CN106926139B - Kdp晶体水溶解微纳加工系统及加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种KDP晶体水溶解微纳加工系统及加工方法，所述的系统包括抛光液性能连续实时调控装置、抛光装置和夹持装置，所述的夹持装置将KDP晶体工件压在夹持装置上，所述的抛光液性能连续实时调控装置位于抛光装置的一侧，向抛光装置提供抛光液。本发明利用材料本身所具备的水溶解特性这一客观自然规律，创造性的采用一系列具备不同温度和质量百分比浓度的磷酸二氢钾溶液实现KDP晶体的超光滑表面高效创成。本发明使用的磷酸二氢钾溶液不含有任何类似于酒精的易挥发组分，显著减小了抛光液各组分比例随时间的变化，保证了抛光液性能的长期稳定，进而提高了水溶解微纳加工材料去除及表面平坦化行为的稳定性。

Description

KDP晶体水溶解微纳加工系统及加工方法

技术领域

本发明涉及一类具有水溶解特性的软脆功能晶体的微纳加工技术，特别涉及一种KDP晶体水溶解微纳加工方法。

背景技术

KDP晶体由于其自身所具备的诸多优异性能(如：压电特性、电光特性、铁电特性以及非线性光学特性)，使其广泛的应用于能源、航空航天、国防军工、基础物理研究等国家核心战略领域。然而由于KDP软脆功能晶体具有各向异性、对温度敏感、易溶于水等不利于超精密加工的材料特性，致使现阶段大尺寸、高精度KDP晶体供应短缺，严重的制约了ICF(惯性约束核聚变)工程整体进度及装置输出能量水平，是该工程的关键技术瓶颈环节。SPDT(单点金刚石切削)作为KDP晶体现阶段的主要加工方式，仍无法有效避免小尺度波纹缺陷，造成激光损伤阈值低下，严重的影响了KDP晶体在ICF装置中的使役性能。MRF(磁流变抛光)和IBF(离子束抛光)作为新兴的KDP晶体超精密加工方法，均存在方法缺陷，如：MRF方法磁性介质嵌入及抛光液残留，IBF方法材料去除率低下。

在以往针对具备水溶解特性的晶体器件抛光方法专利技术中，有一些不同类型的例子：

中国专利CN101310922A公开了《磷酸二氢钾晶体潮解抛光方法》，该方法基于全尺寸抛光技术，采用乙醇与水以一定比例配置成的抛光液，针对经过金刚石切削技术处理后的KDP晶体进行超精密抛光，有效避免了磨粒嵌入晶体加工表面的弊端。然而，由于乙醇具有易挥发特性，使抛光液中各组分比例发生变化，造成抛光液性能的改变，进而影响晶体表面加工质量。此外，该方法中提及采用温度高于水沸点1～8℃的常压水蒸气对处于封闭环境中的KDP晶体进行抛光。但是，高温水蒸气会造成抛光环境温度的剧烈变化，容易导致对温度敏感的脆性KDP晶体破裂。

中国专利ZL200910010268.2公开了《一种用于软脆易潮解晶体的非水基无磨料抛光液》，该型抛光液基于具备“油包水”结构的无磨料化学机械抛光液，实现对KDP晶体的超精密抛光。该型抛光液采用油性介质作为基载液，具有优秀的流动性及稳定性，有利于超光滑光学表面的获得。然而，为清除KDP晶体加工后表面抛光液残留所引入的清洗操作大幅增加了发生二次损伤的可能性。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，本发明要设计一种能实现以下目的的KDP晶体水溶解微纳加工系统及其工方法：

1、避免由于抛光液各组分比例变化所造成的抛光液性能改变；

2、避免容易引发KDP晶体破裂的抛光环境温度剧烈变化；

3、避免KDP晶体超精密抛光后的清洗操作及其可能导致的二次损伤；

4、去除SPDT方法在KDP晶体表面产生小尺度波纹。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

KDP晶体水溶解微纳加工系统，包括抛光液性能连续实时调控装置、抛光装置和夹持装置，所述的夹持装置将KDP晶体工件压在夹持装置上，所述的抛光液性能连续实时调控装置位于抛光装置的一侧，向抛光装置提供抛光液。

进一步地，所述的抛光装置包括抛光垫、恒温循环水、抛光盘和内嵌流道结构；所述的抛光垫通过背胶粘贴在抛光盘上，所述的内嵌流道结构位于抛光盘内部，所述的恒温循环水在内嵌流道结构循环流动，保持抛光盘表面温度恒定；

