CN107177881B - 一种基于溶液流动的结晶方法及装置 - Google Patents

一种基于溶液流动的结晶方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于溶液流动的结晶方法。在本方法中通过选择合适的基底和竖片，构建一定形状的溶液区域，进一步通过调控其中的流体过程来调控其中的结晶过程。这种方法对于各种基底和竖片都具有良好的普适性，可以广泛应用于各种晶体材料。本发明工艺简单，不需要任何复杂的机械装置，对于环境也没有依赖性，对于构建大规模器件具有很好的应用前景。

Description

一种基于溶液流动的结晶方法及装置
技术领域
本发明涉及一种结晶方法，尤其是基于溶液流动的结晶方法，以及所使用的结晶装置，属于材料化学领域。
背景技术
在当今社会，能源、半导体和电子领域的发展日新月异，基于这些领域的工作单元和器件已经渗透进了人们生活的各个方面，对于人们生活有着重要的作用。在构建电子器件的过程中，大多数器件的关键工作材料都是晶体，如何获得有序的高质量晶体材料，一直是这些领域发展的核心问题之一。良好取向的晶体阵列是一种十分重要的结构，这一类结构为器件功能的多样化提供了更多的可能。而阵列结构的晶体，对于器件的集成化和性能的提升也具有十分显著的作用。
目前常见的获得晶体的方法有结晶重结晶法、化学气相沉积法(Chemical vapordeposition)、区域熔炼法(Zone melting technique)和分子束外延法等(Molecular beamepitaxy)，重结晶法通过创造一个准平衡条件来创造过饱和溶液区域来生长晶体，这个晶体生长过程较为缓慢，需要几天甚至几个月的时间，而且这个过程需要一个十分稳定的环境，外界扰动以及溶液蒸发带来的溶液流动往往会给结晶带来很大的麻烦。化学气相沉积法、区域熔炼法和分子束外延法等方法的不足之处在于需要较为复杂的装置，而生长过程中能耗也比较高。利用这些方法获得成本低廉的大范围晶体阵列仍然有一定的难度。
本发明经过大量研究发现，在溶液生长过程中，过饱和区的行为有着非常重要的作用，溶液在这些地方形成成核位点，而溶液行为在这一过程中起着至关重要的作用；另外还发现，在目前对基于溶液蒸发的结晶方法的研究中，气体、液体和固体接触区域的形状和液体区域整体的形状对于结晶过程有着很重要的影响；此外，在这些生长方法中，快速蒸发往往会带来缺陷，而随之而来的溶液流动也往往给结晶过程带来了麻烦。
因此，现有技术亟需一种工艺简单、环境依赖性低的基于溶液流动的结晶方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，基于对液体流动过程的认识，建立了相应的流体模型，并基于该模型开发出了一类简易的大规模制备有序晶体的快速结晶方法。利用这种方法能够制备出大范围内具有良好结晶度和有序的晶体结构。在这一过程中，首先获得一个和溶液具有较好亲和性的基底，随后引入一个竖片。将竖片、基底和溶液进行组合，竖片和基底之间的角度可以在0°至180°的范围内，获得一个特定形状的溶液区域。依据所利用溶液、基底和竖片的浸润性不同，通过合适的组合，这一溶液区域可以具有一定的几何形状(椭圆形、弧形、楔形等)。在溶液蒸发过程中，通过控制溶液区域内的流动过程，即可获得具有良好结晶度和取向的晶体结构，从而实现了基于溶液流动进行结晶的目的，由此完成了本发明。
因此，本发明第一方面，提供一种基于溶液流动的结晶方法，以便获得大范围、具有良好结晶度的有序晶体结构，该方法包括以下步骤：
步骤1、选取基底和竖片，任选进行浸润性处理，获得具有合适浸润性的基底和竖片；
步骤2、选取溶剂溶质，并获得溶液；
步骤3、构建溶液区域，例如将溶液、基底和竖片进行组合，构建一定形状的溶液区域；
