CN107385984B - 一种防水纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水纸及其制备方法，该防水纸是用TiO2对纤维表面进行修饰，然后用抄纸机将纸浆抄造成纸，再用HDTMS乙醇溶液对纸张进行低表面能处理，最后对纸张进行加热处理得到的产物。该方法包括以下步骤：（1）通过水热法将纳米TiO2粒子负载到纸浆纤维表面，形成了表面粗糙的纤维；（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加水配置成浆液，再利用抄纸机将浆液抄造成纸；（3）将纸张放入HDTMS乙醇溶液中进行浸泡处理；（4）将经过浸泡处理后的纸张干燥，得防水纸。本发明主要是以钛酸丁酯和纸浆纤维为原料，通过水热反应以增加纤维表面粗糙度，再用低表面能物质对纸张进行表面修饰，获得了一种具有高接触角的防水纸。

Description

一种防水纸及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种防水纸及其制备方法。
背景技术
纤维素是地球上最丰富和广泛的天然高分子，由于其生物可降解性，无毒性和可持续性，纤维素纤维已广泛用于造纸业，包装业，纺织业和医疗领域。纸基材料是一种可再生、无毒和成本低的材料，因此，纸基材料在包装领域的应用越来越广。纸或者纸板是由大量的纤维交织而成，与石油基塑料产品相比，纸基材料的主要缺点之一是它们固有的高亲水性，所以如何提高纸张的疏水性是一个很大的挑战。纸张与金属、塑料的物理化学性质不同，因此大多数提高疏水性的方法都不适用于纸张。目前其制备方法可以分为两类：表面涂布和表面改性。因此，我们首先通过水热法对纤维表面进行改性，从而增加纤维表面的粗糙度，随后将纸浆抄造成纸，进一步对纸张进行低表面能修饰制备出具有高接触角的疏水纸。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种防水纸及其制备方法，该制备方法简单、易操作，制备的防水纸具有较高的接触角，在食品包装领域有着潜在的应用价值。
本发明的防水纸是由纤维经过水热反应后形成粗糙的表面结构，在抄纸机上抄造成纸后进一步对纸张进行低表面能改性，制备出具有高接触角的防水纸。所述粗糙的表面结构是由纳米TiO2粒子所形成。所述的低表面能改性是通过十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）来实现的。
本发明通过以下技术方案实现。
一种防水纸的制备方法，包括如下步骤：
（1）通过水热法将纳米TiO2粒子负载到纸浆纤维表面，形成了表面粗糙的纤维；
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加水配置成浆液，再利用抄纸机将浆液抄造成纸；
（3）将步骤（2）制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中进行浸泡处理；
（4）将经过浸泡处理后的纸张干燥，得防水纸。
优选的，步骤（1）所述通过水热法将纳米TiO2粒子负载到纸浆纤维表面包括如下步骤：将纸浆用疏解机疏解分散，得纸浆分散液；再将无水乙醇加入冰乙酸中，然后加入钛酸丁酯，搅拌均匀后，得混合液；将所得混合液与纸浆分散液混合，搅拌均匀后置于110~130℃下反应2～10h；待反应完后冷却至室温，分别用水和无水乙醇分别洗涤，得表面粗糙的纤维。
进一步优选的，所述纸浆的用量为1~3g；钛酸丁酯的用量为0～10ml。
进一步优选的，所述无水乙醇的用量为10~30ml；冰乙酸的用量为0~2ml。
进一步优选的，所述反应是将所得混合液与纸浆分散液混合，搅拌均匀后倒入200ml螺口蓝盖瓶中，最终体积调节至140～160ml，再将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应2～10h。
进一步优选的，所述洗涤是用水和无水乙醇分别洗涤3～4次。
优选的，步骤（2）所述浆液的浓度为0.5~1.5wt%。
优选的，步骤（2）中，抄造成纸的纸张定量为70～80g/m2。
优选的，步骤（3）所述HDTMS乙醇溶液的浓度为0.1wt%～1wt%。
进一步优选的，所述的HDTMS乙醇溶液的浓度为1 wt%。
优选的，步骤（3）所述浸泡处理的时间为1～10h。
进一步优选的，所述浸泡处理时间为2h。
优选的，步骤（4）所述干燥是将浸泡处理后的纸张放入110~130℃烘箱中加热1～4h。
进一步优选的，所述加热的时间为2h。
由以上所述的制备方法制得的一种防水纸。
本发明防水纸具有较高的接触角，可应用于包装材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明所制备的防水纸具有较高的接触角（达到134.6°），该防水纸从原始的纤维表面结构出发设计，利用低表面能物质修饰而获得防水性能，其制作方法简单，易操作，可适用于工业化生产。
附图说明
图1 a、图1 b为实施例1-9制备的防水纸的接触角曲线图；
图2 a、图2 b为实施例6中 TiO2修饰前后纤维表面的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例与附图对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入1ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应2h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱中加热2h，得防水纸。
将本实施例制备的防水纸放在光学接触角测量仪上进行接触角测量，测量在室温25℃，相对湿度为75%下进行，测量水滴大小为3ul，对测量的纸张表面取3个点进行测量，最终接触角取平均值，本实施例制备的防水纸的接触角为83.8°。实施例2-9的防水纸也使用该方法进行接触角的测量。
实施例2
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入2ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应2h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为108.5°。
实施例3
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入5ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应2h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为129.8°。
实施例4
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入8ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应2h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为128.6°。
实施例5
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入10ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应2h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为123.9°。
实施例6
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入5ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应4h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。TiO2修饰前后纤维表面的SEM图分别如图2 a、图2 b所示，对比表明TiO2修饰后TiO2成功负载于纤维表面，纤维表面粗糙度明显增加。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为134.6°。
实施例7
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入5ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应6h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为129.2°。
实施例8
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入5ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应8h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为128.6°。
实施例9
（1）纤维表面粗糙度的构建：先将2g纸浆用疏解机疏解至分散良好，取20ml无水乙醇并加入1ml冰乙酸，再加入5ml钛酸丁酯，搅拌均匀后与分散好的纸浆混合，搅拌均匀后倒入250ml螺口蓝盖瓶中，加去离子水使最终体积调节至200ml。将螺口蓝盖瓶密封后放入120℃反应10h。待浆料反应完后冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得表面粗糙的纤维。
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加去离子水配置成浓度为1wt%的浆液，利用抄纸机将浆液抄造成纸，定量为75g/m2；
（3）将HDTMS与无水乙醇混合，配制成浓度为1wt%的HDTMS乙醇溶液，将制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中浸泡处理2h；
（4）将经过浸泡处理的纸张放入120℃的烘箱加热2h，得防水纸，该防水纸的接触角为127.5°。
以上实施例制备的防水纸的性能如图1 a、图1 b所示，图1 a为实施例1-5的纸张接触角曲线图，图1 b为实施例3和6，7，8，9纸张接触角的变化曲线图。

