CN107036657B - 一种磁、力纤毛仿生传感器的制备方法 - Google Patents

一种磁、力纤毛仿生传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磁、力纤毛仿生传感器的制备方法，该传感器由磁性导电纤毛阵列和具有叉指电极网络的高分子膜组成而成。本发明所述磁性导电纤毛阵列，制备步骤如下：1)将由树脂材料和磁性颗粒构成的悬浮液置于磁场环境中，加热处理至溶剂挥发、树脂固化，得到磁性纤毛阵列；2)在所得磁性纤毛阵列表面涂覆氧化石墨烯，化学还原处理后得到磁性导电纤毛阵列。本发明所述具有叉指电极网络的高分子膜是柔性可弯曲高分子薄膜。该传感器具有成本低、灵敏度高、可重复性好、对磁和力信号均有响应等特点，本发明在生物健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。

Description

一种磁、力纤毛仿生传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及柔性传感器的技术领域，具体是一种磁、力纤毛仿生传感器的制备方法。
技术背景
随着科学技术的发展和人民生活水平的提高，医疗健康用可穿戴设备越来越受到人们的关注。应力或应变传感器在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域具有广泛应用。但是，传统的基于金属箔和半导体材料的应力或应变式传感器存在柔韧性差和应变范围低等问题，限制了其在穿戴设备上的应用。近年来，人们开发了多种适合穿戴设备用柔性应力/ 应变传感器，例如基于生物纤维素的应变传感器、银纳米线传感器、石墨烯柔性传感器等。目前，大部分柔性传感器仅能感知压力或应变，监测功能单一；面向未来的新型可穿戴设备，其发展趋势是模拟人的皮肤实现多种信号如压力、热、电等的同时检测，甚至超越人类皮肤监测人类不能感知的某些信号，如磁场。
磁传感器具有非接触式的特点，在磁性物体探测、人工肌肉的实时监测、心脏功能障碍的早期诊断等领域有独特的优势。但目前已有磁传感器功能单一，仅能探测磁场，并且多不具有可穿戴性。因此，如能将接触式压力(或应变)传感与非接触式磁场探测功能整合到一种可穿戴设备中，必将大大扩展可穿戴传感器的应用范围。
生物仿生是现代科学技术发展的重要源泉之一，很多传感器都是仿生研究的结果。例如，蜘蛛的毛细胞对空气中的微弱扰动十分敏感，哺乳动物内耳对噪声敏感，鱼的侧线可以感觉到水的流动。这些系统中对力变化敏感部位均为纤毛类结构，因此，人们近期开发出了多种不同形式的纤毛仿生器件，如陆春华等人发明了“一种磁控动态纤毛状仿生光催化阵列及其制备方法”(中国专利：CN103551198A)，Chen Chia-Yuan等人发明了“一种磁性驱动人造纤毛的制备方法”(美国专利：US2015097317)。但目前这些纤毛仿生传感器也仅能探测单一的接触力信号。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁、力纤毛仿生传感器的制备方法。该传感器具有成本低、灵敏度高、可重复性好、对磁和力信号均有响应等特点。在生物健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。
本发明所提供的磁、力纤毛仿生传感器由磁性导电纤毛阵列和具有叉指电极网络的高分子膜组成。具体制备方法如下：
1)磁性导电纤毛阵列制备
步骤一、磁性纤毛阵列的制备：将磁性金属粒子和树脂材料分别加入有机溶剂中搅拌均匀，超声0.5～10min后将上述混合溶液迅速放到均匀垂直磁场环境中，在50～80℃下加热 10～20h至溶剂完全挥发、树脂固化。
所述树脂材料为聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、聚甲基乙烯基硅氧烷、聚己二酸/ 对苯二甲酸丁二酯中的一种；
所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯中的一种；
所述磁性金属粒子为铁粒子及其磁性合金粒子、钴粒子及其磁性合金粒子、镍粒子及其磁性合金粒子、钆粒子及其磁性合金粒子中的一种；
所述磁性金属粒子直径小于1000nm；
所述磁性金属粒子与树脂材料之间的重量比为1/100～1/2；
所述树脂材料与溶剂之间的重量比为1/100～1/10；
所述磁场环境的磁场强度为300～1000mT；
所述磁性纤毛直径为10～100μm，长度为500～10000μm；磁性纤毛阵列密度为 10～500mm-2。
步骤二、包覆氧化石墨烯层：将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.05～0.5g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡1～10min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在50～80℃条件下加热2-5h 至完全烘干。然后重复此过程1～5次。
步骤三、化学法还原氧化石墨烯：将上述包覆有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入还原剂溶液，20-90℃下浸泡1～600min，去离子水洗涤后在60～100℃条件下加热0.5～2h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列。
