射线探测器中必不可少的部件,一些性能优异的闪烁体,无论是以前的NaI、CsI等晶体,还是近年来新兴的La(镧)系组成的晶体中由于本身亦潮解等问题,如稀土卤系组成的闪烁体,这类晶体对水气比较敏感,非常容易潮解,且潮解后对闪烁晶体的性能大大下降甚至失去原有的功效。因此如何封装成为很重要的问题。这些问题正成为诸多研究人员的研究课题。
目前较为常用的是溴化镧闪烁体,该种闪烁体具有高亮度、高分辨率等优点。掺铈的溴化镧单晶(LaBr3:Ce3+)更是性能优异的闪烁体材料,具有比碘化钠、掺铈氯化镧等更为优异的闪烁性能。但由于溴化镧是吸湿性材料,暴露在空气中会由于吸收水分而潮解,从而会降低其闪烁体的特性,这将会导致图像分辨率大为降低。因此,如何对溴化镧闪烁体进行有效封装,以使其不受潮气的影响,显得尤为重要。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种无水封装的闪烁晶体组合体,该无水封装的闪烁晶体组合体采用了工艺简单的无水封装,是避免吸湿性或潮解性材料因暴露在空气中潮解而导致光学特性下降的低成本、高效率解决方案。
所述无水封装的闪烁晶体组合体,所述无水封装的闪烁晶体组合体包括闪烁晶体、外壳和窗口片,所述窗口片与所述外壳封装连接并将所述闪烁晶体封闭在所述外壳的内部。
优选地,所述窗口片与所述外壳接触的部分含有金元素和/或锡元素。
进一步优选地,所述窗口片与所述外壳接触的部分各自分别具有厚度为1nm~50nm的金元素层。
进一步优选地,所述窗口片的金元素层与所述外壳的金元素层之间具有厚度为0.1μm~5μm的锡元素层。
优选地,所述外壳与窗口片,外壳与端盖的接触部分先采用直流溅射的方式加工镀金层,镀金层厚度为20nm,之后采用蒸发镀膜的方式镀制锡焊接层,锡焊接层厚度为2μm。
优选地,所述无水封装的闪烁晶体组合体还包括端盖,所述外壳为筒状,所述外壳两端边缘具有凹槽,所述凹槽的尺寸与所述端盖与所述窗口片的尺寸一致,所述端盖与所述窗口片嵌入所述外壳两端并封闭所述外壳。
优选地,所述窗口片与所述外壳接触部分的光洁度为0.01μm~0.1μm。
作为一个优选的方案,所述外壳与窗口片的接触部分光洁度达到0.2μm。
作为一个优选的方案,所述窗口片与端盖通过机械化学抛光使其光洁度达到0.1μm。
优选地,所述窗口片为硼硅酸盐玻璃和/或石英。
本申请中,所述硼硅酸盐玻璃简称K9玻璃。
优选地,所述闪烁晶体为吸湿性晶体和/或可潮解晶体;
优选地,所述闪烁晶体包括溴化镧晶体、溴化铈晶体、掺铈溴化镧晶体中的至少一种。
优选地,无水封装的闪烁晶体组合体还包括晶体内衬,所述晶体内衬位于所述外壳和所述闪烁晶体之间。
进一步优选地,所述晶体内衬为聚四氟乙烯材质,所述晶体内衬内壁具有氟化镁涂层。
进一步优选地,所述晶体内衬的形状为一端封闭的圆筒形,其内部尺寸与所述闪烁晶体尺寸匹配。
进一步优选地,所述外壳的形状为圆筒形或者一端封闭的圆筒形。
优选地,所述外壳与端盖采用同种材料。进一步优选地,所述外壳与端盖采用不锈钢材质。
优选地,所述晶体内衬采用聚四氟乙烯材料制成,晶体内衬的形状为一端封闭的圆筒形,其内部刚好容纳溴化镧晶体。
优选地,所述晶体内衬内壁喷涂有高漫反射率涂料,所述高漫反射率涂料的主要成分为氟化镁。
根据本申请的又一个方面,提供了一种高效率、工艺简单、低生产成本的上述任一项所述无水封装的闪烁晶体组合体的无水封装方法,该无水封装方法将晶体装入外壳后,先在外壳与窗口片的接触部分镀制锡焊接层,然后真空下加热加压,即实现闪烁晶体的无水封装。
优选地,所述的无水封装方法,包括以下步骤:
步骤a:在外壳与窗口片的接触部分镀制锡焊接层,在真空或惰性气氛中将闪烁晶体放入外壳内,得到预制体I;
