CN106943842A - 一种变压吸附气体分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变压吸附气体分离方法，涉及变压吸附技术领域。该变压吸附气体分离方法通过第一段变压吸附气体分离装置进行吸附后得到中间混合气体，将中间混合气体通过第二段变压吸附气体分离装置进行再次吸附得到难吸附相产品，并在第一段变压吸附气体分离装置经过多次均压降压后得到易吸附相产品，可以同时得到易吸附相产品和难吸附相产品。对第一段变压吸附气体分离装置进行回流冲洗组分冲洗和回流升压组分升压，将二段气输送至一段变压吸附气体分离装置节约了气体用量，同时提高了难吸附相组分的收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种变压吸附技术领域，且特别涉及一种变压吸附气体分离方法。
背景技术
变压吸附是利用利用吸附剂的平衡吸附量随组分分压升高而增加的特性，进行加压吸附、减压脱附的操作方法。变压吸附过程的产品既可以是易吸附相组分，也可以是难吸附相组分。
无论是易吸附相的产品还是难吸附相的产品，或者既需要从易吸附相获得产品又需要从难吸附相获得产品，其有效气体的损失均很大，这样就增加了运行成本。此外，变压吸附过程产品还存在收率低，中间产物利用率不高、吸附过程中吸附剂的利用率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种变压吸附气体分离方法，该方法操作简单，运行费用低，吸附剂利用率高，产品的收率高，并显著提高气体的利用率。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种变压吸附气体分离方法，其包括：
将含有易吸附组分和难吸附组分的混合气通过具有多个第一吸附塔的第一段变压吸附气体分离装置进行吸附后，得到中间混合气体；
将中间混合气体通过具有多个第二吸附塔的第二段变压吸附气体分离装置进行再次吸附得到难吸附相产品，对第二段变压吸附气体分离装置降压再生过程得到回流到第一段变压吸附气体分离装置的回流升压组分和回流冲洗组分；
其中，第一段变压吸附气体分离装置中的每个第一吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、回流冲洗组分冲洗、回流升压组分升压、多次均压升压以及最终升压；第二段吸附气体分离装置中的每个第二吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、多次均压升压以及最终升压。
本发明的有益效果是：本发明通过实施上述技术方案得到的变压吸附气体分离方法，其通过第一段变压吸附气体分离装置进行吸附后得到中间混合气体，将中间混合气体通过第二段变压吸附气体分离装置进行再次吸附得到难吸附相产品，并在第一段变压吸附气体分离装置经过多次均压降压后得到易吸附相产品，可以同时得到易吸附相产品和难吸附相产品。第二段变压吸附气体分离装置降压再生得到回流冲洗组分和回流升压组分，将回流冲洗组分从每个第一吸附塔塔顶进行回流组分冲洗，使第一吸附塔吸附剂得到有效再生，将回流升压组分从每个第一吸附塔的塔底通入进行顺向升压，与原料气的进口相同，减少了易吸附组分对第一吸附塔塔顶吸附剂的污染，并提高了难吸附组分的收率。本发明提供的变压吸附气体分离装置，其应用上述变压吸附气体分离方法，使得易吸收组分产品的收率更高，同时减少了吸附过程中易吸附组分对第一吸附塔塔顶吸附剂的污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的变压吸附气体分离方法和变压吸附气体分离装置进行具体说明。
本发明实施例提供的一种变压吸附气体分离方法，此方法用于从混合气体中分离易吸附相和难吸附相组分，产品可以是易吸附相组分，也可以为难吸附相组分，或者同时是易吸附相组分和难吸附相组分。
具体地，本方法采用采用两段变压吸附装置串联操作，将混合气体通入第一段变压吸附气体分离装置进行吸附后，得到中间混合气体；将中间混合气体通过第二段变压吸附气体分离装置，对易吸附组分进行再次吸附得到难吸附相产品进入下一工段，并将除难吸附相产品的其他气体全部返回第一段变压吸附气体分离装置，对第一变压吸附塔进行冲洗再生和升压。
第一段变压吸附气体分离装置中的每个第一吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、回流冲洗组分冲洗、回流升压组分升压、多次均压升压以及最终升压。
(1)吸附
将含有易吸附组分和难吸附组分的混合气体从第一吸附塔的塔底进料口通入，第一吸附塔内的吸附剂吸附混合气体中的易吸附相组分，未被吸附的难吸附相组分和部分易吸附相组分从第一吸附塔的塔顶出口端进入第二段变压吸附气体分离装置处于吸附阶段的第二吸附塔中。第一吸附塔内的吸附剂吸附的易吸附相组分不断增加，当吸附剂吸附的易吸附相组分达到饱和时，停止进气，此时第一吸附塔的吸附过程结束。
(2)多次均压降压