步骤4、对溶液区域内的流动过程进行调控，来获得大面积具有良好结晶度的有序晶体。
为此，本发明第二方面，还提供一种实施上述基于溶液流动的结晶方法的装置，亦即提供一种能够获得大面积具有良好结晶度的有序晶体的装置，该装置包括：
基底，其具有至少一个用于承载溶液的表面；
位于基底表面的溶液层或溶液区域；
放置在基底表面的片材，在片材与基底的交界处形成一定形状的溶液区域，优选两者所成的角度(θ)范围为0-180°，更优选90°。
本发明第三方面提供上述的装置用于结晶的用途。
根据本发明的基于溶液流动的结晶方法以及实施该结晶方法的装置具有良好的普适性，而且工艺非常简单，不需要任何复杂的机械装置，对于环境也没有依赖性，对于构建大面积器件具有很好的应用前景。
附图说明
图1示出为本发明体系的装置示意图；
图2示出溶液区域的几种几何形状示例；
图3示出为本发明体系以垂直结构和楔形溶液区域为例，施加温度场前溶液浓度梯度(图3.1)和溶液里的marangoni流(图3.2)分布图；
图4示出为本发明体系以垂直结构和楔形溶液区域为例，施加温度场后溶液浓度梯度(图4.1)和溶液里的marangoni流分布图(图4.2)；
图5示出本发明的溶液结晶装置的示意图；
图6示出不同基底和竖片组合后的获得的钙钛矿晶体阵列结构。
附图标号说明
1-基底
2-竖片
3-溶液
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
根据本发明第一方面，为了获得大面积具有良好结晶度的有序晶体，提供一种基于溶液流动的结晶方法，包括以下步骤：
步骤1、选取基底，任选进行处理。
本发明所述的基底也被称为衬底，由于本发明的结晶方法是基于溶液流动的溶液法，因此对基底或衬底没有限制，即使有限制也不是实质性的。
对于所述基底或衬底，本方法具有良好的普适性，可广泛选取包括半导体材料、金属材料、有机高分子材料、导电基底和绝缘体在内的各种材料表面。例如：铜箔、铝箔、贵金属箔片(金和铂等)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、乙烯的各种聚合物(聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚四氟乙烯等)、导电薄膜(氧化铟锡透明导电玻璃，ITO和掺杂氟的SnO2透明导电玻璃，FTO、以石墨烯为基础制备的石墨烯导电薄膜、以碳纳米管为基础的碳纳米管导电薄膜等)、表面有一定厚度氧化层的硅片、氮化硼基底、玻璃基底等。
根据本发明一种优选实施方式，还对基底(或衬底)样品进行处理，该处理主要是指亲水处理或浸润性处理，获得具有合适浸润性的基底，例如，可以将基底(或衬底)样品置于表面等离子体(plasma)下进行处理一定时间，例如处理1分钟至5小时，优选处理2分钟至1小时，更优选处理5分钟至30分钟。使得基底(或衬底)样品表面对溶剂亲和。以另一种方式为例，可以将硫酸和过氧化氢溶液以一定比例混合，优选比例为7：3或6：4，在一定温度下优选20-120℃，对样品进行一定时间的处理。这一处理时间优选20-120分钟。
步骤2、选取溶剂和溶质，任选将溶质加入溶剂中形成溶液。
本发明所述的溶剂，非限定性地可以是具有广泛应用的有机无机溶剂，例如：水、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、异丙醇、氯苯、乙二醇、正辛烷等。
本发明所述的溶质是指那些在上述溶剂中具有一定溶解度的材料，非限定性地可以是半导体材料、金属材料、有机高分子材料、无机材料和各种有机无机杂化材料，例如：有机铅卤钙钛矿材料(CH3NH3PbX3,X＝Cl、Br、I)、有机光电材料(P3HT、PCBM等)、盐类(苯甲酸、四丁基碘化铵、柠檬酸三钠、次氯酸钠、苯甲酸钠等)、无机半导体材料(CdSe、CdS等)、苯甲酸、山梨酸、十二烷基磺酸钠(C12H25SO3Na)、四丁基碘化铵(Bu4NI)、柠檬酸三钠、次氯酸钠(HClONa)、苯甲酸钠、硫化镉、四丁基高氯酸铵(Bu4NClO4)等。
