CN107058953B - 一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法 - Google Patents

一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107058953B
CN107058953B CN201710124813.5A CN201710124813A CN107058953B CN 107058953 B CN107058953 B CN 107058953B CN 201710124813 A CN201710124813 A CN 201710124813A CN 107058953 B CN107058953 B CN 107058953B
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum trioxide
nanometer fiber
preparation
solution
trioxide nanometer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710124813.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107058953A (zh
Inventor
杨蓉
王田
王琛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Center for Nanosccience and Technology China
Original Assignee
National Center for Nanosccience and Technology China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Center for Nanosccience and Technology China filed Critical National Center for Nanosccience and Technology China
Priority to CN201710124813.5A priority Critical patent/CN107058953B/zh
Publication of CN107058953A publication Critical patent/CN107058953A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107058953B publication Critical patent/CN107058953B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/083—Oxides of refractory metals or yttrium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提出一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法，以负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜为模板，以三氧化钼粉末为生长源，用物理气相沉积的方法制备三氧化钼纳米纤维。此外，本发明的制备方法是将有机材料作为模板，进而制备出形貌均一的三氧化钼纳米纤维，将有机材料与无机材料很好地结合在一起，高效的制备出特定的形貌结构。本发明的三氧化钼纳米纤维的制备方法简单易行。此外得到的三氧化钼纳米纤维在可见光区域的吸收较三氧化钼粉末有所增强，能够提高三氧化钼的光催化性能。

Description

一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法
技术领域
本发明属于钼的化合物领域，具体涉及一种三氧化钼纳米材料的制备方法。
背景技术
三氧化钼由于其特殊的结构和优异的性能受到越来越多的关注，在光学、化学化工、催化剂等领域有着潜在的应用价值。但是传统的三氧化钼已经越来越不能满足高性能钼金属材料的要求，而纳米三氧化钼由于其独特的性能，不仅可以用来制备高性能钼金属，而且其在气体传感器、信息显示与储存、光致变色和电致变色器件、电池电极等领域有着潜在的应用价值，因此制备纳米级三氧化钼的方法得到了广泛研究。迄今为止，人们通过各种各样的方法制备得到了不同形貌的三氧化钼，常见的制备方法包括：溶剂/水热法、沉积法、气相法等，通过这些方法制备得到了球状三氧化钼、片层三氧化钼、三氧化钼纳米带、三氧化钼纳米线等不同形貌。
三氧化钼作为N型半导体材料在诸多方面都有广泛的应用，例如：三氧化钼半导体材料在特定波长光的照射下，表面受激发产生电子-空穴对，在适当的介质中发生氧化还原反应，可被应用于分解有机污染物。但是如何提高三氧化钼的性质是人们不断探索的一个重要的方面，纳米级三氧化钼的独特性使其在诸多方面都有着很大的应用价值，然而目前对纳米级三氧化钼的研究还不是很广泛。
近年来，静电纺丝技术因其设备简单、成本低廉、工艺可控以及生产周期短、效率相对较高等优点，受到广泛的关注，成为有效制备纳米纤维的主要方法之一。利用静电纺丝与沉积法相结合的方法，可以简单方便的制备纳米纤维状三氧化钼，并利用其纳米特性提高三氧化钼的性能。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对本领域存在的不足之处，本发明要解决的技术问题就是提出一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法，将有机模板与无机材料良好的结合在一起，简单方便地制备纳米纤维状的三氧化钼。
本发明的第二个目的是提出所述制备方法得到的材料。
