CN107118826A - 复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法。本发明提供的复合润滑油减摩抗磨添加剂，包括：有机钼、石墨烯、纳米铜、蛇纹石和聚酯。本发明以有机钼、纳米铜和蛇纹石为添加剂主要成分，利用石墨烯提高润滑油在高温高载下的减摩抗磨效果，利用聚酯提高润滑油在低温下的减摩抗磨效果，合成油用于提高有机钼在润滑油中的溶解性，并提高润滑油的低温流动性能。同时，本发明提供的上述添加剂在润滑油中的溶解性良好，不易出现团聚颗粒。制备的复合润滑剂具有优异的高低温润滑性能。

Description

复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法。
背景技术
在北方严寒地区，车辆经常出现低温冷启动的情况，通常发动机需要一定时间的加温点火才能启动，这一过程耗费大量时间，影响启动速度，且对发动机缸套-活塞环等零部件造成严重的磨损。
这一问题主要是由于发动机油在低温下粘度过大，流动性能丧失，且润滑性能不良所造成的。
通常，为了增加发动机油的低温流动性能，可在油品中添加降凝剂，如烷基萘、聚甲基丙烯酸酯等，也可通过选择使用低温性能更好的合成油。但降凝剂在油品中的效果有限，而合成油的成本过高。
另一方面，提高发动机油润滑性能的方法有添加各种减摩抗磨添加剂，减摩抗磨添加剂能够大幅提高油品的润滑作用，常用的减摩抗磨添加剂有各种有机化合物和有机金属化合物，如二烷基二硫代磷酸锌等。
然而，传统的减摩抗磨添加剂由于其中含有磷等元素，会对环境造成污染。随着发动机油标准的逐渐提高，其中所使用的添加剂成分和含量也随之不断改进，向着低磷、硫、氯的方向发展。但现有添加剂仍不能完全摆脱磷、硫等元素，完全无硫磷的添加剂的性能较含磷、硫的添加剂还有一定的差距。另外，传统的添加剂在高温高载的条件下会造成失效，导致其减摩抗磨的性能降低。
有机钼是一种常用的减摩抗磨添加剂，作为商品早已问世，其摩擦学性能优异，能够极大程度地改善油品的减摩抗磨性，受到广泛的关注和研究。由于润滑油对磷硫含量的要求不断提高，作为润滑油添加剂的有机钼也在不断地向无磷硫的方向发展，从最初含磷硫型的二烷基二硫代磷酸钼，发展到目前使用最多的不含磷型的二烷基二硫代氨基甲酸钼。当前，有机钼酸脂和钼胺络合物等新型的无磷硫型有机钼的研发制备也取得了大量的进展，并有相关产品问世。由于这三种有机钼在磷、硫含量方面的差异，在油品中的摩擦学性能表现不一。通常，含硫磷有机钼的极压抗磨性更为突出；含硫有机钼减摩抗磨能力强，抗氧化性也更好；而不含硫磷的有机钼在保持了一定的减摩抗磨性的同时，减少了对发动机的腐蚀和毒性。但在低温下有机钼添加剂也无法分解，不利于其减摩性能的发挥。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法，制备的复合润滑油在高温高载下具有良好的减摩抗磨效果，同时具有良好的低温流动性能。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种复合润滑油减摩抗磨添加剂，包括：有机钼、石墨烯、纳米铜、蛇纹石和聚酯。
其中，所述有机钼的含量优选为4～10重量份，更优选为5～8重量份，在本发明的某些具体实施例中，所述含量为6重量份。
所述有机钼优选为二烷基二硫代氨基甲酸钼或二烷基二硫代磷酸钼。
所述石墨烯的含量优选为0.3～0.8重量份，更优选为0.4～0.7重量份，在本发明的某些具体实施例中，所述含量为0.5重量份。
所述石墨烯优选为表面改性的石墨烯，本发明对所述石墨烯的改性方法并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的方法。本发明优选采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，以提高其分散性能。
所述纳米铜的含量优选为1～3重量份，更优选为1.5～2.5重量份，在本发明的某些具体实施例中，所述含量为2重量份。
本发明对所述纳米铜并无特殊限定，可以为一般市售的纳米铜粉。其粒径优选为10～30nm，在本发明的某些具体实施例中，其粒径为20nm。
所述蛇纹石的含量优选为1～10重量份，更优选为2～5重量份，在本发明的某些具体实施例中，所述含量为2重量份。
所述蛇纹石优选为经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石。
所述聚酯的含量优选为30～50重量份，更优选为30～40重量份，在本发明的某些具体实施例中，所述含量为30或40重量份。
所述聚酯优选为α-烯烃和不饱和双酯作为单体聚合而成的聚合物。所述不饱和双酯优选为马来酸或富马酸与短链或中链醇酯化而成。
在本发明的某些具体实施例中，所述复合润滑油减摩抗磨添加剂包括：