步骤b:在真空环境下,冷压处理步骤a得到的预制体I,将窗口片焊接至外壳,形成预封装组件I;
步骤c:在真空保压条件下,对步骤b得到的预封装组件I加压加热,后冷却得到无水封装的闪烁晶体组合体;
优选地,其特征在于,所述闪烁晶体为溴化镧晶体,所述的无水封装方法包括以下步骤:
步骤1:窗口片与外壳接触的部分、端盖与外壳接触的部分先镀金,镀金厚度为1nm~50nm;然后用热蒸发的方式在窗口片与外壳接触的部分镀金层、端盖与外壳接触的部分镀金层上镀制锡焊接层,锡焊接层厚度为0.1μm~5μm,得到预制体II;
步骤2:在真空环境、温度为30℃~60℃下,对步骤1得到的预制体II的窗口片与外壳接触部分施压至50Mpa~100MPa,保压5min~50min,得到预封装组件II;
步骤3:将步骤2得到的预封装组件II置于真空环境下,在温度为100℃~140℃、压力为80Mpa~120Mpa,维持4小时~8小时后冷却,得到预封装组件III;
步骤4:在真空环境或惰性气氛中将溴化镧晶体放入晶体内衬中形成晶体组件,然后将所述晶体组件安装到预封装晶体组件IV的外壳中;
步骤5:在真空环境、温度为30℃~60℃下,对端盖和步骤4得到的预封装晶体组件IV的接触面上加压至100Mpa~300MPa,维持20min~80min,得到预封装晶体组件V;
步骤6:将步骤5得到的预封装晶体组件V置于真空环境下,在温度为50℃~90℃下保温12小时~36小时,即得所述无水封装的闪烁晶体组合体。
进一步优选地,所述真空环境的真空度不高于1×10-4Pa。
进一步优选地,步骤1中所述窗口片与外壳接触的部分通过机械和/或化学抛光至光洁度为0.01μm~0.1μm。
进一步优选地,步骤1中所述镀金方法为直流溅射,镀金厚度为10nm~30nm。
进一步优选地,步骤4中所述惰性气氛选自氮气、氦气、氩气、氖气中的至少一种。
作为一个优选的方案,所述步骤2中冷压处理的真空环境的真空度为1×10-5Pa。
作为一个优选的方案,所述步骤2温度45℃,窗口片与外壳接触面上的压强加压至75MPa,保压15min。
作为一个优选的方案,所述步骤3中温度为120℃,压力为100MPa,保压保温时间为6小时。
作为一个优选的方案,所述步骤5中温度45℃,窗口片与外壳接触面上的压强加压至200MPa,保压50min。
作为一个优选的方案,所述步骤6中所述热扩散处理的温度为70℃,保温时间为24小时。
根据本申请的又一个方面,提供了一种闪烁晶体探测器,其特征在于,该闪烁晶体探测器包括上述一方面所述无水封装的闪烁晶体组合体中的至少一种、或上述一方面所述无水封装的闪烁晶体组合体的无水封装方法封装得到的闪烁晶体组合体中的至少一种,所述闪烁晶体探测器包括闪烁探测部,所述闪烁探测部用于探测所述闪烁晶体产生的闪烁。
本申请能产生的有益效果包括:
本申请的无水封装的闪烁晶体组合体采用了工艺简单的无水封装,是避免吸湿性或潮解性材料因暴露在空气中潮解而导致光学特性下降的低成本、高效率解决方案。
本申请的无水封装的闪烁晶体组合体的无水封装方法,高效率、工艺简单、低生产成本。
附图说明
图1为本申请一种实施方式的无水封装的闪烁晶体组合体结构示意图。
图2为本申请一种实施方式的无水封装的闪烁晶体组合体结构示意图。
图3为本申请一种实施方式的无水封装方法流程示意图。
部件和附图标记:
11为窗口片,12为溴化镧晶体,13为晶体内衬,14为外壳,15为端盖。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原材料均通过商业途径购买。
实施例1 无水封装的闪烁晶体组合体
请参阅图1,本申请的无水封装的闪烁晶体组合体由窗口片11、闪烁晶体12和外壳14构成。闪烁晶体12为溴化镧晶体,装在外壳14中。窗口片11与外壳14焊接并将晶体封装在外壳中,得到无水封装的闪烁晶体组合体。
