CN1073014A

CN1073014A - 获得固体表面元素分布图的方法

Info

Publication number: CN1073014A
Application number: CN 92108617
Authority: CN
Inventors: 华中一; 张强基; 陆明
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 1992-10-28
Filing date: 1992-10-28
Publication date: 1993-06-09

Abstract

本发明属固体表面分析技术领域，是一种获得固体表面元素分布图的新方法。它根据出现电势谱的原理和扫描电镜能产生聚焦电子束的特性，提出了扫描出现电势谱的方法，即先用散焦的电子束轰击样品表面，电子能量从小到大作线性变化，用二次电子探头接收二次电子，获知样品表面的元素成分。然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处，用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描，获得表面元素分布二维图象。本发明方法简单、准确，不需要复杂的能量分析器。

Description

本发明属固体表面分析技术领域，是一种获得固体表面元素分布二维图象的方法。

表面科学的发展已在国防和国民经济方面产生巨大影响，而表面分析方法是研究表面科学的一种有效手段。对高空间分辨率的表面分析来说，目前仅有扫描俄歇微探针（SAM）能得到二维元素图，因此被称为俄歇图（Auger map）。但它必须使用复杂的电子能量分析器，因而造价很高，不能普遍使用。常用的扫描电子显微镜（SEM）则能够给出高分辨率的表面形貌图（topographical map），但不能给出成份图。近年来在SEM上加用了电子微探针质量分析器（EMMA），但必须加用液氮冷却的金硅面垒探测器，而且更重要的是，由于探测电子的能量较高，穿透深度较大，因此所取得的信息是固体体内成份的平均值，不是表面成份。

本发明的目的在于提出一种所需设备简单，又能直接获得固体表面元素二维图象的方法。根据出现电势谱（APS）原理（如图1所示）：电子枪产生的电子束轰击固体表面，电子束能量E_P从小到大随时间作线性变化，当E_P等于固体原子中某一芯能级电子的结合能E_b时，这些电子开始被电离，此时如以固体表面被激发产生的二次电子数γ作为探测信号，则γ将发生突变，从而得到APS。由于和APS出峰位置对应的E_P等于原子的某一芯能级E_b，因此APS可用于鉴定元素。和其它的能谱仪比较，APS不使用能量分析器，从而仪器可大为简化。扫描电镜（SEM）能产生聚焦良好的电子束（束斑小于1微米），可在固体表面逐点扫描。本发明利用出现电势谱原理和扫描电镜的特点，提出了扫描出现电势谱（简称SAPS）的方法，它是一种获得固体表面元素分布图的新方法。具体步骤如下：先用电子枪产生的散焦电子束轰击固体表面，此时的电子束斑较大，覆盖了需要进行表面元素分布测量的部分固体表面，电子束能量E_P从小到大随时间作线性变化，用二次电子探头接收固体表面产生的二次电子，通过前置放大器、锁相放大器分别放大后，由计算机记录信号。根据出现电势谱获知固体表面的元素成份，然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处，用聚焦的电子束在固体表面逐点扫描，同时计算机记录固体表面上每个扫描点的信号强度，并将强度转换成灰度，显示在计算机屏幕上。如果固体表面某一点没有该元素，相应的信号强度就较弱，灰度就较暗，如果某一点含该元素，相应的信号强度就较强，灰度就较亮，最终得到这一元素在固体表面的分布图，图中灰度的大小反映了元素含量的多少。以上测量都必须在超高真空环境中进行，测量前先用氩离子束轰击样品表面，以去除大气带给固体表面的污染物质，如碳、氧、硫等。

本发明可以利用扫描电子显微镜（SEM）中的大部分装置：电子枪、高压电源、二次电子探头、前置放大器、扫描控制、计算机和真空系统（做表面元素分析时要求为超高真空条件），只需再加上扫描电源、锁相放大器和氩离子枪就可以成为一台包含SAPS在内的仪器（图2，图3），这种仪器既可以显示表面形貌图，又可以得到相应的元素分布图。

本发明可用于十分之几纳米（1纳米＝10^-9米）至数纳米厚度内元素的检测及其在表面的分布。它的空间分辨本领和电子束斑大小有关，可以达到亚微米量级或更小。它的分析灵敏度对稀土元素较高，最低可测下限在10^-3范围。

图1为出现电势谱原理示意图。其中图1（a）表示电子束轰击样品表面，电子束能量E_P从小到大扫描，E_b为某一芯能级的电子结合能，E_F为样品的费米能级。图1（b）表示当E_P＝E_b时，芯电子被激发，同时入射电子由于失去动能也落在费米能级上。图1（c）表示退激发过程（以俄歇方式）产生的二次电子。

图2为SEM结构示意图。

图3为附加APS后的SEM结构示意图（即SAPS结构示意图）图2、图3中1为电子枪，2为电子透镜，3为电子束，4为固体样品，5为二次电子，6为二次电子探头，7为前置放大器，8为计算机，9为扫描单元，10为放大率单元，11为扫描周期调节，12为锁相放大器，13为扫描电源和稳压直流电源，14为氩离子枪。

图4为稀土元素La的3d能级的APS一级微分谱。

图5为利用本发明方法获得的La在某一固体薄膜表面的二维分布图，其中扫描范围为80×100μm²，有200行扫描线，每条扫描线有200个点，共40000个扫描点。

实例利用本发明提出的方法，对某一固体薄膜进行了元素分布分析。首先发现这种薄膜表面的成份主要为稀土元素La和氧，氧的信号较弱，在此我们只给出La的APS（图4为La的3d能级的APS谱图）。之后将电子束能量固定在La信号的出峰位置处（图4中的835.5V），经过聚焦的电子束在薄膜表面逐点扫描，同时计算机记录薄膜表面上每个扫描点的信号强度，并将强度转换成灰度，显示在计算机屏幕上，最终得到La在薄膜表面的分布图，如图5所示。

Claims

一种获得固体表面元素分布图的方法，采用扫描电镜、扫描电源等，其特征在于用电子枪产生的散焦的电子束轰击固体样品表面，电子束能量Ep从小到大随时间作线性变化，用二次电子探头接收固体表面被激发产生的二次电子，通过前置放大器、锁相放大器分别放大后，由计算机记录信号。根据出现电势谱，获知固体表面的元素成份后，然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处，用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描，计算机同时记录固体表面上每个扫描点的信号强度，并将强度转换成灰度，显示在计算机屏幕上。