CN107340285B - 一种面壁材料3d微区燃料滞留无损定量分析方法 - Google Patents

一种面壁材料3d微区燃料滞留无损定量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种面壁材料3D微区燃料滞留无损定量分析方法。首先，
Figure DDA0001360607810000011
四维可移动样品加热模块对被测样品进行加热，温度在300K到1300K可控；其次，计算机通过FPGA时序控制解吸附激光器发出解吸附激光，依次经过激光扩束仪、激光能量调控系统、石英片、斩波器、激光高反射镜、抛物面反射镜照射在被测样品上；ICCD相机采集微区激光解吸附的XY分辨率；解吸附气体被铱灯丝发射出的70eV高能电子电离再经由四级质谱仪采集质谱信息，送入计算机；最后，计算机提取需定量的质谱峰的强度及展宽信息，并与计算机中使用权威计量机构标定的通导型玻璃漏孔分压方法得到的定量校准曲线对比分析，通过数据处理，得到微区燃料滞留的定量分析结果。

Description

一种面壁材料3D微区燃料滞留无损定量分析方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种面壁材料3D微区燃料滞留无损定量分析方法。
背景技术
在聚变装置托卡马克运行过程中，由于磁场对粒子约束的不完全性，如中性粒子、顺着磁力线输运的粒子、带电粒子之间的电荷交换、等离子体破裂等会发生等离子体与器壁相互作用(Plasma-Wall-Interaction,PWI)。PWI是一个多学科交叉、多物理和化学过程耦合以及多尺度变化的复杂问题，可以说托卡马克磁约束核聚变能否或者何时能够最终实现，很大程度上依赖于PWI过程的研究与控制。PWI过程中一个关键问题是：面壁材料(Plasma Facing Materials,PFMs)在聚变等离子体辐照下，将发生背散射、解吸、物理溅射、化学腐蚀、结构损伤、杂质沉积、燃料滞留等复杂现象。这些将使PFMs表面元素成分发生改变，影响燃料再循环控制，从而影响等离子体约束性能，导致各种等离子体不稳定性，降低聚变等离子体品质，甚至导致等离子体破裂。在托卡马克核聚变装置中实现长脉冲、高约束、稳定的放电，关键问题之一是要弄清楚等聚变离子体(主要是氘、氚及氦)与PFMs相互作用的机理，其中重要的一点就是聚变等离子体燃料滞留机制。尤其是理解偏滤器瓦片之间的间隙内的杂质沉积和燃料滞留极为重要，这是由于对瓦片之间的间隙的清理以及探测相比于其他部位PFMs更为困难。偏滤器部位燃料滞留对装置的安全稳态运行起重要作用，目前正在建的最大托卡马克装置国际热核聚变实验堆(International ThermonuclearExperimental Reactor,ITER)真空室内氚的安全量是700g。未来超导托卡马克装置的稳态安全运行对燃料在托卡马克PFMs壁中的滞留要求会十分严格，对燃料滞留机制的深入理解是当前国际聚变界的研究热点和难点之一。目前对偏滤器PFMs燃料滞留的分析方法主要集中在离线分析，即在聚变装置一轮放电结束后，打开真空腔室，取出PFMs材料，然后使用各种电子束、离子束等手段对其进行分析。
目前主要的离线分析手段包括核反应分析法(Nuclear Reaction Analysis，NRA)、二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectroscopy，SIMS)、氚成像技术(TritiumImage Photo Technology，TIPT)、俄歇电子能谱(Auger Electron Spectroscopy，AES)、X光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)、X射线衍射仪(X-RayDiffraction，XRD)、扫描电子显微镜-能量分散光谱(Scanning