CN106974627B - 应用于监测手腕脉搏传感器的3d纳米材料的制备方法 - Google Patents
应用于监测手腕脉搏传感器的3d纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106974627B CN106974627B CN201710236237.3A CN201710236237A CN106974627B CN 106974627 B CN106974627 B CN 106974627B CN 201710236237 A CN201710236237 A CN 201710236237A CN 106974627 B CN106974627 B CN 106974627B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- gold
- silica fibre
- preparation
- mesoporous silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 210000000707 wrist Anatomy 0.000 title claims abstract description 28
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 86
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 43
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 23
- FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M gold monochloride Chemical compound [Cl-].[Au+] FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 241000218202 Coptis Species 0.000 claims abstract description 9
- 235000002991 Coptis groenlandica Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 14
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 10
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 8
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 6
- NBOMNTLFRHMDEZ-UHFFFAOYSA-N thiosalicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1S NBOMNTLFRHMDEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000009514 concussion Effects 0.000 claims description 5
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 abstract description 3
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 5
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 4
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 4
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 230000036760 body temperature Effects 0.000 description 3
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- BRSVJNYNWNMJKC-UHFFFAOYSA-N [Cl].[Au] Chemical compound [Cl].[Au] BRSVJNYNWNMJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000004652 Cardiovascular Abnormalities Diseases 0.000 description 1
- 241001269238 Data Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010020675 Hypermetropia Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 1
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000000748 cardiovascular system Anatomy 0.000 description 1
- 239000000306 component Substances 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- JKGITWJSGDFJKO-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trihydroxy)silane Chemical class CCO[Si](O)(O)O JKGITWJSGDFJKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 210000004276 hyalin Anatomy 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 230000035935 pregnancy Effects 0.000 description 1
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 description 1
- 230000036387 respiratory rate Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- 208000019553 vascular disease Diseases 0.000 description 1
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
