CN107180971A - 一种提高燃料电池催化剂比表面积的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种提高燃料电池催化剂比表面积的方法公开了一种聚[2‑甲基嘧啶‑9，9‑二辛基芴]共聚物在THF溶液与单壁碳纳米管（SWCNTs）发生反应生成聚合物﹣SWCNTs复合物，在0rpm，3000rpm的离心速度下分离产物，分别与氯铂酸发生反应，最终生成聚合物﹣SWCNTs﹣Pt复合物（铂纳米颗粒复合物），把最终产物分离，干燥分别在1MH2SO4和0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中测伏安曲线，结果可以看出离心速度为0rpm和3000rpm的铂纳米颗粒复合物中的铂纳米颗粒的比表面积为23.33m2/g和35.24m2/g其电流密度为2.40 mA/cm2和13.35 mA/cm2，所以离心速度为3000rpm的铂纳米颗粒复合物的催化活性比较好，适用于做燃料电池的催化剂。

Description

一种提高燃料电池催化剂比表面积的方法
技术领域
本发明涉及一种聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴] 共聚物在THF溶液与单壁碳纳米管（SWCNTs）发生反应生成聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物，在不同的离心速度下分离产物，分别与氯铂酸发生反应，最终生成聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴] ﹣SWCNTs﹣Pt复合物（铂纳米颗粒复合物），把最终产物分离，干燥分别在1MH2SO4和0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中测伏安曲线，计算出比表面积，该复合物比表面积比较大，适用于做燃料电池的催化剂。
背景技术
碳纳米管在很多重要的合成领域有很大的应用，所以测量硫酸的含量是即使在工业生产中，也是实验研究中有很大的用途.碳纳米管具备着优良的电学性能和力学性能,是复合材料理想的添加相.碳纳米管/聚合物功能复合材料同时具有碳纳米管超强的力学性能、高的导电、导热性能、大的比表面积和良好的吸附性能等特性和聚合物的易加工成型、功能性等独特性能。
燃料电池是一种直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效一、环境友好地转化为电能的电化学发电装置,其单个电池是由正负两个电极负极即燃料发生氧化反应的电极正极即氧化剂发生还原反应的电极以及电解质组成.William Grove于1839年首次演示了氢氧燃料电池的工作原理,从此开创了一种新的能源技术,历史性的第一次直接将化学能转化为电能。William Grove于1839年首次演示了氢氧燃料电池的工作原理,从此开创了一种新的能源技术,历史性的第一次直接将化学能转化为电能.燃料电池的现代发展起始于20世纪60年代初期.美国政府的新机构国家航空和宇宙航行局资助了一系列的研究合同,从事开发实用的燃料电池,并成功地将其运用到太空舱电源系统,其中杜邦公司成功开发出含氟的磺酸型质子交换膜。
发明内容
本发明制备了聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物，按离心速度的不同，我们对聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物在THF溶液中测试的近紫外-可见光谱说明书附图3所示。200 nm～800 nm范围内的紫外光谱曲线，在THF溶液中复合物最大吸收峰λ（nm）出现在383 nm。通过公式A=εbc从紫外可见光谱图中可以初步的计算碳纳米管的溶解度。其中A为700 nm时的吸光度0.129;ε为单壁碳纳米管在700 nm处的摩尔吸光系数，ε700=2.35×103cm2/g;b为样品光程（cm）,通常指比色皿的厚度，b=1 cm;c为样品溶解度54.9 mg/L.
再把复合物不同的离心速度下进行分离，离心速度分别为0 rpm，3000 rpm，离心速度越大分离出来的复合物颗粒越小，比表面积越大，该复合物与氯铂酸发生反应，零价铂吸附到复合物表面上，生成铂纳米颗粒复合物，通过透射电子显微镜看出与离心速度为0 rpm铂纳米颗粒复合物相比离心速度为3000 rpm复合物上面的铂颗粒较多.然后测紫外-可见光谱，热分析，电镜透射，X射线衍射光谱图，循环伏安曲线等手段比较了两种不同离心下的铂纳米颗粒复合物的各种性质.
铂纳米颗粒复合物测试伏安曲线，从1MH2SO4溶液中的电化学图说明书附图10可以计算出我们所合成的铂纳米颗粒复合物的比表面积，比表面积的大小的大小来判断催化性能的强弱，离心速度为0 rpm的铂纳米颗粒复合物中的铂纳米颗粒的比表面积为23.33 m2/g离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物中中的铂纳米颗粒比表面积为35.24 m2/g,从0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中的电化学图说明书附图11可以计算出我们所合成的铂纳米颗粒复合物的电流密度，离心速度为0 rpm的铂纳米颗粒复合物的电流密度为2.40 mA/cm2，离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物的电流密度为13.35 mA/cm2，从计算结果可以判断，离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物的催化活性比较好。
本发明的目的
本发明的目的之一是我们发明合成了聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物，产物在不同的离心速度下分离不同大小的复合物颗粒.
