CN107175330B - 一种激光增材制造12CrNi2合金钢的方法 - Google Patents

一种激光增材制造12CrNi2合金钢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光增材制造12CrNi2合金钢材料的方法，该方法包括采用半导体激光器将12CrNi2合金钢粉末沉积于基板材料的激光直接沉积成形步骤。本发明选择12CrNi2合金钢粉末，优化激光直接沉积成形技术工艺，制备出无裂纹等缺陷的合金钢材料，该材料硬度高、具有良好强韧性。本发明可以一体化制备核电应急柴油发电机曲轴，流程短、后续加工余量小、材料利用率高，解决了传统锻造法生产核电应急柴油发电机曲轴工艺流程复杂、周期较长，切削量较大的问题。本发明不仅能提高12CrNi2合金钢材料的力学性能，还能节省锻压模具等生产成本。

Description

一种激光增材制造12CrNi2合金钢的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种激光增材制造12CrNi2合金钢的方法。
背景技术
核电应急柴油发电机是核电厂应急安全保障系统中的最后一道防线，其作用是在核电厂遇到地震、海啸以及机械故障等特殊情况，主辅电源以及主发电机不能供电时，核电应急柴油发电机需在10s内启动并达到所需的额定电压和额定功率，以确保核电厂反应堆安全停堆。而核电应急柴油发电机曲轴作为其核心部件，曲轴的质量及性能将对核电厂的安全起着至关重要的作用。
目前核电应急柴油发电机曲轴生产工艺为锻造法。该方法是将12CrNi2合金钢锻造成棒材，随后进行机械加工将棒材加工为台阶轴状，最后采用镦锻方式专用模具进行成型，然后继续表面热处理提高工件表面的耐磨、抗热疲劳等性能。镦锻模具不能对发电机曲轴整体进行成型，而是每次只能加工一个曲拐。传统锻造法生产核电应急柴油发电机曲轴工艺流程复杂、周期较长，切削量较大。因此，研究短流程的先进制造新技术具有重要的科学与实际应用价值。
激光增材制造技术是近年来快速发展的先进制造技术之一，是以金属合金粉末或丝材为原材料，通过高能量激光束将粉末或丝材熔化并按照零件数字模型或程序逐层进行堆积，最终生产出大型组织致密结构复杂的金属零件。该技术因冷凝速度快，所以能够极大地抑制缩松和缩孔获得全致密的合金组织，而且可以一体化制备金属零件，流程短、后续加工余量小、材料利用率高。因此通过激光增材制造技术制备核电应急柴油发电机曲轴，不仅能提高合金钢材料的力学性能，还能节省锻压模具等生产成本。所以利用激光增材制造技术制备出性能优异、组织致密的核电应急柴油发电机曲轴具有重要意义。
在激光增材制造12CrNi2合金钢轴时，工艺参数对其组织及性能有很大的影响，另外能量密度较高的激光光束作用在金属材料上会产生热应力，当应力值较大超过沉积材料的极限时就会产生裂纹缺陷。沉积材料的多元合金元素会发生物理化学冶金反应产生气体，如果这些气体未能及时逸出熔池，沉积材料中就会出现气孔缺陷。因此优化工艺参数制备出无裂纹、气孔缺陷并达到性能要求的零件非常重要。
发明内容
针对锻造制备核电应急柴油发电机曲轴生产工艺复杂、周期长、成本高的问题，本发明提供一种激光增材制造高性能12CrNi2合金钢材料的方法。本发明选择12CrNi2合金钢粉末，优化激光直接沉积成形技术工艺，制备出无裂纹等缺陷的合金钢材料，该材料硬度高、具有良好强韧性。
本发明的技术方案如下：
一种激光增材制造12CrNi2合金钢材料的方法，其特征在于，该方法包括采用半导体激光器将12CrNi2合金钢粉末沉积于基板材料的激光直接沉积成形步骤，所述步骤为，其中将12CrNi2合金钢粉末进行激光直接沉积时，在功率1700～1900w、扫描速度5mm/s、离焦量2～7mm、搭接率30％～50％、送粉率为5.6～7.2g/min、惰性气体保护下，半导体激光器连续扫描一层回到XY平面原点坐标处，然后进行下一层扫描，每层Z轴移动距离0.6～0.8mm；经过多层打印形成所需尺寸的3维立体的12CrNi2合金钢材料。
