CN107236526A - 一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 - Google Patents
一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107236526A CN107236526A CN201710663691.7A CN201710663691A CN107236526A CN 107236526 A CN107236526 A CN 107236526A CN 201710663691 A CN201710663691 A CN 201710663691A CN 107236526 A CN107236526 A CN 107236526A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- profile control
- control agent
- slug
- mass ratio
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 230000033764 rhythmic process Effects 0.000 title claims abstract description 46
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 103
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 28
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 28
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 23
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 claims description 16
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 16
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 16
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 15
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 15
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 15
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 15
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 claims description 15
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229960004011 methenamine Drugs 0.000 claims description 15
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 15
- ZUGAOYSWHHGDJY-UHFFFAOYSA-K 5-hydroxy-2,8,9-trioxa-1-aluminabicyclo[3.3.2]decane-3,7,10-trione Chemical compound [Al+3].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O ZUGAOYSWHHGDJY-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K chromium(3+);triacetate Chemical compound [Cr+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O WYYQVWLEPYFFLP-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 claims description 14
- AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 2,3,9,10-tetramethoxy-6,8,13,13a-tetrahydro-5H-isoquinolino[2,1-b]isoquinoline Chemical compound C1CN2CC(C(=C(OC)C=C3)OC)=C3CC2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2 AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 claims description 13
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 claims description 13
- 239000000176 sodium gluconate Substances 0.000 claims description 13
- 235000012207 sodium gluconate Nutrition 0.000 claims description 13
- 229940005574 sodium gluconate Drugs 0.000 claims description 13
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 8