吸附阶段结束后，第一吸附塔内死空间气体中难吸附相组分浓度较高，将这部分气体从一个第一吸附塔排出进入本阶段已经完成再生步骤的另一个第一吸附塔中。每排出一次气体就是进行均压降压一次，随着均压降压次数的增加，第一吸附塔出口处的易吸附相组分的含量不断增加。
具体地，对每个第一吸附塔进行多次均压降压中的每次均压降压可以为顺向均压降压或两端均压降压。顺向均压降压是从第一吸附塔的塔顶出口排出，并从本阶段已经完成再生步骤的另一个第一吸附塔的塔顶进入。两端均压降压是从第一吸附塔的两端出口排出，并从本阶段已经完成再生步骤的另一个第一吸附塔的两端进入。在每次进行两端均压降压时，第一吸附塔的上下两端可以同时进行，也可以先从吸附塔顶部顺向均压降压，在顺向均压降压平衡前的后期同时向同一个第一吸附塔进行逆向均压降压，还可以先进行顺向均压降压，两塔压力平衡前，停止顺向均压降压，然后再进行逆向均压降压。
优选地，多次均压降压采取两端均压降压，相比于顺向均压降压的方式，两端均压降压显著提高的设备的运行效率，缩短了生产周期，并在一定程度上提高了吸附剂的利用率。
均压降压的次数由吸附压力和吸附结束后吸附塔出口处的易吸附相组分浓度决定。一般情况，最后一次均压降压结束后，第一吸附塔塔顶易吸附组分浓度(按体积分数计)应该大于75％。
(3)逆向降压
多次均压降压过程结束后，将第一吸附塔塔内气体从塔底逆向降压至缓冲罐中，也可以送入下一工段，直到与下一工段压力平衡为止，易吸附组分可以作为产品、燃料或者直接放空。
优选地，逆向降压过程包括依次进行的一次逆向降压和二次逆向降压，一次逆向降压是将每个第一吸附塔内的气体逆向降压至存储升压缓冲罐，二次逆向降压是将每个第一吸附塔内的气体逆向降压至易吸附相产品缓冲罐或进入下一工段。第一吸附塔在一次逆向降压过程后，塔内易吸附相组分的平均浓度大于80％，进行两次逆向降压过程，在存储升压缓冲罐中收集到了可以进行一段气升压的气体，并且使产品缓冲罐中的易吸附相组分的产品浓度更高。
优选地，在对第一吸附塔进行回流冲洗组分冲洗之后均进行一段气升压，一段气升压是将存储升压缓冲罐中的气体从每个第一吸附塔的塔底通入进行顺向升压。增加一段气升压的过程使存储升压缓冲罐中气体得到充分的利用，增加了气体的有效回收率，并且该部分气体难吸附相组分含量相对较高，利用这部分气体对第一吸附塔进行升压可以提高第一段变压吸附气体分离装置中得到的中间混合气难吸附相产品的收率。
需要说明的是，也可以不设置存储升压缓冲罐，而是将逆向降压出来的气体直接通入处于升压阶段的第一吸附塔中。
(4)回流冲洗组分冲洗
回流冲洗组分冲洗是将第二段变压吸附气体分离装置中进行降压再生过程得到的回流冲洗组分对每一个第一吸附塔进行冲洗。
具体地，回流冲洗组分包括第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程后期解吸出来的难吸附组分含量较低的气体、第二段变压吸附分离装置进行冲洗过程前期解吸出来的难吸附组分含量较低的气体中的至少一种。
在其他实施方式中，回流冲洗组分包括第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程解吸出来的气体、进行冲洗过程中从塔底输出气体中的至少一种，且回流冲洗组分从第一段变压吸附装置的塔顶通入对第一段变压吸附装置进行冲洗。
在其他实施方式中，回流冲洗组分为第二段变压吸附分离装置进行顺放过程的部分或全部气体从第一段变压吸附装置的塔顶通入进行冲洗。
在其他实施方式中，第二段变压吸附分离装置进行吸附过程得到难吸附相产品气体从第一段变压吸附装置的塔顶通入进行冲洗。
在其他实施方式中，为第二段变压吸附分离装置进行吸附过程得到难吸附相产品气体从第二段变压吸附装置的塔顶通入进行冲洗后输出的气体再从第一段变压吸附装置的塔顶通入进行冲洗。
在其他实施方式中，为第二段变压吸附分离装置进行吸附过程得到难吸附相产品气体从所述第二段变压吸附装置的塔顶通入进行冲洗，冲洗过程前期解吸出来的难吸附组分含量较低的气体作为回流冲洗组分从第一段变压吸附吸附塔塔顶输入进行回流冲洗组分冲洗。
需要说明的是，由于吸附阶段混合气从塔底进入，吸附前线从塔底向塔顶升高，吸附剂吸附的易吸附相从吸附剂床层由下至上含量增高，塔顶相比于塔底吸附剂更为纯净，含有一定量易吸附相组分的气体从第一吸附塔的塔顶通入对塔内的吸附剂进行清洗，减少了对塔内吸附剂的污染，并使吸附剂得到再生。
(5)回流升压组分升压
冲洗结束后，第二段吸附气体分离装置除进入下一工段的难吸附相组分外，其他气体中的回流升压组分返回第一段变压吸附气体分离装置的第一吸附塔进行升压，可以有效提高整个装置的有效气体回收率。
具体地，回流升压组分包括第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程解吸出来的气体、第二段变压吸附分离装置进行冲洗过程解吸出来的气体中的至少一种。
优选地，回流升压组分包括第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程前期解吸出来的难吸附组分含量较高的气体、第二段变压吸附分离装置进行冲洗过程后期解吸出来的难吸附组分含量较高的气体中的至少一种。这样应用难吸附组分含量较高的气体进行回流升压可以有效提高难吸附组分的气体的有效利用率和难吸附组分的收率。