- A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
- A61B5/02—Detecting, measuring or recording pulse, heart rate, blood pressure or blood flow; Combined pulse/heart-rate/blood pressure determination; Evaluating a cardiovascular condition not otherwise provided for, e.g. using combinations of techniques provided for in this group with electrocardiography or electroauscultation; Heart catheters for measuring blood pressure
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
- A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
- A61B5/68—Arrangements of detecting, measuring or recording means, e.g. sensors, in relation to patient
- A61B5/6801—Arrangements of detecting, measuring or recording means, e.g. sensors, in relation to patient specially adapted to be attached to or worn on the body surface
- A61B5/6802—Sensor mounted on worn items
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Surgery (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Cardiology (AREA)
- Physiology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，本发明属于生命体征监测传感器领域，它要解决目前测量脉搏的可穿戴传感器核心材料不能兼具导电性和机械性的问题。制备方法：一、合成介孔硅纤维；二、在介孔硅纤维表面修饰氨基，得到表面功能化的介孔硅纤维；三、配制氯金酸和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下加入硼氢化钠冰水溶液，制备金纳米粒子溶液；四、表面功能化的介孔硅纤维分散在金纳米粒子溶液中，在介孔硅纤维表面生长金线，得到GMSF；五、将GMSF与柔性基底结合密封。本发明制备得到一种可拉伸的柔性3D导电纳米材料，具有优异的导电性能及机械性能，用于可穿戴传感器，能够实时、准确的测量脉搏的变化。
Description
技术领域
本发明属于生命体征监测传感器领域，具体涉及一种可用于测量手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，适用于测量手腕脉搏。
背景技术
脉象是中医诊断疾病的重要依据之一，从脉位、脉数、脉动的快慢、大小、强弱、虚实等综合信息上可以反映出人体心血管系统的异常，从而判断病情，对心血管疾病的诊断提供重要的依据。
根据国家心血管病中心发布的《中国心血管病报告2015》，目前心血管病死亡占我国城乡居民总死亡原因的首位，每5例死亡者中就有2例死于心血管病。心血管疾病死亡率居高不下的除了有年龄、吸烟、饮酒、超重和肥胖、精神紧张、高血压家族史、缺乏体力活动等原因外，不能及时有效的发现心血管异常也是原因之一。在监测方面，绝大多数医院都在使用Holter monitor(霍尔特氏动态心电检测仪)，但其便携性较差，准确率也只有64％。目前国外可穿戴便携设备主要集中在监测心率、血糖、体温和生命体征。诸如由Toumaz Group公司研发的SensiumVitals的无线系统，每两分钟更新一次病人的生命体征，并通过无线传输到护士站或者网络设备上；Vital Connect公司2016年发布了HealthPatch MD生物传感器，该智能贴片能获得心电图、心率、呼吸速率、步数等数据，并给穿戴者的健康数据加密；美国iRhythm公司研发的ZIO Patch类似于创可贴的防水性心电图记录仪，其准确率高达90％，在未来有望取代Holter monitor。而我国的可穿戴设备较少，主要集中在测量体温和诊断孕期，比如北京睿仁医疗的iThermonitor和孕律贴；深圳乐测物联网的乐测体温贴片，对于测量手腕脉搏信号等生命体征数据的可穿戴传感器在国内市场上还存在很大空白。
目前我国用于监测手腕脉搏信号的可穿戴式传感器的研究主要集中于电子织物，仍存在测量的准确性较低、携带不便、穿戴不舒适、不能为诊断心血管疾病提供可靠数据等问题。所以研发一种兼具柔性且灵敏度高的可穿戴传感器可有效解决这些问题，填补目前国内随时随地监测手腕脉搏信号的传感器市场的空白。柔性可穿戴传感器的核心部件是传感器的材料，是准确监测脉搏的关键，本发明针对传感器这一关键部件，解决目前其核心材料不能兼具导电性和机械性的问题，制备了一种柔性3D导电材料，并将其与柔性基底相结合制备出柔性可穿戴传感器，满足日常生活中能准确、实时测量人体脉搏变化的需求，为及时发现人体心血管疾病提供可靠数据。
发明内容
本发明的目的是要解决目前测量脉搏的可穿戴传感器核心材料不能兼具导电性和机械性的问题，而提供一种应用在监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法。
本发明应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法按下列步骤实现：
一、将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)阳离子表面活性剂、去离子水和浓盐酸混合，得到混合液，超声至充分溶解，加入正硅酸乙酯(TEOS)，再在25℃下超声10～15分钟，转移到70℃烘箱中放置2～3天，然后分离上层悬浊液，离心去除反应液，将沉淀固相物分散在无水乙醇中，离心去除无水乙醇后再分散在去离子水中进行洗涤，重复多次洗涤过程，得到介孔硅纤维；
二、将介孔硅纤维分散到甲醇中，加入APTMS(3-氨基丙基-三甲氧基硅烷)，在70℃下震荡反应1～3h，将收集的沉淀分散在无水乙醇中，离心去除无水乙醇进行洗涤，重复多次洗涤过程，得到表面功能化的介孔硅纤维；
三、配制氯金酸和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下加入硼氢化钠冰水溶液，得到金纳米粒子溶液；