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims description 4
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims 2
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 23
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 16
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 64
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 46
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 46
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 20
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 18
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 16
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 15
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 13
- HSHXDCVZWHOWCS-UHFFFAOYSA-N N'-hexadecylthiophene-2-carbohydrazide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCNNC(=O)c1cccs1 HSHXDCVZWHOWCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 6
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 5
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 3
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229940123973 Oxygen scavenger Drugs 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQODPTQLXVVEJG-UHFFFAOYSA-N [O].C=C Chemical compound [O].C=C BQODPTQLXVVEJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 230000015784 hyperosmotic salinity response Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- -1 polyoxy Polymers 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/5086—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/512—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
- E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
- E21B33/00—Sealing or packing boreholes or wells
- E21B33/10—Sealing or packing boreholes or wells in the borehole
- E21B33/13—Methods or devices for cementing, for plugging holes, crevices or the like
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
- E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
- E21B37/00—Methods or apparatus for cleaning boreholes or wells
- E21B37/06—Methods or apparatus for cleaning boreholes or wells using chemical means for preventing or limiting, e.g. eliminating, the deposition of paraffins or like substances
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mining & Mineral Resources (AREA)
- Geology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法，涉及油田应用化学领域。本发明通过双段塞形式注入正韵律油藏中，前置段塞通过混合不同分子质量聚丙烯酰胺及添加剂，复配形成分子线团形式聚合物，可对油藏底部高渗区实施稳固封堵；后置段塞具有延时成胶性，在前置段塞有效封堵后注入油藏，初期注入油藏时粘度较小，可有效对中渗、低渗层进行选择性封堵，待其成胶后结合前置段塞完成对正韵律油藏的封堵，通过双段塞组合的方式改善油藏非均质性，增加后续水驱波及系数，从而改善正韵律油藏调剖效果差、无效水循环，以提高正韵律油藏经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法，该调剖剂可改善储层适应性，进而可提高正韵律型油藏驱油效果，属于油田应用化学剂领域。
