CN107064639A - 一种裂结法测量单分子电学性能的系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种裂结法测量单分子电学性能的系统及其使用方法，该系统包括控制模块、直线位移驱动器、升降台、压电陶瓷管、金探针电极、样品台、数据采集模块、数据显示模块、数据导出模块；所述控制模块为PC机；所述样品台呈水平矩形薄板状；该系统的使用方法包括将样品用待测性能的分子溶液进行修饰后固定在样品台上的样品槽中，并搭建测试电路；通过控制模块控制直线位移驱动器带动升降台下降，直至数据采集模块收集到的反馈电流超过预先设定的数值，控制模块控制直线位移驱动器使升降台停止下降。它构造简单、成本低廉，操作简便，各个组成器件之间连接紧密，系统性强，能高效、准确的测量出单分子的电学性能。
Description
【技术领域】
本发明涉及单分子测量技术领域，尤其涉及一种裂结法测量单分子电学性能的系统及其使用方法。
【背景技术】
单分子电导测量技术是利用电学方法测量单个分子电学性质的一种技术，随着分子电子学(Molecular electronics)的发展和纳米技术的进步，单分子电导测量技术在过去的十几年中取得了突破性的进展，已成为一种精确的单分子检测手段。其基本思想是将一个分子镶嵌在两个电极之间，形成电极-分子-电极的纳米连接，也称单分子结。在外加偏压下，通过分子结的电流(量子遂穿电流)可以揭示分子的电学性质，帮助人们理解电子在分子内部的输运机理。由于量子遂穿电流对传输路径的高度敏感，我们也可以通过测量分子电导对外界干扰(例如机械力、光、电、热、以及化学环境)的响应探测到分子的最基础的物理化学性质。
与测量分子集合体整体性质的传统方法(如光散射，光偏振，粘滞性等)相比，单分子测量技术具有直接、准确、实时等优点，能够在单分子水平上提供分子结构与功能之间的丰富信息，在揭示生命现象的重要过程，以及临床诊断等领域具有深远的应用价值，被广泛应用于分子电子学以外的领域，特别在物理化学、分析化学、生物传感和基因测序等领域都显示了其巨大的发展潜力。人们正不断致力于寻求可以探测单分子行为的方法，包括扫描探针技术、光镊技术、单分子荧光光谱技术等。
从自然得到启发，使用许多物理现象中的分子可以微型化电子元件到分子大小。基于电极-分子-电极的单分子电导检测技术已经广泛应用于单分子电学性质测量，帮助人们理解电子在分子内部的传递机理，发展分子电子器件，替代传统微电子集成电路中的各种功能元件。迄今为止，人们在应用电极-分子-电极的单分子电导检测技术测量单分子的电导性能时，会用到直线位移驱动器、压电陶瓷控制器、放大器等器件，需要手动将这些器件搭建起来才能进行测量，各个器件之间相互独立，搭建耗时费力，无法形成一个完整高效的测量系统，导致测量结果往往也存在较大的误差，测量的准确性较低。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种裂结法测量单分子电学性能的系统及其使用方法，它构造简单、成本低廉，操作简便，各个组成器件之间连接紧密，系统性强，能高效、准确的测量出单分子的电学性能。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种裂结法测量单分子电学性能的系统，它包括控制模块、直线位移驱动器、升降台、压电陶瓷管、金探针电极、样品台、数据采集模块、数据显示模块、数据导出模块；所述控制模块为PC机；所述样品台呈水平矩形薄板状，样品台的底面四个边角位置处各固定设有一个用于支立样品台的支脚，样品台的顶面中心位置处开设有一呈矩形凹槽状用于存放样品的样品槽，样品台的顶面上位于其四个边角位置处各与一根支撑杆的底端固定垂直相连；所述升降台呈水平矩形薄板状，升降台的中心垂直固定嵌有一呈竖直圆柱状的压电陶瓷管，压电陶瓷管的顶端和底端均分别穿透升降台的顶面和底面，压电陶瓷管与控制模块电性相连并由控制模块控制其伸长或缩短，压电陶瓷管的底端面中心位置处与一金探针电极的顶端固定垂直相连，金探针电极由Au材质制成，升降台的四个边角位置处分别被四根支撑杆的顶端穿透，将升降台架空于样品台的正上方，且升降台与样品台平行，金探针电极位于样品台的正上方，升降台的顶面上固定设有一直线位移驱动器，直线位移驱动器通过导线与控制模块电性相连，并在控制模块的控制下带动升降台沿四根支撑杆上升或下降；所述数据采集模块包括电流放大器，数据采集模块与数据显示模型电性相连；所述数据显示模块为PC机液晶显示屏，电流放大器将采集到的信号进行放大并传输显示在控制模块的液晶显示屏上；所述数据导出模块为打印机，数据导出模块与控制模块电性相连，由控制模块控制用于打印输出数据采集模块采集到的信号。
