CN107213799A - 一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，涉及一种超亲水水下超疏油膜的制备方法。本发明的目的是要解决超疏水或超疏油材料通常对表面自由能要求很高，需要用低表面能物质对其进行修饰，增大了成本还带来了一定程度污染的问题。方法：一、制备预处理后的原料；二、相转化；三、剥离。本发明涉及能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法。

Description

一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜 的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超亲水水下超疏油膜的制备方法。
背景技术
在诸如石油开采、石油化工、皮革、纺织、食品和医药等工业在生产过程中会产生大量的含油废水，为了降低成本这些含油废水被直接排放进水体中。目前处理含油污水的方法，主要有物理法、化学法和生物法。而这些废水大部分是以油水乳液的形式存在的，一般的油水分离膜和吸油材料并不能分离油水乳液。许多新材料用于处理油水乳液面临成本问题这就导致并不能从根源上解决应用问题。为了避免对环境造成二次污染，人们在开发分离材料时，越来越倾向于采用与环境相容的物质作为原料，生物质材料由于廉价易得、可生物降解，成为材料研究的热点。
超疏表面是指对水或油滴的静态接触角在150°以上，滚动角在10°以下的表面，这种表面具有许多独特的性质(如自清洁、防污、减阻、防腐蚀性等)，在很多领域具有潜在的应用价值。材料的浸润性能取决于其表面的化学组成和微观几何结构。超疏水或超疏油材料通常对表面自由能要求很高，这就需要用低表面能物质对其进行修饰，不仅增大了成本还带来了一定程度的污染。而超亲材料表现出水下或油下的特殊浸润性，并且往往不需要特别的修饰便能获得。
发明内容
本发明的目的是要解决超疏水或超疏油材料通常对表面自由能要求很高，需要用低表面能物质对其进行修饰，增大了成本还带来了一定程度污染的问题，而提供一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法。
一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备预处理后的原料：
将秸秆粉依次过300目筛及400目筛，得到粒径均匀的原料，将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌0.5h～3h，得到预处理后的原料；
所述的混合溶液由尼龙和甲酸混合而成，所述的尼龙与甲酸的质量比为1:(5～10)；所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:(0.5～1.5)；
二、相转化：
将预处理后的原料静置消泡，然后将消泡后的原料滴涂至玻璃板上，刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min～10min，得到相转化后的膜；
所述的相转化后的膜厚度为100nm～250nm；
三、剥离：
将相转化后的膜自然晾干，然后从玻璃板上剥离，得到超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜。
本发明以秸秆为原料，保留了秸秆可生物降解的特性，制备得到的超亲水水下超疏油油/水乳液分离膜，具有经济成本低、制备工艺简单、生产周期短等特点，是一种新型的膜分离材料，可实现污水中油/水乳液的快速分离。由于膜材料的优点，使得分离后的油易于回收处理，并且不会带来二次污染。
本发明方法的适用性广泛，可采取不同种类的秸秆作为原材料，例如玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆等。
本发明的优点：
1、使用秸秆作为原材料，是一种天然可降解的生物质材料，从人们的日常生活和生产加工中可快捷获得，具有环境友好、储量丰富的特点，开发出一种优异性能的分离膜，是固体农林废弃物的有效开发利用方式。
2、本发明制备得到的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜，与水的接触角为0°，水下油的接触角为158°，能够快速将油/水乳液分离，是一种新型的膜分离材料，可以实现高效的含油废水中油分和水分的分离。制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的油/水乳液分离性能研究：对水包油型乳液的分离效果很好，分离后滤液中油的含量从1000ppm降至80ppm以下，正己烷-水乳液分离后的滤液中油含量从1000ppm降至30ppm，甲苯-水乳液分离后的滤液中油含量从1000ppm降至38ppm，柴油-水乳液分离后的滤液中油含量从1000ppm降至67ppm。制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜还可以有效分离乳化剂稳定的油水乳液，乳化剂稳定的正己烷-水乳液、乳化剂稳定的甲苯-水乳液、乳化剂稳定的柴油-水乳液分离后滤液中的油含量从1000ppm降至50ppm以下。
3、本发明制备得到的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜，可以广泛应用于海洋溢油处理、工业污水净化、食品废油处理等方面，分离速度快，分离效率高。
4、本发明实验方案可行性高，原材料来源丰富，操作工艺简单，资金投入少，制备周期短(35min～75min)，条件温和(常温常压下不需要特殊气体保护)，不需要大型仪器设备，可以实现大规模的工业化生产加工，具有很广泛的应用前景。本发明用于一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法。
附图说明
图1是对比实验一制备的尼龙膜的电镜照片，放大倍数为1500倍；
图2是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的电镜照片，放大倍数为1500倍；
图3是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的电镜照片，放大倍数为5000倍；