背景技术
储层非均质性是指储层内部的不均一性，主要表现为储层岩性、物性、含油性等方面的各向异性，它是影响剩余油分布的主要原因；根据储层纵向上的微观岩石学特征变化规律，分为正韵律、反韵律及复合韵律储层；正韵律油藏是各种河流沉积砂体的共同特征,从砂岩底部向顶部粒度由粗变细,渗透率由高变低；由于河流沉积作用的差异,许多正韵律砂层的渗透率级差变化很大,从而导致含油饱和度的差异，经研究正韵律储层的油气采出程度较反韵律或者复合韵律油藏都差，是一种极不理想的油藏。
大量正韵律油藏实际采出程度在7.8％～10.8％，采出程度偏低，表明水驱应用于正韵律油藏效率较低；正韵律油藏纵向渗透率有上低下高的特点，油藏低部位高渗带经水体多次驱替，水洗程度高，为主要油水贡献带，高部位低渗带水体能量弱，水驱程度低，造成驱油效率低。
针对正韵律油藏提高采收率技术需求，本发明设计一种复配型调剖剂，克服了上述在水驱过程中的弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法，其特征在于，通过双段塞形式注入正韵律油藏中，前置段塞通过混合不同分子质量聚丙烯酰胺及添加剂，复配形成分子线团形式聚合物，可对油藏底部高渗区实施稳固封堵；后置段塞具有延时成胶性，在前置段塞有效封堵后注入油藏，初期注入油藏时粘度较小，可有效对中渗、低渗层进行选择性封堵，待其成胶后结合前置段塞完成对正韵律油藏的封堵，通过双段塞组合的方式改善油藏非均质性，增加后续水驱波及系数，从而改善正韵律油藏调剖效果差、无效水循环，以提高正韵律油藏经济效益。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明的目的在于提供一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法，其主要成分为：部分水解聚丙烯酰胺相对分子量分别为800*104、1200*104、2000*104，乙酸铬，亚硫酸钠，间苯二酚，乌洛托品，羟丙基甲基纤维素，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，葡萄糖酸钠，柠檬酸铝；针对正韵律油藏，设计双段塞式调剖剂，以下用段塞A调剖剂和段塞B调剖剂来进行描述。
段塞A调剖剂包括复配聚合物和添加剂；其中，复配聚合物由三种不同分子质量的部分水解聚丙烯酰胺组成，分子质量分别为800*104、1200*104、2000*104，其质量比为25：35：40；添加剂包括乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品；段塞A调剖剂中，复配聚合物质量比为0.2％-0.3％，乙酸铬质量比为0.04％-0.055％，亚硫酸钠质量比为0.2％-0.4％，间苯二酚质量比为0.2％-0.4％，乌洛托品质量比为0.2％-0.25％，余下组分为配制水。
优选地，段塞A调剖剂中，复配聚合物、乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品的质量比为0.22％-0.28％：0.045％-0.05％：0.25％-0.35％：0.25％-0.35％：0.21％-0.24％，余下组分为配制水。
更优选地，段塞A调剖剂中，复配聚合物、乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品的质量比为0.26％：0.047％：0.3％：0.31％：0.22％，余下组分为配制水。
段塞A调剖剂主要作用机理为，通过将三种高分子聚丙烯酰胺复配，形成具有分子线团形式的复配型聚合物，可对正韵律油藏底部高渗区、大孔道实施稳固封堵；通过添加乙酸铬、间苯二酚、乌洛托品作为交联剂，可形成骨架型交联结构，具有胶体物性稳定、破胶时间长、耐盐性等作用；亚硫酸钠作为除氧剂可有效抑制配制过程中及油藏中的氧对调剖剂产生的降粘效应，增加调剖剂的稳定性；段塞A主要用作封堵正韵律油藏底部高渗区、大孔道，改善正韵律油藏的非均质性，使得后续注入低粘度的段塞B进入正韵律油藏中部及顶部，从而形成双段塞协同作用。
段塞B调剖剂包括羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝；段塞B调剖剂中，羟丙基甲基纤维素质量比为0.15％-0.25％，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺质量比为1％-3％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠质量比为1％-2％，葡萄糖酸钠质量比为0.1％-0.2％，柠檬酸铝质量比为0.15％-0.25％，余下组分为配制水。
优选地，段塞B调剖剂中，羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝质量比为0.18％-0.22％：1.5％-2.5％：1.2％-1.8％：0.12％-0.18％：0.18％-0.22％，余下组分为配制水。
更优选地，段塞B调剖剂中，羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝质量比为0.2％：2％：1.5％：0.15％：0.2％，余下组分为配制水。
段塞B主要作用机理为，段塞B为具有延时成胶性的封堵剂，在段塞A形成有效封堵后注入油藏，封堵剂中的葡萄糖酸钠作为延缓剂可使羟丙基甲基纤维素延时成胶，期初注入油藏时粘度低，可有效对中渗、低渗层进行选择性封堵，待其成胶后结合段塞A形成整体正韵律油藏封堵，通过A、B段塞组合的方式改善油藏非均质性；柠檬酸铝作为交联剂，可增强羟丙基甲基纤维素分子间聚合力，增加调剖剂稳定性、粘度及破胶时间；椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为表面活性剂可改善岩石亲水性，间接达到洗油目的，提高采收率；本发明通过双段塞组合的方式改善油藏非均质性，增加后续水驱波及系数，抑制正韵律油藏死油区形成，并通过后续水驱对油藏进一步开发。