本发明的目的之二是两个离心速度不同铂纳米颗粒复合物分别在1M H2SO4和0.5MH2SO4+0.5M CH3OH溶液中测电化学图，从而计算比表面积，比较催化活性的大小，从而找出活性比较高的燃料电池催化剂。
与现有其他方法和测试手段相比较，本发明有如下优点
一，本发明通过聚[2-甲基-4, 6-嘧啶2,5-二己基-1,4-苯]﹣单壁碳纳米管复合物，产物在0 rpm和3000 rpm离心速度下分离不同大小的复合物颗粒.
二，本发明通过聚[2-甲基-4, 6-嘧啶2,5-二己基-1,4-苯]﹣单壁碳纳米管复合物再与铂发生反应得到铂纳米颗粒复合物.
三，本发明通过循环伏安图测定两种不同离心速的铂纳米颗粒复合物得到，离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物的电化学性能比较好。
附图说明
图 1：共聚物的合成路线.
图 2：聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴] 的核磁氢谱图.
图 3：聚合物-SWCNTs的紫外-可见吸收光谱图.
图 4：聚合物-SWCNTs的远紫外-可见吸收光谱图.
图 5：聚合物-SWCNTs-Pt 0rpm和复合物的离心下面的热重分析图.
图 6：铂纳米颗粒复合物（聚合物-SWCNTs-Pt）0rpm配合物的高倍投射电子显微镜图.
图 7：铂纳米颗粒复合物（聚合物-SWCNTs-Pt）3000rpm配合物的高倍投射电子显微镜图.
图 8：聚合物-SWCNTs的X射线衍射光谱图.
图 9：铂纳米颗粒复合物（聚合物-SWCNTs-Pt）的X射线衍射光谱图.
图10：铂纳米颗粒复合物在1M H2SO4的循环伏安曲线.
图11：铂纳米颗粒复合物在0.5MH2SO4+0.5MCH3OH甲醇溶液中的循环伏安曲线。
实施实例
1.共聚物的合成
在250 mL聚合瓶中通入氩气，电磁搅拌下依次加入2-氨基-4,6-二碘嘧啶(0.2080mmoL，34.2 mg)，2，7-双(4，4，5，5-四甲基-1，3，2-二氧杂硼烷-2-基)-9，9-二辛基芴(0.2080 mmoL, 133.65 mg)，碳酸铯Cs2CO3 (1.04 mmoL ，338.0 mg)，再加10.4 mL DME和5.2 ml去离子水,电磁搅拌下通入氩气15 min,加零价钯催化剂Pd (PPh3)4 (0.0104 mmoL,12.0 mg,).氩气保护下，将反应体系回流48 h.反应物冷却到室温，生成物依次用甲醇、蒸馏水洗涤，氯仿/甲醇重结晶3次、丙酮洗涤后50 ℃真空干燥48 h,可得46 mg深绿色粉末物,收率为57.4 %.
共聚物1 H-NMR说明书附图2中中化学位移(δ)约在5.234 ppm (broad s, 2H)出现了氨基上的氢吸收峰。在δ=7.680～8.166 ppm处出现了芳香环上的氢吸收峰。δ=0.782～2.175 ppm处是长烷基侧链上的质子，其中2.175 ppm(t，4H)处的峰是连接在芴上的亚甲基(-CH2)吸收峰；1.093～1.558 ppm (m，24H)之间的振动峰可归属于烷基上的(-CH2)的吸收峰；0.782 ppm(t，6H)的振动峰是烷基上甲基(-CH3)的吸收峰。1 H-NMR的结果可以初步证明：产物跟目标物分子结构式是一致的。2.聚[2-氨基嘧啶-9，9-二辛基芴] / 单壁碳纳米管复合物的制备.
离心速度为 0 rpm 和离心速度为 3000 rpm 的复合物的制备方法一样，现在代表性的介绍速度为 0 rpm 复合物的制备方法
取 30 mg 聚合物在20 mL THF溶液中完全溶解，离心（10000 rpm），取上层溶液，在上层溶液中添加10 mg Hipco 单壁碳纳米管，超声1h.超声后的聚合物-单壁碳纳米管复合物溶液静止放12 h，大颗粒沉淀以后，取上层液通过孔径200 nm的聚四氟乙烯过滤膜过滤此聚合物-SWCNTs复合物溶液，聚合物-SWCNTs复合物在聚四氟乙烯膜上成膜.聚四氟乙烯膜上的复合物移到样瓶管中加4 ml THF溶液，用超声的方法把复合物从聚四氟乙烯膜中脱离.用1000 mL THF溶液洗该复合物，大约洗涤12 h后过滤.通过搅拌洗涤可以出去复合物中多余的聚合物。用上述同样的方法脱离聚四氟乙烯上成膜的复合物并干燥，干燥后产量为9.5 mg.
离心速度为3000 rpm的制备方法：取30 mg聚合物，在离心的时候用3000 rpm,干燥后的产量为4 mg.
3.聚铂纳米颗粒复合物的制备
离心速度为 0 rpm 和离心速度为 3000 rpm 的复合物上吸附零价铂方法一样，现在代表性的介绍离心速度为 0 rpm复合物上吸附零价铂方法：
取4mg离心速度为 0 rpm的复合物，加入.4 mlTHF,搅拌两小时后超声1小时，然后加入3.96 ml乙二醇搅拌2个小时后在100℃加热6个小时蒸发THF。依次加入2.64 ml水、9.55 mg氯铂酸和13.2 ml乙二醇搅拌4小时后，在140度，氩气保护下，反应8小时.冷却，过滤，依次用水、乙醇、丙酮洗涤，干燥后得5.4 mg 产品.
放入 2 mg离心速度为 3000 rpm的复合物，最后含铂纳米颗粒复合物的的产品为 3.1mg .
4.电极的制作及电化学性能的测试
称取1.5 mg的被测物质（分别为铂纳米颗粒复合物(离心速度为0 rpm)和铂纳米颗粒复合物(离心速度为3000 rpm)）加入到3.3 mlTHF中，超声10 min后，在抛光好的玻碳电极上（直径为3 mm，氧化铝颗粒抛光）滴30 ul铂纳米颗粒复合物四氢呋喃混合溶液，在室温真空干燥30 min，制得工作电极.在三电极电解池中以制备的玻碳电极为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，氩气保护下，在1M H2SO4溶液中用CHI660c电化学工作站对电极材料进行循环伏安测试，电位范围为-0.13～1V，扫描速率为50 mV/s.
在0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中测试电化学性质的方法跟1MH2SO4溶液中的测试方法一样。