优选地，对每个第一吸附塔进行回流升压组分升压均是从每个第一吸附塔的塔底通入进行顺向升压。同样由于第一吸附塔内的塔顶吸附剂吸附的易吸附相组分最少，相比于塔底吸附剂更为纯净，而这部分回流升压的气体中含有一定的易吸附相组分，从塔底进入进行升压的过程与原料气进入第一吸附塔的通道相同，有利于减少对塔顶吸附剂的污染，提高吸附效率，同时避免了这部分易吸附相在吸附过程中解析出来随一段中间混合气进入二段，打循环成死气。
需要说明的是，对第一段变压吸附气体分离装置进行回流升压组分升压，将二段气输送至一段变压吸附气体分离装置节约了升压气体用量，同时提高了难吸附相组分的收率。
(6)多次均压升压
回流升压组分升压结束后，利用第一段变压吸附气体分离装置中的多次均压降压过程排出的气体，使第一吸附塔的压力逐渐升高。
具体地，当对每个第一吸附塔进行多次均压降压中的每次均压降压为顺向均压降压时，对每个第一吸附塔进行多次均压升压中的每次均压升压为逆向均压升压；当对每个第一吸附塔进行多次均压降压中的每次均压降压为两端均压降压时，对每个第一吸附塔进行多次均压升压中的每次均压升压也为两端均压升压。
需要说明的是，顺向均压降压步骤排出的气体，从塔顶出口端进入本阶段已经完成再生步骤的另一个第一吸附塔中，使该第一吸附塔进行逐步升高压力，逆向均压升压的次数与顺向均压降压的次数相同。
需要说明的是，两端均压降压步骤排出的气体，分别从一个第一吸附塔的进出口端进入本阶段已经完成再生步骤的另一个第一吸附塔中，使该第一吸附塔进行逐步升高压力，两端均压升压的次数与两端均压降压的次数相同。
(7)最终升压
多次均压升压结束后，利用处于吸附阶段的第一吸附塔出口气从顶端对另一个第一吸附塔进行升压，直至升到吸附压力。
第二段吸附气体分离装置中的每个第二吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、多次逆向均压升压以及最终升压，根据使用需要可在多次均压降压后增加顺放，在逆向降压后增加冲洗。
(1)吸附
将第一段变压吸附气体分离装置处于吸附阶段的第一吸附塔的出口气，即中间混合气体送入第二段吸附气体分离装置中处于吸附阶段的第二吸附塔中，第二吸附塔中的吸附有选择性地吸附中间混合气体中的易吸附相组分，未被吸附的难吸附相组分和少量易吸附相组分从第二吸附塔的塔顶出口端排出，进入下一工段。第二吸附塔内的吸附剂吸附的易吸附相组分不断增加，当吸附剂吸附的易吸附相组分达到饱和时，停止进气，吸附过程结束。具体地，第二吸附塔的塔顶出口气中易吸附相组分浓度根据生产需要来控制。
(2)多次均压降压
吸附阶段结束后，第二吸附塔内死空间气体中难吸附相组分浓度较高，将这部分气体从一个第二吸附塔排出进入本阶段已经完成再生步骤的另一个第二吸附塔中。每排出一次气体就是进行均压降压一次，随着均压降压次数的增加，第二吸附塔出口处的易吸附相组分的含量不断增加。具体地，均压降压的次数由吸附压力和吸附结束后第二吸附塔出口处易吸附相组分浓度决定。一般情况，最后一次均压降压结束后，第二吸附塔塔顶易吸附组分浓度应该小于0.5％。
(3)顺放
均压降压结束后，把第一吸附塔内的气体从塔顶顺放至顺放气缓冲罐，顺放气缓冲罐内的气体用于放入另一个第一吸附塔去清洗吸附剂上吸附的易吸附相组分，使吸附剂得到再生。
优选地，顺放过程为多次顺放。在顺放过程中，先顺放出的气体更加纯净，后顺放出的气体中含有的易吸附相组分杂质更多。本发明中设置多次顺放可以将后顺放出的气体先进行冲洗，而将最先顺放出的气体最后用于冲洗，有利于提高吸附剂的再生效果。
在其他实施方式中，第二段变压吸附气体分离装置也可以不进行顺放过程。
(4)逆向降压
顺放过程结束后，将第二吸附塔塔内气体从塔底逆向降压至缓冲罐中，吸附塔内压力进一步降低，使吸附剂中吸附的易吸附相组分解吸出来，部分易吸附相随逆向降压过程排出吸附塔。
逆向降低可为多次逆向降压，逆向降压过程前期解吸出来的难吸附相组分较高的气体作为回流升压组分对第一段变压吸附装置吸附塔进行回流升压组分升压；逆向降压过程后期解吸出来的难吸附相组分较低的气体作为回流冲洗组分对第一段变压吸附装置吸附塔进行回流冲洗组分冲洗。
在其他实施方式中，逆向降压过程的气体可全作为回流升压组分对第一段变压吸附装置吸附塔进行回流升压组分升压。
在其他实施方式中，逆向降压过程的气体可全作为回流冲洗组分对第一段变压吸附装置吸附塔进行回流冲洗组分冲洗。
(5)冲洗
对每个第二吸附塔进行冲洗是将顺放过程的气体从第二吸附塔的塔底进行对第二吸附塔进行冲洗，有利于第二吸附塔内的吸附剂获得再生。
在其他实施方式中，冲洗用的气体可以是第二段变压吸附吸附阶段得到的难吸附相产品气。
在其他实施方式中，第二段变压吸附气体分离装置也可以不进行冲洗的过程。
(6)多次均压升压
逆向降压结束后，利用处于顺向均压降压阶段的一个第二吸附塔排出的气体，从出口端进入已经完成再生过程的另一个第二吸附塔中，使该第二吸附塔进行升压。具体地，均压升压的次数与均压降压的次数相同，且每次均压升压的气体来自不同的第二吸附塔进行均压降压过程的气体。
(7)最终升压
