CN106942291A - 一种包覆有苦参碱的壳聚糖‑聚乳酸缓释微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种包覆有苦参碱的壳聚糖‑聚乳酸缓释微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种包覆有苦参碱的壳聚糖‑聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，首先采用超声提取与微波提取联用技术和三氯甲烷萃取来提取和分离苦参碱；再将壳聚糖和乳酸交联接枝得到壳聚糖接枝的聚乳酸；最后以壳聚糖接枝的聚乳酸为包覆载体制备缓释胶囊。本发明的包覆有苦参碱的壳聚糖‑聚乳酸缓释微胶囊，不仅工艺简单，包覆率高，而且纯植物源，安全环保，杀灭蚊虫效果好。

Description

一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊及其制备 方法
技术领域
本发明属于农业领域，具体涉及一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊及其制备方法。
背景技术
在农业污染源中，农药污染是最严重的一个方面。大量使用剧毒、高残留的广谱性化学农药，不仅造成农田和农产品中农药含量严重超标，而且还经常造成人、畜中毒事件，威胁着人们的生命和健康。为了从根本上改变这种状况，必须使用高效、低毒或无毒、低残留或无残留的植物源农药。植物中的许多种类含有杀灭病虫害的成分，进过工业化萃取后，即可作为农药，即植物源农药。绝大多数植物农药低毒，不破坏生态环境，残留少，选择性强，不杀伤害虫天敌、害虫和病菌对植物农药难以产生抗药性，可使用寿命长，用量少，使用成本低。使用植物农药，对于促进农业可持续发展，具有极其重要的现实意义。苦参为豆科植物苦参（Sophora flavescens Ait）的根，具清热燥湿，杀虫，利尿等功效。苦参在医药、兽药、农药、环境卫生用药等方面应用范围很广，是很有发展前途的一种植物源农药资源。
田本志等人在《生物农药2%苦参水乳剂对菜青虫的防治效果》一文中试验研究表明，2%苦参水乳剂是一种用于防治十字花科蔬菜(白菜)害虫菜青虫的良好药剂。该药剂具有杀虫效果好、不伤害天敌、不污染环境等特点，对白菜生长安全，且持效期亦较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，首先采用超声提取与微波提取联用技术和三氯甲烷萃取来提取和分离苦参碱；再将壳聚糖和乳酸交联接枝得到壳聚糖接枝的聚乳酸；最后以壳聚糖接枝的聚乳酸为包覆载体制备缓释胶囊。
所述的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：苦参25-30份、八角6-8份、桂叶5-6份、丁二酸10-12份、丁二醇10-12份、壳聚糖15-20份、乳酸15-20份、磷酸水溶液18-20份、四异丙氧基钛1-2份、二氯甲烷100-120份、脂肪醇聚氧乙烯醚5-6份、丙烯酸钠5-6份、丙三醇15-20份、70-75%的乙醇水溶液适量、盐酸水溶液适量、三氯甲烷适量、去离子水适量。
所述的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，其由如下的步骤制备而成：
（1）将苦参、八角、桂叶用去离子水清洗2-3次，自然风干；粉碎研磨50-60min，过80-100目筛，得到颗粒混合物；颗粒混合物采用70-75%的乙醇水溶液超声提取2-3次，每次超声提取的条件为：料液比为7-8，超声提取温度为50-60℃，超声波功率为300-400W，超声提取时间30-40min；过滤，收集滤液，合并滤液，将滤液经过65-70℃减压蒸馏回收乙醇，蒸馏物待用；
（2）将滤饼采用盐酸水溶液微波萃取3-4次，每次微波萃取的条件为：PH为3-4，料液比为10-11，微波功率为500-550w，辐射时间为20-25min，过滤，收集滤液，将滤液与步骤（1）的蒸馏物合并，减压浓缩至液体体积减少2/3；调节PH为10-11，采用三氯甲烷萃取2-3次，每次萃取的条件为：水相与有机相的体积比为3-4：1，合并有机相，经过50-60℃减压蒸馏回收三氯甲烷，得到苦参碱原油；
