CN107188427A - 一种纳米微球衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米微球衬底及其制备方法，通过A、准备衬底：将基片切割成所需尺寸，清洗备用；B、准备聚苯乙烯微球：清洗聚苯乙烯微球，并加入酒精制成聚苯乙烯微球溶液；C、制备单层膜：向培养皿中注水，将聚苯乙烯微球溶液逐滴滴入水中；待水面上形成薄膜后，将悬浮的聚苯乙烯微球溶液排出；再将基片放入水底，排出培养皿中的水，晾干后得到带有单层聚苯乙烯微球的衬底。本单层膜衬底高度致密、适用性广、制备便捷、重复性好、仪器简单。

Description

一种纳米微球衬底的制备方法
技术领域
本发明涉及一种衬底制备方法，具体地说，是涉及一种纳米微球衬底及其制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
良好密排的单层纳米微球膜具有独特的光学和电磁性能，在功能材料、微纳器件、医药工程和化学工程领域得到了广泛关注。
目前，在制备纳米微球单层膜的各种技术中，利用纳米微球胶体溶液制备高度致密的纳米微球单层膜技术，一类为浸涂法和旋转涂层法，即将基片沉浸在胶体溶液中一段时间，以垂直或倾斜一定角度将基片撤回，或通过高速转盘带动基片旋转，利用离心力将滴在基片上的纳米微球胶体溶液分散开；另一类为LB膜技术，其通常用于制备位于气/液界面的微球层。但是，上述两类方法存在着对单层薄膜制造相对缓慢、制膜面积较小、器材要求高、不易控制等技术问题。
综上所述，由于纳米微球尺寸极小，如何对纳米微球精确定位形成所需的均匀单层膜成为难题，亟待研究解决。
发明内容
针对上述现存的技术问题，本发明提供一种纳米微球衬底及其制备方法，利用微流控器件，通过控制实验参数，使得纳米微球自组装在玻璃片或硅片表面形成单层膜。
为实现上述目的，本发明提供一种纳米微球衬底的制备方法，包括如下具体步骤：
A、准备衬底：将基片切割成所需尺寸，清洗备用；
进一步，所述的清洗包括如下步骤：将切割好的基片先用超声清洗5min，然后配置洗液，将基片放入洗液中清洗，等到反应完全完成之后，将洗液倒掉，换用水清洗5-10次，检查清洗干净之后保存备用。
更进一步，所述的基片采用玻璃片，可根据需要割成特定尺寸；洗液为用硫酸和双氧水按体积比4:1配制成的水虎鱼溶液。
更进一步，所述的基片采用硅片，可根据需要割成特定尺寸；洗液为用去离子水、双氧水和氢氧化铵按体积比5:1:1配置成的溶液。
B、准备聚苯乙烯微球：清洗聚苯乙烯微球，并加入酒精制成聚苯乙烯微球溶液；
进一步，所述的清洗包括如下步骤：先将聚苯乙烯微球水溶液超声5min，要取适量置于离心管中，并加水进行稀释，利用涡旋振荡器将溶液摇匀；然后向离心管中加入不小于溶液水量的高纯水，对微球溶液进行离心清洗，并通过不断的添加和移除高纯水，反复离心3次。
C、制备单层膜：向培养皿中注水，将聚苯乙烯微球溶液逐滴滴入水中；待水面上形成薄膜后，将悬浮的聚苯乙烯微球溶液排出；再将基片放入水底，排出培养皿中的水，晾干后得到带有单层聚苯乙烯微球的衬底。
进一步，培养皿在使用前先用去离子水超声清洗5分钟，然后依次换用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干。
进一步，步骤C中，使用针头弯成90度的注射器、且靠近培养皿边缘将聚苯乙烯微球溶液逐滴滴入水中，速率为0.009-0.011mL/min。
进一步，将悬浮的聚苯乙烯微球溶液排出的步骤为：将特氟龙环置于薄膜之上，先注水使水位升高，然后用水泵同时进行注入和排出操作，使悬浮在溶液中的聚苯乙烯微球溶液排出。
本发明还提供一种利用上述方法制备的纳米微球衬底，由于聚苯乙烯微球直径均匀、易于排布，利用自组装和液面控制技术，能够成膜并覆盖在基片上，具有良好的均匀性和较高的覆盖率，得到高度致密且可控的纳米微球衬底。
综上所述，本发明方法制备便捷，工艺稳定，重复性好，便于批量生产，所制备的纳米微球衬底具有单层膜高度致密、适用性广、重复性好、器材简单等优点，在功能材料、微纳器件、医药工程和化学工程领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：制备玻璃片为基片的纳米微球衬底。
A、准备衬底：
将玻璃片切割成1cm×1cm的基片，为了更好的清洗，可以先将基片超声清洗5分钟，然后将硫酸和双氧水按照体积比4:1配制成水虎鱼(piranha)溶液，将基片放入该溶液中清洗，等到反应完全完成之后，将水虎鱼溶液倒掉，换用水清洗5-10次。检查清洗干净之后保存备用。
B、准备聚苯乙烯微球：
首先，将200nm聚苯乙烯微球水溶液整瓶超声5min，取25uL置于离心管中，加入625uL水进行稀释，利用涡旋振荡器将溶液摇匀。然后，向离心管中加入500uL高纯水继续对微球溶液，将微球溶液进行离心清洗，通过不断地添加和移除高纯水，反复离心微球3遍，离心条件为15000rpm、30min。上述离心条件可视聚苯乙烯微球的尺寸而定，具体见表一。
表一：离心条件
微球尺寸(纳米) 离心转速(转/分钟) 离心时间(分钟)
500 9500 10
200 15000 30
1000 7000 5
2000 5500 5
750 8500 5
350 14000 10
最后，加入酒精制成质量百分比浓度为0.08％-2.24％的聚苯乙烯微球溶液，配制条件见表二。如果不立刻使用该溶液可存于冰箱内，使用前超声振荡，即可准备开始制作薄膜。
表二：微球溶液配制条件
C、制备单层膜：
培养皿在使用前先用去离子水超声清洗5分钟，然后依次换用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干。
向直径9cm的玻璃培养皿中注入10.5mL水，注水量和培养皿的直径有关，见表三。
表三：注水条件
水量(毫升) 培养皿直径尺寸(厘米)
3.5 5
10.5 9
22 14
使用针头弯成90°的注射器将微球溶液逐滴滴入水中，且务必让针头靠近培养皿边缘，注射速率为0.011mL/min。并且，注射速率和培养皿直径有关，当向直径14cm的培养皿中注入22mL的水，注射速率可调整为0.011mL/min。
微球溶液滴下之后，会看到微球溶液在水面散开，一段时间之后，水面上便形成彩虹色薄膜。待薄膜形成之后，将特氟龙环置于薄膜之上并注水升高水位，速率1mL/min，然后使用水泵同时进行注入和排出操作，将悬浮在溶液中的聚苯乙烯微球溶液用超纯水替换，耗时约2小时后能够排完。
在水底放入玻璃片，排出培养皿中的水，晾干衬底，获得带有单层200nm微球玻璃片衬底。
实施例2：制备硅片为基片的纳米微球衬底。
A、准备衬底：
将硅片切割成1.5cm×1.5cm的基片，将去离子水、双氧水、氢氧化铵按体积比5:1:1配置成溶液，利用该溶液对硅片进行清洗，等到反应完全完成之后，将溶液倒掉。换用水清洗5-10次，检查清洗干净之后保存备用。为了更好的清洗，可以先对基片进行超声清洗5分钟。
B、准备聚苯乙烯微球：
先将750nm聚苯乙烯微球水溶液整瓶超声5min，取180uL置于离心管中，再加入340uL水进行稀释，利用涡旋振荡器将溶液摇匀。然后，向离心管中加入500uL高纯水继续对微球溶液进行离心清洗，离心条件8500rpm、5min，通过不断地添加和移除高纯水，反复离心微球3遍。最后，向微球中加入酒精即可准备开始制作薄膜。
C、制备单层膜：
培养皿在使用前先用去离子水超声清洗5分钟，然后依次换用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干。
向直径14cm的玻璃培养皿中注入22mL水，使用针头弯成90度的注射器将微球溶液逐滴滴入水中，且务必让针头靠近培养皿边缘。微球溶液滴下之后，会看到微球溶液在水面散开，注射速率为0.009mL/min，一段时间之后，便形成彩虹色薄膜。
待薄膜形成之后，将特氟龙环置于薄膜之上并注水升高水位，速率1mL/min。接着，使用水泵同时进行注入和排出操作，将悬浮在溶液中的聚苯乙烯微球溶液用超纯水替换，约2小时后能够排完。
在水底放入硅片，排出培养皿中的水，晾干衬底，获得单层聚苯乙烯微球的衬底。
综上所述，本单层膜衬底具有高度致密、适用性广、制备便捷、重复性好、器材简单的优点。