Electron Microscope-Energy Dispersed Spectroscopy，SEM-EDS)、原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)、共聚焦显微镜(Confocal Microscopy，CM)、聚焦离子束-扫描电子显微镜(FocusIons Beam-Scanning Electron Microscope，FIB-SEM)、激光诱导击穿光谱(LaserInduced Breakdown Spectroscopy，LIBS)、辉光放电发射光谱(Glow Discharge-OpticalEmission Spectroscopy，GD-OES)、热脱附质谱(Thermal Desorption Spectroscopy，TDS)等获取氢同位素滞留的相关信息。
NRA技术对轻元素分析特别有效，深度分辨较好，干扰小，通过D(3He，P)4He核反应测量燃料D的深度分布，但其分析深度一般在μm量级。SIMS通常用Cs+、Ar+、O+溅射，探测深度没有限制，但是成本很高且耗时，通常分析样品表面以下几微米的燃料滞留信息。TIPT用氚衰变产生的β射线曝光成像获得氚的面分布信息，但仅对表面以下1μm分布的氚敏感，适合进行大面积的分布检测。AES是一种利用高能电子束为激发源的表面分析技术，分析区域受激原子发射出具有元素特征的俄歇电子，根据电子能谱中有元素特征的谱峰，推测分析区域的成分信息，但俄歇过程至少要有两个能级和三个电子参数，不能分析氢同位素和氦原子，只能通过间接手段推测被测材料中的燃料滞留信息。XPS利用X射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对电子能量分析而获得一种能谱，可对样品进行定量分析，但XPS不能分析氢以及氦元素，此外XPS的分析深度一般为亚纳米量级且定量精度较差。XRD图谱可用于被测样品的晶体结构、晶粒大小、应力及物相等分析，不能分析被测样品表面成分信息。SEM-EDS技术不但可以表征被测样品的微观形貌，还可对样品进行半定量分析，但其测量深度一般为μm量级，且不能分析具有磁性的样品。AFM与CM只能对样品表面形貌、表面粗糙度及不平整度进行表征，不能对被测样品进行元素定量分析。FIB-SEM技术使用高强度聚焦离子束对材料进行nm到μm量级的切割，可以分析燃料滞留层的深度信息，但是不能对燃料滞留定量分析。LIBS是一种可以远程操控、实时、在线、多元素同时检出的微损分析技术，可对被分析样品进行3D微区成像，然而当前该技术面临的挑战为探测限不够低，基体效应严重，定量分析精准度较差。GD-OES是使用辉光放电产生的等离子体对被测样品进行刻蚀，通过采集刻蚀样品的发射光谱实现对被测样品成分的定量分析，该技术具有较高的深度分辨能力，但是却不能对样品进行空间分辨测量，且对被测样品的大小有严格限制。TDS热脱附质谱是在高真空条件下，按一定的升温速率对实验样品进行加热，从而使样品吸附的气体解吸出来，记录解吸出的化学分子分压随温度的变化关系，从记录的谱中获得激活能、晶格振动频率、气体的吸附形式及绝对气体吸附量等信息。