在上述技术方案中，所述的12CrNi2合金钢粉末的粒径为50～180目，按照质量百分含量其组成成分为：C：0.1～0.17％、Si：0.17～0.37％、Cr：0.6～0.9％、Ni：1.5～1.9％、Mn：0.3～0.6％、余量为Fe。所述12CrNi2合金钢粉末为球形形貌，平均粒径为70～80μm，能用于半导体激光器气动送粉。
在上述所有技术方案中，所述基板材料为Q195、Q215、Q235、Q255、Q275中的一种。该类基板材料为与12CrNi2合金钢熔点、弹性系数、热膨胀系数、化学成分相近的碳素结构钢，采用该类基板材料，可以避免激光增材制造12CrNi2合金钢材料产生裂纹缺陷，且价格低廉。
在上述所有技术方案中，所述惰性气体为氩气、氮气中的一种。
在优选的技术方案中，本发明所述的激光增材制造12CrNi2合金钢材料的方法，包括如下步骤：
(1)12CrNi2合金钢粉末的预处理：将12CrNi2合金钢粉末在90～100℃下，烘干2.5～3小时备用；
(2)基板材料的预处理：经除锈、表面打磨、去油后，用酒精清洗备用；
(3)激光直接沉积成形：采用半导体激光器，在功率1700～1900w、扫描速度5mm/s、离焦量2～7mm、搭接率30％～50％、送粉率为5.6～7.2g/min，惰性气体保护下进行激光扫描将12CrNi2合金钢粉末沉积于基板材料中；其中所述的扫描的方法为：半导体激光器连续扫描一层回到XY平面原点坐标处，然后进行下一层扫描，每层Z轴移动距离0.6～0.8mm；经过多层打印形成3维立体的12CrNi2合金钢材料。
在上述技术方案中，在步骤(2)中，将所述基板材料先用砂轮对其表面进行除锈，使其表面光亮洁净，再用100#～1000#砂纸对其进行表面打磨处理，丙酮祛油污，最后用酒精冲洗干净，吹干备用。
在上述所有技术方案中，所述的半导体激光器连续扫描1层回到XY平面原点坐标处，将扫描方向调整为垂直于前一层扫描方向，然后进行下一层扫描。采用该扫描方法，可以降低组织中的残余应力，制备出的样品变形小，样品光滑度好，而且可以使样品各方向性能相一致。
本发明还提供采用上述方法制备得到的12CrNi2合金钢材料，该材料的相组成为回火马氏体、(Cr,Fe)7C3型碳化物和铁素体，其中回火马氏体的质量百分含量为81.8％～87.86％、(Cr,Fe)7C3型碳化物为1.34％～2.77％、铁素体为9.41％～16.86％。
采用本发明方法得到的12CrNi2合金钢圆柱件组织致密度为99.03％，样品平均硬度为402～408.58HV，抗拉强度为1000.11～1032.63Mpa，屈服强度为891.67～991.76Mpa，断后伸长率为13.69％～23.9％，断面收缩率为6.2％～16.59％；激光直接沉积合金钢相组成为回火马氏体、(Cr,Fe)7C3和铁素体。因为激光增材制造过程的热循环及热累积作用，12CrNi2合金钢圆柱件中马氏体经回火作用转变为回火马氏体，回火马氏体中碳化物分布十分弥散，这些碳化物的长度大多在0.231～0.385μm，厚度约为0.06μm。因此利用本发明的激光增材制造技术制备的12CrNi2合金钢具有良好的强韧性。采用锻造技术及后续热处理后的成品核电轴件的抗拉强度为1032Mpa，屈服强度为855Mpa，延伸率为11.5％。与锻造技术相比，采用激光增材制造技术生产核电应急柴油发电机曲轴不仅节约热处理成本，而且性能符合使用标准。
本发明可以一体化制备核电应急柴油发电机曲轴，流程短、后续加工余量小、材料利用率高，解决了传统锻造法生产核电应急柴油发电机曲轴工艺流程复杂、周期较长，切削量较大的问题。本发明不仅能提高合金钢材料的力学性能，还能节省锻压模具等生产成本。
本发明从生产工艺特点的角度出发，针对锻造生产核电应急柴油发电机曲轴存在的周期长、工艺复杂等问题，利用激光增材制造技术制备12CrNi2合金钢曲轴为目标，选择12CrNi2合金钢粉末，通过调整激光器工艺参数制备得到12CrNi2合金钢材料。本发明方法工艺简单、周期短，制备出的12CrNi2合金钢材料无裂纹、气孔等缺陷、强韧性良好。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述的方法中激光器扫描路径示意图，激光增材制造时层与层的扫描方向互相垂直，其中图1(a)为激光扫描路径俯视图，图1(b)为激光扫描路径立体图。