进一步，所述直线位移驱动器的型号为Picomotor 8742-4-KIT。
进一步，所述电流放大器的型号为DLPCA-200。
一种裂结法测量单分子电学性能的系统的使用方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将样品用待测性能的分子溶液进行修饰后固定在样品台上的样品槽中，并搭建测试电路；
(2)通过控制模块控制直线位移驱动器带动升降台下降，直至数据采集模块收集到的反馈电流超过预先设定的数值，控制模块控制直线位移驱动器使升降台停止下降，并控制嵌设在升降台中心的压电陶瓷管开始向下伸长，带动金探针电极进一步向样品槽中的样品移动接近；
(3)待数据采集模块收集到的反馈电流突变至最大值时，控制模块控制压电陶瓷管停止向下伸长，并开始向上缩短，带动金探针电极向上移动，直至数据采集模块收集到的反馈电流突然降到0；
(4)重复上述步骤(2)和步骤(3)，控制模块处理数据采集模块收集到的反馈电流，并控制数据导出模块打印输出结果。
本发明的有益效果是：它构造简单、成本低廉，操作简便，各个组成器件之间连接紧密，系统性强，能高效、准确的测量出单分子的电学性能。
【附图说明】
下面结合附图和实施例对本发明作出进一步的说明。
图1为本发明系统的结构示意图。
图2为本发明系统的控制连接框图。
图3为本发明具体实施方式中测试电路搭建简图。
图4为本发明具体实施方式中测量BDT电导率原子分子连接断裂过程示意图。
图5为本发明具体实施方式中经过BDT分子修饰过的金样品测量统计图。
图6为本发明具体实施方式中单纯的金样品(a)与经过BDT分子修饰的金样品(b)的电导率特征曲线对比图。
其中，1-升降台、2-样品台、3-支撑杆、4-压电陶瓷管、5-直线位移驱动器、6-金探针电极、7-样品槽、8-支脚。
【具体实施方式】
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
在附图所示的实例中，一种裂结法测量单分子电学性能的系统，如图1所示，它包括控制模块、直线位移驱动器5、升降台1、压电陶瓷管4、金探针电极6、样品台2、数据采集模块、数据显示模块、数据导出模块；所述控制模块为PC机；所述样品台2呈水平矩形薄板状，样品台2的底面四个边角位置处各固定设有一个用于支立样品台的支脚8，样品台2的顶面中心位置处开设有一呈矩形凹槽状用于存放样品的样品槽7，样品台2的顶面上位于其四个边角位置处各与一根支撑杆3的底端固定垂直相连；所述升降台1呈水平矩形薄板状，升降台1的中心垂直固定嵌有一呈竖直圆柱状的压电陶瓷管4，压电陶瓷管4的顶端和底端均分别穿透升降台1的顶面和底面，压电陶瓷管4与控制模块电性相连并由控制模块控制其伸长或缩短，压电陶瓷管4的底端面中心位置处与一金探针电极6的顶端固定垂直相连，金探针电极6由Au材质制成，升降台1的四个边角位置处分别被四根支撑杆3的顶端穿透，将升降台1架空于样品台2的正上方，且升降台1与样品台2平行，金探针电极6位于样品台2的正上方，升降台1的顶面上固定设有一直线位移驱动器5，如图2所示，直线位移驱动器5通过导线与控制模块电性相连，并在控制模块的控制下带动升降台1沿四根支撑杆3上升或下降；所述数据采集模块包括电流放大器，数据采集模块与数据显示模型电性相连；所述数据显示模块为PC机液晶显示屏，电流放大器将采集到的信号进行放大并传输显示在控制模块的液晶显示屏上；所述数据导出模块为打印机，数据导出模块与控制模块电性相连，由控制模块控制用于打印输出数据采集模块采集到的信号。
