CN107090279A - 一种抗高温封堵防塌剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗高温封堵防塌剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗高温封堵防塌剂及其制备方法，通过由包含油溶性树脂、通式(I)所示的化合物和通式(II)所示的化合物的组分在催化剂存在下反应制得的抗高温封堵防塌剂可应用于180‑210℃的温度环境。用于超深井深部高温泥岩和破碎性地层坍塌封堵微裂缝时，该防塌剂可从物理、化学耦合作用起到封堵防塌的目的，大大延长坍塌周期，确保深井钻井的安全，同时该防塌剂可以与任意钻井液体系配伍使用，使用环境宽松，经济成本适中。R1ONa (I)

Description

一种抗高温封堵防塌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于钻井液用封堵防塌剂技术领域，具体涉及一种抗高温封堵防塌剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着复杂性地层深井、超深井钻探越来越多，现场作业对钻井液技术提出了更高的要求。钻井过程中井壁失稳造成的垮塌、缩径等井下复杂问题一直困扰着钻井工作者，深井复杂地层环境下井壁失稳问题显得更为突出和复杂。
井壁失稳问题主要集中发生于泥页岩与破碎性地层，泥页岩地层坍塌压力(P塌)受钻井液影响导致P塌上升，现有的钻井液处理剂及体系的水化抑制能力与有效封堵能力都远远达不到要求，尤其针对深井高温环境，现有的封堵防塌剂无法满足其抗温要求。深部硬脆性泥页岩的坍塌多由于钻井液滤液沿岩石表面微裂缝向岩石深部产生压力穿透所致，液力楔劈作用致使岩石产生剪切破坏而失稳。深部地层的泥岩由其成岩环境决定其黏土矿物组分中伊利石、伊蒙混层占较大比例，钻井液抑制作用仅起辅助作用，而起到关键作用的是有效封堵岩石表面的微裂缝。现有的封堵防塌剂主要是沥青类处理剂，均利用其在高温环境软化变形的特点，物理封堵微裂缝，起到阻隔压力穿透的作用，但沥青类处理剂都是单一的物理封堵，无法与岩石表面紧密吸附，其封堵效能的持续时间短，即所造成坍塌周期短，不利于井下施工，并且受限于沥青软化点温度的限制，目前，钻井行业缺少深井使用的抗高温(＞180℃)沥青质处理剂，无法确保深井易塌泥岩地层安全钻井的需要。
因此，目前存在的问题是急需研究开发一种基于油溶性树脂的新型抗高温封堵防塌剂及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种抗高温封堵防塌剂及其制备方法。该防塌剂是由包含油溶性树脂、通式(I)所示的化合物和通式(II)所示的化合物的组分在催化剂存在下反应制得，该防塌剂可应用于180-210℃的高温环境。用于超深井深部高温泥岩和破碎性地层坍塌封堵微裂缝时，该防塌剂可从物理、化学耦合作用起到封堵防塌的目的，大大延长坍塌周期，确保深井钻井的安全。
为此，本发明第一方面提供了一种抗高温封堵防塌剂，其为包含如下组分的反应产物：
组分a，油溶性树脂；
组分b，通式(I)所示的化合物；
组分c，通式(II)所示的化合物；
R1ONa (I)
根据本发明，所述通式(I)所示的化合物为烷基醇钠；在通式(I)中，R1为C10-C16的取代或未取代的直链或支链烷基；所述支链烷基为支链上为低取代度(支链上的碳原子数小于3)的长链烷基。
在本发明的一些优选的实施例中，所述通式(I)所示的化合物选自癸醇钠、十二烷基醇钠和2-甲基-十六烷基醇钠中的一种或多种。
根据本发明，所述通式(II)所示的化合物为季铵盐；在通式(II)中，R2、R3、R4和R5相同或不同，各自独立地选自C2-C4的取代或未取代的直链或支链烷基；X为卤素；优选X为Cl或Br。
在本发明的一些优选的实施例中，所述通式(II)所示的化合物选自四乙基氯化铵、二乙基二丙基溴化铵和三丙基异丁基氯化铵中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述组分a、组分b与组分c的重量比为(5-10):(1-4):(2-6)。
根据本发明，所述油溶性树脂为C9-C15的芳烃石油树脂。
在本发明的一些优选的实施例中，所述油溶性树脂为C9芳烃石油树脂、C12芳烃石油树脂和C15芳烃石油树脂中的一种或多种。
根据本发明，所述防塌剂的抗温范围为180-210℃；优选所述防塌剂的抗温范围为180-200℃。
本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述防塌剂的制备方法，其包括：
步骤A，将组分a溶于有机溶剂中，制得混合液I；
步骤B，向混合液I中加入组分b和催化剂I进行反应，制得混合液II；
步骤C，向混合液II中加入组分c和催化剂II继续进行反应，制得混合液III；
步骤D，除去混合液III中的有机溶剂，制得抗高温封堵防塌剂。
在本发明的一些实施例中，所述催化剂I与组分a的重量比为(1-3):(10000-20000)；优选所述催化剂I与组分a的重量比为(1.43-3):(10000-11000)。
根据本发明，所述催化剂I为金属；所述金属包括金、银、钌、铑、钯、锇、铱和铂中的一种或多种；优选所述金属为钯。根据本发明的一些具体实施例，所述催化剂I为多孔金属钯。
在本发明的另一些实施例中，所述催化剂II与组分c的重量比为(2-5):(15000-20000)；优选所述催化剂II与组分c的重量比为(2.3-4.7):(15000-18000)。