图2为本发明实施例1中在不同功率参数制备的单层12CrNi2合金钢金相显微组织，其中图2(a)为1700W功率下沉积的单层12CrNi2金相显微组织，图2(b)为1800W功率下沉积的单层12CrNi2金相显微组织，图2(c)为1900W功率下沉积12CrNi2金相显微组织，图(d)为1900W单层组织500倍下的金相组织。
图3为实施例2中1900W功率下激光直接沉积12CrNi2合金钢圆柱轴件的金相显微组织，图3(a)为1900W功率下沉积的12CrNi2多层搭接金相显微组织，图3(b)为1900W功率下沉积的12CrNi2高倍金相显微组织。
图4为本发明实施例2所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的硬度分布曲线。
图5为本发明实施例2所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的室温拉伸曲线。
图6为本发明实施例2所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的拉伸断口SEM形貌图。
图7为本发明实施例2所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的相组织SEM形貌图。
图8为实施例3中不同搭接率下激光直接沉积12CrNi2合金钢粉末的金相显微组织，其中图8(a)为40％搭接率下沉积单层的金相显微组织，图8(b)为50％搭接率下沉积单的层金相显微组织。
图9为本发明实施例4所述的40％搭接率下制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的金相显微组织，图9(a)为40％搭接率下沉积的12CrNi2多层搭接金相显微组织，图9(b)为40％搭接率下沉积的12CrNi2高倍金相显微组织。
图10为本发明实施例4所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的硬度分布曲线。
图11为本发明实施例4所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的室温拉伸曲线。
图12为本发明实施例4所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的拉伸断口SEM形貌图。
图13为本发明实施例4所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的相组织SEM形貌图。
图14为实施例5中不同离焦量下沉积单层的金相显微组织；图14(a)为2mm离焦量下沉积单层的金相显微组织，图14(b)为6mm离焦量下沉积单层的金相显微组织。
图15为本发明实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的纵剖面金相显微组织，图15(a)为激光增材制造12CrNi2合金钢圆柱轴件50倍下的金相组织，图15(b)为激光增材制造12CrNi2合金钢圆柱轴件200倍下的金相组织。
图16为本发明实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的硬度分布曲线。
图17为本发明实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的XRD衍射图谱。
图18为实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的室温拉伸曲线。