(二)技术方案
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法，以负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜为模板，以三氧化钼粉末为生长源，用物理气相沉积的方法制备三氧化钼纳米纤维。
进一步地，所述制备方法包括步骤：
(1)将质量浓度为10-20％的有机高分子材料溶液与浓度为0.5-1.0g/ml的四硫代钼酸铵溶液充分混合均匀，得到纺丝溶液；
(2)利用静电纺丝的方法制备得到负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜，静电纺丝条件为:注射速度为0.3-0.6毫升/小时,收集距离为10-20厘米，电压为10-18KV，(3)以步骤(2)所得纳米纤维薄膜为模板，以三氧化钼粉末为生长源，利用物理气相沉积的方法制备，其条件为：在常压下，加热区温度为700-900℃，基底片区温度为300-700℃，反应时间为30-90分；然后自然冷却到室温，得到三氧化钼纳米纤维。
其中，所述有机高分子材料选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或多种，所述有机高分子材料的分子量为500000-1300000。
有机高分子材料溶液的制备方法优选为：将有机高分子材料加入到溶剂中，保持85-95℃温度3-5小时，再持续搅拌10-15小时，得到有机高分子材料溶液。
其中，所述有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液的溶剂相同，为二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺，步骤(1)中有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3：1-10：1。
更优选地，步骤(1)中有机高分子材料溶液的质量浓度为15-17％；有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3：1-5：1。
其中，步骤(2)纺丝温度为10-30℃，纺丝湿度为7％-40％。
其中，步骤(3)中，加热区温度为780-790℃，基底片区温度为540-560℃，承载气体为氮气或氩气，其流量为40-80毫升/分。
进一步优选地，步骤(3)中，反应时间为50-60分；
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
本发明所述制备方法制备得到的纳米纤维。
显微观察该制备方法所得到的三氧化钼纳米纤维，其直径在400-500nm，由厚度10nm左右的三氧化钼纳米片均匀的覆盖于模板上组成。
(三)有益效果
1、本发明的方法可以制备出形貌稳定、尺寸分布均一的三氧化钼纳米纤维，本发明的纳米纤维的结晶性良好，由于其纳米尺寸的效应，光电性能有所提高，在光催化等领域有较为广泛的应用。
2、本发明的方法简单且易于操作，静电纺丝设备简单方便，成本低廉，物理气相沉积法在常压下进行，因此降低了以往方法中对于设备的要求。
本发明的三氧化钼纳米纤维的制备方法简单易行。此外，本发明的制备方法是将有机材料作为模板，进而制备出形貌均一的三氧化钼纳米纤维，将有机材料与无机材料很好地结合在一起，高效地制备出特定的形貌结构。此外得到的三氧化钼纳米纤维在可见光区域的吸收较三氧化钼粉末有所增强，能够提高三氧化钼的光催化性能。
附图说明
图1是本发明制备的负载有四硫代钼酸铵的聚丙烯腈纳米纤维的扫描电子显微镜图；
图2是本发明制备的三氧化钼纳米纤维的扫描电子显微镜图；
图3是本发明制备的三氧化钼纳米纤维的X-射线衍射图；
图4是本发明制备的三氧化钼纳米纤维的EDS能谱图；
图5是本发明制备的三氧化钼纳米纤维与三氧化钼粉末的紫外可见吸收光谱的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
实施例1
(1)取1g分子量为1300k的聚丙烯腈分子加入到5ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在90摄氏度的水浴中加热4h进行充分的溶胀，之后利用磁力搅拌器，搅拌过夜得到分散均一的聚丙烯腈溶液(该溶液的质量浓度约为16.7％)；
(2)取1.0g四硫代钼酸铵充分研磨后分批加入到1.5ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，充分搅拌。
(3)将(2)中配制的溶液取1ml加入到(1)配制的溶液中(聚丙烯腈与四硫代钼酸铵溶液的体积比为5:1)，超声后搅拌过夜，得到分散均匀的纺丝溶液。
(4)取步骤(3)混合后得到的溶液，加入到注射器中，设置注射泵的注射速度为0.4毫升/小时,注射器采用水平注射，在磨平的针头上加15KV的高压电，采用平板收集的方法，在平板接收器上铺上一层铝箔作为接受平面，收集距离为15厘米。
(5)将装有2g三氧化钼粉末的刚玉舟置于真空管式炉的中心加热区(气流上游)，负载有四硫代钼酸铵的聚丙烯腈纳米纤维薄膜置于管式炉中心加热区之外的生长区(位于气流下游)，生长时基片温度为550℃左右(即基底片区的温度)。抽真空以除去真空管式炉炉管内的空气，之后通入氩气，保持管内压力为大气压，在60sccm的氩气流量下，加热区升温至785℃，生长时间为60min。随后关闭加热自然冷却至室温，得到三氧化钼纳米纤维。
图1是本实施例制备的负载有四硫代钼酸铵的聚丙烯腈纳米纤维的扫描电子显微镜图(SEM图)，由此可以看出得到的高分子模板直径分布均一在500nm左右，形貌稳定，表面光滑平整；
图2是本实施例制备的三氧化钼纳米纤维的扫描电子显微镜图(SEM图)，由此可以看出本发明制备的三氧化钼纳米纤维的直径在400-500nm，表面粗糙，由厚度10nm左右的三氧化钼纳米片均匀的覆盖于模板上组成；
