CN107353068A - 一种含氮有机肥料的制备方法 - Google Patents

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    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明提供一种含氮有机肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:称取甲醛加入圆底烧瓶，用氢氧化钾溶液调节pH至7～8；得到一级预混液；S2:往圆底烧瓶中加入尿素，采用磁子搅拌机搅拌混合，并加热至50℃～60℃；得到二级预混液；S3:将氨水匀速滴加于圆底烧瓶中，滴加时间为30 min～45min；得到三级预混液；S4:将三级预混液密封加热至90℃；开始计时，每隔十五分钟滴加步骤S1中所使用的氢氧化钾溶液，调节pH至7～8；90℃加热时间为1h；S5:将温度降至65℃～75℃，减压蒸馏浓缩后冷却得到含氮有机肥料；其中，甲醛、尿素、氨水的质量比为：4～6：6.5～10：1；本发明含氮有机肥料的制备方法产物副产物少。

Description

一种含氮有机肥料的制备方法
技术领域
本发明涉及农业领域，具体涉及一种含氮有机肥料的制备方法。
背景技术
氮肥是含有作物营养元素氮的化肥。元素氮对作物生长起着非常重要的作用，它是植物体内氨基酸的组成部分、是构成蛋白质的成分，也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分。氮还能帮助作物分殖，施用氮肥不仅能提高农产品的产量，还能提高农产品的质量。
高氮有机肥是一种人工合成的、性状稳定的，适用于蔬菜、花卉、果树等作物的有机肥料，其主要有效成分氮素的含量高达2mol/L以上。与传统有机肥相比较，其成分以及有效含量稳定，在生产上不仅能促进作物生长和提高作物抗逆性，而且能极大的增加产量。
含氮有机肥在生产过程中，反应一般需要在碱性条件下生成，过程中需要加热，现有技术的制备工艺，过程中常伴随过多的副产物，严重影响含氮有机肥料的使用。
因此，亟需一种副产物少的的含氮有机肥料的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供副产物少的含氮有机肥料。
发明的目的通过以下技术方案实现：
一种含氮有机肥料的制备方法，包括以下步骤：
S1: 称取甲醛加入圆底烧瓶，用氢氧化钾溶液调节pH至7～8；得到一级预混液；
S2: 往圆底烧瓶中加入尿素，采用磁子搅拌机搅拌混合，并加热至50℃～60℃；得到二级预混液；
S3: 将氨水匀速滴加于圆底烧瓶中，滴加时间为30 min～45min；得到三级预混液；
S4: 将三级预混液密封加热至90℃；开始计时，每隔十五分钟滴加步骤S1中所使用的氢氧化钾溶液，调节pH至7～8；90℃加热时间为1h；
S5: 将温度降至65℃～75℃，减压蒸馏浓缩后冷却得到含氮有机肥料；
其中，甲醛、尿素、氨水的质量比为：4～6 ：6.5～10：1。
采用甲醛、尿素、氨水的质量比为：4～6 ：6.5～10：1，过程中采用氢氧化钾调节pH，防止反应过程中副产物发生缩聚，影响含氮有机肥料的纯度；采用低温预混-高温密封反应-低温减压蒸馏浓缩的工艺，防止原料挥发或者分解，影响含氮有机肥料的合成。
优选的，步骤S1中氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量分数为22%。
氢氧化钾的质量分数为22%，避免由于浓度过高，难以准确调节pH,浓度过低，水分影响有机含氮肥料的合成，且调节pH不及时，易产生副产物，导致含氮有机肥料有效成分降低。
优选的，步骤S1和S4中用氢氧化钾溶液调节pH为7～7.5。
步骤S1和S4中用氢氧化钾溶液调节pH为7～7.5，该酸碱值范围内，甲醛能稳定存在，含氮有机肥料的合成稳定高效。
1.优选的，甲醛、尿素、氨水的质量比为：28 ：50：5.39。
甲醛、尿素、氨水的质量比为：28 ：50：5.39，该配比制备所得含氮有机肥料的副产物少，氮素的含量高。
优选的，其特征在于步骤S2中加热温度为50℃。
二级预混液的加热为50℃，防止甲醛和尿素挥发或者分解，影响含氮有机肥料的合成。
优选的，步骤S5中温度降至70℃。
采用70℃减压浓缩，保证高效的浓缩时，温度较低，避免合成的含氮有机肥高温下容易分解变质，70℃保证除去反应中残余的原料，提高含氮有机肥料的氮素的含量。
有益效果：
1、本发明提供的含氮有机肥料的制备方法，采用甲醛、尿素、氨水的质量比为：4～6 ：6.5～10：1，过程中采用氢氧化钾调节pH，防止反应过程中副产物发生缩聚，影响含氮有机肥料的纯度；采用低温预混-高温密封反应-低温减压蒸馏浓缩的工艺，防止原料挥发或者分解，影响含氮有机肥料的合成。
2、本发明提供的含氮有机肥料的制备方法，氢氧化钾的质量分数为22%，避免由于浓度过高，难以准确调节pH,浓度过低，水分影响有机含氮肥料的合成，且调节pH不及时，易产生副产物，导致含氮有机肥料有效成分降低。