多次均压升压结束后，利用处于吸附阶段的第二吸附塔出口气从顶端对另一个第二吸附塔进行升压，直至升到吸附压力。
进一步地，每个第一吸附塔和每个第二吸附塔中的吸附剂均选自氧化铝、硅胶、活性炭或分子筛中的一种或多种。可根据工艺需要选择合适的吸附剂或吸附剂组合填充在吸附塔中。
需要说明的是，多个第一吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、回流冲洗组分冲洗、回流升压组分升压、多次均压升压以及最终升压。多个第二吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、顺放、冲洗、多次均压升压以及最终升压。任意两个第一吸附塔和任意两个第二吸附塔均存在一定的时间差，与现有的变压吸附气体分离方法中的过程相似，如一个第一吸附塔在进行均压降压时，同时对应的另一个第一吸附塔在进行均压升压，进行均压降压过程的第一吸附塔内的气体进入正在进行均压升压过程的另一个第一吸附塔中进行升压。
需要说明的是，该变压吸附气体分离装置应用上述变压吸附气体分离方法，使得易吸收组分产品的收率更高，同时提高第一吸附塔塔顶吸附剂的利用率。
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的原料气为合成氨变换气，包括以煤、天然气、油及其它为原料的合成氨变换气。
本实施例中合成氨变换气组成如表1所示，(温度≤40℃，压力为3.0MPa)：
表1合成氨变换气组成
如图1所示，10台第一吸附塔TO1A～TO1J组成第一段变压吸附气体分离装置，每个第一吸附塔塔底均装填有活性氧化铝，每个第一吸附塔塔顶均装填有硅胶，共进行单塔吸附8次均压程序；8台第二吸附塔TO2A～TO2H组成第二段变压吸附气体分离装置，每个第二吸附塔均装填有活性炭、分子筛，运行单塔吸附六次均压程序。本实施例第一段变压吸附气体分离装置把二氧化碳提纯到98％以上，用于合成尿素，第二段变压吸附气体分离装置将第一段变压吸附气体分离装置的出口气体进一步净化，使第二段变压吸附气体分离装置吸附塔上端出口的二氧化碳浓度小于0.2％，以满足合成氨下一步工序的需求。
合成氨变换气首先进入第一段变压吸附气体分离装置中处于吸附阶段的第一吸附塔中，第一吸附塔中的吸附剂选择性地吸附变换气中的水、有机硫、无机硫及二氧化碳等组分，未被吸附的部分二氧化碳及不易被吸附的一氧化碳、甲烷、氮气、氢气等组分(即中间混合气体)从出口端排出进入第二段变压吸附气体分离装置处于吸附阶段的第二吸附塔中，第二吸附塔中的吸附剂选择性地吸附中间混合气体中的二氧化碳、一氧化碳、甲烷、氮气，不易被吸附的氢气等组分从第二吸附塔的出口端排出进入压缩工段。
第一段变压吸附气体分离装置中的每一个第一吸附塔在一个循环周期中依次进行吸附、第一次均压降压、第二次均压降压、第三次均压降压、第四次均压降压、第五次均压降压、第六次均压降压、第七次均压降压、第八次均压降压、逆向降压、回流冲洗组分冲洗、回流升压组分升压、第一次均压升压、第二次均压升压、第三次均压升压、第四次均压升压、第五次均压升压、第六次均压升压、第七次均压升压、第八次均压升压以及最终升压的变压吸附工艺过程，并在逆向降压过程中得到产品二氧化碳。
第二段变压吸附气体分离装置中的每一个第二吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、第一次均压降压、第二次均压降压、第三次均压降压、第四次均压降压、第五次均压降压、第六次均压降压、顺放、逆向降压、冲洗、第一次均压升压、第二次均压升压、第三次均压升压、第四次均压升压、第五次均压升压、第六次均压升压以及最终升压的变压吸附工艺过程。第二段变压吸附气体分离装置正处于吸附阶段的第二吸附塔的出口端排出的混合气体主要为氮气和氢气等难吸附相组分。第二段变压吸附气体分离装置中的逆向降压和冲洗过程得到回流升压组分，将其通入第一段变压吸附气体分离装置中可以对每个第一吸附塔进行回流升压组分升压。第二段变压吸附气体分离装置中的逆向降压和冲洗过程得到回流冲洗组分，将其通入第一段变压吸附气体分离装置中可以对每个第一吸附塔进行回流冲洗组分冲洗。
以第一吸附塔TO1A塔为例，说明本实施例第一段变压吸附气体分离装置在一个循环过程中的工艺过程。
(1)吸附
此时，TO1A塔已经完成上一周期中的最终升压过程，打开程控阀1A和14A，合成氨变换气经管道G1进入第一吸附塔TO1A。在TO1A塔中，吸附剂选择性地吸附变换气中的水、有机硫、无机硫及二氧化碳等组分，未被吸附的部分二氧化碳及不易被吸附的一氧化碳、甲烷、氮气、氢气等组分(即中间混合气体)从出口端经程控阀14A排出进入第二段变压吸附气体分离装置处于吸附阶段第二吸附塔中。第一吸附塔内的吸附剂吸附的易吸附相组分不断增加，当吸附剂吸附的易吸附相组分达到饱和时，停止进气，此时第一吸附塔的吸附过程结束，关闭程控阀1A和14A。
(2)第一次两端均压降压
吸附结束后，打开程控阀7A、7C、8A和8C，TO1A塔内的气体经管道G7和G8进入TO1C塔对TO1C塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1C塔压力基本平衡后，关闭程控阀7A、7C和8C。