图3是本发明制备的三氧化钼纳米纤维的X-射线衍射图(XRD图)，由此可以看出本发明的三氧化钼纤维在XRD图谱中的2θ在12.76°、25.70°、38.96°处有衍射峰，分别对应特征衍射峰(020)、(040)、(060)，表明成功制备了结晶性能良好的三氧化钼纳米纤维；
图4是三氧化钼纳米纤维的能谱图(EDS图)。从图4可以看出，钼(Mo)，氧(O)和硅(Si)三种元素的存在，且信号强度很高，说明在覆盖有复合纳米纤维的硅片上成功生长出三氧化钼纳米纤维，且材料的纯度很高，没有多余的杂质。
图5是三氧化钼纳米纤维与三氧化钼粉末的紫外可见吸收光谱对比图(UV-Vis)，从图5中可以看出三氧化钼纳米纤维的吸收峰发生了蓝移，同时三氧化钼纳米纤维在可见光区域的吸收强度较三氧化钼粉末有所提高。这都有利于三氧化钼纳米纤维的可见光催化活性的提高。
实施例2
(1)取1g分子量为1000k的聚丙烯腈分子加入到5ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中(该溶液的质量浓度约为16.7％)，在90摄氏度的水浴中加热4h进行充分的溶胀，之后利用磁力搅拌器，搅拌过夜得到分散均一的聚丙烯腈溶液。
步骤(4)设置注射泵的注射速度为0.5毫升/小时,
步骤(5)加热区升温至790℃，生长时间为60min。
本实施例三氧化钼纳米纤维的制备方法其他操作同实施例1，上述的部分参数稍有变化，得到的纳米纤维经电镜观察、X-射线衍射分析，其材料和形貌和实施例1基本相同。
实施例3
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是制备负载有四硫代钼酸铵的聚酰亚胺纳米纤维时将聚丙烯腈溶液的浓度调整为10％。所得产物进行实施例1中的扫描电镜的表征，发现制备的负载有四硫代钼酸铵的聚酰亚胺纳米纤维相对于实施例1中的纳米纤维而言，无法形成直径分布均匀的纤维，产生较多的串珠。
实施例4
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是制备负载有四硫代钼酸铵的聚酰亚胺纳米纤维时将聚丙烯腈溶液的浓度调整为20％。所得产物进行实施例1中的扫描电镜的表征，发现制备的负载有四硫代钼酸铵的聚酰亚胺纳米纤维相对于实施例1中的纳米纤维而言，形成的纤维发生明显的溶并现象，纤维容易聚集。
实施例5
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是当所用的高分子纤维模板为无负载四硫代钼酸铵的聚酰亚胺纳米纤维时，所得产物进行实施例1中的扫描电镜的表征，发现无法形成均匀的三氧化钼纤维，三氧化钼不会特异性的包裹在纤维表层，进而无法形成三氧化钼纤维。因此四硫代钼酸铵在模板中起到了特异性聚集三氧化钼的作用。
实施例6
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是制备三氧化钼纳米纤维时将生长温度调整为750℃。所得产物进行实施例1中的各种表征，发现制备的纳米纤维相对于实施例1中的三氧化钼纳米纤维形貌完整性差，材料量大幅度减少，不能完全形成纤维，生长的量也少了很多。其余特征基本相同。
实施例7
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是制备三氧化钼纳米纤维时将生长温度调整为850℃。对所得产物进行实施例1中的各类表征，发现制备的三氧化钼纳米纤维相对于实施例1中的纳米纤维，组成纤维的三氧化钼纳米片层明显尺寸较大，并且均一性较差。其余特征基本相同。
实施例8
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是制备三氧化钼纳米纤维时将生长时间调整为30分。对所得产物进行实施例1中的各类表征，发现制备的三氧化钼纳米纤维相对于实施例1中的纳米纤维，组成纤维的三氧化钼纳米片层明显量明显减少，无法形成均一的、形貌完整纳米纤维。其余特征基本相同。
实施例9
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是制备三氧化钼纳米纤维时将生长时间调整为90分。对所得产物进行实施例1中的各类表征，发现制备的三氧化钼纳米纤维相对于实施例1中的纳米纤维，组成纤维的三氧化钼纳米片层明显尺寸较大，材料的量明显增大，并且均一性较差，形成的纤维直径明显加粗。其余特征基本相同。
实施例10
按照实施例1的方法制备三氧化钼纳米纤维，不同的是制备三氧化钼纳米纤维时将生长压强调整为-0.1Mpa。对所得产物进行实施例1中的各类表征，发现无法制备得到三氧化钼纳米纤维，仅仅得到片层的三氧化钼，并且尺寸分布不均一。负载有四硫代钼酸铵的聚酰亚胺纳米纤维已经完全失去了模板的作用。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (8)

1.一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法，其特征在于，以负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜为模板，以三氧化钼粉末为生长源，用物理气相沉积的方法制备三氧化钼纳米纤维；
所述制备方法包括步骤：
(1)将质量浓度为10-20％的有机高分子材料溶液与浓度为0.5-1.0g/ml的四硫代钼酸铵溶液充分混合均匀，得到纺丝溶液；所述有机高分子材料选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或多种，所述有机高分子材料的分子量为500000-1300000；
(2)利用静电纺丝的方法制备得到负载四硫代钼酸铵的纳米纤维薄膜，静电纺丝条件为:注射速度为0.3-0.6毫升/小时,收集距离为10-20厘米，电压为10-18kV ；
