CN107265575A - 一种高度净化电镀废水中镍离子的方法 - Google Patents

一种高度净化电镀废水中镍离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，涉及一种高度净化电镀废水中镍离子的方法；本发明提出的方法是将秸秆炭及导电聚苯胺复合在聚氨酯海绵上，充分发挥了聚氨酯海绵比表面积大的优点，扩大了电镀废水中的镍离子与秸秆炭导电复合材料的接触面积，提高了镍离子吸附效率。此外，吸附在秸秆炭导电复合材料中的镍离子在电流作用下，还原成镍单质，使得秸秆炭导电复合材料中的镍离子浓度下降，进一步吸附/富集溶液中的镍离子，使得电镀废水中镍离子浓度大幅度下降。本发明提出的方法具有以下优点：(1)原材料来源广泛，绿色环保。(2)对电镀废水中镍离子的去除效果好，净化水中镍离子含量可低于0.01ppm。

Description

一种高度净化电镀废水中镍离子的方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种高度净化电镀废水中镍离子的方法。
背景技术
镀镍工业会产生大量的含镍废水，镍及其化合物是我国的环境优先污染物，《污水综合排放标准》中镍被列为第一类污染物。镍污染具有长期性、累积性、潜伏性和不可逆性等特点。其在水体环境中的累积，会对水体的水生植物、水生动物系统产生严重危害，并通过食物链的生物富集影响人类健康。工业上化学镀镍时，为了保证镀液的稳定性，增长其使用寿命，提高镀层质量，需要往镀液中加入络合剂、稳定剂等，其中的络合剂能与镍形成稳定络合物，使水中有机络合成分增加，使镀液和废水的成分复杂，给镀镍废水的处理带来困难。(电镀与环保，2017，37(1)：1-3)。
镀镍废水处理技术包括：(1)化学沉淀法，是通过调节溶液pH或加入化学药剂使镍离子形成沉淀，从而固液分离。含镍配离子复杂废水在采用化学沉淀法处理时，镍离子不能完全形成氢氧化物沉淀，处理后的净化水难以达到国家标准GB 21900-2008。(电镀与精饰，2015，37(9)，42-46.)(2)离子交换法，原理是：镍离子与离子交换剂上活性基团的反离子进行位置交换，当交换达到平衡时，用一定浓度的再生剂淋洗交换剂使其再生，投入下一轮循环。(3)膜分离法，是利用膜对混合物中各组分的选择性渗透作用的差异，以外界能量或化学位差为推动力对不同组分混合的气体或液体进行分离、分级、提纯和富集的方法。采用膜技术处理含镍废水，虽然优点诸多，但是也面临很多问题，限制了膜技术更为广泛的应用。一是膜的成本较高(特别是纳滤膜和反渗透)，不但成本高，运行费用也大；二是膜污染现在仍没有很好的解决方案；三是膜的再生问题也没有相应的处置技术(电镀与环保，2017，37(2)：1-5)。
“秸秆炭”是以玉米、棉花、大豆、小麦、水稻等各种农作物秸秆及花生壳、锯末、枯枝、杂草等为原料，采用煤炭在地下形成的原理，利用秸秆生物质自然进行分解，在隔绝空气的条件下，形成的生物质炭。中国科学院南京土壤研究所已经将秸秆生物质炭用于处理电镀废水(发明专利申请，申请号：201110186277.4)，但对镍离子的去除能力有限。泰山学院公开了活性炭电极电解回收废水中镍(II)的方法(发明专利申请，申请号：200410023427.X)，采用活性炭做阴极，增大了对电解时生成的氢氧化镍的吸附性能，可用于电镀废水、化学镀废水中镍的回收，但未提及废水净化后的水中镍的残留量。Akbal F等采用铁作阳极、铝作阴极，在电流密度为10mA/cm2的条件下，Cu、Cr、Ni等重金属离子的去除率可接近100％(Desalination，2011，1(1)：214-222.)，但Fe作为阳极，是牺牲电极，在通电过程中，生成大量的氢氧化铁泥垢，这些泥垢可作为吸附剂，吸附溶液中的Cu、Cr、Ni离子，另一方面，随着通电过程的进行，溶液的pH值升高，使得Cu、Cr、Ni等重金属离子生成氢氧化物沉淀，进一步降低溶液中Cu、Cr、Ni离子的浓度。这种方法的优点是，Cu、Cr、Ni等重金属离子浓度下降了，缺点是Fe离子浓度上升了，即去除Cu、Cr、Ni的同时，添加了新的杂质，导致废水处理顾此失彼，达不到水质净化的目的。
与现有文件相比，本发明要解决的技术问题不是如何提高秸秆炭水处理材料对电镀废水中镍离子的饱和吸附量，而是如何获得新型秸秆炭导电复合材料，利用复合材料吸附及电化学还原协同效应，降低电镀废水中镍离子的残留量，使得净化水中镍离子浓度低于0.01ppm，从而符合饮用水标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高度净化电镀废水中镍离子的方法。
本发明提出的高度净化电镀废水中镍离子的方法，具体步骤如下：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(4)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(3)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(5)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(4)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量低于0.01ppm。
如果不加入秸秆炭作为原材料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g 乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(4)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(3)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于16.8ppm。
如果不加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷作为原材料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(3)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(2)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次１00ml，再用乙醇洗涤3次，每次１00ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(4)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(3)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于26.3ppm。
如果不加入苯胺作为原材料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(4)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(3)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于37.3ppm。
如果电镀废水净化时不加电压，本发明还提供如下技术方案作为对比：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入步骤(2)中的改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
(4)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入步骤(3)中的秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
(5)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将步骤(4)中的导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌50～75分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量高于21.1ppm。
本发明提出的高度净化电镀废水中镍离子的方法具有以下优点：
(1)原材料来源广泛，绿色环保。
(2)对电镀废水中镍离子的去除效果好，净化水中镍离子含量可低于0.01ppm。(3)技术简单，易于培训，便于推广和应用。
(4)无需成套仪器设备，水处理成本低。
本发明的有益效果在于：
(1)将秸秆炭及导电聚苯胺复合在聚氨酯海绵上，充分发挥了聚氨酯海绵比表面积大的优点，扩大了电镀废水中的镍离子与导电复合材料的接触面积，提高了镍离子吸附效率。
(2)吸附在导电复合材料中的镍离子在电压(电流)作用下，还原成镍单质，使得秸秆炭导电复合材料中的镍离子浓度下降，进一步吸附/富集溶液中的镍离子，导致电镀废水中镍离子浓度大幅度下降。
(3)通过逐步提高电压的方法，进一步推动吸附在秸秆炭导电复合材料中的镍离子转化成镍单质，打破电镀废水中的镍离子浓度的平衡，达到深度净化电镀废水中镍离子的目的。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明。
实施例1
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g 乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hul1-Cel1电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为0.006ppm。
实施例2
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为0.002ppm。
实施例3
将6g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入2.5ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3.5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将2.1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入4ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hul1Cel1电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电18分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为0.005ppm。
实施例4
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述改性聚氨酯海绵，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为18.1ppm。
实施例5
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述改性聚氨酯海绵，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为16.9ppm。
实施例6
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为27.1ppm。
实施例7
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hul1-Cel1电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为26.5ppm。
实施例8
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为38.1ppm。
实施例9
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在1000ml Hul1-Cell电镀试验槽上，将上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μ Ω.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为37.5ppm。
实施例10
将1g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将3g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将1ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌50分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为22.8ppm。
实施例11
将10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液。
在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵。
将5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入上述改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料。
在冰水浴中，将3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入上述秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料。
在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将上述导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml上述含镍离子电镀废水溶液，搅拌75分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法测得滤液中的镍离子含量为21.7ppm。