所述还原剂溶液为HI溶液、水合肼溶液、KOH溶液、NaOH溶液中的一种。
2)磁、力纤毛仿生传感器制备
步骤一、将高分子膜裁剪为矩形，用铅笔涂覆或打印的方法在其表面制备出所需要的石墨叉指电极网络。其中一条或多条网络连通，使石墨叉指电极具有一个稳定的初始值。
所述高分子膜为聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)中的一种。
步骤二、将磁性导电纤毛阵列放在具有叉指电极网络的高分子膜表面，并用胶带固定，传感器结构示意图如图1所示。
本发明所制备的磁、力纤毛仿生传感器工作原理：磁性导电纤毛阵列被放置到具有叉指电极网络的高分子膜上面，作为底部电极层的石墨叉指电极之间的导电桥。当施加接触力、非接触磁场作用时，如图2所示，会引起磁性导电纤毛的变形从而导致导电路径的数量增加；随着应力的继续增加，如图3所示，顶部磁性导电纤毛结构和电极层之间的接触面积增加。这种导电路径和接触面积的增加会导致总电阻减少。外部载荷撤销后，磁性导电纤毛回复到初始状态，电阻也恢复到初始值。
本发明的优点：
具有成本低，灵敏度高，可重复性好的特点，适合于大规模工业化生产。
能同时对磁和力信号产生响应，在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明整体结构图。1—PVC膜，2—磁性导电纤毛阵列，3—导电网络，4—导线。
图2为工作原理一图
图3为工作原理二图
图4为磁性纤毛SEM图
图5为磁性导电纤毛SEM图
图6为石墨叉指电极网络图
图7根据本发明实施例1的力测试结果图
图8根据本发明实施例1的磁测试结果图
具体实施方式
以下结合实施例并参照附图，进一步阐述本发明。
实施例1
步骤一、将1.5g聚二甲基硅氧烷和0.2g直径为500nm的钴粒子分别加入15ml乙酸乙酯中搅拌均匀，超声0.5min后将上述混合溶液迅速放到300mT均匀垂直磁场环境中，在60℃条件下加热16h至溶剂完全挥发、树脂固化得到磁性纤毛阵列，如图4所示。
步骤二、将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.2g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡5min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在60℃条件下加热4h至完全烘干。
步骤三、将上述包覆有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入HI溶液，20℃下浸泡3min，去离子水洗涤后在60℃条件下加热2h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列，即为信号敏感层。
步骤四、将PVC膜裁剪为矩形形状(2×0.8cm)，用铅笔涂覆的方法在其表面制备出所需要的叉指电极网络(如图6所示)。其中最后一条网络连通，使导电网络膜具有一个稳定的初始值。
步骤五、将磁性导电纤毛阵列放在具有叉指电极网络的高分子膜表面，并用胶带固定，即制得磁、力纤毛仿生传感器。
图2、3为本发明所制备的磁、力纤毛仿生传感器工作原理示意图。图2表示当外载荷增加时，磁性导电纤毛发生变形，导电通路增加，从而电阻减小；图3表示当外载荷增加时，顶部磁性导电纤毛与底部电极接触面积增加，从而电阻减小。图4为磁性纤毛涂覆石墨烯前 SEM照片，从图中可以看出纤毛长度约600μm，纤毛根部直径约100μm，表面镶嵌有很多钴粒子。图5表示磁性导电纤毛SEM照片，从图中可以看出表面有很多褶皱，且钴粒子被石墨烯覆盖。图6为底部叉指电极网络，其中有一处电极连接在一起，以保证传感器有一个稳定的初始电阻。图7为所制备传感器应力-相对电阻变化曲线，其在0～100Pa应力范围内的敏感度为0.4％Pa-1，在100～1000Pa应力范围内的敏感度为0.025％Pa-1。图8为根据本发明实施例的磁测试结果图，其在0-100、100-120、120-160mT磁场强度范围内的敏感度分别为0.0003,0.0035,0.0075mT-1。使用本发明提供的方法制备得到的纤毛仿生传感器可同时探测磁、力信号。在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。
实施例2
步骤一、将2g聚二乙基硅氧烷和0.02g直径为500nm的铁粒子分别加入20ml二甲苯中搅拌均匀，超声10min后将上述混合溶液迅速放到500mT均匀垂直磁场环境中，在60℃条件下加热12h至溶剂完全挥发、树脂固化得到纤毛长度为1000μm的磁性纤毛阵列。
步骤二、将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.5g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡1min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在80℃条件下加热2h至完全烘干。