根据本发明，所述催化剂II为氯化铁。
在本发明的一些实施例中，在步骤A中，所述有机溶剂为甲苯。
在本发明的另一些实施例中，在步骤B中，所述反应的温度为80-90℃；优选所述反应的温度为85-90℃；所述反应的时间为2-3h；优选所述反应的时间为2-2.5h。
在本发明的其他实施例中，在步骤C中，所述反应的温度为100℃以下；优选所述反应的温度为25-100℃；所述反应的时间为3-4h；优选所述反应的时间为3-3.5h。
根据本发明，在步骤D中，采用蒸馏的方法除去混合液III中的有机溶剂。
本发明所述各组分以及所用溶剂如无特别说明，均由市售而得。
本发明的发明人研究发现，本发明的油溶性树脂中的芳环刚性分子可以在催化剂钯的作用下与烷基醇钠反应，将烷基醇钠中具有疏水能力的柔性碳链—烷基接枝到芳环刚性分子上；然后用季铵盐对接枝产物进行表面改性处理，可以在该接枝产物的分子上进一步引入极性亲水基团—季铵基。本发明的防塌剂在高温环境下具有一定的粘弹性，借助井筒液柱正压差将防塌剂挤入泥岩微裂缝中形成疏水封堵层，有效阻断泥岩粘土颗粒的水化通道，同时防塌剂的分子结构上的极性亲水基团可以牢牢吸附在岩石表面，提高破碎性地层的稳定性。
本发明所述用语“物理、化学耦合作用”是指本发明的防塌剂可以通过物理作用和化学作用两方面来实现封堵微裂缝的效果。所谓物理作用是指本发明的防塌剂在高温环境下具有一定的粘弹性，在井筒液柱正压差的作用下，防塌剂被挤入泥岩微裂缝中形成疏水封堵层，阻断泥岩粘土颗粒的水化通道，实现封堵微裂缝的效果。所谓化学作用是指本发明的防塌剂分子结构中具有极性亲水基团，可以牢牢吸附在岩石表面，提高破碎性地层的稳定性，从而实现封堵微裂缝的效果。本发明正是基于防塌剂的物理、化学耦合作用起到封堵防塌的目的。
本发明提供的抗高温封堵防塌剂具有以下优点：
(1)本发明提供的抗高温封堵防塌剂的抗温范围为180-210℃，该防塌剂可以与任意钻井液体系配伍使用，使用环境宽松，经济成本适中。
(2)本发明提供的抗高温封堵防塌剂适用于超深井深部高温泥岩和破碎性地层坍塌封堵微裂缝，该防塌剂可从物理、化学耦合作用起到封堵防塌的目的，大大延长坍塌周期，确保深井钻井的安全。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
本发明采用青岛海通达生产的GGS-71型高温高压失水仪测定防塌剂滤饼的致密性，依据SY/T 5794-2010标准程序进行测试。
实施例
实施例1
(1)防塌剂的制备：先把10份C9芳烃石油树脂溶于甲苯溶液中，并将该溶液置于500mL的三口烧瓶中，然后将溶液升温至80℃，搅拌状态下加入0.0005份多孔金属钯与1份十二烷基醇钠，待反应2h后，温度开始下降，继续加入3份烷基四乙基氯化铵、0.0003份氯化铁，反应温度将上升，通过冷凝系统控制反应温度在100℃以下，反应3.5h后，将混合液中的甲苯通过蒸馏加以分离，制得抗高温封堵防塌剂。
(2)防塌剂封堵性能评价：参照石油行业SY/T 5794-2010标准，以4％有机膨润土(Bent)+4％评价土(SY/T 5444-92)作为基浆，将重量体积比为2.5％(即100mL基浆中加入2.5g防塌剂)的防塌剂加入基浆中，搅拌均匀后置入钻井液陈化罐，在180℃高温环境下，滚动老化16h，采用钻井液GGS-71型高温高压失水仪评价防塌剂滤饼的致密性，实验结果见表1。
实施例2
(1)防塌剂的制备：先把8份C12芳烃石油树脂溶于甲苯溶液中，并将该溶液置于500mL的三口烧瓶中，然后将溶液升温至85℃，搅拌状态下加入0.0016份多孔金属钯与1份癸醇钠，待反应2.5h后，温度开始下降，继续加入5份二乙基二丙基溴化铵、0.0013份氯化铁，反应温度将上升，通过冷凝系统控制反应温度在100℃以下，反应3h后，将混合液中的甲苯通过蒸馏加以分离，制得抗高温封堵防塌剂。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
实施例3
(1)防塌剂的制备：先把6份C15芳烃石油树脂溶于甲苯溶液中，并将该溶液置于500mL的三口烧瓶中，然后将溶液升温至90℃，搅拌状态下加入0.0008份多孔金属钯与1份2-甲基-十六烷基醇钠，待反应3h后，温度开始下降，继续加入6份三丙基异丁基氯化胺、0.0009份氯化铁，反应温度将上升，通过冷凝系统控制反应温度在100℃以下，反应4h后，将混合液中的甲苯通过蒸馏加以分离，制得抗高温封堵防塌剂。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
实施例4
(1)防塌剂的制备同实施例1，只是将金属钯的添加量改为0.003份，将氯化铁的添加量改为0.001份。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，只是将滚动老化温度改为200℃。
实施例5
(1)防塌剂的制备同实施例2，只是将金属钯的添加量改为0.002份，将氯化铁的添加量改为0.0011份。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
实施例6
(1)防塌剂的制备同实施例3，只是将金属钯的添加量改为0.0013份，将氯化铁的添加量改为0.0008份。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