一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.结合油田实际生产数据设计调剖剂注入量、注入速度以及其他注入参数；
步骤2.对配制水进行暴氧处理，配制水采用油田污水或水源水，将配制水中溶解氧含量降低至3mg/L以下；
步骤3.温度范围15-55℃条件下，在混合容器中，向配制水中加入药剂，匀速搅拌4-6小时，得调剖剂；
步骤4.将注水井与混合容器及增压装置连接，启动增压装置，将调剖剂注入油藏；
步骤5.段塞A调剖剂注入量达到预设范围后静止18-24小时使调剖剂充分成胶；
步骤6.注入段塞B调剖剂，静止48-72小时使调剖剂充分成胶，随后进行后续注采作业。
调剖剂具体注入量为：首先向油藏或岩心中注入段塞A调剖剂0.2-0.4PV，等待24-48小时使段塞A调剖剂充分成胶，随后向油藏或岩心中注入段塞B调剖剂0.5-0.7PV，等待48-72小时使段塞B调剖剂充分成胶，随后进行后续注采作业。
本发明相对于现有技术其优点在于：
1、针对正韵律油藏提高采收率技术需求，本发明设计一种复配型调剖剂，其中复配型调剖剂段塞A，通过将三种高分子聚丙烯酰胺复配，形成具有分子线团形式的复配型聚合物，可对正韵律油藏底部高渗区、大孔道实施稳固封堵。
2、段塞A中，通过添加乙酸铬、间苯二酚、乌洛托品作为交联剂，可形成骨架型交联结构，具有延迟成胶、胶体物性稳定、破胶时间长的作用。
3、段塞A中，亚硫酸钠作为除氧剂可有效抑制配制过程中和油藏中的氧对调剖剂产生的降粘效应，从而延长了聚合物的破胶时间。
4、段塞A中，复配聚合物的方式及配方中应用的添加剂可使聚合物体系的矿化度适应性增强，可适应矿化度500mg/L-35000mg/L的配制水。
5、针对正韵律油藏性质，本发明中段塞B为具有延时成胶性的封堵剂，在段塞A形成有效封堵后注入油藏，封堵剂中的葡萄糖酸钠作为延缓剂可使羟丙基甲基纤维素延时成胶，期初注入油藏时粘度较小，可有效对中渗、低渗层进行选择性封堵，待其成胶后结合段塞A形成整体正韵律油藏封堵，通过A、B段塞组合的方式改善油藏非均质性。
6、段塞B中，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为表面活性剂可改善岩石亲水性，间接达到洗油目的，提高采收率。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中使用的部分水解聚丙烯酰胺为中国石油大庆炼化公司生产，相对分子质量为800*104、1200*104、2000*104，有效质量分数为90％；乙酸铬为山东西亚化学工业有限公司生产，分析纯；亚硫酸钠为天津市致远化学试剂有限公司生产，分析纯；间苯二酚为广东翁江化学试剂有限公司生产，分析纯；乌洛托品为北京鹏彩化学试剂有限公司生产，分析纯；羟丙基甲基纤维素为任丘市润达化工有限公司生产，含量：≥99％；椰子油脂肪酸二乙醇酰胺为山东小野化学股份有限公司生产，分析纯；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠为郑州新启顺化工产品有限公司生产，优级品；葡萄糖酸钠为上海屹慧化工有限公司生产，含量99％；柠檬酸铝为济南鑫雅化工有限公司生产，优级纯GR。
通过室内岩心实验方法对调剖剂封堵效果进行评价，具体如下：
实施例一：
1、调剖剂使用方法：(1)首先对配制水进行暴氧处理，将配制水中溶解氧含量降低至3mg/L以下；(2)在温度15℃条件下，向配制水中加入药剂，匀速搅拌4小时，得调剖剂；(3)配制完成后将调剖剂直接注入岩心。
2、配制水，通过向蒸馏水中加入NaCl调节至矿化度为500mg/L，用以模拟实际生产中使用的水源水。
3、具体药剂应用量为：
段塞A：复配聚合物由三种不同分子质量的部分水解聚丙烯酰胺组成，分子质量分别为800*104、1200*104、2000*104，其质量比为25：35：40，复配聚合物、乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品的质量比为0.26％：0.047％：0.3％：0.31％：0.22％。，余下组分为配制水。
段塞B：羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝质量比为0.2％：2％：1.5％：0.15％：0.2％，余下组分为配制水。
4、具体岩心制造规模如下：
实验用岩心为石英砂环氧树脂胶结三层非均质人造岩心，具体尺寸为4.5cm*4.5cm*30cm，气测渗透率分别为500*10-3μm2、1000*10-3μm2、2000*10-3μm2，通过非均质岩心对正韵律油藏进行模拟。
5、驱替油为原油，40℃情况下粘度37mPa.s。
6、封堵性能测试操作步骤如下：
(1)将待使用的岩心放入70℃恒温箱中烘干至恒重，取出冷却后称量其质量，记为m1；
(2)将烘干后的岩心放入真空抽汲器中饱和配制水，观察岩心表面无气泡生成时停止抽汲，将岩心取出擦拭去表面水，称重，质量记为m2；
(3)将饱和配置水的岩心放入岩心夹持器中，放置时高渗层在底部，加围压4MPa，然后以2mL/min的速度向岩心中注入配置水，待压力稳定时记录该压力和流量；
(4)向岩心中正向注入段塞A调剖剂0.3PV，记录注入调剖剂时压力，静置24小时待用，向岩心中正向注入段塞B调剖剂0.5PV，静置48小时待用；
(5)以2mL/min的速度进行水驱，记录出口端出第一滴水时的突破压力，待压力稳定时记录该压力和流量；
(6)全程实验在40℃恒温情况下进行，根据记录结果计算出原始渗透率、堵后渗透率、封堵率、突破压力梯度、阻力系数。
7、封堵性能评价如下表
堵前渗透率为三层非均值岩心整体渗透率，从上述结果中可得出，调剖剂对三层非均值岩心调剖效果明显，封堵率达到90％以上，说明该调剖剂与模拟水源水结合后无负面影响。