步骤三、将上述包覆有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入KOH溶液，90℃下浸泡60min，去离子水洗涤后在100℃条件下加热0.5h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列，即为信号敏感层。
步骤四、将PVC膜裁剪为矩形形状(2×0.8cm)，用铅笔涂覆的方法在其表面制备出所需要的叉指电极网络。其中最后两条网络连通，使导电网络膜具有一个稳定的初始值。
步骤五、将信号敏感层(磁性导电纤毛阵列)放在上述电极层表面，并用胶带固定，即制得磁、力纤毛仿生传感器。
使用本发明提供的方法制备得到的纤毛仿生传感器可同时探测磁、力信号。在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。
实施例3
步骤一、将0.5g聚甲基乙烯基硅氧烷和0.25g直径为1000nm的镍粒子分别加入50ml 甲苯中搅拌均匀，超声10min后将上述混合溶液迅速放到1000mT均匀垂直磁场环境中，在50℃条件下加热20h至溶剂完全挥发、树脂固化得到纤毛长度为10000μm的磁性纤毛阵列。
步骤二、将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.05g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡10min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在80℃条件下加热2h至完全烘干。
步骤三、重复步骤二5次。
步骤四、将上述包覆有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入水合肼溶液，60℃下浸泡600min，去离子水洗涤后在70℃条件下加热1h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列，即为信号敏感层。
步骤五、将PET膜裁剪为矩形形状(2×0.8cm)，用铅笔涂覆的方法在其表面制备出所需要的叉指电极网络。其中最后一条网络连通，使导电网络膜具有一个稳定的初始值。
步骤六、将磁性导电纤毛阵列放在上述电极网络膜表面，并用胶带固定，即制得磁、力纤毛仿生传感器。
使用本发明提供的方法制备得到的纤毛仿生传感器可同时探测磁、力信号。在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。
实施例4
步骤一、将1g聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和0.25g直径为800nm的钆粒子分别加入 10ml乙酸乙酯中搅拌均匀，超声5min后将上述混合溶液迅速放到300mT均匀垂直磁场环境中，在80℃条件下加热10h至溶剂完全挥发、树脂固化得到纤毛长度为500μm的磁性纤毛阵列。
步骤二、将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.15g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡4min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在50℃条件下加热5h至完全烘干。
步骤三、重复步骤二1次。
步骤四、将步骤三得到的表面覆盖有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入NaOH溶液浸泡 50min，在60℃条件下烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性纤毛阵列。将上述包覆有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入NaOH溶液，60℃下浸泡100min，去离子水洗涤后在100℃条件下加热0.5h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列，即为信号敏感层。
步骤五、将PI膜裁剪为矩形形状，用油墨打印的方法在其表面制备出所需要的叉指电极网络。其中最后一条网络连通，使导电网络膜具有一个稳定的初始值。
步骤六、将信号敏感层(磁性导电纤毛阵列)放在上述电极层表面，并用胶带固定，即制得磁、力纤毛仿生传感器。
使用本发明提供的方法制备得到的纤毛仿生传感器可同时探测磁、力信号。在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。
实施例5
步骤一、将2g聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和0.1g直径为1000nm的钴粒子分别加入 20ml乙酸乙酯中搅拌均匀，超声5min后将上述混合溶液迅速放到500mT均匀垂直磁场环境中，在80℃条件下加热10h至溶剂完全挥发、树脂固化得到纤毛长度为700μm的磁性纤毛阵列。
步骤二、将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.15g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡3min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在60℃条件下加热5h至完全烘干。