本发明以有机钼、纳米铜和蛇纹石为添加剂主要成分，利用石墨烯提高润滑油在高温高载下的减摩抗磨效果，利用聚酯提高润滑油在低温下的减摩抗磨效果，合成油用于提高有机钼在润滑油中的溶解性，并提高润滑油的低温流动性能。同时，本发明提供的上述添加剂在润滑油中的溶解性良好，不易出现团聚颗粒。
本发明还提供了一种复合润滑油，包括上述添加剂和合成油。
所述复合润滑油中，有机钼的含量优选为0.4wt％～1.0wt％，更优选为0.5wt％～0.8wt％，在本发明的某些具体实施例中，所述有机钼的含量为0.6wt％。
所述石墨烯的含量优选为0.03wt％～0.08wt％，更优选为0.04wt％～0.05wt％，在本发明的某些具体实施例中，所述有机钼的含量为0.05wt％。
所述纳米铜的含量优选为0.1wt％～0.3wt％，更优选为0.1wt％～0.2wt％，在本发明的某些具体实施例中，所述纳米铜的含量为0.2wt％。
所述蛇纹石的含量优选为0.1wt％～1.0wt％，更优选为0.2wt％～0.5wt％，在本发明的某些具体实施例中，所述蛇纹石的含量为0.2wt％。
所述聚酯的含量优选为3.0wt％～5.0wt％，在本发明的某些具体实施例中，所述聚酯的含量为3.0wt％～4.0wt％。
所述合成油的含量优选为2.0wt％～10.0wt％。
在本发明的某些具体实施例中，所述复合润滑油包括：
所述有机钼、石墨烯、纳米铜、蛇纹石和聚酯种类同上，在此不再赘述。
所述合成油优选为己二酸二异癸酯、三羟甲基丙烷辛酸、癸酸酯和PAO4中的任意一种或多种的混合油。
本发明对所述润滑油并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的一般润滑油。
本发明提供的复合润滑油低温流动性能得到较大提升，并大幅提高了油品的润滑效果，包括高温和低温、重载和轻载下的润滑效果。可以应用于改进车辆机油，提升机油性能。
本发明还提供了上述复合润滑油的制备方法，包括以下步骤：
A)将石墨烯与润滑油混合，得到添加石墨烯的润滑油；
B)将步骤A)得到的添加石墨烯的润滑油与有机钼浓缩液、聚酯混合，70℃搅拌30min，得到第二润滑油；所述有机钼浓缩液为有机钼与合成油的混合物；
C)将步骤B)得到的第二润滑油与纳米铜、蛇纹石混合，得到所述复合润滑油。
优选的，所述步骤A)具体为：
将石墨烯与润滑油混合，然后加入表面改性剂，对石墨烯进行表面改性，得到添加石墨烯的润滑油。
所述表面改性剂优选为tween和span。
添加表面改性剂后，本发明优选的，体系用超声振荡20～40min，提高其分散性。
同时将有机钼与合成油混合，优选进行超声振荡，得到有机钼浓缩液。
然后将步骤A)得到的添加石墨烯的润滑油与有机钼浓缩液、聚酯混合，70℃搅拌30min，得到第二润滑油。
最后将上述第二润滑油与纳米铜、蛇纹石混合，优选进行超声振荡和球磨机球磨，即可得到所述复合润滑油。
本发明将有机钼先溶解于合成油，制备得到有机钼浓缩液，然后与润滑油混合，能够提高有机钼最终在润滑油中的溶解性，另外，合成油在润滑油中还能够起到提高润滑油低温流动性的作用。同时，该方法工艺简单，易实现产业化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合润滑油20℃时的摩擦系数图；
图2为本发明实施例1制备的复合润滑油20℃时的摩擦表面微观照片；
图3为本发明实施例1制备的复合润滑油150℃时的摩擦系数图；
图4为本发明实施例1制备的复合润滑油150℃时的摩擦表面微观照片。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法进行详细描述。
实施例1
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)有机钼浓缩液的制备
将二烷基二硫代氨基甲酸钼按照质量为1:5的比例加入己二酸二异癸酯中，搅拌15min后超声振荡30min。
3)有机钼-聚酯复合添加剂的制备
将2)中制得的有机钼浓缩液和聚异丁烯富马酸酯按照1:1的质量比加入到1)制备的润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
4)复合润滑油的制备
将纳米铜粉和经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石粉按照1:1的质量比加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用SRV-IV摩擦磨损试验机对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。采用点-面式接触，上试样为GCr15钢球，直径为12.7mm，下试样为45#钢盘。测试条件：载荷为100N，温度为20℃和150℃，频率为50Hz，振幅为1mm，试验时间分别为1h和30min。
在此条件下，20℃时的摩擦系数从0.130降至0.095；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.065。