8、驱油能力测试操作步骤如下：
(1)将待使用的岩心放入70℃恒温箱中烘干至恒重，取出冷却后称量其质量，记为m3；
(2)将烘干后的岩心放入真空抽汲器中饱和配置水，观察岩心表面无气泡生成时停止抽汲，将岩心取出擦拭去表面水，称重，质量记为m4；
(3)以1.5mL/min的速度向岩心中饱和原油，驱至出口端不再出水时停泵，记录累计出水量，静置4小时待用；
(4)将饱和完原油的岩心放入岩心夹持器，放置时高渗层在底部，全程实验在40℃恒温情况下进行，以2mL/min的速度进行水驱油，驱至出口端不再出油时停泵，记录出油量及采收率；
(5)以0.9mL/min的速度正向注入段塞A调剖剂0.3PV，记录注入调剖剂时压力，静置36小时待用，向岩心中正向注入段塞B调剖剂0.5PV，静置60小时待用；
(6)进行正向水驱实验，驱至含水98％时停止实验，记录出油量，并计算岩心最终采收率值。
9、驱油能力评价如下表：
从上述数据得知，使用模拟水源水配制调剖剂，在模拟油藏40℃情况下进行驱替实验，对三层非均质岩心实施调剖后，已改善岩心非均质性，提高采收率22.69％，说明本发明调剖剂可改善油藏非均质性，调剖效果明显。
实施例二：
1、调剖剂使用方法：(1)首先对配制水进行暴氧处理，将配制水中溶解氧含量降低至3mg/L以下；(2)在温度35℃条件下，向配制水中加入药剂，匀速搅拌5小时，得调剖剂；(3)配制完成后将调剖剂直接注入岩心。
2、配制水，通过向蒸馏水中加入NaCl调节至矿化度为8000mg/L，用以模拟实际生产中使用的油田污水。
3、具体药剂应用量为：
段塞A：复配聚合物由三种不同分子质量的部分水解聚丙烯酰胺组成，分子质量分别为800*104、1200*104、2000*104，其质量比为25：35：40，复配聚合物、乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品的质量比为0.2％：0.04％：0.2％：0.2％：0.2％。，余下组分为配制水。
段塞B：羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝质量比为0.15％：1％：1％：0.1％：0.15％，余下组分为配制水。
4、具体岩心制造规模如下：
实验用岩心为石英砂环氧树脂胶结三层非均质人造岩心，具体尺寸为4.5cm*4.5cm*30cm，气测渗透率分别为500*10-3μm2、1000*10-3μm2、2000*10-3μm2，通过非均质岩心对正韵律油藏进行模拟。
5、驱替油为原油，70℃情况下粘度45mPa.s。
6、封堵性能测试操作步骤如下：
(1)将待使用的岩心放入70℃恒温箱中烘干至恒重，取出冷却后称量其质量，记为m5；
(2)将烘干后的岩心放入真空抽汲器中饱和配制水，观察岩心表面无气泡生成时停止抽汲，将岩心取出擦拭去表面水，称重，质量记为m6；
(3)将饱和配置水的岩心放入岩心夹持器中，放置时高渗层在底部，加围压4MPa，然后以2mL/min的速度向岩心中注入配置水，待压力稳定时记录该压力和流量；
(4)向岩心中正向注入段塞A调剖剂0.2PV，记录注入调剖剂时压力，静置48小时待用，向岩心中正向注入段塞B调剖剂0.6PV，静置72小时待用；
(5)以2mL/min的速度进行水驱，记录出口端出第一滴水时的突破压力，待压力稳定时记录该压力和流量；
(6)全程实验在70℃恒温情况下进行，根据记录结果计算出原始渗透率、堵后渗透率、封堵率、突破压力梯度、阻力系数。
7、封堵性能评价如下表
堵前渗透率为三层非均值岩心整体渗透率，从上述结果中可得出，调剖剂对三层非均值岩心调剖效果明显，封堵率达到90％以上，说明该调剖剂与模拟油田污水结合后无负面影响。
8、驱油能力测试操作步骤如下：
(1)将待使用的岩心放入70℃恒温箱中烘干至恒重，取出冷却后称量其质量，记为m7；
(2)将烘干后的岩心放入真空抽汲器中饱和配置水，观察岩心表面无气泡生成时停止抽汲，将岩心取出擦拭去表面水，称重，质量记为m8；
(3)以1.5mL/min的速度向岩心中饱和原油，驱至出口端不再出水时停泵，记录累计出水量，静置4小时待用；
(4)将饱和完原油的岩心放入岩心夹持器，放置时高渗层在底部，全程实验在70℃恒温情况下进行，以2mL/min的速度进行水驱油，驱至出口端不再出油时停泵，记录出油量及采收率；
(5)以0.9mL/min的速度正向注入段塞A调剖剂0.4PV，记录复配聚合物时的压力，静置36小时待用，向岩心中正向注入段塞B调剖剂0.7PV，静置72小时待用；
(6)进行正向水驱实验，驱至含水98％时停止实验，记录出油量，并计算岩心最终采收率值。
9、驱油能力评价如下表：
从上述数据得知，使用模拟油田污水配制调剖剂，在模拟油藏70℃情况下进行驱替实验，对三层非均质岩心实施调剖后，已改善岩心非均质性，提高采收率24.78％，说明本发明调剖剂可改善油藏非均质性，调剖效果明显。
实施例三：
1、调剖剂使用方法：(1)首先对配制水进行暴氧处理，将配制水中溶解氧含量降低至3mg/L以下；(2)在温度55℃条件下，向配制水中加入药剂，匀速搅拌6小时，得调剖剂；(3)配制完成后将调剖剂直接注入岩心。
2、配制水，通过向蒸馏水中加入可溶性盐类调节矿化度，最终矿化度为35000mg/L，用以模拟实际生产中使用的油田污水。
3、具体药剂应用量为：
段塞A：复配聚合物由三种不同分子质量的部分水解聚丙烯酰胺组成，分子质量分别为800*104、1200*104、2000*104，其质量比为25：35：40，复配聚合物、乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品的质量比为0.3％：0.055％：0.4％：0.4％：0.25％。，余下组分为配制水。
段塞B：羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝质量比为0.25％：3％：2％：0.2％：0.25％，余下组分为配制水。