TDS是聚变研究面向等离子体第一壁材料中燃料滞留和扩散释放的最有效手段，能够准确分析被辐照材料中的气体绝对滞留量。然而该方法只能对整个样品上吸附的气体分子进行绝对定量分析，却不能对被测样品中吸附的气体进行空间以及深度分辨的绝对定量分析。此外由于TDS中加热模块材料的热力学性能的限制，致使最高可加热温度受到限制，再者TDS装置中被测样品需要固定而且是将整个块体均匀受热，因此不能将被测样品加热致熔化，这就导致TDS另一个限制：不能完全解吸附PFMs材料中吸附的气体。对于聚变托卡马克装置偏滤器部位的PFMs材料，由于聚变产生的大量离子与He灰都经由偏滤器排出，燃料滞留在这一偏滤器区域的梯度分布异常陡峭，如沉积主导区、刻蚀主导区、偏滤器瓦缝区及偏滤器背面等区域的燃料滞留。急需要开发一种可以进行空间深度分布测量的，高灵敏度的无损PFMs燃料滞留分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种3D微区成像、能够实现高空间分辨μm量级、梯度式深度分辨(nm到mm量级)、高探测灵敏度、快速、高精准度、主动式、面壁材料燃料元素检出且样品无需预处理的无损定量分析方法。
本发明提供了一种面壁材料3D微区燃料滞留无损定量分析方法：
首先，
Figure BDA0001360607790000031
四维可移动样品加热模块对被测样品进行加热，温度在300K到1300K可控；其次，计算机通过FPGA时序控制解吸附激光器发出解吸附激光，依次经过激光扩束仪、激光能量调控系统、石英片、斩波器、激光高反射镜、抛物面反射镜照射在被测样品上；ICCD相机采集微区激光解吸附的XY分辨率；解吸附气体被铱灯丝发射出的70eV高能电子电离再经由四级质谱仪采集质谱信息，送入计算机；最后，计算机提取需定量的质谱峰的强度及展宽信息，并与计算机中使用权威计量机构标定的通导型玻璃漏孔分压方法得到的定量校准曲线对比分析，通过数据处理，得到微区燃料滞留的定量分析结果。
优选的，进一步包括以下步骤：计算机通过FPGA时序控制第一光电二极管获取石英片反射的激光强度并将其数据采集到示波器；计算机通过FPGA时序控制第二光电二极管获取被测样品反射的激光强度并将其数据采集到示波器；通过二者的比值得出样品的反射率，如果反射率变化相对比例超过焦耳计变化的相对比例，则判断样品已损伤。
优选的，进一步包括以下步骤：计算机通过FPGA时序控制光谱仪加探测器通过铝膜反射镜、发射光谱收集透镜及探测光纤获取被解吸附区域的发射光谱，如果光谱仪加探测器可以采集到等离子体发射光谱，则说明样品表面已经被击穿并损伤。
优选的，进一步包括以下步骤：计算机通过FPGA时序控制ICCD相机对被测样品表面进行监测，通过监测激光照射到样品的光斑大小来判断解吸附微区的大小，得到空间XY分辨率。有益效果：激光诱导解吸附技术结合热脱附质谱技术可实现对面壁材料燃料滞留高空间分辨(μm量级)、高深度分辨(nm到mm量级)、无损的定量分析。其检出限低、探测灵敏度高、样品无需预处理，可快速(s量级)分析被测样品。此外，通过使用分压校准法，可以将该方法用于定量分析其他气体分子和有机分子。
附图说明
图1聚变托卡马克装置偏滤器部位面壁材料不同燃料滞留区域。
图2本发明激光诱导解吸附结合热脱附质谱的面壁材料3D微区燃料滞留无损定量分析方法原理图。
图3本发明激光诱导解吸附结合热脱附质谱的面壁材料3D微区燃料滞留无损定量分析方法装置示意图。
图4高空间分辨激光诱导解吸附结合热脱附质谱技术对面壁材料燃料同位素滞留分析结果。
附图标识：A1.偏滤器内靶板沉积主导区；A2.偏滤器内靶板刻蚀主导区；A3.偏滤器内靶板刻蚀主导区瓦缝区；A4.偏滤器穹顶区域；A5.偏滤器外靶板刻蚀主导区；A6.偏滤器外靶板沉积主导区。
B1.数据采集分析模块、B2.时序控制模块、B3.脉宽可调谐激光器(fs-ms)模块、B4.激光能量调控与检测模块、B5.激光脉宽调控模块、B6.被测样品状态检测模块、B7.被测样品表面形貌实时监控模块、B8.样品表面反射率监控模块、B9.ICCD测温模块、B10.发射光谱监测模块、B11.热脱附模块、B12.加热模块、B13.探测模块、B14.样品。