（3）将丁二酸、丁二醇、壳聚糖、乳酸加入到反应容器中，混合搅拌均匀后，转移至精馏分水装置中，再加入磷酸水溶液，通氮气保护，升高温度至180-200℃，脱水40-50min，再加入四异丙氧基钛，然后抽真空，保持真空度为65-75Pa，继续反应3-4h，冷却至室温，60-65℃真空干燥，得到壳聚糖接枝的聚乳酸；
（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物加入到二氯甲烷中，强力搅拌20-30min，再超声震荡50-60min，得到油相；将脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸钠加入到相当于丙烯酸钠80-100倍的去离子水中，混合搅拌40-50min直至充分溶解，得到水相；将油相加入到水相后，使用高速剪切机以6000-7000rpm的转速剪切5-10min，再加入丙三醇，30-35℃恒温磁力缓慢搅拌6-8h，水洗，离心，干燥，得到一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊。
所述的盐酸水溶液的浓度为2-3mol/L，磷酸水溶液的浓度为0.8-1mol/L。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为C16-C18直链脂肪醇聚氧乙烯醚。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：
本发明先将苦参粉碎，再采用超声振荡器超声提取，利用超声的空化效应、热效应和机械效作用，当大能量的超声波作用于苦参时，在较大的压力下使苦参细胞壁以及生物体在瞬间破裂，大大缩短了苦参碱的提取时间，超声波的振动作用加强了细胞内苦参碱的释放，从而提高了苦参碱的提取率。本发明再将超声提取后得到的滤饼通过微波萃取，微波具有穿透性，使极性分子和基团随微波高频震荡产生热量，可以在反应物内外部分同时迅速、均匀地加热；将滤饼中剩余的苦参碱提取出来，进一步提高了苦参碱的提取率。本发明还加入了八角和桂叶，八角精油和桂叶精油对害虫有拒食活性，进一步增加了苦参碱的杀虫活性。本发明将壳聚糖和乳酸交联接枝得到壳聚糖接枝的聚乳酸；最后以壳聚糖接枝的聚乳酸为包覆载体制备缓释胶囊，包覆载体能被生物降解，在降解过程中使得苦参碱缓慢释放，达到长期除虫的效果，杀虫谱广、击倒速度快；本发明的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，不仅工艺简单，包覆率高，而且纯植物源，安全环保，杀灭蚊虫效果好。
具体实施方式
本实施例的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：苦参25份、八角6份、桂叶5份、丁二酸12份、丁二醇12份、壳聚糖20份、乳酸20份、磷酸水溶液20份、四异丙氧基钛2份、二氯甲烷100份、脂肪醇聚氧乙烯醚6份、丙烯酸钠6份、丙三醇20份、75%的乙醇水溶液适量、盐酸水溶液适量、三氯甲烷适量、去离子水适量。
本实施例的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，其由如下的步骤制备而成：
（1）将苦参、八角、桂叶用去离子水清洗3次，自然风干；粉碎研磨60min，过100目筛，得到颗粒混合物；颗粒混合物采用75%的乙醇水溶液超声提取2-3次，每次超声提取的条件为：料液比为7，超声提取温度为60℃，超声波功率为400W，超声提取时间30min；过滤，收集滤液，合并滤液，将滤液经过70℃减压蒸馏回收乙醇，蒸馏物待用；
（2）将滤饼采用盐酸水溶液微波萃取4次，每次微波萃取的条件为：PH为3，料液比为10，微波功率为550w，辐射时间为25min，过滤，收集滤液，将滤液与步骤（1）的蒸馏物合并，减压浓缩至液体体积减少2/3；调节PH为11，采用三氯甲烷萃取3次，每次萃取的条件为：水相与有机相的体积比为4：1，合并有机相，经过60℃减压蒸馏回收三氯甲烷，得到苦参碱原油；
（3）将丁二酸、丁二醇、壳聚糖、乳酸加入到反应容器中，混合搅拌均匀后，转移至精馏分水装置中，再加入磷酸水溶液，通氮气保护，升高温度至200℃，脱水50min，再加入四异丙氧基钛，然后抽真空，保持真空度为75Pa，继续反应4h，冷却至室温，65℃真空干燥，得到壳聚糖接枝的聚乳酸；