3、本发明提供的含氮有机肥料的制备方法，甲醛、尿素、氨水的质量比为：28 ：50：5.39，该配比制备所得含氮有机肥料的副产物少，氮素的含量高。
4、本发明提供的含氮有机肥料的制备方法，二级预混液的加热为50℃，防止甲醛和尿素挥发或者分解，影响含氮有机肥料的合成；采用70℃减压浓缩，保证高效的浓缩时，温度较低，避免合成的含氮有机肥高温下容易分解变质，70℃保证除去反应中残余的原料，提高含氮有机肥料的氮素的含量。
具体实施方式
为了便于本领域人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述。
具体实施例
本发明提供一种含氮有机肥料的制备方法，包括以下步骤：
S1: 称取甲醛加入圆底烧瓶，用氢氧化钾溶液调节pH至7～8；得到一级预混液；
S2: 往圆底烧瓶中加入尿素，采用磁子搅拌机搅拌混合，并加热至50℃；得到二级预混液；
S3: 将氨水匀速滴加于圆底烧瓶中，滴加时间为30 min～45min；得到三级预混液；
S4: 将三级预混液密封加热至90℃；开始计时，每隔十五分钟滴加步骤S1中所使用的氢氧化钾溶液，调节pH至7～8；90℃加热时间为1h；
S5: 将温度降至65℃，减压蒸馏浓缩后冷却得到含氮有机肥料；
其中，甲醛、尿素、氨水的质量比为：4 ：6.5：1。
采用甲醛、尿素、氨水的质量比为：4：6.5：1，过程中采用氢氧化钾调节pH，防止反应过程中副产物发生缩聚，影响含氮有机肥料的纯度；采用低温预混-高温密封反应-低温减压蒸馏浓缩的工艺，防止原料挥发或者分解，影响含氮有机肥料的合成。
本发明提供又一种含氮有机肥料的制备方法，包括以下步骤：
S1: 称取甲醛加入圆底烧瓶，用氢氧化钾溶液调节pH至7～8；得到一级预混液；
S2: 往圆底烧瓶中加入尿素，采用磁子搅拌机搅拌混合，并加热至60℃；得到二级预混液；
S3: 将氨水匀速滴加于圆底烧瓶中，滴加时间为30 min～45min；得到三级预混液；
S4: 将三级预混液密封加热至90℃；开始计时，每隔十五分钟滴加步骤S1中所使用的氢氧化钾溶液，调节pH至7～8；90℃加热时间为1h；
S5: 将温度降至75℃，减压蒸馏浓缩后冷却得到含氮有机肥料；
其中，甲醛、尿素、氨水的质量比为：4 ：6.5：1。
作为本发明的又一实施例，步骤S1中氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量分数为22%。
氢氧化钾的质量分数为22%，避免由于浓度过高，难以准确调节pH,浓度过低，水分影响有机含氮肥料的合成，且调节pH不及时，易产生副产物，导致含氮有机肥料有效成分降低。
作为本发明的又一实施例，步骤S1和S4中用氢氧化钾溶液调节pH为7～7.5。
步骤S1和S4中用氢氧化钾溶液调节pH为7～7.5，该酸碱值范围内，甲醛能稳定存在，含氮有机肥料的合成稳定高效。
2.作为本发明的又一实施例，甲醛、尿素、氨水的质量比为：28 ：50：5.39。
甲醛、尿素、氨水的质量比为：28 ：50：5.39，该配比制备所得含氮有机肥料的副产物少，氮素的含量高。
作为本发明的又一实施例，其特征在于步骤S2中加热温度为50℃。
二级预混液的加热为50℃，防止甲醛和尿素挥发或者分解，影响含氮有机肥料的合成。
作为本发明的又一实施例，步骤S5中温度降至70℃。
采用70℃减压浓缩，保证高效的浓缩时，温度较低，避免合成的含氮有机肥高温下容易分解变质，70℃保证除去反应中残余的原料，提高含氮有机肥料的氮素的含量。
以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种含氮有机肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1: 称取甲醛加入圆底烧瓶，用氢氧化钾溶液调节pH至7～8；得到一级预混液；
S2: 往圆底烧瓶中加入尿素，采用磁子搅拌机搅拌混合，并加热至50℃～60℃；得到二级预混液；
S3: 将氨水匀速滴加于圆底烧瓶中，滴加时间为30 min～45min；得到三级预混液；
S4: 将三级预混液密封加热至90℃；开始计时，每隔十五分钟滴加步骤S1中所使用的氢氧化钾溶液，调节pH至7～8；90℃加热时间为1h；
S5: 将温度降至65℃～75℃，减压蒸馏浓缩后冷却得到含氮有机肥料；
其中，甲醛、尿素、氨水的质量比为：4～6 ：6.5～10：1。
2.根据权利要求1所述含氮有机肥料的制备方法，其特征在于，步骤S1中氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量分数为22%。
3.根据权利要求1所述含氮有机肥料的制备方法，其特征在于，步骤S1和S4中用氢氧化钾溶液调节pH为7～7.5。
4.根据权利要求1所述含氮有机肥料的制备方法，其特征在于，甲醛、尿素、氨水的质量比为：28 ：50：5.39。
5.根据权利要求1所述含氮有机肥料的制备方法，其特征在于，步骤S2中加热温度为50℃。
6.根据权利要求1所述含氮有机肥料的制备方法，其特征在于，步骤S5中温度降至70℃。
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