C1.计算机、C2.FPGA时序、C3.数据采集存储与分析示波器、C4.解吸附激光器、C5.激光扩束仪、C6.激光能量调控系统、C7.残余激光吸收器、C8.石英片、C9.焦耳计、C10.第一光电二极管、C11.斩波器、C12.激光高反射镜、C13.抛物面反射镜、C14.被测样品、
Figure BDA0001360607790000051
四维可移动样品加热模块、C16.四级质谱仪、C17.第二光电二极管、C18.ICCD相机、C19.铝膜反射镜、C20.发射光谱收集透镜、C21.探测光纤、C22.光谱仪加探测器。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。
方法原理：请参照图1和图2，整个方法的系统由以下模块组成：B1.数据采集分析模块(其功能有质谱数据采集；发射光谱数据采集；能量实时监控数据采集；样品表面温度实时采集；表面形貌数据实时采集；表面反射率数据实时采集；TDS加热模块温控与数据采集；对采集数据进行分析；控制时序同步模块)、B2.时序控制模块(其功能有控制激光器时序；时序调控长脉冲下激光脉宽模块；时序调控ICCD测温模块；时序调控发射光谱模块；时序控制示波器数据采集)、B3.脉宽可调谐激光器(fs-ms)模块(其功能有改变测量Z分辨率；解吸附被测量样品)、B4.激光能量调控与检测模块(其功能有调节入射激光能量；测量解吸附激光能量)、B5.激光脉宽调控模块(其功能为在长脉冲条件下调控激光脉宽)、B6.被测样品状态检测模块、B7.被测样品表面形貌实时监控模块(其功能有观察样被测区域；计算激光解吸附空间分辨率；观察样品表面形貌)、B8.样品表面反射率监控模块(其功能有计算样品表面反射率；评价激光是否对被测样品造成损伤)、B9.ICCD测温模块(其功能有实时探测样品表面温度；计算激光解吸附空间分辨率与B7交叉验证)、B10.发射光谱监测模块(其功能有监控样品是否被损伤并产生激光等离子体；分析产生的激光等离子体)、B11.热脱附模块、B12.加热模块(其功能有加热被测样品；辅助加热被测样品)、B13.探测模块(其功能有探测解吸附出的气体样品)、B14.样品。
具体方法：包括以下步骤：
首先，
Figure BDA0001360607790000062
四维可移动样品加热模块C15对被测样品C14进行加热，温度在300K到1300K可控；其次，计算机C1通过FPGA时序C2控制解吸附激光器C4发出解吸附激光，依次经过激光扩束仪C5、激光能量调控系统C6、石英片C8、斩波器C11、激光高反射镜C12、抛物面反射镜C13照射在被测样品C14上；ICCD相机C18采集微区激光解吸附的XY分辨率；解吸附气体被铱灯丝发射出的70eV高能电子电离再经由四级质谱仪C16采集质谱信息，送入计算机C1；最后，计算机C1提取需定量的质谱峰的强度及展宽信息，并与计算机C1中使用权威计量机构标定的通导型玻璃漏孔分压方法得到的定量校准曲线对比分析，通过数据处理，得到微区燃料滞留的定量分析结果。
计算机C1通过FPGA时序C2控制第一光电二极管C10获取石英片C8反射的激光强度并将其数据采集到示波器C3；计算机C1通过FPGA时序C2控制第二光电二极管C17获取被测样品C14反射的激光强度并将其数据采集到示波器C3；通过二者的比值得出样品的反射率，如果反射率变化相对比例超过焦耳计C9变化的相对比例，则判断样品已损伤。
计算机C1通过FPGA时序C2控制光谱仪加探测器C22通过铝膜反射镜C19、发射光谱收集透镜C20及探测光纤C21获取被解吸附区域的发射光谱，如果光谱仪加探测器C22可以采集到等离子体发射光谱，则说明样品C14表面已经被击穿并损伤。
计算机C1通过FPGA时序C2控制ICCD相机C18对被测样品C14表面进行监测，通过监测激光照射到样品的光斑大小来判断解吸附微区的大小，得到空间XY分辨率。