步骤3、构建一定形状的溶液区域。
由于步骤1中已经对基底表面进行了一定亲水处理，因而基底样品对溶液具有一定的亲和性；另一方面，由于不同溶液的性质不同，因此需适当选择溶液，使其具有合适的表面张力。于此同时，竖片对于溶剂的浸润性也有着非常重要的作用，根据本发明一种实施方式，优选一种溶液，其自身性质(如浸润性和表面张力)同基底和竖片能够匹配，并构建出一定形状的溶液区域，所述形状优选为椭圆形、弧形或楔形。如图2的溶液区域的几种几何形状示例所示，基底和竖片从上到下依次构建出楔形、椭圆形和弧形的溶液区域。
步骤4、对溶液区域的流体过程进行调控，从而获得具有良好取向的优质晶体。
根据本发明，所述片材的选择范围与上述基底相同，亦即同样可以选择包括半导体材料、金属材料、有机高分子材料、导电基底和绝缘体在内的各种材料表面。例如：铜箔、铝箔、贵金属箔片(金和铂等)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、乙烯的各种聚合物(聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚四氟乙烯等)、导电薄膜(氧化铟锡透明导电玻璃，ITO和掺杂氟的SnO2透明导电玻璃，FTO、以石墨烯为基础制备的石墨烯导电薄膜、以碳纳米管为基础的碳纳米管导电薄膜等)、表面有一定厚度氧化层的硅片、氮化硼基底、玻璃基底等。
所述竖片以一定角度，如0-180°，优选90°同基底相组合。如图1的本发明体系的示意图所示，其中，基底与竖片之间形成一定形状的溶液区域。
更优选片材竖直放置在铺展有溶液的基底表面上，进而在竖直片材和基底的交界处形成一定形状的溶液区域。
根据本发明，由于衬底和溶液的亲和性不同，因此选择匹配的溶剂和竖片显得尤为重要。以溶剂DMF为例，因水具有一定极性，其与玻璃比较亲和而与PET并不是很亲和，对硅片的亲和能力排在玻璃和PET之间。本发明人发现，当竖片为塑料片而底片(即基底)为硅片时，水一般不能形成楔形区域；竖片为玻璃片底片为硅片时，能够形成楔形区域。而竖片为玻片而底片为PET时，接触角过大，从而就像一个液滴一般，这种情况和第一种情况一样，都是不利于阵列结构生长的。
本发明人还令人惊讶地发现，正常的蒸发情况下，由于蒸发带走热量，对于楔形的溶液区域而言，上面和空气接触的地方的温度要比楔形区下面和衬底接触的区域温度低。由于这个温度造成的溶液浓度梯度分布如图3.1所示，里面的marangoni流如图3.2所示，其中本发明体系为垂直结构并形成楔形溶液区域。
Marangoni流是指，一种液体的表面，当存在温度或浓度梯度时，由于表面张力与温度或浓度的相关性，在表面张力梯度的作用下所形成的表面流动。也称为马拉高尼流，该流使表面液体从低表面张力区域流向高表面张力区域。在热物理学中将其称为马拉高尼效应(Marangoni Effect)
根据本发明一种优选的实施方式，采用外加温度以对溶液内部流动造成影响，即为本发明体系施加一个温度场。其效果比如施加温度场后溶液浓度梯度分布如图4.1所示，里面的marangoni流如图4.2所示，该体系也是垂直结构并形成楔形溶液区域。可见，通过施加温度逆场来调控楔型区域的液体流动，里面的涡流变少，流动的整体性更强，而浓度分布显示其尖端的饱和却变得很小。这对于获得有序的阵列结构具有非常重要的作用。
因此，通过施加一个温度场，从而使外加温度对溶液内部流动造成影响，从而通过调控整体溶液的流动可以获得结构更好的晶体阵列。
