CN107044945B - 一种离子交换树脂真空干燥试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种离子交换树脂真空干燥试验方法，其包括：将装有少量树脂样品的样品池放在油浴锅内加热；树脂加热一定时间后，产生的水蒸气通过放置于冰水浴内的U型管冷凝收集，少量不凝性气体则通过三口烧瓶收集；采用气相色谱仪分析冷凝液和不凝性气体的成分及含量，测定树脂样品的残留含水量，从而得到不同温度和加热时间下树脂样品的受热分解程度和干燥效果。本发明提供的离子交换树脂真空干燥试验方法及装置，模拟负压环境下离子交换树脂的干燥过程，分析其受热分解行为。
Description
技术领域
本发明涉及核电站放射性废树脂处理技术领域，具体涉及一种离子交换树脂真空干燥试验方法及装置。
背景技术
一台百万级核电机组每年将产生约10m3的放射性废树脂。如何实现对放射性废树脂减容处理，减小废物最终处置压力，是当前核电站放射性废树脂处理工艺研究的热点。常见的放射性废树脂减容处理工艺有湿法氧化、蒸汽重整、热态超压、桶内干燥等。其中,热态超压工艺以其减容效果好、二次废物少、设备投资少及运行控制简单等优势，已在国内外核电站得到成功运用。热态超压工艺包括真空干燥和超压两个关键工序，其中真空干燥工序是指在负压环境、较低温度下对锥型干燥器内的放射性废树脂进行干燥，使其含水率最终降低至4％以下，从而达到废物减容目的和废物处置相关要求。在树脂干燥末期，由于树脂中的游离水和结合水都已蒸发殆尽，树脂温度将快速上升，逐渐趋近于热源(如热油)温度。而核电站所产生的放射性废树脂基本上是苯乙烯二乙烯苯聚合物，其受热分解温度较低，特别是OH-型阴离子交换树脂在比较低的温度下即分解产生氨、甲胺、三甲胺等气体，这些废气较难处理，也易引起系统运行安全问题。因此，针对核电站放射性废树脂的物化特性，急需建立可模拟离子交换树脂真空干燥的试验方法和装置，试验结果将为核电站放射性废树脂真空干燥系统的设计、设备制造以及运行参数和控制要求的确定提供重要依据。离子交换树脂真空干燥试验方法和装置目前未见报道和专利保护。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种离子交换树脂真空干燥试验方法及装置。
离子交换树脂真空干燥试验方法包括：
将装有少量树脂样品的样品池放在油浴锅内加热；树脂加热一定时间后，产生的水蒸气通过放置于冰水浴内的U型管冷凝收集，少量不凝性气体则通过三口烧瓶收集；采用气相色谱仪分析冷凝液和不凝性气体的成分及含量，测定树脂样品的残留含水量，从而得到不同温度和加热时间下树脂样品的受热分解程度和干燥效果。
优选地，油浴锅的油温控制在30～200℃，且可自动调节。
优选地，树脂样品在负压环境下加热。
优选地，通过一台真空泵抽吸实现负压环境。
优选地，通过烘干称重法测定树脂样品的残留含水量。
离子交换树脂真空干燥试验装置包括真空泵、三口烧瓶、冰水浴、U型管、油浴锅、样品池及相关阀门；其中所述真空泵、三口烧瓶、U型管和样品池依次连接；所述U型管在所述冰水浴中冷却，所述样品池在所述油浴锅中加热；所述相关阀门用于控制各装置之间的通断或各装置与外界环境的通断。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的离子交换树脂真空干燥试验方法及装置，模拟负压环境下离子交换树脂的干燥过程，分析其受热分解行为。
2、本发明提供的离子交换树脂真空干燥试验方法及装置，可设置不同的加热温度、加热时间和真空度，模拟不同型号树脂的干燥过程和受热分解行为，为核电站放射性废树脂真空干燥系统的设计和设备制造提供重要依据，可节约工艺和设备研发成本，并提高工作效率。
附图说明
图1为本发明提供的离子交换树脂真空干燥试验装置图。
其中，1.通气阀，2.真空泵，3.缓冲瓶，4.活性炭，5.分子筛，6.隔离阀，7.通气阀，8.三口烧瓶，9.U型管，10.隔离阀，11.冰水浴，12.油浴锅，13.样品池。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，离子交换树脂真空干燥试验方法包括：
1.试验前先关闭阀门1、7、10，打开阀门6，开启真空泵2对装置抽真空，直至真空压力表读数达到-0.1MPa。
2.关闭阀门6，打开阀门1，检验装置的气密性。
3.待确认系统气密性良好后，打开阀门6，关闭阀门1，调节阀门7的开度，使三口烧瓶8内的压力维持在试验所需的真空度。
4.关闭阀门6和7，打开阀门1，关闭真空泵。
5.将放有3g树脂样品的样品池快速放入温度恒定的油浴锅中，此时油温已达到试验温度。
6.打开阀门10(为了防止抽真空过程中样品池13内的树脂样品被带起，应缓慢打开阀10)，开始计时，此时树脂在负压环境下干燥和受热分解。产生的水蒸气在经过浸在冰水浴中的U型管9后冷凝下来，树脂分解生成的氨气和胺化合物等同时溶解于冷凝液中，另有极少量的不凝性气体经过U型管进入三口烧瓶。
7.当到达要求的加热时间后，关闭阀门10，取出样品池，擦净外壁的油，用乙醇擦拭多次，确保外壁洁净。
8.收集干燥后样品，通过烘干称重法测定干燥后样品的残留含水量。
9.抽取三口烧瓶中的气体样品，通过气相色谱仪分析气体样品的组成。
10.拆下U型管，收集冷凝液，取样并通过气相色谱仪分析冷凝液的组成。
11.通过不同油温和加热时间下树脂样品受热分解产生气体的组成及干燥后样品的残留含水量数据，分析树脂真空干燥适宜的工艺参数，指导核电站放射性废树脂真空干燥系统的设计和设备制造。
与现有技术相比，本实施例具有以下有益效果：
1、本实施例提供的离子交换树脂真空干燥试验方法及装置，模拟负压环境下离子交换树脂的干燥过程，分析其受热分解行为。
2、本实施例提供的离子交换树脂真空干燥试验方法及装置，可设置不同的加热温度、加热时间和真空度，模拟不同型号树脂的干燥过程和受热分解行为，为核电站放射性废树脂真空干燥系统的设计和设备制造提供重要依据，可节约工艺和设备研发成本，并提高工作效率。
本领域技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。
Claims (1)
1.一种离子交换树脂真空干燥试验方法，其特征在于，包括：
将装有少量树脂样品的样品池放在油浴锅内加热；树脂加热一定时间后，产生的水蒸气通过放置于冰水浴内的U型管冷凝收集，少量不凝性气体则通过三口烧瓶收集；采用气相色谱仪分析冷凝液和不凝性气体的成分及含量，测定树脂样品的残留含水量，从而得到不同温度和加热时间下树脂样品的受热分解程度和干燥效果；其中,
油浴锅的油温控制在30～200℃，且可自动调节；
树脂样品在负压环境下加热；通过一台真空泵抽吸实现负压环境；
通过烘干称重法测定树脂样品的残留含水量。
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