步骤三、重复步骤二2次
步骤四、将上述包覆有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入HI溶液，30℃下浸泡1min，去离子水洗涤后在80℃条件下加热1h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列，即为信号敏感层。
步骤五、将PVC膜裁剪为矩形形状，用铅笔涂覆的方法在其表面制备出所需要的叉指电极网络。其中最后一条网络连通，使导电网络膜具有一个稳定的初始值。
步骤六、将磁性导电纤毛阵列放在上述电极网络膜表面，并用胶带固定，即制得磁、力纤毛仿生传感器。
使用本发明提供的方法制备得到的纤毛仿生传感器可同时探测磁、力信号。在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。
实施例6
步骤一、将2g聚二甲基硅氧烷和0.2g直径为800nm的四氧化三铁粒子分别加入20ml 乙酸乙酯中搅拌均匀，超声2min后将上述混合溶液迅速放到300mT均匀垂直磁场环境中，在60℃条件下加热16h至溶剂完全挥发、树脂固化得到纤毛长度为700μm的磁性纤毛阵列。
步骤二、将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.2g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡5min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在60℃条件下加热4h至完全烘干。
步骤三、将上述包覆有氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入HI溶液，20℃下浸泡3min，去离子水洗涤后在60℃条件下加热2h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列，即为信号敏感层。
步骤四、将PVC膜裁剪为矩形形状，用铅笔涂覆的方法在其表面制备出所需要的叉指电极网络。其中最后一条网络连通，使导电网络膜具有一个稳定的初始值。
步骤五、将信号敏感层(磁性导电纤毛阵列)放在上述电极层表面，并用胶带固定，即制得磁、力纤毛仿生传感器。
使用本发明提供的方法制备得到的纤毛仿生传感器可同时探测磁、力信号。在健康检测、智能屏幕、人机交互、电子皮肤等领域有良好的应用前景。

Claims (4)

1.一种磁、力纤毛仿生传感器的制备方法，所述传感器由磁性导电纤毛阵列和具有叉指电极网络的高分子膜组成，其特征在于：
(1)磁性纤毛阵列的制备：将磁性金属粒子和树脂材料分别加入有机溶剂中搅拌均匀，超声0.5～10min后将上述混合溶液迅速放到均匀垂直磁场环境中，在50～80℃下加热2～20h至溶剂完全挥发、树脂固化，得到磁性纤毛阵列；
(2)包覆氧化石墨烯层：将上述磁性纤毛阵列放入浓度为0.05～0.5g/L的氧化石墨烯水溶液中浸泡1～10min，取出后放入均匀垂直磁场环境中，在50～80℃条件下加热2-5h至完全烘干，然后重复此过程1～5次，得到包覆氧化石墨烯的磁性纤毛阵列；
(3)化学法还原氧化石墨烯：将上述包覆氧化石墨烯的磁性纤毛阵列放入还原剂溶液，20-90℃下浸泡1～600min，去离子水洗涤后在60～100℃条件下加热0.5～2h至完全烘干，得到表面覆盖有还原氧化石墨烯的磁性导电纤毛阵列。
2.如权利要求1所述磁、力纤毛仿生传感器的制备方法，其特征在于：
纤毛直径为10～100μm，纤毛长度为500～10000μm；纤毛密度为10～500mm-2。
3.如权利要求1所述磁、力纤毛仿生传感器的制备方法，其特征在于：
所述树脂材料为聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、聚甲基乙烯基硅氧烷、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯中的一种；
所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯中的一种；
所述磁性金属粒子为铁粒子及其磁性合金粒子、钴粒子及其磁性合金粒子、镍粒子及其磁性合金粒子、钆粒子及其磁性合金粒子中的一种；
所述磁性金属粒子直径小于1000nm；
所述磁性金属粒子与树脂材料之间的重量比为1/100～1/2；
所述树脂材料与溶剂之间的重量比为1/100～1/10；
所述磁场环境的磁场强度为300～1000mT；
所述还原剂溶液为HI溶液、水合肼溶液、KOH溶液、NaOH溶液中的一种。
4.如权利要求1所述磁、力纤毛仿生传感器的制备方法，其特征为：
所述叉指电极网络由石墨材料构成；
所述叉指电极网络由铅笔直径涂覆而成或由普通激光打印而成；
所述叉指电极网络中一条或多条网络连通；
所述高分子膜为聚氯乙烯PVC、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚酰亚胺PI中的一种。
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