根据本发明第二方面，提供一种实施上述基于溶液流动的结晶方法的装置，亦即提供一种能够获得超长有序晶体阵列的装置，该装置包括：
基底，其具有至少一个用于承载溶液的表面；
位于基底表面的溶液层或溶液区域；
放置在基底表面的片材，优选在片材与基底的交界处形成一定形状的溶液区域，更优选两者所成的角度(θ)范围为0-180°，优选90°(如图1和图2所示)。
当利用外加装置施加温度场时，相应的加热装置和制冷装置。
本发明第三方面提供上述的装置用于结晶的用途。
所述基底、形成溶液层或溶液区域所用的溶剂和溶质以及放置在基底表面的片材如上所述。
在本发明提供的实施基于溶液流动的结晶方法的装置中，由于片材(例如玻片)优选竖直地放置在铺展有溶液的基底表面上，因而在竖直片材(例如玻片)和基底(或衬底)的交界处形成了一定形状的溶液区域。
为了对溶液内部流动造成影响，进而通过调控整体溶液的流动获得结构更好的晶体结构。以施加外加温度场，溶液区域为楔形为例，即在本发明装置的一方施加一个热源进行加热，在另一方施加一个冷源进行制冷，从而通过这种外加温度使得里面的marangoni流动整体逆过来。即，通过施加温度逆场来调控溶液区域的液体流动，里面的涡流变少，流动的整体性更强，其尖端的饱和变得较小(由浓度分布显示)。
图5示出本发明的溶液结晶装置的示意图，利用流体模拟过程来了解蒸发过程中液体的流动情况，以下参照图5加以说明。
首先选择合适的基底(或衬底)1选取包括半导体材料、金属材料、有机高分子材料、导电基底和绝缘体在内的各种材料表面。例如：铜箔、铝箔、贵金属箔片(金和铂等)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、乙烯的各种聚合物(聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚四氟乙烯等)、导电薄膜(氧化铟锡透明导电玻璃，ITO和掺杂氟的SnO2透明导电玻璃，FTO、以石墨烯为基础制备的石墨烯导电薄膜、以碳纳米管为基础的碳纳米管导电薄膜等)、表面有一定厚度氧化层的硅片、氮化硼基底、玻璃基底等，
将溶剂(水、DMF、异丙醇等)或溶液(合适的溶质溶于溶剂中)滴加在基底(或衬底)1的表面上，待其铺展开形成液层(溶剂层或溶液层)2之后，将未进行亲水的片材(或竖片)3(例如是玻片)以特定角度放置在基底(或衬底)1上。待溶液蒸发后，就可以获得阵列结构。具体可参见图5下部的图，其中，黄线代表有序的晶体结构，边上花样图案代表无序的晶体结构。
本发明第三方面提供上述装置用于结晶的用途，可广泛应用于半导体材料、金属材料、有机高分子材料、无机材料和各种有机无机杂化材料，例如：有机铅卤钙钛矿材料(CH3NH3PbX3,X＝Cl、Br、I)、有机光电材料(P3HT、PCBM等)、盐类(苯甲酸、四丁基碘化铵、柠檬酸三钠、次氯酸钠、苯甲酸钠等)、无机半导体材料(CdSe、CdS等)、苯甲酸、山梨酸、十二烷基磺酸钠(C12H25SO3Na)、四丁基碘化铵(Bu4NI)、柠檬酸三钠、次氯酸钠(HClONa)、苯甲酸钠、硫化镉、四丁基高氯酸铵(Bu4NClO4)等材料，从而形成具有较高质量，范围较大的有序晶体结构。
本发明所具有的有益效果在于：
1、采用本发明的结晶装置进行基于溶液的结晶工艺，能够准确预测、调节和控制在该装置中发生的液体流动(即蒸发引起的marangoni流)；
2、通过选择合适的基底、溶剂或溶液以及竖片，进而可以控制溶液区域内部的液体流动过程，最终获得大规模的有序晶体结构；
3、根据本发明的基于溶液流动的结晶方法以及实施该结晶方法的装置具有良好的普适性，而且工艺非常简单，不需要任何复杂的机械装置，对于环境也没有依赖性，对于构建大面积器件具有很好的应用前景。
实施例1
采用如图5所示的结晶装置，