实施例2 无水封装的闪烁晶体组合体
请参阅图1,本申请的无水封装的闪烁晶体组合体由窗口片11、闪烁晶体12和外壳14构成。闪烁晶体12为溴化铈晶体,装在外壳14中。
窗口片11与外壳14接触的部分通过机械抛光至光洁度为0.1μm。窗口片11与外壳14接触的部分含有直流溅射的10nm厚镀金层。在窗口片11与外壳14封装前,在在窗口片11与外壳14的镀金层间镀1μm厚的焊锡层,窗口片11与外壳14焊接并将晶体封装在外壳中,得得无水封装的闪烁晶体组合体。
实施例3 无水封装的闪烁晶体组合体
请参阅图2,本申请的无水封装的闪烁晶体组合体由窗口片11、闪烁晶体12、晶体内衬13、外壳14和端盖15构成。
具体而言,如图2所示2,外壳14两端边缘具有凹槽,凹槽的尺寸与端盖15与窗口片11的尺寸一致,使得端盖15与窗口片11能够嵌入外壳14的两端并封闭外壳14。
外壳14和端盖15为不锈钢材质,窗口片11为K9玻璃,闪烁晶体12为掺铈溴化镧晶体,晶体内衬13为聚四氟乙烯。将外壳14和端盖15的接触部分利用热蒸发镀的方法镀锡焊接层,锡焊接层厚度为3μm,表面光洁度为0.05μm。将外壳14和窗口片11的接触部分镀锡焊接层,锡焊接层厚度为5μm,表面光洁度为0.03μm。在真空环境中,将窗口片11焊接到外壳14上。在氮气保护的手套箱中将闪烁晶体12放入晶体内衬13中,在真空环境中进行压焊作业,将端盖15焊接至外壳14的另一端完成晶体组件的封装,得到无水封装的闪烁晶体组合体。
实施例4 无水封装方法
本申请的无水封装的闪烁晶体组合体如图2所示,由窗口片11、闪烁晶体12、晶体内衬13、外壳14和端盖15构成。具体而言,外壳14和端盖15为不锈钢材质,窗口片11为石英,闪烁晶体12为溴化镧晶体,晶体内衬13为内壁具有氟化镁涂层的聚四氟乙烯。
请参阅图3,具体步骤为:
步骤1:先将窗口片11与外壳14接触的部分、端盖15与外壳14接触的部分通过机械抛光至光洁度为0.1μm;再通过物理气相沉积法对窗口片11与外壳14接触的部分、端盖15与外壳14接触的部分镀金,镀金厚度为1nm;然后用热蒸发的方式在窗口片11与外壳14接触的部分镀金层、端盖15与外壳14接触的部分镀金层上镀制锡焊接层,锡焊接层厚度为0.1μm,得到预制体II;镀制锡焊接层后,表面光洁度为0.01μm。
步骤2:在真空度为1×10-4Pa的真空环境、温度为30℃下,对步骤1得到的预制体II的窗口片与外壳接触部分施压至50Mpa,保压5min,得到预封装组件II;
步骤3:将步骤2得到的预封装组件II置于真空环境下,在温度为100℃、压力为80Mpa,维持4小时后冷却,得到预封装组件III;
步骤4:在真空环境或惰性气氛中将溴化镧晶体放入晶体内衬中形成晶体组件,然后将所述晶体组件安装到预封装晶体组件IV的外壳中;
步骤5:在真空环境、温度为30℃下,对端盖和步骤4得到的预封装晶体组件IV的接触面上加压至100MPa,维持20min,得到预封装晶体组件V;
步骤6:将步骤5得到的预封装晶体组件V置于真空环境下,在温度为50℃下保温12小时,即得无水封装的闪烁晶体组合体。
实施例5 无水封装方法
本申请的无水封装的闪烁晶体组合体如图2所示,由窗口片11、闪烁晶体12、晶体内衬13、外壳14和端盖15构成。具体而言,外壳14和端盖15为不锈钢材质,窗口片11为石英,闪烁晶体12为溴化镧晶体,晶体内衬13为内壁具有氟化镁涂层的聚四氟乙烯。
请参阅图3,具体步骤为:
步骤1:先将窗口片11与外壳14接触的部分、端盖15与外壳14接触的部分通过物理气相沉积法对窗口片11与外壳14接触的部分、端盖15与外壳14接触的部分镀金,镀金厚度为50nm;然后用热蒸发的方式在窗口片11与外壳14接触的部分镀金层、端盖15与外壳14接触的部分镀金层上镀制锡焊接层,锡焊接层厚度为5μm,得到预制体II;镀制锡焊接层后,表面光洁度为0.03μm。