Claims (1)

1.一种高度净化电镀废水中镍离子的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)含镍离子电镀废水溶液制备：将1～10g硫酸镍、20g酒石酸、5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml去离子水中，添加去离子水至溶液体积为1000ml，混合均匀，得含镍离子电镀废水溶液；
(2)改性聚氨酯海绵制备：在圆底烧瓶内加入100ml丙酮，再加入一块重量为20g、直径为5cm、厚度为2cm的圆柱形聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，然后加入1～3ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，于25℃搅拌24小时，取出聚氨酯海绵，于80℃干燥3小时，得改性聚氨酯海绵；
(3)秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料制备：将3～5g秸秆炭粉碎成200目的颗粒，在超声波作用下分散于含有0.5g十二烷基苯磺酸钠的100ml水中，待秸秆炭分散均匀后，加入改性聚氨酯海绵，于25℃搅拌20分钟，过滤，固体于80℃干燥3小时，得秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料；
(4)导电复合材料制备：在冰水浴中，将1～3ml苯胺和100ml甲苯加入三口瓶中，加入秸秆炭/聚氨酯海绵复合材料，搅拌，然后快速加入10ml质量百分比浓度为20％的过硫酸铵水溶液，于25℃搅拌20分钟，再加入2～5ml质量百分比浓度为10％的盐酸，于25℃反应24小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤3次，每次100ml，再用乙醇洗涤3次，每次100ml，最后于80℃干燥3小时，得导电复合材料；
(5)电镀废水净化：在1000ml Hull-Cell电镀试验槽上，将导电复合材料装配在阴极，将直径30mm、长度200mm、密度1.65g/cm3、电阻率9μΩ.m的炭电极装配在阳极，加入500ml步骤(1)中的含镍离子电镀废水溶液，搅拌；依次调节电镀试验槽电压为2V、4V、6V、8V、16V，在上述各电压下分别通电10～15分钟；溶液过滤，收集滤液，以ICP电感耦合等离子体发射光谱法检测滤液中的镍离子含量。
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