图19为实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的拉伸断口形貌；
图20为实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的SEM形貌图；
图21为实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件用于相含量分析的SEM形貌图。
图22为实施例6所述的方法制备得到的12CrNi2合金钢圆柱轴件的TEM形貌以及衍射花样；图22(a)为激光沉积12CrNi2合金钢中(Cr,Fe)7C3密排六方型碳化物，图22(a’)为激光沉积12CrNi2合金钢中(Cr,Fe)7C3密排六方型碳化物的衍射光斑；图22(b)为激光沉积12CrNi2合金钢中回火马氏体组织，图22(b’)为激光沉积12CrNi2合金钢中回火马氏体组织衍射光斑；图22(c)为激光沉积12CrNi2合金钢中上贝氏体组织。
具体实施方式
本发明所用激光器为FL-Dlight02-3000w半导体激光器，样品的硬度利用WILSON-WOLPER-450SVD维氏硬度计测量，实验所用载荷为100g；用pw3040/60型X射线分析仪(靶为CuKα，扫描速度2°/min，扫描范围20°～120°，管电压40KV，管流200mA)分析样品中的物相组成。利用JSM-6510A型电子扫描显微镜对实验样品金相形貌进行扫描，同时结合能量色散谱仪对涂层物相进行成分分析，利用荷兰TECNAIG220型透射电镜对样品进行显微形貌观察。
实施例1
一种12CrNi2合金钢材料，采用激光直接沉积方法将12CrNi2合金钢粉末沉积于基板材料而制备得到，制备方法包括如下步骤：
(1)12CrNi2合金钢粉末的预处理：用恒温干燥箱对12CrNi2合金钢粉末进行烘干去潮处理，干燥箱加热温度为98℃，加热时间为2.5小时；其中，按照质量百分比所述12CrNi2合金钢粉末的组成成分为：按照质量百分含量其组成成分为：C：0.132％、Si：0.359％、Cr：0.845％、Ni：1.9％、Mn：0.505％、余量为Fe；平均粒径为75微米，粉末形态为球形形貌，流动性良好；
(2)基板材料的预处理：先用砂轮对200x110x10mm的Q235钢板表面进行除锈，使其表面光亮洁净，再依次用100#、240#、400#、600#、800#、1000#砂纸对其进行表面打磨处理，利用每个型号砂纸打磨十分钟，再用丙酮祛油污，最后用酒精冲洗干净，吹干备用；
(3)激光直接沉积成形：采用半导体激光器，将处理好的12CrNi2合金钢粉末激光沉积于Q235钢板上，具体为：
a)启动半导体激光器的开关及机床控制开关，将Q235钢板放入半导体激光器的样品台上，使打磨过的表面向上放置，用刻度尺测量半导体激光器激光源至Q235钢板光亮表面的距离，并利用手动遥控器调整该距离，使其为304mm(激光源焦距为300mm)；将12CrNi2合金钢粉末放入送粉器的粉罐中；
b)开启送粉器开关，打开送粉模式后调整送粉头倾斜角度，使其与激光器光源的焦点落在Q235钢板光亮表面处，关闭送粉模式；
c)在工艺参数：扫描速度5mm/s、送粉率6.4g/min、搭接率30％、离焦量4mm，分别在1700W、1800W、1900W功率的条件下，按照设定程序使激光沿直线扫描行进20mm，在整个扫描过程中采用氩气气体保护；
在本实施例中在不同功率参数下制备单层12CrNi2合金钢沉积组织，利用JSM-6510A型电子扫描显微镜观察其金相显微组织(如图2)。
因为激光功率偏低只熔化了部分金属粉末，所以图2(a)中1700W功率下沉积的单层12CrNi2金相显微组织熔池较浅、起层高度非常小；随着激光功率的提高，图2(b)中1800W功率下沉积的单层12CrNi2金相显微组织熔池的熔深及起层高度都明显增大。随着功率的进一步增加，图2(c)中1900W功率下沉积12CrNi2金相显微组织熔池熔深增加，沉积高度增至0.6mm，在进行激光增材时沉积高度以0.6～0.7mm为宜；图2(d)为1900W单层组织中所形成的板条马氏体组织，在激光增材制造技术中，马氏体组织在后续的增材成型过程中转变为回火马氏体，而回火马氏体具有较好的强韧性，这正是核电柴油发电机所需的性能。结合图2(c)和图2(d)，单层组织没有裂纹气孔问题而且熔池形貌及沉积高度适宜。