(3)第二次两端均压降压
第一次两端均压降压后，打开程控阀6A、6D、和8D，TO1A塔内的气体经管道G6和G8进入TO1D塔对TO1D塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1D塔压力基本平衡后，关闭程控阀8A、6D和11D。
(4)第三次两端均压降压
第二次两端均压降压后，打开程控阀9A、9E、和6E，TO1A塔内的气体经管道G9和G6进入TO1E塔对TO1E塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1E塔压力基本平衡后，关闭程控阀6A、9E和6E。
(5)第四次两端均压降压
第三次两端均压降压后，打开程控阀5A、5F和9F，TO1A塔内的气体经管道G5和G9进入TO1F塔对TO1F塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1F塔压力基本平衡后，关闭程控阀9A、5F和9F。
(6)第五次两端均压降压
第四次两端均压降压后，打开程控阀10A、10G和5G，TO1A塔内的气体经管道G10和G5进入TO1G塔对TO1G塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1G塔压力基本平衡后，关闭程控阀5A、10G和5G。
(7)第六次两端均压降压
第五次两端均压降压后，打开程控阀4A、4H和10H，TO1A塔内的气体经管道G4和G10进入TO1H塔对TO1H塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1H塔压力基本平衡后，关闭程控阀10A、4H和10H。
(8)第七次两端均压降压
第六次两端均压降压后，打开程控阀11A、11I和4I，TO1A塔内的气体经管道G11和G4进入TO1I塔对TO1I塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1I塔压力基本平衡后，关闭程控阀4A、11I和4I。
(9)第八次两端均压降压
第七次两端均压降压后，打开程控阀3A、3J和11J，TO1A塔内的气体经管道G3和G11进入TO1J塔对TO1J塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1J塔压力基本平衡后，关闭程控阀3A、11A、3J和11J。
第八次两端均压降压结束后，TO1A塔顶部易吸附相组分浓度大于75％。
(10)逆向降压
第八次两端均压降压结束后，打开程控阀12A，将TO1A塔内的气体经管道G12，从TO1A塔的进口端降压放入逆向降压缓冲罐DO2，当从TO1A塔的压力接近逆向降压缓冲罐DO2的压力时，关闭程控阀12A。
(11)回流冲洗组分冲洗
逆向降压结束后，打开程控阀G2和2A，回流冲洗缓冲罐DO6内的气体从TO1A塔的塔顶进入清洗TO1A塔内吸附剂上吸附的易吸附相组分，使吸附剂得到再生，关闭程控阀2A和G2。
(12)回流升压组分升压
冲洗结束后，打开程控阀11A、K5和K7，回流升压缓冲罐DO4和回流升压缓冲罐DO5中的气体进入TO1A塔对TO1A塔进行升压，当回流升压缓冲罐DO4和回流升压缓冲罐DO5与TO1A塔的压力基本平衡后，关闭程控阀11A、K5和K7。
(13)第一次两端均压升压
回流升压组分升压结束后，打开程控阀11A、11B、3A和3B，TO1B塔内的气体经管道G3和G11进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1B塔压力基本平衡后，关闭程控阀3A、3B和11B。
(14)第二次两端均压升压
第一次两端均压升压结束后，打开程控阀4A、4C和11C，TO1C塔内的气体经管道G4和G11进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1C塔压力基本平衡后，关闭程控阀11A、4C和11C。
(15)第三次两端均压升压
第二次两端均压升压结束后，打开程控阀10A、10D和4D，TO1D塔内的气体经管道G10和G4进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1D塔压力基本平衡后，关闭程控阀4A、10D和10D。
(16)第四次两端均压升压
第三次两端均压升压结束后，打开程控阀5A、5E和10E，TO1E塔内的气体经管道G5和G10进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1E塔压力基本平衡后，关闭程控阀10A、5E和10E。
(17)第五次两端均压升压
第四次两端均压升压结束后，打开程控阀9A、9F和5F，TO1F塔内的气体经管道G9和G5进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1F塔压力基本平衡后，关闭程控阀5A、9F和5F。