4、具体岩心制造规模如下：
实验用岩心为石英砂环氧树脂胶结三层非均质人造岩心，具体尺寸为4.5cm*4.5cm*30cm，气测渗透率分别为500*10-3μm2、1000*10-3μm2、2000*10-3μm2，通过非均质岩心对正韵律油藏进行模拟。
5、驱替油为原油，50℃情况下粘度52mPa.s。
6、封堵性能测试操作步骤如下：
(1)将待使用的岩心放入70℃恒温箱中烘干至恒重，取出冷却后称量其质量，记为m9；
(2)将烘干后的岩心放入真空抽汲器中饱和配制水，观察岩心表面无气泡生成时停止抽汲，将岩心取出擦拭去表面水，称重，质量记为m10；
(3)将饱和配置水的岩心放入岩心夹持器中，放置时高渗层在底部，加围压4MPa，然后以2mL/min的速度向岩心中注入配置水，待压力稳定时记录该压力和流量；
(4)向岩心中正向注入段塞A调剖剂0.2PV，记录注入调剖剂时压力，静置36小时待用，向岩心中正向注入段塞B调剖剂0.6PV，静置60小时待用；
(5)以2mL/min的速度进行水驱，记录出口端出第一滴水时的突破压力，待压力稳定时记录该压力和流量；
(6)全程实验在50℃恒温情况下进行，根据记录结果计算出原始渗透率、堵后渗透率、封堵率、突破压力梯度、阻力系数。
7、封堵性能评价如下表
堵前渗透率为三层非均值岩心整体渗透率，从上述结果中可得出，调剖剂对三层非均值岩心调剖效果明显，封堵率达到90％以上，说明该调剖剂与模拟油田污水结合后无负面影响。
8、驱油能力测试操作步骤如下：
(1)将待使用的岩心放入70℃恒温箱中烘干至恒重，取出冷却后称量其质量，记为m11；
(2)将烘干后的岩心放入真空抽汲器中饱和配置水，观察岩心表面无气泡生成时停止抽汲，将岩心取出擦拭去表面水，称重，质量记为m12；
(3)以1.5mL/min的速度向岩心中饱和原油，驱至出口端不再出水时停泵，记录累计出水量，静置4小时待用；
(4)将饱和完原油的岩心放入岩心夹持器，放置时高渗层在底部，全程实验在50℃恒温情况下进行，以2mL/min的速度进行水驱油，驱至出口端不再出油时停泵，记录出油量及采收率；
(5)以0.9mL/min的速度正向注入段塞A调剖剂0.4PV，记录复配聚合物时的压力，静置36小时待用，向岩心中正向注入段塞B调剖剂0.5PV，静置60小时待用；
(6)进行正向水驱实验，驱至含水98％时停止实验，记录出油量，并计算岩心最终采收率值。
9、驱油能力评价如下表：
从上述数据得知，使用模拟油田污水配制调剖剂，在模拟油藏50℃情况下进行驱替实验，对三层非均质岩心实施调剖后，已改善岩心非均质性，提高采收率23.12％，说明本发明调剖剂可改善油藏非均质性，调剖效果明显。
Claims (6)
1.一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂，其特征在于，包括段塞A调剖剂和段塞B调剖剂；
段塞A调剖剂包括复配聚合物和添加剂；其中，复配聚合物由三种不同分子质量的部分水解聚丙烯酰胺组成，分子质量分别为800*104、1200*104、2000*104，其质量比为25：35：40；添加剂包括乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品；段塞A调剖剂中，复配聚合物质量比为0.2％-0.3％，乙酸铬质量比为0.04％-0.055％，亚硫酸钠质量比为0.2％-0.4％，间苯二酚质量比为0.2％-0.4％，乌洛托品质量比为0.2％-0.25％，余下组分为配制水；以及
段塞B调剖剂包括羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝；段塞B调剖剂中，羟丙基甲基纤维素质量比为0.15％-0.25％，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺质量比为1％-3％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠质量比为1％-2％，葡萄糖酸钠质量比为0.1％-0.2％，柠檬酸铝质量比为0.15％-0.25％，余下组分为配制水。
2.如权利要求1所述的一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂，其特征在于，所述段塞A调剖剂中复配聚合物、乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品的质量比为0.22％-0.28％：0.045％-0.05％：0.25％-0.35％：0.25％-0.35％：0.21％-0.24％，余下组分为配制水。
3.如权利要求1所述的一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂，其特征在于，所述段塞A调剖剂中复配聚合物、乙酸铬、亚硫酸钠、间苯二酚、乌洛托品的质量比为0.26％：0.047％：0.3％：0.31％：0.22％，余下组分为配制水。
4.如权利要求1所述的一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂，其特征在于，所述段塞B调剖剂中羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝质量比为0.18％-0.22％：1.5％-2.5％：1.2％-1.8％：0.12％-0.18％：0.18％-0.22％，余下组分为配制水。
5.如权利要求1所述的一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂，其特征在于，所述段塞B调剖剂中羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸铝质量比为0.2％：2％：1.5％：0.15％：0.2％，余下组分为配制水。
6.一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.结合油田实际生产数据设计调剖剂注入量、注入速度以及其他注入参数；