图4是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜与水的接触角照片；
图5是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜水下油的接触角照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备预处理后的原料：
将秸秆粉依次过300目筛及400目筛，得到粒径均匀的原料，将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌0.5h～3h，得到预处理后的原料；
所述的混合溶液由尼龙和甲酸混合而成，所述的尼龙与甲酸的质量比为1:(5～10)；所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:(0.5～1.5)；
二、相转化：
将预处理后的原料静置消泡，然后将消泡后的原料滴涂至玻璃板上，刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min～10min，得到相转化后的膜；
所述的相转化后的膜厚度为100nm～250nm；
三、剥离：
将相转化后的膜自然晾干，然后从玻璃板上剥离，得到超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜。
本具体实施方式的优点：
1、使用秸秆作为原材料，是一种天然可降解的生物质材料，从人们的日常生活和生产加工中可快捷获得，具有环境友好、储量丰富的特点，开发出一种优异性能的分离膜，是固体农林废弃物的有效开发利用方式。
2、本发明制备得到的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜，与水的接触角为0°，水下油的接触角为158°，能够快速将油/水乳液分离，是一种新型的膜分离材料，可以实现高效的含油废水中油分和水分的分离。制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的油/水乳液分离性能研究：对水包油型乳液的分离效果很好，分离后滤液中油的含量从1000ppm降至80ppm以下，正己烷-水乳液分离后的滤液中油含量从1000ppm降至30ppm，甲苯-水乳液分离后的滤液中油含量从1000ppm降至38ppm，柴油-水乳液分离后的滤液中油含量从1000ppm降至67ppm。制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜还可以有效分离乳化剂稳定的油水乳液，乳化剂稳定的正己烷-水乳液、乳化剂稳定的甲苯-水乳液、乳化剂稳定的柴油-水乳液分离后滤液中的油含量从1000ppm降至50ppm以下。
3、本发明制备得到的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜，可以广泛应用于海洋溢油处理、工业污水净化、食品废油处理等方面，分离速度快，分离效率高。
4、本发明实验方案可行性高，原材料来源丰富，操作工艺简单，资金投入少，制备周期短(35min～75min)，条件温和(常温常压下不需要特殊气体保护)，不需要大型仪器设备，可以实现大规模的工业化生产加工，具有很广泛的应用前景。本发明用于一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌0.5h～1h。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的尼龙与甲酸的质量比为1:10。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的尼龙与甲酸的质量比为1:(8～10)。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:1。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:(1～1.5)。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min～8min。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一中将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌3h。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤一中将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌2h～3h。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发名的有益效果：
实施例一：一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备预处理后的原料：
将秸秆粉依次过300目筛及400目筛，得到粒径均匀的原料，将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌3h，得到预处理后的原料；
所述的混合溶液由尼龙和甲酸混合而成，所述的尼龙与甲酸的质量比为1:10；所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:1；
二、相转化：
将预处理后的原料静置消泡，然后将消泡后的原料滴涂至玻璃板上，刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min，得到相转化后的膜；
所述的相转化后的膜厚度为100nm～250nm；
三、剥离：
将相转化后的膜自然晾干，然后从玻璃板上剥离，得到超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜。
对比实验一：一种尼龙膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、将尼龙和甲酸混合混合，在室温下搅拌3h，得到预处理后的原料；
所述的尼龙和甲酸的质量比为1:10；