选取表面有一层厚度为300nm-320nm的氧化硅层的硅片作为基底1，并对其进行亲水处理，即将样品置于表面等离子体下处理10分钟；
选取N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，CH3NH3PbI3钙钛矿材料前驱体(CH3NH3I和PbI2摩尔比1:1))为溶质，形成溶液后，将溶液滴加到基底表面，在亲和作用下，溶液在基底表面铺展开来；
选取未进行亲和处理的玻璃片作为竖片2，将其竖直放置在铺展有溶液3的基底表面，在竖直片材和基底的交界处形成楔形溶液区域；
然后在上述体系的上方施加一个热源，在下方进行制冷，经过一段时间后获得超长有序的晶体阵列结构。
实施例2
如实施例1进行结晶，区别在于，分别选取Si/SiO2、玻璃、云母、PET(聚对苯二甲酸乙二酯)、FTO、ITO作为基底，选取N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，以钙钛矿材料(CH3NH3PbI3)溶质，选取未进行亲和处理的Si/SiO2、玻璃、云母、PET、FTO、ITO作为竖片，施加温度场后，获得毫米级别的钙钛矿晶体阵列结构，如图6所示，其中(a)相应于Si/SiO2、(b)相应于玻璃、(c)相应于云母、(d)相应于PET、(e)相应于FTO、(f)相应于ITO。
以上结合了优选的实施方式对本发明进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本发明进行多种替换和改进，这些均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于溶液流动的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、选取基底和竖片，任选进行处理，
步骤2、选取溶剂和溶质，
步骤3、构建溶液区域，
步骤4、对溶液区域的流体过程进行调控，从而获得晶体；
所述调控包括以下两种情况：
第一种，利用外加温度场来对溶液区域构建一个温度梯度，进而调控溶液区域内溶液的流动过程，对该温度梯度而言，其方向具有普适性，进行上方加热下方制冷，或，上方制冷下方加热，单方向单热源加热或者多热源多方向加热，这一过程和溶液区域的形状相互适应，依据具体情况进行构建，进而调控溶液区域的流体过程；
第二种，通过改变溶液内部成分，利用多种具有不同沸点和表面张力的溶剂进行混合，从而利用不同溶液不同的蒸发速率来引起进而调控溶液区域的流体过程。
2.根据权利要求1的结晶方法，其特征在于，
所述基底和竖片具有良好的普适性，包含各种半导体材料、金属材料、有机高分子材料、无机材料以及有机无机杂化半导体材料。
3.根据权利要求2的结晶方法，其特征在于，
所述基底和竖片包含聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚苯乙烯、聚氯乙烯、玻璃、氧化铟锡透明导电玻璃(ITO)和掺杂氟的SnO2透明导电玻璃(FTO)。
4.根据权利要求1的结晶方法，其特征在于，
步骤1中，对基底和竖片进行处理，使得基底与竖片的性质具有一个组合，该组合能够顺利构建出溶液区域形状。
5.根据权利要求4的结晶方法，其特征在于，步骤3中构建出一定形状的溶液区域。
6.根据权利要求5的结晶方法，其特征在于，步骤3中构建出椭圆形、弧形或楔形的溶液区域。
7.根据权利要求4的结晶方法，其特征在于，
步骤1中，对基底和竖片进行浸润性处理，获得具有浸润性的基底和竖片。
8.根据权利要求1的结晶方法，其特征在于，
步骤4，获得具有良好取向的优质晶体。
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