（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物加入到二氯甲烷中，强力搅拌30min，再超声震荡60min，得到油相；将脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸钠加入到相当于丙烯酸钠100倍的去离子水中，混合搅拌50min直至充分溶解，得到水相；将油相加入到水相后，使用高速剪切机以6000rpm的转速剪切10min，再加入丙三醇，35℃恒温磁力缓慢搅拌6h，水洗，离心，干燥，得到一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊。
本实施例的盐酸水溶液的浓度为2mol/L，磷酸水溶液的浓度为1mol/L。
本实施例的脂肪醇聚氧乙烯醚为十六烷醇聚氧乙烯醚。

Claims (5)

1.一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，首先采用超声提取与微波提取联用技术和三氯甲烷萃取来提取和分离苦参碱；再将壳聚糖和乳酸交联接枝得到壳聚糖接枝的聚乳酸；最后以壳聚糖接枝的聚乳酸为包覆载体制备缓释胶囊。
2.根据权利要求书1所述的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：苦参25-30份、八角6-8份、桂叶5-6份、丁二酸10-12份、丁二醇10-12份、壳聚糖15-20份、乳酸15-20份、磷酸水溶液18-20份、四异丙氧基钛1-2份、二氯甲烷100-120份、脂肪醇聚氧乙烯醚5-6份、丙烯酸钠5-6份、丙三醇15-20份、70-75%的乙醇水溶液适量、盐酸水溶液适量、三氯甲烷适量、去离子水适量。
3.根据权利要求书1所述的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，其由如下的步骤制备而成：
（1）将苦参、八角、桂叶用去离子水清洗2-3次，自然风干；粉碎研磨50-60min，过80-100目筛，得到颗粒混合物；颗粒混合物采用70-75%的乙醇水溶液超声提取2-3次，每次超声提取的条件为：料液比为7-8，超声提取温度为50-60℃，超声波功率为300-400W，超声提取时间30-40min；过滤，收集滤液，合并滤液，将滤液经过65-70℃减压蒸馏回收乙醇，蒸馏物待用；
（2）将滤饼采用盐酸水溶液微波萃取3-4次，每次微波萃取的条件为：PH为3-4，料液比为10-11，微波功率为500-550w，辐射时间为20-25min，过滤，收集滤液，将滤液与步骤（1）的蒸馏物合并，减压浓缩至液体体积减少2/3；调节PH为10-11，采用三氯甲烷萃取2-3次，每次萃取的条件为：水相与有机相的体积比为3-4：1，合并有机相，经过50-60℃减压蒸馏回收三氯甲烷，得到苦参碱原油；
（3）将丁二酸、丁二醇、壳聚糖、乳酸加入到反应容器中，混合搅拌均匀后，转移至精馏分水装置中，再加入磷酸水溶液，通氮气保护，升高温度至180-200℃，脱水40-50min，再加入四异丙氧基钛，然后抽真空，保持真空度为65-75Pa，继续反应3-4h，冷却至室温，60-65℃真空干燥，得到壳聚糖接枝的聚乳酸；
（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物加入到二氯甲烷中，强力搅拌20-30min，再超声震荡50-60min，得到油相；将脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸钠加入到相当于丙烯酸钠80-100倍的去离子水中，混合搅拌40-50min直至充分溶解，得到水相；将油相加入到水相后，使用高速剪切机以6000-7000rpm的转速剪切5-10min，再加入丙三醇，30-35℃恒温磁力缓慢搅拌6-8h，水洗，离心，干燥，得到一种包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊。
4.根据权利要求书2、3所述的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，所述的盐酸水溶液的浓度为2-3mol/L，磷酸水溶液的浓度为0.8-1mol/L。
5.根据权利要求书2、3所述的包覆有苦参碱的壳聚糖-聚乳酸缓释微胶囊，其特征在于，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为C16-C18直链脂肪醇聚氧乙烯醚。
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