实施例2
采用实施例1优化出的最优功率1900W，利用激光增材制造技术制备12CrNi2合金钢圆柱轴件，具体方法如下：
(1)按照实施例1中步骤(1)～(2)中所述的方法对12CrNi2合金钢粉末和Q235基体材料进行预处理；
(2)激光直接沉积成形：采用半导体激光器，将处理好的12CrNi2合金钢粉末激光沉积于Q235钢板上，具体操作为：
a)启动半导体激光器的开关及机床控制开关，将Q235钢板放入半导体激光器的样品台上，使打磨过的表面向上放置，用刻度尺测量半导体激光器激光源至Q235钢板光亮表面的距离，并利用手动遥控器调整该距离，使其为304mm(激光源焦距为300mm)；将12CrNi2合金钢粉末放入送粉器的粉罐中；
b)开启送粉器开关，打开送粉模式后调整送粉头倾斜角度，使送粉头吹出来的粉柱与激光器激光相交于一点，并使该点处在Q235钢板光亮表面处，关闭送粉模式；
c)在工艺参数：功率1900W、扫描速度5mm/s、送粉率6.4g/min、搭接率30％、离焦量4mm，按照图1(a)的激光扫描路径进行扫描，在整个扫描过程中氩气气体保护；扫描方式为：激光器连续扫描一层回到XY平面原点坐标处，然后进行下一层扫描，每层Z轴移动距离0.6mm，经过23层打印形成3维立体的12CrNi2合金钢圆柱轴件，制备的合金钢圆柱的高度达12mm。
图1表示激光器扫描路径示意图，可见激光增材制造时层与层的扫描方向互相垂直，该扫描方式可以降低组织中的残余应力，制备出的样品变形小，样品光滑度好，图1(a)为激光扫描路径俯视图，图1(b)为激光扫描路径立体图。
对本实施例制备的3维立体12CrNi2合金钢圆柱轴件检测表征结果如下：
(1)金相组织
图3(a)为激光增材制造12CrNi2合金钢低倍组织，同一沉积层中相邻熔池由于间距略大，所以沉积层中相邻熔池沉积组织结合较差；图3(b)为激光增材制造12CrNi2合金钢试样高倍金相显微组织，可以看到由于搭接率较小，相邻熔池沉积组织界面处存在气孔缺陷。在激光增材制造12CrNi2低合金钢时，由于搭接率较小搭接区域接收的激光能量少，搭接区域液体流动性差，熔池底部气孔难以逸出，最后在搭接区域形成气孔。
(2)硬度
图4为激光增材制造12CrNi2试样硬度分布曲线，Q235钢板的平均硬度为203HV，激光增材制造12CrNi2合金钢的平均硬度为402HV。这是因为最表层区域主要为马氏体组织，其他区域受累积循环加热作用而形成回火马氏体，样品最表层硬度高达500HV，比其他区域高出98HV。
(3)室温拉伸性能
图5为激光增材制造12CrNi2合金钢室温拉伸曲线图，激光增材制造出的12CrNi2合金钢抗拉强度为1011.19Mpa，屈服强度为975.98Mpa，断后伸长率为18.3％，断面收缩率为6.2％。图6为激光增材制造12CrNi2合金钢拉伸断口形貌，拉伸断口处存在明显的韧窝及第二相颗粒，所以激光增材制造12CrNi2合金钢的拉伸断裂方式为韧性断裂。
表1.拉伸断口十字标记处球形颗粒EDS成分分析
(4)SEM形貌
图7为激光增材制造12CrNi2合金钢SEM形貌图，结合表2中的成分分析，标记1处灰色基体为回火马氏体组织，图中标记2处的白色不规则块体为铁素体相，在基体中弥散分布的细小棒状碳化物，这些碳化物的长度大多在0.6～0.11μm，厚度约为0.056μm，而锻造生产的合金钢组织中碳化物大多呈网状分布，网状碳化物增加组织的脆性，而激光增材制造出的合金钢中弥散分布的细小碳化物对组织无害，而且还能提高组织强韧性；图7中划分的网格是为了测定激光增材制造12CrNi2合金钢相含量，组织中回火马氏体的量为88.18％，铁素体为9.41％，(Cr,Fe)7C3型碳化物为2.41％。
表2.图7合金钢圆柱轴件的SEM形貌图中对应点的EDS分析
实施例3