(18)第六次两端均压升压
第五次两端均压升压结束后，打开程控阀6A、6D和9G，TO1G塔内的气体经管道G6和G9进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1G塔压力基本平衡后，关闭程控阀9A、6D和9G。
(19)第七次两端均压升压
第六次两端均压升压结束后，打开程控阀8A、8H和6H，TO1H塔内的气体经管道G8和G6进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1H塔压力基本平衡后，关闭程控阀6A、8H和6H。
(20)第八次两端均压升压
第七次两端均压升压结束后，打开程控阀7A、7I和8I，TO1I塔内的气体经管道G7和G8进入TO1A塔对TO1A塔进行两端均压升压，当TO1A塔与TO1I塔压力基本平衡后，关闭程控阀8A、7I和8I。
(21)最终升压
第八次两端均压升压结束后，打开程控阀K1、K2，利用处于吸附阶段的第一吸附塔出口端气体从塔顶对TO1A塔进行升压，当TO1A塔的压力升至接近吸附压力时，关闭程控阀K1、K2和7A。
至此，TO1A塔完成一个循环，又可继续进入下一个循环过程，重复上述过程。TO1B～TO1J吸附塔与TO1A塔的循环步骤相同，只是存在一定的时间差，使多个第一吸附塔在时间上相互错开。
以第二吸附塔TO2A为例，说明本实施例第二段变压吸附气体分离装置在一个循环过程中的工艺过程。
(1)吸附
此时，TO2A塔已经完成上一周期中的最终升压过程，打开程控阀1a和6a，中间混合气经管道G18进入第二吸附塔TO2A。在TO2A塔中，吸附剂选择性地吸附中间混合气中的二氧化碳、一氧化碳、甲烷、氮气等组分，未被吸附的氢气等组分从出口端经程控阀6a排出进入合成氨压缩工段。第二吸附塔内的吸附剂吸附的易吸附相组分不断增加，当吸附剂吸附的易吸附相组分达到饱和时，TO2A塔的出口端气体中二氧化碳浓度控制在0.2％以下，关闭程控阀1a和6a，停止进气。
(2)第一次顺向均压降压
吸附结束后，打开程控阀5a、5c，TO2A塔内的气体经管道G14进入TO2C塔对TO2C塔进行逆向均升，当TO2A塔与TO2C塔压力基本平衡后，关闭程控阀5a、5c。
(3)第二次顺向均压降压
第一次顺向均压降压结束后，打开程控阀4a、4d，TO2A塔内的气体经管道G15进入TO2D塔对TO2D塔进行逆向均升，当TO2A塔与TO2D塔压力基本平衡后，关闭程控阀4d。
(4)第三次顺向均压降压
第二次顺向均压降压结束后，打开程控阀4e，TO2A塔内的气体经管道G15进入TO2E塔对TO2E塔进行逆向均升，当TO2A塔与TO2E塔压力基本平衡后，关闭程控阀4a、4e。
(5)第四次顺向均压降压
第三次顺向均压降压结束后，打开程控阀3a、3f，TO2A塔内的气体经管道G16进入TO2F塔对TO2F塔进行逆向均升，当TO2A塔与TO2F塔压力基本平衡后，关闭程控阀3f。
(6)第五次顺向均压降压
第四次顺向均压降压结束后，打开程控阀3g，TO2A塔内的气体经管道G16进入TO2G塔对TO2G塔进行逆向均升，当TO2A塔与TO2G塔压力基本平衡后，关闭程控阀3a、3g。
(7)第六次顺向均压降压
第五次顺向均压降压结束后，打开程控阀2a、2j，TO2A塔内的气体经管道G17进入TO2J塔对TO2J塔进行逆向均升，当TO2A塔与TO2J塔压力基本平衡后，关闭程控阀2a、2j。
(8)顺放
顺向均压降压结束后，打开程控阀G16和3a，将TO2A塔内的气体顺放至缓冲罐DO6，关闭G16和3a。
(9)逆向降压
顺放结束后，打开程控阀7a、K6，将TO2A塔内的气体经管道G19，从TO2A塔的进口端降压放入回流升压缓冲罐DO5，压力平衡后关闭控阀K6。打开程控阀K4，将TO2A塔内的气体经管道G19，从TO2A塔的进口端降压放入回流升压缓冲罐DO4，压力平衡后关闭控阀K4和7a。
(10)冲洗
逆向降压结束后，打开程控阀G17和2a，将缓冲罐DO1内的气体从塔顶通入TO2A进行冲洗，关闭G17和2a。
(11)第一次逆向均压升压
冲洗结束后，打开程控阀2a、2b，将TO2B塔内的气体经管道G17进入TO2A塔，对TO2A塔进行逆向均压升压，当TO2B塔与TO2A塔压力基本平衡后，关闭程控阀2a、2b。
(12)第二次逆向均压升压
第一次逆向均压升压结束后，打开程控阀3a、3c，将TO2C塔内的气体经管道G16进入TO2A塔，对TO2A塔进行逆向均压升压，当TO2C塔与TO2A塔压力基本平衡后，关闭程控阀3c。
(13)第三次逆向均压升压
第二次逆向均压升压结束后，打开程控阀3d，将TO2D塔内的气体经管道G16进入TO2A塔，对TO2A塔进行逆向均压升压，当TO2D塔与TO2A塔压力基本平衡后，关闭程控阀3a和3d。
(14)第四次逆向均压升压
第三次逆向均压升压结束后，打开程控阀4a、4e，将TO2E塔内的气体经管道G15进入TO2A塔，对TO2A塔进行逆向均压升压，当TO2E塔与TO2A塔压力基本平衡后，关闭程控阀4e。
(15)第五次逆向均压升压
