CN107233865B - 一种富氮碳球及其制备方法和作为吸附剂在酸性含铬废水处理中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种富氮碳球及其制备方法和作为吸附剂在酸性含铬废水处理中的应用，本发明以芳香胺类化合物、六次甲基四胺为原料合成具有高氮含量的聚合物球，经过ZnCl2活化，制得具有高氮含量、高比表面积的富氮碳球。本发明制备的富氮碳球用于酸性含铬废水处理时，具有物理化学稳定好、耐酸碱等优点，更重要的是，本发明富氮碳球对水中六价铬有较大去除容量，同时制备的碳球在实际吸附过程中可以降低柱压降。

Description

一种富氮碳球及其制备方法和作为吸附剂在酸性含铬废水处 理中的应用
技术领域
本发明涉及碳复合材料技术领域，特别是涉及一种富氮碳球及其制备方法。本发明还涉及该富氮碳球作为吸附剂在酸性含铬废水处理中的应用。
背景技术
六价铬普遍存在于电镀、皮革、纺织印染等工业废水中。六价铬具有高毒性、高致癌性和致畸变性。工业废水排放之前去除六价铬显得尤为重要。
吸附法因其简单经济被认为是一种去除水中有害污染物的有效方法。然而氢氧化镁、层状双金属化合物、铁基材料等吸附剂因化学稳定性差易被侵蚀而难以用于常见的酸性六价铬废水。因此，维持良好的化学稳定性对于吸附剂是必须要考虑。
近年来，含氮碳材料由于具有耐酸碱、化学稳定性好、热稳性好等优点，在气体吸附和水处理方面作为优良的吸附剂得到越来越多的关注。研究表明，碳表面的氮官能团可以增强碳表面和阴离子之间的相互作用力。而且碳表面氮官能团位点越多，六价铬还原成三价铬的效果就越好(M.Valix,W.H.Cheung and K.Zhang,J.Hazard.Mater.,2006,135,395-405)。因此，提高碳表面的氮含量不但可以提高其对六价铬的吸附能力而且还可以提升还原环境而使六价铬脱毒。然而，现已有报道的含氮碳材料处理六价铬效果比较差，这可能与其低氮量有关(J.Zhang,T.Shang,X.Jin,J.Gao and Q.Zhao,RSC Adv.,2015,5,784-790)。
另外，从实际运用的角度来讲，球形吸附剂具有很好的流体力学性质可以提高流体渗透率和相分离能力，在实际流化床运用中被认为是理想的吸附剂形貌。所以，合成高氮含量的碳球对于处理酸性六价铬废水有着重要意义。
发明内容
本发明目的是为了提供一种富氮碳球及其制备方法；本发明的另一目的是提供富氮碳球作为吸附剂在酸性含铬(特别是六价铬)废水处理中的应用。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种富氮碳球的制备方法，包括如下步骤：
1)六次甲基四胺和一种芳香胺类化合物为单体聚合得到含氮聚合物；
2)含氮聚合物浸渍于ZnCl2溶液中；
3)活化；得到所述的富氮碳球。
步骤1)中，所述芳香胺类化合物优选苯胺或者间苯二胺。
步骤1)中，聚合时，氨水或柠檬酸为催化剂，水溶液中进行。聚合的温度为80～100℃，优选85～95℃；时间为12～48h，优选20～30h。
步骤1)中，聚合后还包括后处理步骤，具体为离心、洗涤和干燥，得到含氮聚合物。优选地，所述洗涤为用水(优选去离子水)洗涤至中性。优选地，所述干燥为70～100℃(优选80～90℃)下干燥12～36h。
步骤2)中，ZnCl2/含氮聚合物的质量比为(0.1～1):1；优选(0.2～0.6):1。
步骤2)中，ZnCl2溶液的质量分数为10～20wt％。
步骤2)中，浸渍的时间为12～48h，优选20～30h。
步骤3)中，活化的温度条件为600～900℃，时间为0.5～2h，优选1h。优选的，活化时的升温速度为2～10℃/min，优选4～6℃/min。
步骤3)中，活化后还包括后处理步骤，具体为洗涤和干燥。所述洗涤分两步，第一步用盐酸洗涤(次数为至少三次)，第二步用水(优选去离子水)洗涤至中性。所述干燥的温度为100～150℃，优选110～130℃；时间为10～20h。
根据本发明，所述方法具体包括如下步骤：
1)取六次甲基四胺、芳香胺类化合物、以及氨水或柠檬酸置于去离子水中，搅拌至澄清后放入聚四氟乙烯罐子中，加热进行聚合反应(聚合的温度为80～100℃，优选85～95℃；时间为12～48h，优选20～30h)；反应完成后，离心，洗涤(例如去离子水洗涤至中性)、干燥(70～100℃，优选80～90℃，干燥12～36h)，得到含氮聚合物(呈粉末状)；
2)将干燥的含氮聚合物浸渍于ZnCl2溶液中；ZnCl2/含氮聚合物的质量比为(0.1～1):1，优选(0.2～0.6):1；ZnCl2溶液的质量分数为10～20wt％；浸渍的时间为12～48h，优选20～30h；