一种激光增材制造12CrNi2合金钢材料的方法，包括如下步骤：
(1)按照实施例1中步骤(1)～(2)中所述的方法对12CrNi2合金钢粉末和Q235基体材料进行预处理；
(2)采用半导体激光器，将处理好的12CrNi2合金钢粉末激光沉积于Q235块体上，沉积方法同实施例1的步骤(3)，其中，半导体激光器工艺参数为：功率1900W、扫描速度5mm/s、送粉率6.4g/min、离焦量为4mm，因为1900W功率制备的样品中相邻两道沉积层间存在水平过渡段，所以应适当增大搭接率消除水平过渡段。因此设置40％、50％两组搭接率。在不同搭接率下制备单层沉积组织，观察其金相显微组织(如图8)；
与图2(c)30％搭接率下的组织相比，图8(a)中40％搭接率下的单层12CrNi2合金钢金相显微组织相邻两道组织间不存在平直过渡段。图8(b)中50％搭接率下的单层金相显微组织由于搭接过于紧密，沉积表面存在凸起。
实施例4
采用实施例3优化出的最优搭接率40％，利用激光增材制造技术制备12CrNi2合金钢圆柱轴件，具体方法如下：
(1)按照实施例1中步骤(1)～(2)中所述的方法对12CrNi2合金钢粉末和Q235基体材料进行预处理；
(2)按照实施例2中步骤(2)，采用半导体激光器将处理好的12CrNi2合金钢粉末沉积于Q235钢板上，制备出高度达12mm的合金钢圆柱轴件，其中半导体激光器的工艺参数为：功率1900W、扫描速度5mm/s、送粉率6.4g/min、离焦量为4mm、搭接率40％。
对本实施例制备的3维立体12CrNi2合金钢圆柱轴件检测表征结果如下：
(1)金相组织
图9(a)为激光增材制造12CrNi2合金钢低倍组织，与实施例2的30％搭接率(图3)相比，搭接率的提高使得同一沉积层相邻道次边界处所获得的能量密度增加，所以边界处的气孔被消除；图9(b)为激光增材制造12CrNi2合金钢试样高倍金相显微组织，组织中晶粒尺寸非常细小，这一特点使得合金钢具有较好的强度而塑性又不至于过低。
(2)硬度
图10为激光增材制造12CrNi2试样硬度分布曲线，Q235钢板的平均硬度为238HV，激光增材制造12CrNi2合金钢的平均硬度为408HV，搭接率主要影响样品界面平整度，而对样品整体的硬度没有较大影响，所以本实施例的硬度与实施例2样品的硬度没有较大差别。
(3)室温拉伸性能
图11为激光增材制造12CrNi2合金钢室温拉伸曲线图，激光增材制造出的12CrNi2合金钢抗拉强度为1032.63Mpa，屈服强度为991.76Mpa，断后伸长率为23.9％，断面收缩率为9.56％。图12为激光增材制造12CrNi2合金钢拉伸断口形貌，与实施例2相比，拉伸断口处韧窝中的第二相颗粒尺寸略有降低，且第二相数量多于实施例2，第二相尺寸越细小越弥散，其会使组织强度大大提升，本实施例的细小弥散的第二相颗粒对激光增材制造12CrNi2合金钢曲轴是有益处的。
(4)SEM形貌
图13为激光增材制造12CrNi2合金钢SEM形貌图，结合表3中的成分分析，标记1处灰色基体为回火马氏体组织，图中标记2处的白色不规则块体为铁素体相，在灰色基体中弥散分布的细小棒状碳化物长度为0.055～0.16μm，厚度约为0.057μm；图13中划分的网格是为了测定激光增材制造12CrNi2合金钢相含量，组织中回火马氏体的量为87.11％，铁素体为10.12％，(Cr,Fe)7C3型碳化物为2.77％。
表3.图13合金钢圆柱轴件的SEM形貌图中对应点的EDS分析
实施例5
一种激光增材制造12CrNi2合金钢材料的方法，包括如下步骤：
(1)按照实施例1中步骤(1)～(2)中所述的方法对12CrNi2合金钢粉末和Q235基体材料进行预处理；
(2)采用半导体激光器，将处理好的12CrNi2合金钢粉末激光沉积于Q235块体上，沉积方法同实施1的步骤(3)，其中，用刻度尺测量半导体激光器激光源至Q235钢板光亮表面的距离，并利用手动遥控器调整该距离，使其为302mm(激光源焦距为300mm)；半导体激光器工艺参数为：功率1900W、扫描速度5mm/s、送粉率6.4g/min、搭接率40％，因为40％搭接率下的单层组织中熔池形貌变差，所以设置2mm、6mm离焦量进行优化。在不同离焦率下制备单层沉积组织，观察其金相显微组织(如图4)。