第四次逆向均压升压结束后，打开程控阀4f，将TO2F塔内的气体经管道G15进入TO2A塔，对TO2A塔进行逆向均压升压，当TO2F塔与TO2A塔压力基本平衡后，关闭程控阀4a和4f。
(16)第六次逆向均压升压
第五次逆向均压升压结束后，打开程控阀5a、5g，将TO2G塔内的气体经管道G14进入TO2A塔，对TO2A塔进行逆向均压升压，当TO2G塔与TO2A塔压力基本平衡后，关闭程控阀5g。
(17)最终升压
第六次逆向均压升压结束后，打开程控阀K8、K9，利用处于吸附阶段的第二吸附塔出口端气体从塔顶对TO2A塔进行升压，当TO2A塔的压力升至接近吸附压力时，关闭程控阀K8、K9和5a。
至此，TO2A塔完成一个循环，又可继续进入下一个循环过程，重复上述过程。TO2B～TO2H吸附塔与TO2A塔的循环步骤相同，只是存在一定的时间差，使多个第一吸附塔在时间上相互错开。
本实施例中，第一变压吸附气体分离装置的产品二氧化碳的纯度为98.5％，第二变压吸附气体分离装置的产品氢气中二氧化碳的浓度小于0.2％。
需要说明的是，上述百分含量除特殊说明外，均为体积分数。
实施例2
本实施例与实施例1中的具体工艺步骤大体相同，不同之处在于，对每个第一吸附塔进行多次均压降压中的每次均压降压均为顺向均压降压，对每个第一吸附塔进行多次均压升压中的每次均压升压均为逆向均压升压。
具体地，在对TO1A塔进行均压降压时，均是从TO1A塔的塔顶流出，从另一个处于逆向均压升压过程的塔顶流入。例如：吸附结束后，打开程控阀7A、7C，TO1A塔内的气体经管道G7进入TO1C塔对TO1C塔进行逆向均压升压，当TO1A塔与TO1C塔压力基本平衡后，关闭程控阀7A、7C。
也就是说，TO1A塔的多次均压降压和多次均压升压的过程与TO2A塔的多次顺向均压升压和多次逆向均压升压的过程相似。
另外，本实施例中回流冲洗组分冲洗是应用顺放气缓冲罐DO1内的气体进行冲洗。
实施例3
本实施例与实施例1中的具体工艺步骤大体相同，不同之处在于，第一段变压吸附气体分离装置中的逆向降压过程包括依次进行的一次逆向降压和二次逆向降压。此外，对每个第一吸附塔进行冲洗之后，进行一段气升压。
具体地，逆向降压过程为：顺放结束后，打开程控阀12A，将TO1A塔内的气体经管道G12，从TO1A塔的进口端降压放入存储升压缓冲罐DO2，当从TO1A塔的压力接近存储升压缓冲罐DO2的压力时，关闭程控阀12A。打开程控阀13A，将TO1A塔内的气体经管道G13，从TO1A塔的进口端降压放入产品缓冲罐DO3，当从TO1A塔的压力接近产品缓冲罐DO3的压力时，关闭程控阀13A。
具体地，一段气升压过程为：冲洗结束后，打开程控阀12A，将存储升压缓冲罐DO2内的气体经管道G12，从TO1A塔的进口端进入进行对TO1A塔升压。
综上，本发明提供了一种变压吸附气体分离方法，其通过第一段变压吸附气体分离装置进行吸附后得到中间混合气体，将中间混合气体通过第二段变压吸附气体分离装置进行再次吸附得到难吸附相产品，并在第一段变压吸附气体分离装置经过多次均压降压后得到易吸附相产品，可以同时得到易吸附相产品和难吸附相产品；在第一段变压吸附气体分离装置中，将塔内气体从塔顶出口顺放至顺放气缓冲罐，并将顺放气缓冲罐中的气体从第一吸附塔的塔顶出口通入进行冲洗，使用易吸附组分纯度更高的气体进行冲洗，提高了产品的收率；第二段变压吸附气体分离装置逆向降压得到回流升压组分，将回流升压组分从每个第一吸附塔的塔底通入进行顺向升压，与原料气的进口相同，减少了对第一吸附塔塔顶吸附剂的污染。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (17)
1.一种变压吸附气体分离方法，其特征在于，包括：
将含有易吸附组分和难吸附组分的混合气通过具有多个第一吸附塔的第一段变压吸附气体分离装置进行吸附后，得到中间混合气体；
将所述中间混合气体通过具有多个第二吸附塔的第二段变压吸附气体分离装置进行再次吸附得到难吸附相产品，对所述第二段变压吸附气体分离装置降压再生过程得到回流到第一段变压吸附气体分离装置的回流升压组分和回流冲洗组分；
其中，所述第一段变压吸附气体分离装置中的每个所述第一吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、回流冲洗组分冲洗、回流升压组分升压、多次均压升压以及最终升压；所述第二段吸附气体分离装置中的每个所述第二吸附塔在一个循环周期内均依次进行吸附、多次均压降压、逆向降压、多次均压升压以及最终升压。
2.根据权利要求1所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述第二段变压吸附分离装置进行逆向降压之后且在进行多次均压升压之前，对每个所述第二吸附塔进行冲洗，冲洗过程为所述第二段变压吸附分离装置进行吸附过程得到的难吸附相产品气体从所述第二吸附塔的塔顶通入进行冲洗。
3.根据权利要求1所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述第二段变压吸附分离装置进行多次均压降压之后且在进行逆向降压之前，对每个所述第二吸附塔进行顺放，顺放过程是将每个所述第二吸附塔内的气体从塔顶输出。