所述的夹持装置包括夹持板和加压平台，所述的加压平台安装在夹持板上；

所述的抛光液性能连续实时调控装置包括抛光液在线施加部件、迷宫式流道腔室、缓冲器、控制系统、混合液输送管路、高纯去离子水腔室、饱和磷酸二氢钾溶液腔室、电控伺服阀、电热丝、搅拌机构和保温层；所述的高纯去离子水腔室和饱和磷酸二氢钾溶液腔室位于调控装置的上部，通过电控伺服阀依次与混合液输送管路、缓冲器、迷宫式流道腔室和抛光液在线施加部件连接；所述的保温层构成调控装置的外壳，保温层内设置电热丝；所述的混合液输送管路内设置搅拌机构。

KDP晶体水溶解微纳加工方法，包括以下步骤：

A、按照如下规则设定相关工艺参数：

A1、通过抛光液性能连续实时调控装置设置磷酸二氢钾溶液的质量百分比浓度，浓度范围为0.5％-20％；

A2、通过抛光液性能连续实时调控装置设置磷酸二氢钾溶液的温度，温度范围为25-65℃；

A3、通过抛光液性能连续实时调控装置设置磷酸二氢钾溶液的溶液单位时间施加量，单位时间施加量范围为15-1000mL/min；

A4、通过加压平台设置施加于夹持板上的抛光压力，抛光压力范围为0.5-50kPa；

A5、设置抛光盘的转速调节范围为6-150r/min；

A6、设置抛光盘的恒温循环水温度与磷酸二氢钾溶液的温度一致；

B、按照如下操作方法开展水溶解微纳加工作业：

B1、启动抛光液性能连续实时调控装置，通过控制系统预置程序设定目标抛光液的质量百分比浓度、溶液温度、单位时间施加量，之后机器依靠电热丝进行内部环境温度调整；与此同时，向抛光盘内嵌流道结构通入与抛光液性能连续实时调控装置温度设定相一致的恒温循环水；

B2、将准备好的KDP晶体工件安装在夹持板下，设定加压平台施加的压力量值并进行压力输出，保证KDP晶体工件加工面与抛光垫紧密接触；

B3、等待抛光盘、高纯去离子水腔室、饱和磷酸二氢钾溶液腔室的温度达到抛光液性能连续实时调控装置的温度设定后开始磷酸二氢钾溶液配置作业；此时电控伺服阀按照程序设定完成开度调整，饱和磷酸二氢钾溶液和高纯去离子水在流经带有搅拌机构的混合液输送管路、缓冲器、迷宫式流道腔室的过程中实现均匀混合，获得目标磷酸二氢钾溶液，之后经抛光液在线施加部件输送至抛光垫表面；

B4、磷酸二氢钾溶液施加到抛光垫后，抛光盘及KDP晶体工件开始各自的旋转运动，在压力作用下抛光垫配合磷酸二氢钾溶液与KDP晶体工件产生持续性的接触作用，进而实现水溶解微纳加工。

与现有专利技术相比，本发明具备以下有益效果：

1、本发明利用材料本身所具备的水溶解特性这一客观自然规律，创造性的采用一系列具备不同温度和质量百分比浓度的磷酸二氢钾溶液实现KDP晶体的超光滑表面高效创成；

2、本发明使用的磷酸二氢钾溶液不含有任何类似于酒精的易挥发组分，显著减小了抛光液各组分比例随时间的变化，保证了抛光液性能的长期稳定，进而提高了水溶解微纳加工材料去除及表面平坦化行为的稳定性；

3、本发明采用抛光液性能连续实时调控装置与带有温度调控功能的抛光盘相配合的方式实现了磷酸二氢钾溶液从原料到混合再到参与加工作业全过程温度的恒定，同时保障了KDP晶体所处加工环境温度的平稳性，进而有效防止了KDP晶体因抛光环境温度剧烈变化所导致的破裂；

4、本发明通过调节磷酸二氢钾溶液的质量百分比浓度、溶液温度、单位时间施加量实现了材料去除速率的大幅增加，进而完成了KDP晶体表面粗加工纹理及SPDT方法小尺度波纹的快速去除，并显著降低了原有损伤层深度；

5、本发明采用作为KDP晶体自身材料——磷酸二氢钾的水溶液进行水溶解微纳加工，防止了杂质成分的引入，进而从方法原理层面避免了传统清洗操作，排除了发生二次损伤的可能性，提高了激光损伤阈值；

6、本发明通过在加工中适时调节磷酸二氢钾溶液的质量百分比浓度、溶液温度、单位时间施加量实现抛光液性能的调整，进而改变水溶解微纳加工中材料的去除行为，在同一设备上实现了KDP晶体切割毛坯件的后续全部机械加工工序，大幅减少了由于搬运及装夹操作所导致的损伤，降低了废品率，提高了加工效率。

附图说明

图1是本发明的系统结构示意图。

图2是本发明的抛光液性能连续实时调控装置内部主要构造示意图。

图3是本发明去除及表面平坦化原理示意图。

图中：1、抛光液性能连续实时调控装置；2、磷酸二氢钾溶液；3、抛光垫；4、KDP晶体工件；5、夹持板；6、加压平台；7、恒温循环水；8、抛光盘；9、内嵌流道结构；10、抛光液在线施加部件；11、迷宫式流道腔室；12、缓冲器；13、控制系统；14、混合液输送管路；15、高纯去离子水腔室；16、饱和磷酸二氢钾溶液腔室；17、电控伺服阀；18、电热丝；19、搅拌机构；20、保温层；21、溶解层；22、凸峰处溶解层；23、凹谷处溶解层；24、高浓度溶液层。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式结合技术方案及附图进行详细说明。

如图1-3所示，KDP晶体水溶解微纳加工系统，包括抛光液性能连续实时调控装置1、抛光装置和夹持装置，所述的夹持装置将KDP晶体工件4压在夹持装置上，所述的抛光液性能连续实时调控装置1位于抛光装置的一侧，向抛光装置提供抛光液。

进一步地，所述的抛光装置包括抛光垫3、恒温循环水7、抛光盘8和内嵌流道结构9；所述的抛光垫3通过背胶粘贴在抛光盘8上，所述的内嵌流道结构9位于抛光盘8内部，所述的恒温循环水7在内嵌流道结构9循环流动，保持抛光盘8表面温度恒定；

所述的夹持装置包括夹持板5和加压平台6，所述的加压平台6安装在夹持板5上；

所述的抛光液性能连续实时调控装置1包括抛光液在线施加部件10、迷宫式流道腔室11、缓冲器12、控制系统13、混合液输送管路14、高纯去离子水腔室15、饱和磷酸二氢钾溶液腔室16、电控伺服阀17、电热丝18、搅拌机构19和保温层20；所述的高纯去离子水腔室15和饱和磷酸二氢钾溶液腔室16位于调控装置的上部，通过电控伺服阀17依次与混合液输送管路14、缓冲器12、迷宫式流道腔室11和抛光液在线施加部件10连接；所述的保温层20构成调控装置的外壳，保温层20内设置电热丝18；所述的混合液输送管路14内设置搅拌机构19。

KDP晶体水溶解微纳加工方法，包括以下步骤：

A、按照如下规则设定相关工艺参数：

A1、通过抛光液性能连续实时调控装置1设置磷酸二氢钾溶液2的质量百分比浓度，浓度范围为0.5％-20％；

A2、通过抛光液性能连续实时调控装置1设置磷酸二氢钾溶液2的温度，温度范围为25-65℃；

A3、通过抛光液性能连续实时调控装置1设置磷酸二氢钾溶液2的溶液单位时间施加量，单位时间施加量范围为15-1000mL/min；

A4、通过加压平台6设置施加于夹持板5上的抛光压力，抛光压力范围为0.5-50kPa；

A5、设置抛光盘8的转速调节范围为6-150r/min；

A6、设置抛光盘8的恒温循环水7温度与磷酸二氢钾溶液2的温度一致；

B、按照如下操作方法开展水溶解微纳加工作业：

B1、启动抛光液性能连续实时调控装置1，通过控制系统13预置程序设定目标抛光液的质量百分比浓度、溶液温度、单位时间施加量，之后机器依靠电热丝18进行内部环境温度调整；与此同时，向抛光盘8内嵌流道结构9通入与抛光液性能连续实时调控装置1温度设定相一致的恒温循环水7；

B2、将准备好的KDP晶体工件4安装在夹持板5下，设定加压平台6施加的压力量值并进行压力输出，保证KDP晶体工件4加工面与抛光垫3紧密接触；

B3、等待抛光盘8、高纯去离子水腔室15、饱和磷酸二氢钾溶液腔室16的温度达到抛光液性能连续实时调控装置1的温度设定后开始磷酸二氢钾溶液2配置作业；此时电控伺服阀17按照程序设定完成开度调整，饱和磷酸二氢钾溶液2和高纯去离子水在流经带有搅拌机构19的混合液输送管路、缓冲器12、迷宫式流道腔室11的过程中实现均匀混合，获得目标磷酸二氢钾溶液2，之后经抛光液在线施加部件10输送至抛光垫3表面；