四、将步骤二得到的表面功能化的介孔硅纤维分散在金纳米粒子溶液中，搅拌1～2h，离心洗涤，吸附金纳米粒子的硅纤维加入生长溶液中，室温下静置15～30min，离心乙醇洗涤，得到GMSF(表面生长有金线的介孔硅纤维gold mesoporous silica fibers)；
五、将浓GMSF甲醇溶液滴加到柔性基底上，放入烘箱中进行干燥，得到干燥GMSF块，银胶滴加在干燥GMSF块的两端固定导电线，封装后得到应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料；
其中步骤一所述混合液中阳离子表面活性剂的浓度为100～200mmol/L；步骤二中APTMS与甲醇的体积比为1:400～600；步骤四中的生长溶液为含有1.6～2.0mmol/L的氯金酸、0.6～0.8mmol/L的MBA(对巯基苯甲酸)和3.4～3.8mmol/L柠檬酸的乙醇-水混合溶液。
本发明应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法包含以下有益效果：
1、本发明制备得到一种可拉伸的柔性3D导电纳米材料，简单易得，拉伸0.75μm，电阻增加1.4kΩ，且在2500次0％-0.1％-0％的拉伸后，仍保持相同的电学信号变化，具有优异的导电性能及机械性能；
2、本发明制备的可拉伸柔性3D导电纳米材料能够用于可穿戴传感器，能够实时、准确的测量脉搏的变化；
3、本发明制备的可拉伸柔性3D导电纳米材料灵敏度高，能够检测到0.005％的拉伸变化，获得因为心脏的收缩和舒张产生的脉搏强弱、频率、振幅的变化。
附图说明
图1为实施例一中步骤一得到的介孔硅纤维的扫描电子显微镜图；
图2为实施例一中步骤四中表面覆盖了金纳米粒子的硅纤维的扫描电子显微图；
图3为实施例一步骤四得到的GMSF的扫描电子显微镜图；
图4为实施例一步骤五在丁腈橡胶表面形成干燥GMSF块的光学图；
图5为应用实施例一得到的3D纳米材料用于测量25周岁健康男子的脉搏图；
图6为实施例二得到的GMSF在乳胶膜表面形成的传感器的光学图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法按下列步骤实施：
一、将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)阳离子表面活性剂、去离子水和浓盐酸混合，得到混合液，超声至充分溶解，加入正硅酸乙酯(TEOS)，再在25℃下超声10～15分钟，转移到70℃烘箱中放置2～3天，然后分离上层悬浊液，离心去除反应液，将沉淀固相物分散在无水乙醇中，再离心去除无水乙醇进行洗涤，重复多次洗涤过程，得到介孔硅纤维；
二、将介孔硅纤维分散到甲醇中，加入APTMS(3-氨基丙基-三甲氧基硅烷)，在70℃下震荡反应1～3h，将收集的沉淀分散在无水乙醇中，离心去除无水乙醇进行洗涤，重复多次洗涤过程，得到表面功能化的介孔硅纤维；
三、配制氯金酸和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下加入硼氢化钠冰水溶液，得到金纳米粒子溶液；
四、将步骤二得到的表面功能化的介孔硅纤维分散在金纳米粒子溶液中，搅拌1～2h，离心洗涤，吸附金纳米粒子的硅纤维加入生长溶液中，室温下静置15～30min，离心乙醇洗涤，得到GMSF(表面生长有金线的介孔硅纤维gold mesoporous silica fibers)；
五、将浓GMSF甲醇溶液滴加到柔性基底上，放入烘箱中进行干燥，得到干燥GMSF块，银胶滴加在干燥GMSF块的两端固定导电线，封装后得到应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料；
其中步骤一所述混合液中阳离子表面活性剂的浓度为100～200mmol/L；步骤二中APTMS与甲醇的体积比为1:400～600；步骤四中的生长溶液为含有1.6～2.0mmol/L的氯金酸、0.6～0.8mmol/L的MBA(对巯基苯甲酸)和3.4～3.8mmol/L柠檬酸的乙醇-水混合溶液。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中去离子水和浓盐酸的体积比为40～50：5～10，其中浓盐酸的质量浓度为36％～38％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中混合液与正硅酸乙酯的体积比为1：200～300。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二将介孔硅纤维分散到甲醇中，其中介孔硅纤维的浓度为5～15g/L。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二以400r/min的速率震荡反应2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三所述的氯金酸和柠檬酸钠水溶液中氯金酸和柠檬酸钠的摩尔比为1∶(1～1.2)。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式所述的氯金酸和柠檬酸钠水溶液是将柠檬酸钠水溶液加入到氯金酸的水溶液中得到的。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中硼氢化钠冰水溶液的浓度为0.1mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三金纳米粒子溶液中金纳米粒子的粒径为2～5nm。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四将1mg表面功能化的介孔硅纤维分散在30mL金纳米粒子的溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中的生长溶液为含有1.7mmol/L的氯金酸、0.7mmol/L的MBA(对巯基苯甲酸)和3.6mmol/L柠檬酸的乙醇-水混合溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤五中浓GMSF甲醇溶液的浓度为100～200g/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五所述的柔性基底为乳胶膜或者丁腈橡胶。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
实施例一：本实施例应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法按下列步骤实施：