4.根据权利要求3所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述第二段变压吸附分离装置进行逆向降压之后且在进行多次均压升压之前，对每个所述第二吸附塔进行冲洗，冲洗过程是将顺放过程输出的部分或全部气体从所述第二吸附塔的塔顶通入进行冲洗。
5.根据权利要求4中所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述第一段变压吸附装置的逆向降压过程为多次逆向降压，所述第二段变压吸附装置顺放过程为多次顺放、冲洗过程为多次冲洗、逆向降压过程为多次逆向降压。
6.根据权利要求2或4所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述回流升压组分包括所述第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程解吸出来的气体、所述第二段变压吸附分离装置进行冲洗过程解吸出来的气体中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述述回流升压组分包括所述第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程前期解吸出来的难吸附组分含量较高的气体、所述第二段变压吸附分离装置进行冲洗过程后期解吸出来的难吸附组分含量较高的气体中的至少一种。
8.根据权利要求2或4所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述回流冲洗组分包括所述第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程后期解吸出来的难吸附组分含量较低的气体、所述第二段变压吸附分离装置进行冲洗过程前期解吸出来的难吸附组分含量较低的气体中的至少一种。
9.根据权利要求2或4所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述回流冲洗组分包括所述第二段变压吸附分离装置进行逆向降压过程解吸出来的气体、进行冲洗过程中从塔底输出气体中的至少一种，且所述回流冲洗组分从所述第一段变压吸附装置的塔顶通入对所述第一段变压吸附装置进行冲洗。
10.根据权利要求3所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述回流冲洗组分为所述第二段变压吸附分离装置进行顺放过程的部分或全部气体从所述第一段变压吸附装置的塔顶通入进行冲洗。
11.根据权利要求1所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述回流冲洗组分为所述第二段变压吸附分离装置进行吸附过程得到难吸附相产品气体从所述第一段变压吸附装置的塔顶通入进行冲洗。
12.根据权利要求1所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，对每个所述第一吸附塔进行多次均压降压中的每次均压降压均为两端均压降压，对每个所述第一吸附塔进行多次均压升压中的每次均压升压均为两端均压升压。
13.根据权利要求1所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，对每个所述第一吸附塔进行多次均压降压中的每次均压降压均为顺向均压降压，对每个所述第一吸附塔进行多次均压升压中的每次均压升压均为逆向均压升压。
14.根据权利要求1所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，对每个所述第一吸附塔进行回流升压组分升压是将回流升压组分从每个所述第一吸附塔的塔底通入。
15.根据权利要求1所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，所述第一段变压吸附气体分离装置中的所述逆向降压过程包括依次进行的一次逆向降压和二次逆向降压，所述一次逆向降压是将每个所述第一吸附塔内的气体逆向降压至存储升压缓冲罐或进入下一工段，所述二次逆向降压是将每个所述第一吸附塔内的气体逆向降压至易吸附相产品缓冲罐或进入下一工段。
16.根据权利要求15所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，在对每个所述第一吸附塔进行回流冲洗组分冲洗之后均进行一段气升压，所述一段气升压是将所述存储升压缓冲罐中的气体从每个所述第一吸附塔的塔底通入进行顺向升压。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的变压吸附气体分离方法，其特征在于，每个所述第一吸附塔和每个所述第二吸附塔中的吸附剂均选自氧化铝、硅胶、活性炭或分子筛中的一种或多种。
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