理论分析：使用合适的激光参数(如脉宽、辐射计量)结合对应的光学器件解吸附被测样品中滞留的燃料分子。激光汽化材料过程一般可以使用一维热流方程描述
Figure BDA0001360607790000061
其中T，ρ，c，k，A分别为温度，质量密度，比热容，热导率和靶材表面的吸收率，I0是入射激光的强度，z是材料的法线方向，α为材料吸收系数。对于超短脉冲激光如fs，ps激光加热材料：由于激光脉冲短，在脉冲时间持续内与材料相互作用的深度取决于材料的光学性质，其相互作用深度为α-1，可由方程(1-2)描述：
Figure BDA0001360607790000071
其中k′为材料的消光系数。对脉宽大于1ps的激光其相互作用深度则取决于材料的热力学性质，其相互作用深度为Lth，可由方程(1-3)描述：
Lth≈(2Dτl)1/2 (1-3)
其中τl为入射激光脉冲宽度，D为材料的热扩散系数，D可由方程(1-4)描述
D＝k/ρc (1-4)
其中ρ，c，k分别为材料的质量密度，比热容，热导率。实验上通过改变激光脉冲就可以实现不同的深度分辨率(Z分辨率)。
激光加热材料后材料的表面温度，对于fs，ps激光而言，由于其作用时间短，在电子没有与材料晶格平衡弛豫时间内激光就已结束，所以忽略方程(1-1)中的热传导项
Figure BDA0001360607790000072
方程变为
Figure BDA0001360607790000073
当激光脉冲持续完毕，材料的表面温度为
Figure BDA0001360607790000074
其中Fl为激光能流密度，数值为Fl＝I0τl。对于脉宽大于ps的激光加热材料而言，可由能量守恒方程得到，脉宽结束后材料表面的温度为
Figure BDA0001360607790000075
其中，Il为激光功率密度，τl为入射激光脉宽。所以实验上在给定激光波长，脉宽的条件下可以通过改变激光的输出能量实现在穿透深度区域内所有气体的解吸附。采用两个光电二极管测量样品反射率技术评价被分析样品区域的表面形貌是否改变，以此来评价是否已经损伤被测样品。使用CCD相机或者ICCD相机结合镜头的微区成像技术对激光解吸附的XY分辨率进行评价。采用发射光谱技术一可以对激光是否损伤被测样品进行评价，二可以实现在不小心损伤材料情况下，对被测样品的分析的功能。采用具有时序以及门宽调控功能并已经被黑体辐射校正的ICCD相机对被测样品表面温度进行快速测量，测量的响应时间分辨率由ICCD最小积分时间确定。采用TDS加热模块辅助加热实现对被测样品燃料滞留完全解吸附，解吸附出的气体被铱灯丝发射出的70eV高能电子电离再经由四极杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometry，QMS)对感兴趣的质量数进行选择，再投射到二次电子倍增器(Secondary Electron Multiplier，SEM)或法拉第杯(Faraday Cup，FC)上进行解吸附气体的定量分析。结合两种技术以实现高空间分辨(μm量级)、梯度式深度分辨(nm到mm量级)、高探测灵敏度(1010atoms量级)、快速(s量级)、高精准度、主动式、面壁材料燃料元素检出且样品无需预处理的无损定量分析方法。
总结：本发明是一种使用不同脉宽脉冲激光诱导解吸附(Laser InducedDesorption,LID)结合一种热脱附四级质谱(Thermal Desorption Spectroscopy,TDS)的大型托卡马克聚变装置面壁材料(Plasma Facing Materials,PFMs)燃料滞留无损的定量分析方法。尤其是该方法能够实现高空间分辨μm量级、梯度式深度分辨(nm到mm量级)、高探测灵敏度、快速、高精准度、主动式、第一壁燃料元素检出且样品无需预处理的无损定量分析。