一、将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)阳离子表面活性剂、43mL去离子水和7mL浓盐酸(质量分数为37％)混合，得到混合液，超声至充分溶解，加入200μL正硅酸乙酯(TEOS)，再在25℃下超声10分钟，转移到70℃烘箱中放置2天，然后分离上层悬浊液，离心去除反应液，将沉淀固相物分散在无水乙醇中，再离心去除无水乙醇进行洗涤，重复3次洗涤过程，得到介孔硅纤维，分散在水里备用，其中混合液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为200mmol/L；
二、将0.1g介孔硅纤维分散到10mL甲醇中，加入20μL APTMS(3-氨基丙基-三甲氧基硅烷)，在70℃下震荡反应2h，将收集的沉淀分散在无水乙醇中，离心去除无水乙醇进行洗涤，重复3次洗涤过程，得到表面功能化的介孔硅纤维，分散在水里备用；
三、配制100mL氯金酸和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下加入3mL浓度为0.1mol/L硼氢化钠冰水溶液，得到金纳米粒子溶液(使用之前放置在4℃冰箱保存3h)，其中氯金酸和柠檬酸钠水溶液中氯金酸的浓度为0.25mmol/L，柠檬酸钠浓度为0.25m mol/L；
四、将步骤二得到的0.1g表面功能化的介孔硅纤维分散在30mL金纳米粒子溶液中，搅拌2h，离心洗涤，直至金纳米粒子溶液不再变色，吸附金纳米粒子的硅纤维加入生长溶液(由1.7mmol/L的氯金酸、0.7mmol/L的对巯基苯甲酸和3.6mmol/L的柠檬酸组成的溶液)中，室温下静置15min，离心乙醇洗涤，得到GMSF(表面生长有金线的介孔硅纤维goldmesoporous silica fibers)；
五、柔性基底丁腈橡胶固定在玻璃片上，覆盖聚酰亚胺模具，模具的尺寸为15×5mm2矩形模块，将浓度为100g/L的GMSF甲醇溶液滴加到柔性基底上，放入烘箱中进行干燥，得到干燥GMSF块，银胶干燥条件为在加热板以100℃加热10min，通过透明膜(Smith&NephewOpSite Flexifix透明胶)封装后得到应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料(传感器)。
本实施例中的生长溶液是将提前配置好的2.3mmmol/L氯金酸水溶液和36mmmol/L的柠檬酸水溶液，与2.8mmmol/L的MBA乙醇溶液按体积比74:1:25混合，混合后最终的生长溶液是乙醇和水的混合溶液，混合溶液中含有1.7mmmol/L的氯金酸，0.7mmmol/L的MBA以及3.6mmmol/L的柠檬酸。
使用扫描电子显微镜对实施例步骤一得到的硅纤维进行测试，如图1所示。使用扫描电子显微镜对实施例步骤四得到的表面覆盖了金纳米粒子的硅纤维进行测试，如图2所示，图2为步骤四得到的表面覆盖了金纳米粒子的硅纤维的扫描电子显微镜图片；使用扫描电子显微镜对骤四得到的GMSF进行测试，如图3所示，图3为步骤四得到的GMSF的扫描电子显微镜图。图4为实施例步骤五得到GMSF在丁腈橡胶表面形成的传感器的光学照片。
本实施例得到的3D纳米材料拉伸0.75μm，电阻增加1.4kΩ，且在2500次0％-0.1％-0％的拉伸后，仍保持相同的电学信号变化，具有优异的导电性能及机械性能。将步骤五得到的传感器粘贴在手腕的脉搏处，测试的脉搏图如图5所示。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤五柔性基底乳胶膜固定在玻璃片上。
图6为实施例二得到的GMSF在乳胶膜表面形成的传感器的光学图。
Claims (10)
1.应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于其是按下列步骤实现：
一、将十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂、去离子水和浓盐酸混合，得到混合液，超声至充分溶解，加入正硅酸乙酯，再在25℃下超声10～15分钟，转移到70℃烘箱中放置2～3天，然后分离上层悬浊液，离心去除反应液，将沉淀固相物分散在无水乙醇中，离心去除无水乙醇后再分散在去离子水中进行洗涤，重复多次洗涤过程，得到介孔硅纤维；
二、将介孔硅纤维分散到甲醇中，加入3-氨基丙基-三甲氧基硅烷，在70℃下震荡反应1～3h，将收集的沉淀分散在无水乙醇中，离心去除无水乙醇进行洗涤，重复多次洗涤过程，得到表面功能化的介孔硅纤维；
三、配制氯金酸和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下加入硼氢化钠冰水溶液，得到金纳米粒子溶液；
四、将步骤二得到的表面功能化的介孔硅纤维分散在金纳米粒子溶液中，搅拌1～2h，离心洗涤，吸附金纳米粒子的硅纤维加入生长溶液中，室温下静置15～30min，离心乙醇洗涤，得到表面生长有金线的介孔硅纤维；
五、将浓表面生长有金线的介孔硅纤维的甲醇溶液滴加到柔性基底上，放入烘箱中进行干燥，得到干燥的表面生长有金线的介孔硅纤维块，银胶滴加在干燥的表面生长有金线的介孔硅纤维块的两端固定导电线，封装后得到应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料；
其中步骤一所述混合液中阳离子表面活性剂的浓度为100～200mmol/L；步骤二中3-氨基丙基-三甲氧基硅烷与甲醇的体积比为1:400～600；步骤四中的生长溶液为含有1.6～2.0mmol/L的氯金酸、0.6～0.8mmol/L的对巯基苯甲酸和3.4～3.8mmol/L柠檬酸的乙醇-水混合溶液。
2.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中去离子水和浓盐酸的体积比为40～50：5～10，其中浓盐酸的质量浓度为36％～38％。
3.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中混合液与正硅酸乙酯的体积比为1：200～300。
4.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤二将介孔硅纤维分散到甲醇中，其中介孔硅纤维的浓度为5～15g/L。
5.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的氯金酸和柠檬酸钠水溶液中氯金酸和柠檬酸钠的摩尔比为1：(1～1.2)。
6.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三中硼氢化钠冰水溶液的浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三金纳米粒子溶液中金纳米粒子的粒径为2～5nm。
8.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤四将1mg表面功能化的介孔硅纤维分散在30mL金纳米粒子的溶液中。