Claims (9)

1.一种防水纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）通过水热法将纳米TiO2粒子负载到纸浆纤维表面，形成了表面粗糙的纤维；
（2）向步骤（1）所得表面粗糙的纤维中加水配置成浆液，再利用抄纸机将浆液抄造成纸；
（3）将步骤（2）制备好的纸张放入HDTMS乙醇溶液中进行浸泡处理；
（4）将经过浸泡处理后的纸张干燥，得防水纸；
步骤（1）所述通过水热法将纳米TiO2粒子负载到纸浆纤维表面包括如下步骤：将纸浆用疏解机疏解分散，得纸浆分散液；再将无水乙醇加入冰乙酸中，然后加入钛酸丁酯，搅拌均匀后，得混合液；将所得混合液与纸浆分散液混合，搅拌均匀后置于110~130℃下反应2～10h；待反应完后冷却至室温，分别用水和无水乙醇分别洗涤，得表面粗糙的纤维。
2.根据权利要求1所述的一种防水纸的制备方法，其特征在于，所述纸浆的用量为1~3g。
3.根据权利要求1所述的一种防水纸的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的用量为10~30ml；冰乙酸的用量为0~2ml。
4.根据权利要求1所述的一种防水纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述浆液的浓度为0.5~1.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种防水纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，抄造成纸的纸张定量为70～80g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种防水纸的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述HDTMS乙醇溶液的浓度为0.1wt%～1wt%。
7.根据权利要求1所述的一种防水纸的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述浸泡处理的时间为1～10h。
8.根据权利要求1所述的一种防水纸的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述干燥是将浸泡处理后的纸张放入110~130℃烘箱中加热1～4h。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种防水纸。
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