(3)以步骤(2)所得纳米纤维薄膜为模板，以三氧化钼粉末为生长源，利用物理气相沉积的方法制备，其条件为：在常压下，加热区温度为700-900℃，基底片区温度为300-700℃，反应时间为30-90分；然后自然冷却到室温，得到三氧化钼纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米纤维制备方法，其特征在于，将有机高分子材料加入到溶剂中，保持85-95℃温度3-5小时，再持续搅拌10-15小时，得到有机高分子材料溶液。
3.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米纤维制备方法，其特征在于，所述有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液的溶剂相同，为二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺，步骤(1)中有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3：1-10：1。
4.根据权利要求3所述的三氧化钼纳米纤维制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机高分子材料溶液的质量浓度为15-17％；有机高分子材料溶液和四硫代钼酸铵溶液混合的体积比为3：1-5：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法，其特征在于，步骤(2)纺丝温度为10-30℃，纺丝湿度为7％-40％。
6.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热区温度为780-790℃，基底片区温度为540-560℃，承载气体为氮气或氩气，其流量为40-80毫升/分。
7.根据权利要求1-4任一项所述的三氧化钼纳米纤维制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应时间为50-60分。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的纳米纤维。
CN201710124813.5A 2017-03-03 2017-03-03 一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法 Active CN107058953B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710124813.5A CN107058953B (zh) 2017-03-03 2017-03-03 一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710124813.5A CN107058953B (zh) 2017-03-03 2017-03-03 一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107058953A CN107058953A (zh) 2017-08-18
CN107058953B true CN107058953B (zh) 2019-11-15

Family

ID=59621897

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710124813.5A Active CN107058953B (zh) 2017-03-03 2017-03-03 一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107058953B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111372679A (zh) * 2017-11-02 2020-07-03 南洋理工大学 用于有机污染物的催化氧化的双金属复合催化剂
CN108246281B (zh) * 2018-01-04 2020-11-24 中国地质大学（北京） 一种碳纤维@二氧化钼纳米颗粒核壳复合结构及其制备方法
CN108435212B (zh) * 2018-03-21 2020-09-22 西北工业大学 二硫化钼基的高效光催化分解水产氢的纳米材料及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1962461A (zh) * 2006-12-08 2007-05-16 金堆城钼业集团有限公司 一种制备三氧化钼纳米纤维的方法
CN102115923A (zh) * 2011-01-04 2011-07-06 合肥工业大学 一种二硫化钼纳米纤维的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1962461A (zh) * 2006-12-08 2007-05-16 金堆城钼业集团有限公司 一种制备三氧化钼纳米纤维的方法
CN102115923A (zh) * 2011-01-04 2011-07-06 合肥工业大学 一种二硫化钼纳米纤维的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Gas sensing properties of thermally evaporated lamellar MoO3;M.B.Rahmani et al;《Sensors and Actuators B:Chemical》;20101231(第145期);第13-19页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107058953A (zh) 2017-08-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Huang et al. Nanotubular SnO2 templated by cellulose fibers: synthesis and gas sensing