9.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤四中的生长溶液为含有1.7mmol/L的氯金酸、0.7mmol/L的对巯基苯甲酸和3.6mmol/L柠檬酸的乙醇-水混合溶液。
10.根据权利要求1所述的应用于监测手腕脉搏传感器的3D纳米材料的制备方法，其特征在于步骤五中浓表面生长有金线的介孔硅纤维的甲醇溶液的浓度为100～200g/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710236237.3A CN106974627B (zh) | 2017-04-12 | 2017-04-12 | 应用于监测手腕脉搏传感器的3d纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710236237.3A CN106974627B (zh) | 2017-04-12 | 2017-04-12 | 应用于监测手腕脉搏传感器的3d纳米材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106974627A CN106974627A (zh) | 2017-07-25 |
| CN106974627B true CN106974627B (zh) | 2019-08-09 |
Family
ID=59345308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710236237.3A Expired - Fee Related CN106974627B (zh) | 2017-04-12 | 2017-04-12 | 应用于监测手腕脉搏传感器的3d纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106974627B (zh) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102107851B (zh) * | 2009-12-25 | 2013-05-29 | 中国科学院化学研究所 | 一种二氧化硅-金复合纳米纤维材料 |
| CN104257359B (zh) * | 2014-09-16 | 2016-04-06 | 苏州能斯达电子科技有限公司 | 一种监测手腕脉搏的可穿戴柔性传感器及其制备方法 |
-
2017
- 2017-04-12 CN CN201710236237.3A patent/CN106974627B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106974627A (zh) | 2017-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhao et al. | Wearable biosensors for real-time sweat analysis and body motion capture based on stretchable fiber-based triboelectric nanogenerators | |
| Wang et al. | Bio‐multifunctional smart wearable sensors for medical devices | |
| Liu et al. | Recent progress in flexible wearable sensors for vital sign monitoring | |
| Liu et al. | Body temperature enhanced adhesive, antibacterial, and recyclable ionic hydrogel for epidermal electrophysiological monitoring | |
| CN107811616B (zh) | 一种柔性多参量人体体征探测器及其使用方法 | |
| Lin et al. | Flexible piezoresistive sensors based on conducting polymer-coated fabric applied to human physiological signals monitoring | |
| Paradiso et al. | Advances in textile technologies for unobtrusive monitoring of vital parameters and movements | |
| CN104257359A (zh) | 一种监测手腕脉搏的可穿戴柔性传感器及其制备方法 | |
| CN103637784B (zh) | 基于ZigBee技术的生理参数采集系统 | |
| CN206007231U (zh) | 一种基于云平台的远程医疗监护系统 | |
| CN106983507A (zh) | 一种用于人体电信号测量的柔性微电极阵列及制作方法 | |
| Zhang et al. | High-performance multimodal smart textile for artificial sensation and health monitoring | |
| CN108078548A (zh) | 生理参数检测装置及胸罩 | |
| CN204744167U (zh) | 可穿戴式电阻抗断层成像胃动力信息提取装置 | |
| CN201223386Y (zh) | 便携式体征监测仪 | |
| CN109737861A (zh) | 一种可调型蛋白质基柔性应变传感器及其制备方法、应用 | |
| CN108652093A (zh) | 集成纺织传感器的多生理参数监测智能文胸及其制备方法 | |
| CN107334456A (zh) | 一种物联网远程监控生命体征医疗健康监护仪 | |
| CN106214135A (zh) | 基于柔性电子皮肤的家用脉搏测量系统 | |
| CN106974627B (zh) | 应用于监测手腕脉搏传感器的3d纳米材料的制备方法 | |
| CN206852597U (zh) | 基于nfc的智能心电监测封装贴片 | |
| CN105455794B (zh) | 一种穿戴物 | |
| CN205672025U (zh) | 一种便携式心电监护仪及其导线收纳盒 | |
| CN208551844U (zh) | 一种采集体音信号的可穿戴卡贴 | |
| CN206603767U (zh) | 佩戴式家用智能健康监护系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190809 |