其20℃时的摩擦系数图如图1所示。
20℃时的摩擦表面微观照片如图2所示。
其150℃时的摩擦系数图如图3所示。
150℃时的摩擦表面微观照片如图4所示。
实施例2
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)有机钼浓缩液的制备
将二烷基二硫代磷酸钼按照质量为1:5的比例加入己二酸二异癸酯中，搅拌15min后超声振荡30min。
3)有机钼-聚酯复合添加剂的制备
将2)中制得的有机钼浓缩液和聚异丁烯富马酸酯按照1:1的质量比加入到1)制备的润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
4)复合润滑油的制备
将纳米铜粉和经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石粉按照1:1的质量比加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用实施例1的方法对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。其20℃时的摩擦系数从0.130降至0.095；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.070。
实施例3
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)有机钼浓缩液的制备
将二烷基二硫代氨基甲酸钼按照质量为1:5的比例加入三羟甲基丙烷辛酸/癸酸酯(v/v＝1:1)中，搅拌15min后超声振荡30min。
3)有机钼-聚酯复合添加剂的制备
将2)中制得的有机钼浓缩液和聚异丁烯富马酸酯按照1:1的质量比加入到润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
4)复合润滑油的制备
将纳米铜粉和经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石粉按照1:1的质量比加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用实施例1的方法对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。其20℃时的摩擦系数从0.130降至0.095；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.065。
实施例4
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)有机钼浓缩液的制备
将二烷基二硫代氨基甲酸钼按照质量为1:5的比例加入PAO4中，搅拌15min后超声振荡30min。
3)有机钼-聚酯复合添加剂的制备
将2)中制得的有机钼浓缩液和聚异丁烯富马酸酯按照1:1的质量比加入到2)制备的润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
4)复合润滑油的制备
将纳米铜粉和经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石粉按照比例加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用实施例1的方法对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。其20℃时的摩擦系数从0.130降至0.095；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.065。
比较例1
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)有机钼浓缩液的制备
将二烷基二硫代氨基甲酸钼按照质量为1:5的比例加入己二酸二异癸酯中，搅拌15min后超声振荡30min。
3)有机钼-聚酯复合添加剂的制备
将2)中制得的有机钼浓缩液和聚酯按照比例加入到1)制备的润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
4)复合润滑油的制备
将纳米铜粉按照比例加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用实施例1的方法对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。其20℃时的摩擦系数从0.130降至0.100；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.080。
比较例2
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)有机钼浓缩液的制备