Claims (9)

1.一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
A、准备衬底：将基片切割成所需尺寸，清洗备用；
B、准备聚苯乙烯微球：清洗聚苯乙烯微球，并加入酒精制成聚苯乙烯微球溶液；
C、制备单层膜：向培养皿中注水，将聚苯乙烯微球溶液逐滴滴入水中；待水面上形成薄膜后，将悬浮的聚苯乙烯微球溶液排出；再将基片放入水底，排出培养皿中的水，晾干后得到带有单层聚苯乙烯微球的衬底。
2.根据权利要求1所述的一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述的清洗包括如下步骤：将切割好的基片先用超声清洗5min，然后配置洗液，将基片放入洗液中清洗，等到反应完全完成之后，将洗液倒掉，换用水清洗5-10次，检查清洗干净之后保存备用。
3.根据权利要求2所述的一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，所述的基片采用玻璃片，洗液为用硫酸和双氧水按体积比4:1配制成的水虎鱼溶液。
4.根据权利要求2所述的一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，所述的基片采用硅片，洗液为用去离子水、双氧水和氢氧化铵按体积比5:1:1配置成的溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述的清洗包括如下步骤：先将聚苯乙烯微球水溶液超声5min，要取适量置于离心管中，并加水进行稀释，利用涡旋振荡器将溶液摇匀；然后向离心管中加入不小于溶液水量的高纯水，对微球溶液进行离心清洗，并通过不断的添加和移除高纯水，反复离心3次。
6.根据权利要求1或2所述的一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，步骤C中，培养皿在使用前先用去离子水超声清洗5分钟，然后依次换用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干。
7.根据权利要求1或2所述的一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，步骤C中，使用针头弯成90度的注射器、且靠近培养皿边缘将聚苯乙烯微球溶液逐滴滴入水中，速率为0.009-0.011mL/min。
8.根据权利要求1或2所述的一种纳米微球衬底的制备方法，其特征在于，步骤C中，将悬浮的聚苯乙烯微球溶液排出的步骤为：将特氟龙环置于薄膜之上，先注水使水位升高，然后用水泵同时进行注入和排出操作，使悬浮在溶液中的聚苯乙烯微球溶液排出。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述方法制备的纳米微球衬底。
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