3)浸渍有含氮聚合物的溶液置于N2氛围内的管式炉中，活化(活化的温度条件为600～900℃；时间为0.5～2h，优选1h；活化时的升温速度为2～10℃/min，优选4～6℃/min)；活化后的产品冷却至室温后用盐酸洗涤至少三次，然后用去离子水洗涤至中性，干燥(干燥的温度为80～150℃，优选110～130℃；时间为10～20h)；获得所述的富氮碳球。
本发明还提供由上述制备方法制得的富氮碳球，为球形颗粒，具有微孔结构。
其中，所述富氮碳球的氮含量为8-20wt％，优选为10～15wt％；比表面积为700～1500m2/g。
其中，所述球形颗粒的粒径为0.5～1.5μm，优选为0.6～1.2μm。
本发明还提供一种酸性含铬废水处理方法，用上述的富氮碳球进行吸附。
其中，相对于六价铬含量为800-1000mg/L的废水，富氮碳球的投加量为8～25g/L。优选地，对于六价铬含量约为900-1000mg/L的废水，富氮碳球的投加量为10～20g/L。
本发明还提供一种富氮碳球在酸性含铬废水处理中的应用。
本发明的优点：
1.本发明公开的制备富氮碳球的方法条件温和、操作简单。
2.本发明制备的富氮碳球形貌均一、氮含量高、比表面积高。
3.本发明提供一种酸性含铬(特别是六价铬)废水处理方法，其中采用了本发明的富氮碳球作为吸附剂，所述吸附剂具有物理化学稳定好、耐酸碱等优点，更重要的是，本发明富氮碳球对水中六价铬有较大去除容量(六价铬离子的去除率可以高达99.9％)，同时制备的碳球在实际吸附过程中可以降低柱压降。
附图说明
图1为本发明制备的富氮碳球的氮气-吸脱附等温线图；
图2为本发明制备的富氮碳球的孔径分布图；
图3为本发明制备的富氮碳球的扫描电镜图；
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的富氮碳球的制备和作为吸附剂在含铬(特别是六价铬)废水处理中的应用作进一步说明。
实施例1
步骤一、将1.08g间苯二胺，0.7g六次甲基四胺溶解于52mL的去离子水，随后加入2mL 28wt％氨水溶液。
步骤二、搅拌至澄清溶液后放入聚四氟乙烯罐子中，90℃下水热24h。
步骤三、罐子自然冷却到室温后离心获得橘黄色的固体沉淀。获得的固体用去离子水洗涤几次，直至pH等于7。然后将固体(含氮聚合物)于80℃下干燥24h。
步骤四、将干燥的固体(含氮聚合物)浸渍于质量分数为10wt％ZnCl2溶液中24h，其中ZnCl2/聚合物的质量比为0.25:1。
步骤五、将浸渍有固体的溶液置于N2流量为50mL/min的管式炉中在800℃下活化1h，升温速率为5℃/min。
步骤六、活化后的产品冷却至室温后用0.5M的盐酸洗涤三次，并用去离子水洗涤至中性后在120℃干燥12h，既得本发明的富氮碳球，其中的氮含量为10.21wt％。
图1为本发明制备的富氮碳球的氮气-吸脱附等温线图；从图1可见，该等温线为典型的Type I，表明孔道结构为微孔。
图2为本发明制备的富氮碳球的孔径分布图；从图2可见，孔径分布主要集中在0.6nm～1.2nm，进一步证实材料孔道主要以微孔结构存在。
图3为本发明制备的富氮碳球的扫描电镜图；从图3可见，获得的富氮碳球具有较为均一的形貌，直径约为0.6～1.2μm。
该富氮碳球用于强酸性的电镀废水(pH 1.5，六价铬初始浓度937mg/L)有优良的去除效果，当投加量为12g/L时，废水最终浓度为0.19mg/L，去除率达到99.9％。
实施例2
步骤一、将1.08g间苯二胺，0.7g六次甲基四胺溶解于52mL的去离子水，随后加入2mL 28wt％氨水溶液。
步骤二、搅拌至澄清溶液后放入聚四氟乙烯罐子中，90℃下水热24h。
步骤三、罐子自然冷却到室温后离心获得橘黄色的固体沉淀。获得的固体用去离子水洗涤几次，直至pH等于7。然后将固体(含氮聚合物)于80℃干燥24h。
步骤四、将干燥的固体(含氮聚合物)浸渍于质量分数为10wt％ZnCl2溶液中24h，其中ZnCl2/聚合物的质量比为0.5:1。
步骤五、将浸渍有固体的溶液置于N2流量为50mL/min的管式炉中在800℃下活化1h，升温速率为5℃/min。
步骤六、活化后的产品冷却至室温后用0.5M的盐酸洗涤三次，并用去离子水洗涤至中性后在120℃干燥12h，既得本发明的富氮碳球，其中的氮含量为12.33wt％。
该富氮碳球用于强酸性的电镀废水(pH 1.5，六价铬初始浓度937mg/L)有优良的去除效果，当投加量为16g/L时，废水最终浓度为0.41mg/L，去除率达到99.9％。

Claims (29)

1.一种富氮碳球的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)六次甲基四胺和一种芳香胺类化合物为单体聚合制得含氮聚合物；其中，聚合时，氨水或柠檬酸为催化剂，水溶液中进行，聚合的温度为80～100℃；