该方法包含两个主要部分，一为激光诱导解吸附，二为热脱附质谱。相比于传统的激光诱导解吸附(LID)或者激光解吸附(Laser Desorption，LD)，本发明结合热脱附质谱TDS辅助样品加热，使得激光对被分析材料实现更为充分的解吸附，便于与其他技术对比校正，以提高燃料滞留分析定量精准度；相比于传统的TDS技术，本发明可对被测材料中燃料滞留进行3D微区定量分析，可以对PFMs材料中不同的区域，如杂质沉积主导区、燃料滞留主导区、等离子体刻蚀区等进行绝对定量分析。此外，通过改变激光能量或改变聚焦斑点大小可调控被测区域温度，可实现对被测样品中滞留的燃料分子完全解吸附。
该发明“微区3D分布激光诱导解吸附结合热脱附质谱的面壁材料燃料滞留无损定量分析方法”，该方法中的第一部分，激光脉宽为飞秒(femtosecond laser，fs)到毫秒(millisecond laser，ms)，波长不做任何限定，用于加热或者再加热被分析样品，解吸附出被测样品中滞留的燃料分子氘及氚，通过改变激光聚焦透镜对激光的聚焦度，最小可实现μm量级空间分辨(XY分辨率)，通过改变加热激光的脉宽(fs-ms)，可实现对被测样品nm到mm级深度分辨(Z分辨率)。该方法中的TDS装置亦可独立使用，装置本身含有热电偶加热模块可加热被测样品300K到1300K之间，其线性升温速率可控，范围为0.1K/min到100K/min。直接使用本发明中的TDS可分析材料中气体的脱附动力学过程，确定被解析气体的化学形式，还可计算脱附气体绝对量及脱附激活能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (1)

1.一种面壁材料3D微区燃料滞留无损定量分析方法，包括以下步骤：
首先，
Figure FDA0004116509370000011
四维可移动样品加热模块(C15)对被测样品(C14)进行加热，温度在300K到1300K可控；
其次，计算机(C1)通过FPGA时序(C2)控制解吸附激光器(C4)发出解吸附激光，依次经过激光扩束仪(C5)、激光能量调控系统(C6)、石英片(C8)、斩波器(C11)、激光高反射镜(C12)、抛物面反射镜(C13)照射在被测样品(C14)上；ICCD相机(C18)采集微区激光解吸附的XY分辨率；解吸附气体被铱灯丝发射出的70eV高能电子电离再经由四级质谱仪(C16)采集质谱信息，送入计算机(C1)；
最后，计算机(C1)提取需定量的质谱峰的强度及展宽信息，并与计算机(C1)中使用权威计量机构标定的通导型玻璃漏孔分压方法得到的定量校准曲线对比分析，通过数据处理，得到微区燃料滞留的定量分析结果；
进一步包括以下步骤：计算机(C1)通过FPGA时序(C2)控制第一光电二极管(C10)获取石英片(C8)反射的激光强度并将其数据采集到示波器(C3)；计算机(C1)通过FPGA时序(C2)控制第二光电二极管(C17)获取被测样品(C14)反射的激光强度并将其数据采集到示波器(C3)；通过二者的比值得出样品的反射率，如果反射率变化相对比例超过焦耳计(C9)变化的相对比例，则判断样品已损伤；
进一步包括以下步骤：计算机(C1)通过FPGA时序(C2)控制光谱仪加探测器(C22)通过铝膜反射镜(C19)、发射光谱收集透镜(C20)及探测光纤(C21)获取被解吸附区域的发射光谱，如果光谱仪加探测器(C22)可以采集到等离子体发射光谱，则说明样品(C14)表面已经被击穿并损伤；
进一步包括以下步骤：计算机(C1)通过FPGA时序(C2)控制ICCD相机(C18)对被测样品(C14)表面进行监测，通过监测激光照射到样品的光斑大小来判断解吸附微区的大小，得到空间XY分辨率。
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