二、将预处理后的原料静置消泡，然后将消泡后的原料滴涂至玻璃板上，刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min，得到相转化后的膜；
所述的相转化后的膜厚度为100nm～250nm；
三、剥离：
将相转化后的膜自然晾干，然后从玻璃板上剥离，得到尼龙膜。
图1是对比实验一制备的尼龙膜的电镜照片，放大倍数为1500倍；由图可知，尼龙膜表面的缺陷极多。
图2是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的电镜照片，放大倍数为1500倍；图2与图1相比，说明秸秆的加入有效改善了膜材料的结构，为有效分离油/水乳液提供基础。
图3是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的电镜照片，放大倍数为5000倍；由图可知，可以看出秸秆纤维表面负载了一些尼龙粒子。这些粒子随机分布形成大量的突起，粒子的直径为500nm～3μm，秸秆纤维的加入不仅改变了尼龙的结构，秸秆纤维与尼龙结合的这种连续结构为表面提供了较高的表面粗糙度。
图4是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜与水的接触角照片；由图可知，超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜与水滴的接触角大小为0°，能够被水完全润湿，是超亲水的。
图5是实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜水下油的接触角照片。由图可知，超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜在水下对油的接触角为158°，油滴在样品表现呈现球形，是水下超疏油的。
综合可知，实施例一成功获得了超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜。
制备无乳化剂型乳液：
将4mL正己烷加到120mL去离子水中，在功率为450W的条件下，超声1.5h，得到正己烷-水乳液；将4mL甲苯加到120mL去离子水中，在功率为450W的条件下，超声1.5h，得到甲苯-水乳液；将2mL柴油加到120mL去离子水中，在功率为450W的条件下，超声1.5h，得到柴油-水乳液。
制备乳化剂稳定的乳液：
在100mL去离子水中加入0.01g吐温80，然后搅拌至溶解，分配配置三份，得到三份混合溶液，然后向三份混合溶液中分别加入2mL正己烷、2mL甲苯及2mL柴油，然后在转速为3000rpm的条件下，搅拌3h，分别得到乳化剂稳定的正己烷-水乳液、乳化剂稳定的甲苯-水乳液、乳化剂稳定的柴油-水乳液；
实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的油/水乳液分离性能研究：将油/水乳液利用超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜进行分离过滤，对水包油型乳液的分离效果很好，分离后滤液中油的含量在80ppm以下，正己烷-水乳液分离后的滤液中油含量从1000ppm降至30ppm，甲苯-水乳液分离后的滤液中油含量为从1000ppm降至38ppm，柴油-水乳液分离后的滤液中油含量为从1000ppm降至67ppm。
实施例一制备的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜还可以有效分离乳化剂稳定的油水乳液，乳化剂稳定的正己烷-水乳液、乳化剂稳定的甲苯-水乳液、乳化剂稳定的柴油-水乳液分离后滤液中的油含量从1000ppm降至50ppm以下。

Claims (10)

1.一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备预处理后的原料：
将秸秆粉依次过300目筛及400目筛，得到粒径均匀的原料，将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌0.5h～3h，得到预处理后的原料；
所述的混合溶液由尼龙和甲酸混合而成，所述的尼龙与甲酸的质量比为1:(5～10)；所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:(0.5～1.5)；
二、相转化：
将预处理后的原料静置消泡，然后将消泡后的原料滴涂至玻璃板上，刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min～10min，得到相转化后的膜；
所述的相转化后的膜厚度为100nm～250nm；
三、剥离：
将相转化后的膜自然晾干，然后从玻璃板上剥离，得到超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌0.5h～1h。
3.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的尼龙与甲酸的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的尼龙与甲酸的质量比为1:(8～10)。
5.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的秸秆粉与混合溶液中尼龙的质量比为1:(1～1.5)。
7.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min～8min。
8.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中刮涂均匀并浸渍于去离子水中5min。
9.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌3h。
10.根据权利要求1所述的一种能够分离油水乳液的超亲水水下超疏油秸秆尼龙复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中将粒径均匀的原料浸入到混合溶液中，在室温下搅拌2h～3h。
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