与图8(a)4mm离焦量制备出的单层组织相比，由于离焦量变小能量密度增加，图14(a)中2mm离焦量制备的12CrNi2合金钢单层组织中熔池形貌良好，沉积层表面非常平整；图14(b)中6mm离焦量制备的单层组织，由于能量密度降低熔池熔深非常浅，较浅的熔池会对多层样品性能产生不良影响。可见离焦量为2mm为好。
实施例6
利用激光增材制造技术制备12CrNi2合金钢圆柱轴件，具体方法如下：
采用实施例5优化出的离焦量2mm，利用激光增材制造技术制备12CrNi2合金钢圆柱轴件，具体方法如下：
(1)按照实施例1中步骤(1)～(2)中所述的方法对12CrNi2合金钢粉末和Q235基体材料进行预处理；
(2)按照实施例2中步骤(2)，采用半导体激光器将处理好的12CrNi2合金钢粉末沉积于Q235钢板上，制备出高度达12mm的合金钢圆柱轴件。其中，用刻度尺测量半导体激光器激光源至Q235钢板光亮表面的距离，并利用手动遥控器调整该距离，使其为302mm(激光源焦距为300mm)；半导体激光器的工艺参数为：功率1900W、扫描速度5mm/s、送粉率6.4g/min、离焦量为2mm、搭接率40％。
对本实施例制备的3维立体12CrNi2合金钢圆柱轴件检测表征结果如下：
(1)金相组织
图15(a)为激光增材制造12CrNi2合金钢低倍组织，沉积间的结合较好，在界面结合处没有夹杂物、气孔等缺陷；图15(b)为激光增材制造12CrNi2合金钢试样上部金相显微组织，可以看到贝氏体和回火马氏体组织。在激光增材制造12CrNi2低合金钢时，试样底部因基板温度低形成马氏体组织，马氏体组织由于后续的热循环、热累积转变为回火马氏体。而试样上部因基板与已成型部分热量累积温度升高、冷却速度减慢，发生中温转变而形成了部分上贝氏体组织。组织中的马氏体转变为回火马氏体后硬度有所下降，但回火马氏体具有较好的强韧性，这种特性正是核电应急柴油发电机曲轴所需的。
(2)硬度
图16为激光增材制造12CrNi2试样硬度分布曲线，Q235钢板的平均硬度为232HV，激光增材制造12CrNi2合金钢的平均硬度为404HV。因为已成型部位马氏体转变为回火马氏体组织，最表层组织处降温快马氏体未全部转变为回火马氏体，因此制备出的12CrNi2合金钢试样的最后一层组织硬度较基体高出50HV。
(3)相组成
图17为激光增材制造12CrNi2试样的XRD衍射图谱，12CrNi2试样的主相为回火马氏体组织，第二相为(Cr,Fe)7C3。(Cr,Fe)7C3碳化物在组织中起到了弥散强化的重要作用。
(4)室温拉伸性能
图18为激光增材制造12CrNi2合金钢室温拉伸曲线图，激光增材制造出的12CrNi2合金钢抗拉强度为1000.11Mpa，屈服强度为891.67Mpa，断后延伸率为13.69％，断面收缩率为16.59％。图19为激光增材制造12CrNi2合金钢拉伸断口形貌，可以看到明显的韧窝及韧窝中的第二相颗粒，所以激光增材制造12CrNi2合金钢的拉伸断裂方式为韧性断裂。表4为拉伸断口球形颗粒的EDS成分分析，通过EDS结果可知断口球形第二相为碳化物，结合碳化物的TEM分析可知该碳化物为(Cr,Fe)7C3。(Cr,Fe)7C3并未在回火过程在FeC3上形核长大，而是在回火马氏体中的位错处形核，所以(Cr,Fe)7C3尺寸细小弥散分布在回火马氏体。弥散分布的(Cr,Fe)7C3对组织的强韧性具有很好的提升作用。
表4.拉伸断口十字标记处球形颗粒EDS成分分析
(5)SEM形貌