进一步，所述直线位移驱动器5的型号为Picomotor 8742-4-KIT。
进一步，所述电流放大器型号为DLPCA-200。
一种裂结法测量单分子电学性能的系统的使用方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将样品用待测性能的分子溶液进行修饰后固定在样品台2上的样品槽7中，并搭建测试电路；
(2)通过控制模块控制直线位移驱动器5带动升降台1下降，直至数据采集模块收集到的反馈电流超过预先设定的数值，控制模块控制直线位移驱动器5使升降台1停止下降，并控制嵌设在升降台1中心的压电陶瓷管4开始向下伸长，带动金探针电极6进一步向样品槽7中的样品移动接近；
(3)待数据采集模块收集到的反馈电流突变至最大值时，控制模块控制压电陶瓷管4停止向下伸长，并开始向上缩短，带动金探针电极6向上移动，直至数据采集模块收集到的反馈电流突然降到0；
(4)重复上述步骤(2)和步骤(3)，控制模块处理数据采集模块收集到的反馈电流，并控制数据导出模块打印输出结果。
以测1，4-丁二胺溶液BDT(1，4-Benzenedithiol)的电导率来具体说明本系统的使用方法，主要包括以下步骤：首先将样品用BDT分子修饰，样品为金材质制成，修饰的方法为：在乙醇中配置1，4-丁二胺溶液，通过超声使1，4-丁二胺完全溶解在乙醇溶液中，再将样品完全浸没于溶液中过夜(12h左右)，这足以使得1，4-丁二胺分子上的氨基(-NH3)中的氮(N)与样品上的金原子结合，形成金-氮(Au-N)配位键，将经过1，4-丁二胺溶液BDT修饰后的样品固定在样品台2上的样品槽7中，然后搭建电路(见图3)，通过导线将金探针电极6和样品电性相连形成断路的电路，电路中连接有预防短路的电阻R0，测量电路电流值的电流表，以及给电路施加偏压(Bias)的电源，通过控制模块控制升降台1上的直线位移驱动器5伸长，来控制升降台1沿四个支撑杆3向下滑动，同时在施加偏压(Bias)的作用下，使得金探针电极6以微米每秒级别的速度接近固定在样品台2样品槽7中的样品，在金探针电极6与样品靠近的过程中，电路的电流会逐渐增大，电路中的电流表测试电路中的电流值作为反馈电流，同时数据采集模块实时收集整个回路的反馈电流，并传输显示在数据显示模块上，当反馈电流超过预先设定的数值时，表明金探针电极6和样品之间的距离已经到了纳米尺度，这时将进入第二步，控制模块立即控制直线位移驱动器5停止伸长，升降台1同时停止沿支撑杆3竖直向下滑动，同时控制嵌设在升降台1中心的压电陶瓷管4开始向下伸长，带动固定连接于压电陶瓷管4底端的金探针电极6进一步接近固定在样品台2样品槽7中的样品，电路的电流进一步增大，由于压电陶瓷是一种特殊的材料，在外接电压的控制下，可以伸长或者缩短，步长精度可达到几个埃()，因而在压电陶瓷管4伸长的过程中，金探针电极6能更加缓慢的接近样品槽7中的样品，通过控制压电陶瓷管4的高精度伸缩，实现金探针电极6和样品之间的更精确间距的控制，用金探针电极6和样品之间的隧道电流作为反馈信号，数据采集模块收集反馈信号，在传输给数据显示模块显示的同时，传输给控制模块，控制模块根据接收到的反馈信号来精确的控制金探针电极6与样品之间的距离，当金探针电极6的底端和样品完全接触时，金探针电极6底端的金原子与样品表面的金原子接触(见图4a)，电路的电流达到最大值，此时控制模块控制压电陶瓷管4停止向下伸长，并开始向上缩短，带动金探针电极6向上移动，使金探针电极6底端与样品表面接触的金原子逐渐分离(见图4a)，当金探针电极6底端的金原子和样品表面接触的金原子之间刚好完全断开后，此时金探针电极6底端的金原子和1，4-丁二胺分子两端上的氮通过配位键连接，即金探针电极6与样品之间通过分子桥接(见图4b)，之后在压电陶瓷管4继续缩短的作用下，带动金探针电极6继续向上移动，直至金探针电极6底端的金原子与1，4-丁二胺分子顶端上的氮配位连接键刚好完全断开(见图4c)，此时回路会产生电流的突变，即由某一值突然降到0。整个过程中，回路产生的电流信号都会由数据采集模块实时收集，并传输给数据显示模块显示，同时传输给数据导出模块打印输出数据结果。