2)含氮聚合物浸渍于ZnCl2溶液中；
3)活化；得到所述的富氮碳球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述芳香胺类化合物选自苯胺或者间苯二胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，步骤1)中，聚合的温度为85～95℃。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，步骤1)中，聚合的时间为12～48h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，步骤1)中，聚合的时间为20～30h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，步骤1)中，聚合后还包括后处理步骤，为离心、洗涤和干燥，得到含氮聚合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，后处理步骤中，所述洗涤为用水洗涤至中性。
8.根据权利要求7所述的制备方法，后处理步骤中，洗涤用水为去离子水。
9.根据权利要求6所述的制备方法，后处理步骤中，所述干燥为70～100℃下干燥12～36h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，ZnCl2/含氮聚合物的质量比为(0.1～1):1。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，ZnCl2/含氮聚合物的质量比为(0.2～0.6):1。
12.根据权利要求1所述的制备方法，步骤2)中，ZnCl2溶液的质量分数为10～20wt％。
13.根据权利要求1所述的制备方法，步骤2)中，浸渍的时间为12～48h。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，活化的温度条件为600～900℃，时间为0.5～2h。
15.根据权利要求1或14所述的制备方法，步骤3)中，活化时的升温速度为2～10℃/min。
16.根据权利要求1所述的制备方法，步骤3)中，活化后还包括后处理步骤，为洗涤和干燥。
17.根据权利要求16所述的制备方法，所述洗涤分两步，第一步用盐酸洗涤，第二步用水洗涤至中性。
18.根据权利要求17所述的制备方法，所述洗涤分两步，第一步用盐酸洗涤至少三次，第二步用去离子水洗涤至中性。
19.根据权利要求16所述的制备方法，所述干燥的温度为100～150℃；时间为10～20h。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
1)取六次甲基四胺、芳香胺类化合物、以及氨水或柠檬酸置于去离子水中，搅拌至澄清后放入聚四氟乙烯罐子中，加热进行聚合反应，聚合的温度为80～100℃，时间为12～48h；反应完成后，离心，洗涤、干燥，得到呈粉末状含氮聚合物；
2)将干燥的含氮聚合物浸渍于ZnCl2溶液中；ZnCl2/含氮聚合物的质量比为(0.1～1):1；ZnCl2溶液的质量分数为10～20wt％；浸渍的时间为12～48h；
3)浸渍有含氮聚合物的溶液置于N2氛围内的管式炉中，活化，活化的温度条件为600～900℃，时间为0.5～2h，活化时的升温速度为2～10℃/min；活化后的产品冷却至室温后用盐酸洗涤至少三次，然后用去离子水洗涤至中性，干燥；获得所述的富氮碳球。
21.一种由权利要求1-20任一项所述制备方法制得的富氮碳球，为球形颗粒，具有微孔结构；所述富氮碳球的氮含量为8-20wt％。
22.根据权利要求21所述的富氮碳球，其特征在于，所述富氮碳球的氮含量为9～15wt％。
23.根据权利要求21所述的富氮微球，其中，所述富氮微球的比表面积为700～1500m2/g。
24.根据权利要求21所述的富氮微球，其中，所述球形颗粒的粒径为0.5～1.5μm。
25.根据权利要求24所述的富氮微球，其中，所述球形颗粒的粒径为0.6～1.2μm。
26.一种酸性含铬废水处理方法，用权利要求21-25任一项所述的富氮碳球进行吸附。
27.根据权利要求26所述的处理方法，其特征在于，相对于六价铬含量为800-1000mg/L的废水，富氮碳球的投加量为8～25g/L。
28.根据权利要求27所述的处理方法，其中，对于六价铬含量为900-1000mg/L的废水，富氮碳球的投加量为10～20g/L。
29.权利要求21-25任一项所述的富氮碳球在酸性含铬废水处理中的应用。
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