图20为激光增材制造12CrNi2合金钢SEM形貌图，结合表5中的成分分析，标识1处块状析出物为回火马氏体经长时间回火碳原子充分扩散后所形成的铁素体组织，图中标记2处的灰色基体则为回火马氏体，在基体中可以看到弥散分布的细小片状碳化物，这些碳化物的长度大多在0.231～0.385μm，厚度约为0.06μm，图21为激光增材制造12CrNi2合金钢用于相含量检测用的SEM形貌图，因为激光增材制造的组织晶粒尺寸细小，在金相组织中各相组织特征不明显，而且进行网格划分统计相含量误差较大，所以选择组织特征明显的SEM形貌进行网格划分测定相含量。组织中回火马氏体的量为81.8％，铁素体为16.86％，(Cr,Fe)7C3型碳化物为1.34％。
表5.图20合金钢圆柱轴件的SEM形貌图中对应点的EDS分析
(2)TEM形貌
图22为激光增材制造12CrNi2合金钢TEM衍射花样，图(a)中黑色圆球为(Cr,Fe)7C3密排六方型碳化物，图(a’)为图(a)中点1处碳化物的衍射斑，衍射斑为沿[-21-3]晶带轴密排六方的标准衍射斑，因为(Cr,Fe)7C3型碳化物的聚集强度较弱，可以弥散分布于回火马氏体中，所以激光增材制造出的12CrNi2合金钢具有较好的韧性。图(b)为激光增材制造12CrNi2合金钢中的回火马氏体组织；图(b’)为合金钢中沿[-111]晶带轴方向回火马氏体的衍射斑，图(c)为已成型部位偏上部分所形成的上贝氏体组织。

Claims (6)

1.一种激光增材制造12CrNi2合金钢材料的方法，其特征在于，该方法包括采用半导体激光器将12CrNi2合金钢粉末沉积于基板材料的激光直接沉积成形步骤，其中将12CrNi2合金钢粉末进行激光直接沉积时，在功率1700～1900w、扫描速度5mm/s、离焦量2～7mm、搭接率30％～50％、送粉率5.6～7.2g/min、惰性气体保护下，半导体激光器连续扫描一层回到XY平面原点坐标处，然后进行下一层扫描，每层Z轴移动距离0.6～0.8mm；经过多层打印形成所需尺寸的3维立体的12CrNi2合金钢材料；
所述的12CrNi2合金钢粉末的粒径为50～180目，按照质量百分含量其组成成分为：C：0.1～0.17％、Si：0.17～0.37％、Cr：0.6～0.9％、Ni：1.5～1.9％、Mn：0.3～0.6％、余量为Fe；
所述12CrNi2合金钢材料的相组成为回火马氏体、(Cr,Fe)7C3型碳化物和铁素体，其中回火马氏体的质量百分含量为81.8～87.86％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基板材料为Q195、Q215、Q235、Q255、Q275中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氮气中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，该方法包括如下步骤：
(1)12CrNi2合金钢粉末的预处理：将12CrNi2合金钢粉末在90～100℃下，烘干2.5～3小时备用；
(2)基板材料的预处理：经除锈、表面打磨、去油后，用酒精清洗备用；
(3)激光直接沉积成形：采用半导体激光器，在功率1700～1900w、扫描速度5mm/s、离焦量2～7mm、搭接率30％～50％、送粉率为5.6～7.2g/min、惰性气体保护下进行激光扫描将12CrNi2合金钢粉末沉积于基板材料上；其中所述的扫描的方法为：半导体激光器连续扫描一层回到XY平面原点坐标处，然后进行下一层扫描，每层Z轴移动距离0.6～0.8mm；经过多层打印形成3维立体的12CrNi2合金钢材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，将所述基板材料先用砂轮对其表面进行除锈，使其表面光亮洁净，再用100～1000#砂纸对其进行表面打磨处理，丙酮祛油污，最后用酒精冲洗干净，吹干备用。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的方法，其特征在于，所述的半导体激光器连续扫描1层回到XY平面原点坐标处，将扫描方向调整为垂直于前一层扫描方向，然后进行下一层扫描。
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