选取金探针电极6与样品表面1，4-丁二胺分子顶端上的氮配位连接键刚好完全断开这一过程所对应的所有电流数据，并剔除其中的噪音产生的电流信号，并由下式进行计算：
分别统计所对应G0的个数，测试结果如图5所示，对于被BDT分子修饰的金样品，图5可以明显看到在0.01(10-2)G0附件有明显的峰值，在图5中在0.15(10-1.5)G0附件也有明显的峰值，这说明有某一物质存在与样品上，所以推测这可能是实验过程中引入某种物质，对这个测量过程产生影响。可能影响实验数据的因素有以下几点：(1)药品在配置的过程中掺入某种杂质；(2)1，3，5-三甲苯溶液中存在某种杂质；(3)探针与压电陶瓷之间固定不稳，在微观(纳米级)条件下，可能会有振动。
根据以上方法对未经BDT分子修饰的金样品电导率进行测试，测试结果如图6所示，纵坐标为G0的相对值，图6中a、b分别为对金和BDT分子测试处理后的数据，金只在1(100)G0处有明显的数据变化(图6a)，其对应探针和金样品最后一个接触的原子断开；当金样品中修饰有BDT分子时(图6b)，在1G0处和不加BDT分子修饰的金样品一样，但是在0.01(10-2)G0附件还有一个明显的变化，这就是所对应的BDT分子的电导率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种裂结法测量单分子电学性能的系统，其特征在于，它包括控制模块、直线位移驱动器、升降台、压电陶瓷管、金探针电极、样品台、数据采集模块、数据显示模块、数据导出模块；所述控制模块为PC机；所述样品台呈水平矩形薄板状，样品台的底面四个边角位置处各固定设有一个用于支立样品台的支脚，样品台的顶面中心位置处开设有一呈矩形凹槽状用于存放样品的样品槽，样品台的顶面上位于其四个边角位置处各与一根支撑杆的底端固定垂直相连；所述升降台呈水平矩形薄板状，升降台的中心垂直固定嵌有一呈竖直圆柱状的压电陶瓷管，压电陶瓷管的顶端和底端均分别穿透升降台的顶面和底面，压电陶瓷管与控制模块电性相连并由控制模块控制其伸长或缩短，压电陶瓷管的底端面中心位置处与一金探针电极的顶端固定垂直相连，金探针电极由Au材质制成，升降台的四个边角位置处分别被四根支撑杆的顶端穿透，将升降台架空于样品台的正上方，且升降台与样品台平行，金探针电极位于样品台的正上方，升降台的顶面上固定设有一直线位移驱动器，直线位移驱动器通过导线与控制模块电性相连，并在控制模块的控制下带动升降台沿四根支撑杆上升或下降；所述数据采集模块包括电流放大器，数据采集模块与数据显示模型电性相连；所述数据显示模块为PC机液晶显示屏，电流放大器将采集到的信号进行放大并传输显示在控制模块的液晶显示屏上；所述数据导出模块为打印机，数据导出模块与控制模块电性相连，由控制模块控制用于打印输出数据采集模块采集到的信号。
2.根据权利要求1所述的一种裂结法测量单分子电学性能的系统，其特征在于，所述直线位移驱动器的型号为Picomotor 8742-4-KIT。
3.根据权利要求1所述的一种裂结法测量单分子电学性能的系统，其特征在于，所述电流放大器的型号为DLPCA-200。
4.根据权利要求1所述的一种裂结法测量单分子电学性能的系统的使用方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将样品用待测性能的分子溶液进行修饰后固定在样品台上的样品槽中，并搭建测试电路；
(2)通过控制模块控制直线位移驱动器带动升降台下降，直至数据采集模块收集到的反馈电流超过预先设定的数值，控制模块控制直线位移驱动器使升降台停止下降，并控制嵌设在升降台中心的压电陶瓷管开始向下伸长，带动金探针电极进一步向样品槽中的样品移动接近；
(3)待数据采集模块收集到的反馈电流突变至最大值时，控制模块控制压电陶瓷管停止向下伸长，并开始向上缩短，带动金探针电极向上移动，直至数据采集模块收集到的反馈电流突然降到0；
(4)重复上述步骤(2)和步骤(3)，控制模块处理数据采集模块收集到的反馈电流，并控制数据导出模块打印输出结果。
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