将二烷基二硫代氨基甲酸钼按照质量为1:5的比例加入己二酸二异癸酯中，搅拌15min后超声振荡30min。
3)有机钼-聚酯复合添加剂的制备
将2)中制得的有机钼浓缩液和聚酯按照比例加入到1)制备的润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
4)复合润滑油的制备
将经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石粉按照比例加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用实施例1的方法对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。其20℃时的摩擦系数从0.130降至0.100；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.075。
比较例3
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)聚酯复合添加剂的制备
将聚酯按照比例加入到1)制备的润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
3)复合润滑油的制备
将纳米铜粉和经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石粉按照比例加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用实施例1的方法对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。其20℃时的摩擦系数从0.130降至0.120；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.130。
比较例4
1)石墨烯油溶液的制备
将石墨烯按照1％的质量分数比例加入到润滑油中，并采用tween和span两种表面改性剂对石墨烯进行表面改性，搅拌15min后用超声振荡30min。
2)有机钼浓缩液的制备
将二烷基二硫代氨基甲酸钼按照质量为1:5的比例加入己二酸二异癸酯中，搅拌15min后超声振荡30min。
3)有机钼复合添加剂的制备
将2)中制得的有机钼浓缩液按照比例加入到1)制备的润滑油中，加热至70℃并在此温度下搅拌30min。
4)复合润滑油的制备
将纳米铜粉和经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石粉按照比例加入到3)中的润滑油中，超声振荡30min后，用球磨机球磨2h。
采用实施例1的方法对上述润滑油在20℃和150℃时的摩擦系数进行考察。其20℃时的摩擦系数从0.130降至0.120；150℃时的摩擦系数从0.160降至0.065。
由上述实施例及比较例可知，本发明提供的复合润滑油具有更好的低温、高温润滑效果。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种复合润滑油减摩抗磨添加剂，其特征在于，包括：有机钼、石墨烯、纳米铜、蛇纹石和聚酯。
2.根据权利要求1所述的复合润滑油减摩抗磨添加剂，其特征在于，包括：
3.根据权利要求1所述的复合润滑油减摩抗磨添加剂，其特征在于，所述有机钼为二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸钼。
4.根据权利要求1所述的复合润滑油减摩抗磨添加剂，其特征在于，所述石墨烯为表面改性的石墨烯。
5.根据权利要求1所述的复合润滑油减摩抗磨添加剂，其特征在于，所述蛇纹石为经过改性的矿物硅酸盐蛇纹石。
6.根据权利要求1所述的复合润滑油减摩抗磨添加剂，其特征在于，所述聚酯为α-烯烃和不饱和双酯作为单体聚合而成的聚合物。
7.一种复合润滑油，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的添加剂和合成油。
8.根据权利要求7所述的复合润滑油，其特征在于，包括：
9.权利要求7或8所述的复合润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将石墨烯与润滑油混合，得到添加石墨烯的润滑油；
B)将步骤A)得到的添加石墨烯的润滑油与有机钼浓缩液、聚酯混合，60～80℃搅拌30～60min，得到第二润滑油；所述有机钼浓缩液为有机钼与合成油的混合物；
C)将步骤B)得到的第二润滑油与纳米铜、蛇纹石混合，得到所述复合润滑油。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
将石墨烯与润滑油混合，然后加入表面改性剂，对石墨烯进行表面改性，得到添加石墨烯的润滑油。
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