步骤2:在真空度为1×10-4Pa的真空环境、温度为60℃下,对步骤1得到的预制体II的窗口片11与外壳14接触部分施压至100MPa,保压50min,得到预封装组件II。
步骤3:将步骤2得到的预封装组件II置于真空环境下,在温度为140℃、压力为120Mpa,维持8小时后冷却,得到预封装组件III。
步骤4:在真空度为1×10-4Pa的真空环境或惰性气氛中将溴化镧晶体12放入晶体内衬13中形成晶体组件,然后将所述晶体组件安装到预封装晶体组件IV的外壳中;
步骤5:在真空度为1×10-4Pa的真空环境、温度60℃下,对端盖15和步骤4得到的预封装晶体组件IV的接触面上加压至300MPa,维持80min,得到预封装晶体组件V;
步骤6:将步骤5得到的预封装晶体组件V置于真空环境下,在温度为90℃下保温36小时,即得无水封装的闪烁晶体组合体。
实施例6 无水封装方法
本申请的无水封装的闪烁晶体组合体如图2所示,由窗口片11、闪烁晶体12、晶体内衬13、外壳14和端盖15构成。具体而言,外壳14和端盖15为不锈钢材质,窗口片11为石英,闪烁晶体12为溴化镧晶体,晶体内衬13为内壁具有氟化镁涂层的聚四氟乙烯。
请参阅图3,具体步骤为:
步骤1:先将窗口片11与外壳14接触的部分、端盖15与外壳14接触的部分通过物理气相沉积法对窗口片11与外壳14接触的部分、端盖15与外壳14接触的部分镀金,镀金厚度为20nm;然后用热蒸发的方式在窗口片11与外壳14接触的部分镀金层、端盖15与外壳14接触的部分镀金层上镀制锡焊接层,锡焊接层厚度为0.5μm,得到预制体II;镀制锡焊接层后,表面光洁度为0.02μm。
步骤2:在真空度为1×10-4Pa的真空环境、温度为45℃下,对步骤1得到的预制体II的窗口片11与外壳14接触部分施压至75MPa,保压150min,得到预封装组件II。
步骤3:将步骤2得到的预封装组件II置于真空环境下,在温度为120℃、压力为100Mpa,维持6小时后冷却,得到预封装组件III。
步骤4:在真空度为1×10-4Pa的真空环境或惰性气氛中将溴化镧晶体12放入晶体内衬13中形成晶体组件,然后将所述晶体组件安装到预封装晶体组件IV的外壳中;
步骤5:在真空度为1×10-4Pa的真空环境、温度45℃下,对端盖15和步骤4得到的预封装晶体组件IV的接触面上加压至200MPa,维持50min,得到预封装晶体组件V;
步骤6:将步骤5得到的预封装晶体组件V置于真空环境下,在温度为70℃下保温24小时,即得无水封装的闪烁晶体组合体。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (11)
1.一种无水封装的闪烁晶体组合体,其特征在于,所述无水封装的闪烁晶体组合体包括闪烁晶体、外壳和窗口片,所述窗口片与所述外壳封装连接并将所述闪烁晶体封闭在所述外壳的内部;
所述无水封装的闪烁晶体组合体还包括端盖,所述外壳为筒状,所述外壳两端边缘具有凹槽,所述凹槽的尺寸与所述端盖与所述窗口片的尺寸一致,所述端盖与所述窗口片嵌入所述外壳两端并封闭所述外壳。
2.根据权利要求1所述无水封装的闪烁晶体组合体,其特征在于,所述窗口片与所述外壳接触的部分含有金元素和/或锡元素。
3.根据权利要求2所述无水封装的闪烁晶体组合体,其特征在于,所述窗口片与所述外壳接触的部分各自分别具有厚度为1nm~50nm的金元素层,所述窗口片的金元素层与所述外壳的金元素层之间具有厚度为0.1μm~5μm的锡元素层。