Awati et al. Photocatalytic decomposition of methylene blue using nanocrystalline anatase titania prepared by ultrasonic technique
Nuansing et al. Structural characterization and morphology of electrospun TiO2 nanofibers
Maity et al. Sonication induced peptide-appended bolaamphiphile hydrogels for in situ generation and catalytic activity of Pt nanoparticles
CN107058953B (zh) 一种基于高分子模板的三氧化钼纳米纤维制备方法
Bazargan et al. Electrospinning preparation and characterization of cadmium oxide nanofibers
Wongsaprom et al. Synthesis and characterization of tin oxide (SnO 2) nanocrystalline powders by a simple modified sol–gel route
CN105126886B (zh) 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维的制备方法
Xu et al. Electrospinning preparation and photoluminescence properties of lanthanum phosphate nanowires and nanotubes
Keereeta et al. Fabrication of ZnWO4 nanofibers by a high direct voltage electrospinning process
CN107151834A (zh) 一种磁性Fe3O4纳米纤维材料、制备方法及其在类过氧化物酶催化反应中的应用
Nawn et al. Zinc oxide nanostructure decorated amorphous carbon nanotubes: an improved field emitter
CN107010613A (zh) 导电导磁纳米功能材料的制备方法
Wang et al. Open porous BiVO4 nanomaterials: Electronspinning fabrication and enhanced visible light photocatalytic activity
CN106701069A (zh) 一种波长可控、长波发射的荧光碳基纳米点的制备方法
Chitoria et al. A review of ZrO2 nanoparticles applications and recent advancements
Song et al. Preparation and luminescence properties of terbium-doped lanthanum oxide nanofibers by electrospinning
Zhang et al. Z-scheme TiO 2/gC 3 N 4 composites prepared by hydrothermal assisted thermal polymerization with enhanced visible light photocatalytic activity
Khojasteh et al. Synthesis of magnetically reusable Fe3O4/TiO2-N, P co-doped graphene quantum dot nancomposites using hexachlorocyclophosphazene; high photoluminance property and photocatalytic promoter
CN115196605A (zh) 一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法及应用
CN105148965B (zh) 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维
Li et al. Ethylene glycol-mediated synthesis of nanoporous anatase TiO2 rods and rutile TiO2 self-assembly chrysanthemums
Singh et al. Fabrication and characterization of reduced graphene oxide/polyaniline/poly (caprolactone) electrospun nanofiber
CN105126892B (zh) 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用
CN102345189B (zh) 一种制备多孔磁、催化双功能一维复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant