CN106932443A - 一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法 - Google Patents

一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法 Download PDF

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Abstract

一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，本发明涉及碳纤维结构和性能测试技术领域，具体是涉及一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法。碳纤维单丝通过等离子体蚀刻逐层剥离，并且刻蚀处理后的电阻和力学性能分别通过万用表和单丝拉伸试验机测量。该方法成功的在蚀刻期间将单丝的半径变化控制到纳米级的精度。从而保证了相应的结构和力学性能分布测量的精度。此研究方法操作简便，测试精度高，广泛适用于碳纤维单丝结构及其各种物理、力学性能分步的研究。

Description

一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究 方法
技术领域
本发明涉及碳纤维结构和性能测试技术领域，具体是涉及一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法。
背景技术
碳纤维是高模量，高强度和低密度结构材料，广泛应用于如航空航天工业等许多领域。但由于碳纤维单丝具有不均匀的皮芯结构，容易导致不均匀的应力分布。集中应力在某些区域加速微孔的形成和生长，并最终导致断裂。因此，更重要的是研究非均匀的结构与相应的不均匀的力学性能之间的关系。为了实现这一点，需要以高的空间分辨率同时测量单丝的结构和机械性能。在原位拉伸或压缩试验中使用例如广角X射线衍射、小角度X射线散射、微拉曼光谱和纳米级动态力学分析等几种方法，来表征碳纤维单丝，并研究应力不均匀性，微孔演化和结构变化。
虽然这些方法能给出丰富的信息，但它们都有一些限制。X射线衍射基于同步辐射源产生的微束，复杂且昂贵。因此，只能表征少量的单丝，这对于研究其尺寸和性能相当分散的碳纤维是不够的；拉曼光谱的空间分辨率有限，只能达到亚微米级别，并且只能精确地检测表面部分；纳米动态力学分析需要特殊制备的横截面裸露的样品，并且样品制备过程倾向于改变裸露表面的结构。因此，非常需要一种简单和有效的方法来详细表征碳纤维的结构-力学不均匀性。
发明内容
本发明针对以上方法存在的不足，而提供一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法。
本发明一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法是按以下步骤进行：
一、从丝束中分离出碳纤维单丝，将单根碳纤维单丝横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板；
二、将载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
三、当刻蚀到第1次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表测量碳纤维单丝的电阻，然后继续蚀刻；
四、重复步骤三至刻蚀到第N-1次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第N次设计的蚀刻时间时，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
五、将若干根步骤一中分离出的碳纤维单丝平行横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有碳纤维样品的玻璃板；将若干根碳纤维单丝均分成N组；所述N为按照固定的刻蚀频率和步骤七中所述设定时间分次进行刻蚀直至碳纤维单丝断裂所通过的刻蚀的次数；
六、将载有碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
七、当刻蚀到第1次设定时间后，停止刻蚀并取出第1组碳纤维单丝，然后继续蚀刻；
八、重复步骤七至刻蚀到第N-1次设定时间后，停止刻蚀并取出第N-1组碳纤维单丝，此时第N-1组碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第N次设定时间时，停止刻蚀并取出第N组碳纤维单丝，此时第N组碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
九、通过显微镜观测每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的表面形态和直径；通过纳米拉伸测试仪测量每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的力学性能。
本发明根据电阻计算出电导率在径向上的分布，对比模量的径向分布结果，即可直观表征碳纤维结构与性能之间的关系。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用半径分析法通过等离子体蚀刻从单丝均匀地移除表面层。在等离子体蚀刻机中，各种方向的高能离子打到碳纤维单丝上，使所有暴露在表面层上的碳纤维被均匀蚀刻，从而去除表面层，进而可以对内层材料展开研究。比起现有的深度剖析，本发明所进行的径向剖析技术提供了一种可以更加深入探究单丝径向整体的结构和性能分布的手段。
2、在蚀刻期间，单丝的半径精确度可以被控制到纳米级，对应于该方法的结构测量的空间分辨率，超过了背景技术所提到的其他现有方法。
3、通过电性能与结晶度之间的联系，建立了一种直观的碳纤维径向结构与性能关系的表征方法。
附图说明
图1为实施例一步骤一碳纤维单丝设置U形槽上的结构示意图；其中1为碳纤维单丝，2为铜箔电极，3为导电银胶粘剂，4为玻璃板。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法是按以下步骤进行：
一、从丝束中分离出碳纤维单丝，将单根碳纤维单丝横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板；
二、将载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
三、当刻蚀到第1次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表测量碳纤维单丝的电阻，然后继续蚀刻；
四、重复步骤三至刻蚀到第N-1次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第N次设计的蚀刻时间时，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
五、将若干根步骤一中分离出的碳纤维单丝平行横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有碳纤维样品的玻璃板；将若干根碳纤维单丝均分成N组；所述N为按照固定的刻蚀频率和步骤七中所述设定时间分次进行刻蚀直至碳纤维单丝断裂所通过的刻蚀的次数；
六、将载有碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
七、当刻蚀到第1次设定时间后，停止刻蚀并取出第1组碳纤维单丝，然后继续蚀刻；
八、重复步骤七至刻蚀到第N-1次设定时间后，停止刻蚀并取出第N-1组碳纤维单丝，此时第N-1组碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第N次设定时间时，停止刻蚀并取出第N组碳纤维单丝，此时第N组碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
九、通过显微镜观测每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的表面形态和直径；通过纳米拉伸测试仪测量每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的力学性能。
本实施方式用导电银胶粘剂在碳纤维单丝两个末端粘接铜箔电极，以作为后续进一步测量电阻的电极。校准接触电阻以保证远小于单丝本身的电阻。
本实施方式的铜箔电极的厚度远远大于碳纤维单丝的直径。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二、步骤五和步骤六中所述固定的刻蚀频率均为13.56MHz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述具有一定压力的干燥气体为氮气、氩气和空气中的一种或其中几种的混合；所述的一定压力为1Torr～1.3Torr。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述设计的蚀刻时间：①从丝束中分离出碳纤维单丝，将单根碳纤维单丝横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，将载有单根碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻直至单根碳纤维单丝断裂，从开始刻蚀至单根碳纤维单丝断裂所用时间为刻蚀时间t1，②重复步骤①2次，分别得到刻蚀时间t2和刻蚀时间t3，③对3次刻蚀时间取平均值得到单次刻蚀时间，按若干根碳纤维单丝均分成N组将单次刻蚀时间均分为n段，保证所述单次刻蚀时间均分为n段中n与按若干根碳纤维单丝均分成N组中N数值相同，每段的刻蚀时间即为设计的蚀刻时间。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤七中所述设定时间为0.5min～20min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中所述显微镜为反射显微镜、扫描电子显微镜或透射电子显微镜。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述纳米拉伸测试仪的加载分辨率为50nN；位移分辨率小于0.1nN。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法是按以下步骤进行：
一、从丝束中分离出碳纤维单丝，将单根碳纤维单丝横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板；
二、将载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
三、当刻蚀到第1次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表测量碳纤维单丝的电阻，然后继续蚀刻；
四、重复步骤三至刻蚀到第9次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第10次设计的蚀刻时间时，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
五、将若干根步骤一中分离出的碳纤维单丝平行横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有碳纤维样品的玻璃板；将若干根碳纤维单丝均分成10组；所述10为按照固定的刻蚀频率和步骤七中所述设定时间分次进行刻蚀直至碳纤维单丝断裂所通过的刻蚀的次数；
六、将载有碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
七、当刻蚀到第1次设定时间后，停止刻蚀并取出第1组碳纤维单丝，然后继续蚀刻；
八、重复步骤七至刻蚀到第9次设定时间后，停止刻蚀并取出第9组碳纤维单丝，此时第9组碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第N次设定时间时，停止刻蚀并取出第N组碳纤维单丝，此时第N组碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
九、通过显微镜观测每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的表面形态和直径；通过纳米拉伸测试仪测量每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的力学性能；
步骤三中所述设计的蚀刻时间：①从丝束中分离出碳纤维单丝，将单根碳纤维单丝横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，将载有单根碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻直至单根碳纤维单丝断裂，从开始刻蚀至单根碳纤维单丝断裂所用时间为刻蚀时间t1，②重复步骤①2次，分别得到刻蚀时间t2和刻蚀时间t3，③对3次刻蚀时间取平均值得到单次刻蚀时间，按若干根碳纤维单丝均分成10组将单次刻蚀时间均分为10段，每段的刻蚀时间即为设计的蚀刻时间；步骤七中所述设定时间为0.5min～20min；所述固定的刻蚀频率为13.56MHz。
本实施例采用半径分析法通过等离子体蚀刻从单丝均匀地移除表面层。在等离子体蚀刻机中，各种方向的高能离子打到碳纤维单丝上，使所有暴露在表面层上的碳纤维被均匀蚀刻，从而去除表面层，进而可以对内层材料展开研究。比起现有的深度剖析，本发明所进行的径向剖析技术提供了一种可以更加深入探究单丝径向整体的结构和性能分布的手段。

Claims (7)

1.一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，其特征在于基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法是按以下步骤进行：
一、从丝束中分离出碳纤维单丝，将单根碳纤维单丝横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板；
二、将载有测电阻用碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
三、当刻蚀到第1次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表测量碳纤维单丝的电阻，然后继续蚀刻；
四、重复步骤三至刻蚀到第N-1次设计的蚀刻时间后，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第N次设计的蚀刻时间时，停止刻蚀并采用万用表继续测量碳纤维单丝的电阻，此时碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
五、将若干根步骤一中分离出的碳纤维单丝平行横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，并采用导电银胶粘剂将铜箔电极粘接在碳纤维单丝的两端，得到载有碳纤维样品的玻璃板；将若干根碳纤维单丝均分成N组；所述N为按照固定的刻蚀频率和步骤七中所述设定时间分次进行刻蚀直至碳纤维单丝断裂所通过的刻蚀的次数；
六、将载有碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻，在等离子体蚀刻期间，反应器中气体氛围为具有一定压力的干燥气体；
七、当刻蚀到第1次设定时间后，停止刻蚀并取出第1组碳纤维单丝，然后继续蚀刻；
八、重复步骤七至刻蚀到第N-1次设定时间后，停止刻蚀并取出第N-1组碳纤维单丝，此时第N-1组碳纤维单丝未完全断裂，继续蚀刻至到第N次设定时间时，停止刻蚀并取出第N组碳纤维单丝，此时第N组碳纤维单丝完全断裂，结束等离子体蚀刻；
九、通过显微镜观测每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的表面形态和直径；通过纳米拉伸测试仪测量每次蚀刻后收集的碳纤维单丝的力学性能。
2.根据权利要求1所述的一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，其特征在于步骤二、步骤五和步骤六中所述固定的刻蚀频率均为13.56MHz。
3.根据权利要求1所述的一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，其特征在于步骤二中所述具有一定压力的干燥气体为氮气、氩气和空气中的一种或其中几种的混合；所述的一定压力为1Torr～1.3Torr。
4.根据权利要求1所述的一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，其特征在于步骤三中所述设计的蚀刻时间：①从丝束中分离出碳纤维单丝，将单根碳纤维单丝横跨在设置有U形槽的玻璃板的U形槽口上，将载有单根碳纤维样品的玻璃板放入等离子体刻蚀机的腔体中在固定的刻蚀频率下进行等离子体蚀刻直至单根碳纤维单丝断裂，从开始刻蚀至单根碳纤维单丝断裂所用时间为刻蚀时间t1，②重复步骤①2次，分别得到刻蚀时间t2和刻蚀时间t3，③对3次刻蚀时间取平均值得到单次刻蚀时间，按若干根碳纤维单丝均分成N组将单次刻蚀时间均分为n段，保证所述单次刻蚀时间均分为n段中n与按若干根碳纤维单丝均分成N组中N数值相同，每段的刻蚀时间即为设计的蚀刻时间。
5.根据权利要求1所述的一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，其特征在于步骤七中所述设定时间为0.5min～20min。
6.根据权利要求1所述的一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，其特征在于步骤四中所述显微镜为反射显微镜、扫描电子显微镜或透射电子显微镜。
7.根据权利要求1所述的一种基于等离子体刻蚀技术的碳纤维径向结构与性能的研究方法，其特征在于步骤四中所述纳米拉伸测试仪的加载分辨率为50nN；位移分辨率小于0.1nN。
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