4.根据权利要求1所述无水封装的闪烁晶体组合体,其特征在于,所述无水封装的闪烁晶体组合体还包括端盖,所述外壳为筒状,所述外壳两端边缘具有凹槽,所述凹槽的尺寸与所述端盖与所述窗口片的尺寸一致,所述端盖与所述窗口片嵌入所述外壳两端并封闭所述外壳;
所述窗口片与所述外壳接触部分的光洁度为0.01μm~0.2μm;
所述窗口片为硼硅酸盐玻璃和/或石英。
5.根据权利要求1所述无水封装的闪烁晶体组合体,其特征在于,
所述闪烁晶体为吸湿性晶体和/或可潮解晶体。
6.根据权利要求1所述无水封装的闪烁晶体组合体,其特征在于,所述闪烁晶体包括溴化镧晶体、溴化铈晶体、掺铈溴化镧晶体中的至少一种。
7.根据权利要求1所述无水封装的闪烁晶体组合体,其特征在于,无水封装的闪烁晶体组合体还包括晶体内衬,所述晶体内衬位于所述外壳和所述闪烁晶体之间,所述晶体内衬为聚四氟乙烯材质,所述晶体内衬内壁具有氟化镁涂层;
所述晶体内衬的形状为一端封闭的圆筒形,其内部尺寸与所述闪烁晶体尺寸匹配;
所述外壳的形状为圆筒形或者一端封闭的圆筒形。
8.一种权利要求1至7任一项所述无水封装的闪烁晶体组合体的无水封装方法,其特征在于,将晶体装入外壳后,先在外壳与窗口片的接触部分镀制锡焊接层,然后真空下加热加压,即实现闪烁晶体的无水封装;
所述无水封装方法,包括以下步骤:
步骤a:在外壳与窗口片的接触部分镀制锡焊接层,在真空或惰性气氛中将闪烁晶体放入外壳内,得到预制体I;
步骤b:在真空环境下,冷压处理步骤a得到的预制体I,将窗口片焊接至外壳,形成预封装组件I;
步骤c:在真空保压条件下,对步骤b得到的预封装组件I加压加热,后冷却得到无水封装的闪烁晶体组合体。
9.一种权利要求1至7任一项所述无水封装的闪烁晶体组合体的无水封装方法,其特征在于,所述闪烁晶体为溴化镧晶体,所述的无水封装方法包括以下步骤:
步骤1:窗口片与外壳接触的部分、端盖与外壳接触的部分先镀金,镀金厚度为1nm~50nm;然后用热蒸发的方式在窗口片与外壳接触的部分镀金层、端盖与外壳接触的部分镀金层上镀制锡焊接层,锡焊接层厚度为0.1μm~5μm,得到预制体II;
步骤2:在真空环境、温度为30℃~60℃下,对步骤1得到的预制体II的窗口片与外壳接触部分施压至50Mpa~100MPa,保压5min~50min,得到预封装组件II;
步骤3:将步骤2得到的预封装组件II置于真空环境下,在温度为100℃~140℃、压力为80Mpa~120Mpa,维持4小时~8小时后冷却,得到预封装组件III;
步骤4:在真空环境或惰性气氛中将溴化镧晶体放入晶体内衬中形成晶体组件,然后将所述晶体组件安装到预封装晶体组件IV的外壳中;
步骤5:在真空环境、温度为30℃~60℃下,对端盖和步骤4得到的预封装晶体组件IV的接触面上加压至100Mpa~300MPa,维持20min~80min,得到预封装晶体组件V;
步骤6:将步骤5得到的预封装晶体组件V置于真空环境下,在温度为50℃~90℃下保温12小时~36小时,即得所述无水封装的闪烁晶体组合体。
10.根据权利要求9所述的无水封装方法,其特征在于,
所述真空环境的真空度不高于1×10-4Pa;
步骤1中所述窗口片与外壳接触的部分光洁度为0.01μm~0.2μm;
步骤1中所述镀金方法为直流溅射,镀金厚度为10nm~30nm;
步骤4中所述惰性气氛选自氮气、氦气、氩气、氖气中的至少一种。
11.一种闪烁晶体探测器,其特征在于,包括权利要求1至7任一项所述无水封装的闪烁晶体组合体中的至少一种或由权利要求8至10任一项无水封装的闪烁晶体组合体的无水封装方法封装得到的闪烁晶体组合体中的至少一种,所述闪烁晶体探测器包括闪烁探测部,所述闪烁探测部用于探测所述闪烁晶体产生的闪烁。
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