对比例1
(1)防塌剂为国产市售沥青防塌剂FT-1(抚顺)。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
对比例2
(1)防塌剂为国产市售沥青防塌剂FT-2(抚顺)。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
对比例3
(1)防塌剂为国产市售防塌剂YL-n(德顺源)。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
对比例4
(1)防塌剂为国产市售防塌剂YL-100(德顺源)。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
对比例5
(1)防塌剂为国产市售抗高温防塌剂SMFF-2。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
对比例6
(1)防塌剂为国产市售抗高温防塌剂HQ-1(北京宏勤)。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
对比例7
(1)防塌剂为国外市售磺化沥青防塌剂soltex。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例1，实验结果见表1。
对比例8
(1)防塌剂同对比例1。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
对比例9
(1)防塌剂同对比例2。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
对比例10
(1)防塌剂同对比例3。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
对比例11
(1)防塌剂同对比例4。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
对比例12
(1)防塌剂同对比例5。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
对比例13
(1)防塌剂同对比例6。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
对比例14
(1)防塌剂同对比例7。
(2)防塌剂封堵性能评价同实施例4。
表1防塌剂封堵性能评价实验结果
由表1实验数据可以看出，本发明实施例1-6制得的防塌剂在180-210℃高温环境下失水可控制在60mL以下，与对比例1-6、8-13(国内的防塌剂产品)相比，失水量大大降低，与对比例7、14(国外的防塌剂产品)相比，失水量也有所下降。因此，本发明制得的防塌剂产品性能优于国内产品，略优于国外产品。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种抗高温封堵防塌剂，其为包含如下组分的反应产物：
组分a，油溶性树脂；
组分b，通式(I)所示的化合物；
组分c，通式(II)所示的化合物；
R1ONa (I)
其中，在通式(I)中，R1为C10-C16的取代或未取代的直链或支链烷基；
在通式(II)中，R2、R3、R4和R5相同或不同，各自独立地选自C2-C4的取代或未取代的直链或支链烷基；X为卤素。
2.根据权利要求1所述的防塌剂，其特征在于，所述组分a、组分b与组分c的重量比为(5-10):(1-4):(2-6)。
3.根据权利要求1或2所述的防塌剂，其特征在于，所述油溶性树脂为C9-C15的芳烃石油树脂。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的防塌剂，其特征在于，所述防塌剂的抗温范围为180-210℃。
5.一种如权利要求1-4中任意一项所述防塌剂的制备方法，其包括：
步骤A，将组分a溶于有机溶剂中，制得混合液I；
步骤B，向混合液I中加入组分b和催化剂I进行反应，制得混合液II；
步骤C，向混合液II中加入组分c和催化剂II继续进行反应，制得混合液III；
步骤D，除去混合液III中的有机溶剂，制得抗高温封堵防塌剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂I与组分a的重量比为(1-3):(10000-20000)。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂II与组分c的重量比为(2-5):(15000-20000)。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，
所述催化剂I为金属；所述金属包括金、银、钌、铑、钯、锇、铱和铂中的一种或多种；优选所述金属为钯；
所述催化剂II为氯化铁。
9.根据权利要求5-8中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述反应的温度为80-90℃；所述反应的时间为2-3h。
10.根据权利要求5-9中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述反应的温度为100℃以下；所述反应的时间为3-4h。
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