步骤2.对配制水进行暴氧处理，配制水采用油田污水或水源水，将配制水中溶解氧含量降低至3mg/L以下；
步骤3.温度范围15-55℃条件下，在混合容器中，向配制水中加入药剂，匀速搅拌4-6小时，得调剖剂；
步骤4.将注水井与混合容器及增压装置连接，启动增压装置，将调剖剂注入油藏；
步骤5.段塞A调剖剂注入量达到预设范围后静止18-24小时使调剖剂充分成胶；
步骤6.注入段塞B调剖剂，静止48-72小时使调剖剂充分成胶，随后进行后续注采作业。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710663691.7A CN107236526A (zh) | 2017-08-06 | 2017-08-06 | 一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710663691.7A CN107236526A (zh) | 2017-08-06 | 2017-08-06 | 一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107236526A true CN107236526A (zh) | 2017-10-10 |
Family
ID=59988551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710663691.7A Withdrawn CN107236526A (zh) | 2017-08-06 | 2017-08-06 | 一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107236526A (zh) |
-
2017
- 2017-08-06 CN CN201710663691.7A patent/CN107236526A/zh not_active Withdrawn
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106947450B (zh) | 一种具有低初始粘度的深部调驱剂及其制备方法 | |
| CN107254301A (zh) | 一种高渗孔道型油藏铬铝离子复配调剖剂及其使用方法 | |
| CN107338033A (zh) | 一种低渗砂岩油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107254302A (zh) | 一种低渗裂缝油藏深部调剖剂及其使用方法 | |
| CN107218009A (zh) | 一种低渗砂岩油藏铬铝离子复配调剖剂及其使用方法 | |
| CN107384349A (zh) | 一种低渗孔道型油藏深部双段塞调剖剂及其使用方法 | |
| CN107236528A (zh) | 一种高渗孔道型油藏复配聚合物调剖剂及其使用方法 | |
| CN107118751A (zh) | 一种适用热力采油的无机凝胶调剖剂及其使用方法 | |
| CN107288577A (zh) | 一种低渗砂岩油藏聚表双段塞型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107365572A (zh) | 一种低渗裂缝油藏深部双段塞调剖剂及其使用方法 | |
| CN109385257A (zh) | 一种低渗砂岩油藏双段塞复配型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107384351A (zh) | 一种低渗孔道型油藏双段塞复配调剖剂及其使用方法 | |
| CN107267129A (zh) | 一种低渗孔道型油藏双段塞深部调剖剂及其使用方法 | |
| CN107236526A (zh) | 一种正韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 | |
| CN111253924A (zh) | 一种双子膜降压增注剂的制备方法 | |
| CN113136185A (zh) | 一种低温高矿化度油藏用有机堵水冻胶 | |
| CN107218020A (zh) | 一种高渗砂岩油藏聚表双段塞型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107365578A (zh) | 一种正韵律油藏聚表双段塞型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107384350A (zh) | 一种正韵律油藏铬铝离子复配型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107384344A (zh) | 一种反韵律油藏双段塞复配型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107267128A (zh) | 一种高渗孔道型油藏聚表双段塞型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107345132A (zh) | 一种复合韵律油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107338035A (zh) | 一种复合韵律油藏铬铝离子复配型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107384346A (zh) | 一种高渗砂岩油藏复配聚合物型调剖剂及其使用方法 | |
| CN107345131A (zh) | 一种正韵律油藏双段塞复配型调剖剂及其使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20171010 |