Claims (5)

1.本发明是一种提高催化剂比表面积的方法
包括如下的具体步骤：
第一步：制备聚合物，合成聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴] 路线见说明书附图1，聚合物的核磁氢谱图见说明书附图2可以看出聚合物成功的合成了；
第二步：制备聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣碳纳米管（SWCNTs）复合物；
第三步：制备聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴] ﹣ SWCNTs﹣Pt复合物（铂纳米颗粒复合物）。
2.根据权利要求书1所述的一种提高催化剂比表面积的方法，其典型特征在于：制备得到聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣碳纳米管（SWCNTs）复合物在离心速度在3000 rpm和0rpm下进行分离得到颗粒大小不同的两种复合物，经测定电镜透射和循环伏安图可以看出离心速度为3000 rpm的复合物的颗粒大小比较小，比表面积大而且电化学性质比较好，具有很好的催化活性。
3.根据权利要求书1所述的一种提高催化剂比表面积的方法，其典型特征在于：聚[2-甲基嘧啶-9，9-二辛基芴]﹣SWCNTs复合物溶液的远紫外-可见-近红外光谱说明书附图4可知，在500-1500nm之间出现了对应于纯单壁碳纳米管的吸收峰，这说明混合分散体系中包含了碳纳米管，在离心速度为 0 rpm和 3000 rpm下分离，复合物按颗粒大小分离。
4.根据权利要求书1所述的一种提高催化剂比表面积的方法，其典型特征在于：SWCNTs-聚合物-Pt 离心速度为0rpm和3000rpm 的透射电镜图说明书附图6和说明书附图7，比较离心速度为0rpm与离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物，离心速度为0 rpm的复合物上面吸附的Pt纳米颗粒比较少，离心速度为3000 rpm的复合物上面的Pt纳米颗粒比较多.
这意味着离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物比表面积较大，离心的手段提高了SWCNTs得比表面积。
5.根据权利要求书1所述的一种提高催化剂比表面积的方法，其典型特征在于：铂纳米颗粒复合物测试伏安曲线，从1MH2SO4溶液中的电化学图说明书附图9和0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中的电化学图说明书附图10可以计算出铂纳米颗粒复合物的比表面积和电流密度，得离心速度为0 rpm的铂纳米颗粒复合物中的铂纳米颗粒的比表面积为23.33 m2/g离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物中中的铂纳米颗粒比表面积为35.24 m2/g,从0.5MH2SO4+0.5MCH3OH溶液中的电化学图说明书附图10可以计算出我们所合成的铂纳米颗粒复合物的电流密度，离心速度为0 rpm的铂纳米颗粒复合物的电流密度为2.40 mA/cm2，离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物的电流密度为13.35 mA/cm2，从计算结果可以判断，离心速度为3000 rpm的铂纳米颗粒复合物的催化活性比较好。
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CN107759776A (zh) * 2017-10-27 2018-03-06 华南理工大学 一种共轭聚嘧啶类化合物及多组分串联聚合制备该化合物的方法与应用

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