B4、磷酸二氢钾溶液2施加到抛光垫3后，抛光盘8及KDP晶体工件4开始各自的旋转运动，在压力作用下抛光垫3配合磷酸二氢钾溶液2与KDP晶体工件4产生持续性的接触作用，进而实现水溶解微纳加工。

本发明的工作原理如下：

作为KDP晶体化学成分的磷酸二氢钾KH₂PO₄是一种易溶于水的钾盐。由于KDP晶体是在磷酸二氢钾过饱和溶液中基于结晶机制实现生长的，所以KDP晶体在欠饱和磷酸二氢钾溶液2中的水溶解材料去除行为就可以看成晶体的逆向生长过程。采用逆向生长原理实现KDP晶体材料微纳去除是一种具有广泛应用前景的高效、无污染、无机械损伤的加工方法。本发明所述的水溶解微纳加工方法就是基于晶体逆向生长原理。该加工方法的材料去除及表面平坦化机制为：在KDP晶体工件4与抛光垫3相对静止时，位于KDP晶体工件4与抛光垫3之间的磷酸二氢钾溶液2与KDP晶体工件4表面接触并发生水溶解作用，晶体表面形成硬度低于基体的溶解层21。由于磷酸二氢钾溶液2处于静止状态，新获得的溶质在靠近晶体表面附近不断累积，形成高浓度溶液层24。由于溶质扩散速率较低，距离晶体表面较远的磷酸二氢钾溶液2材料去除性能得不到发挥，导致KDP晶体工件4的水溶解速率在一定的时间内得到了抑制。当KDP晶体工件4与抛光垫3产生相对运动时，磷酸二氢钾溶液2由静止状态变为流动状态。晶体表面凸峰处溶解层22直接暴露在抛光垫3附近高速流动的液体环境中，材料去除速率明显提高。此时，晶体表面凹谷处溶解层23处于半封闭环境中，导致位于该区域的液体流动性明显低于凸峰部位，材料去除速率相对低下。基于差异性的材料去除速率特征，晶体表面凸峰与凹谷之间距离逐渐减小，使加工表面逐渐趋于平坦。

实施例：如图1-3所示，启动抛光液性能连续实时调控装置1，在控制系统13选择预置抛光液配置程序(温度50℃、质量百分比浓度16％、流量50mL/min)；控制系统13操作电热丝18进行加热，在该过程中保温层20的存在确保了装置内部温度的稳定可控，当高纯去离子水腔室15和饱和磷酸二氢钾溶液腔室16内部液态组分温度到达50℃后开始磷酸二氢钾溶液2配置作业。此时控制系统13发出信号，控制电控伺服阀17完成开度变化，在两种液态组分依次流经内嵌有搅拌机构19的混合液输送管路14、缓冲器12、迷宫式流道腔室11的过程中实现均匀混合，在抛光液在线施加部件10处获得质量百分比浓度为16％、温度为50℃、流量为50mL/min的磷酸二氢钾溶液2；此后，配置好的磷酸二氢钾溶液2到达抛光垫5的上表面。

经过锯切加工获得的KDP晶体工件4通过夹持装置实现装夹，设定抛光压力为20kPa；向抛光盘8中的内嵌流道结构9通入50℃的恒温循环水7，与抛光液性能连续实时调控装置1的温度设定相一致，抛光盘8的转速设定为80r/min，当检测到抛光盘8的温度达到50℃时开始水溶解微纳加工作业；

在水溶解微纳加工中KDP晶体工件4表面凸峰处溶解层22直接暴露在抛光垫附近高速流动的液体环境中，材料去除速率明显提高；此时，KDP晶体工件4表面凹谷处溶解层23处于半封闭环境中，导致位于该区域的液体流动性明显低于凸峰部位，材料去除速率相对低下；基于差异性的材料去除速率特征，KDP晶体表面凸峰与凹谷之间距离逐渐减小，最终实现加工表面的平坦化。

本发明不局限于本实施例，任何在本发明披露的技术范围内的等同构思或者改变，均列为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.KDP晶体水溶解微纳加工系统，包括抛光装置和夹持装置，还包括抛光液性能连续实时调控装置(1)，所述的夹持装置将KDP晶体工件(4)压在夹持装置上，所述的抛光液性能连续实时调控装置(1)位于抛光装置的一侧，向抛光装置提供抛光液；其特征在于：所述的抛光装置包括抛光垫(3)、恒温循环水(7)、抛光盘(8)和内嵌流道结构(9)；所述的抛光垫(3)通过背胶粘贴在抛光盘(8)上，所述的内嵌流道结构(9)位于抛光盘(8)内部，所述的恒温循环水(7)在内嵌流道结构(9)循环流动，保持抛光盘(8)表面温度恒定；

所述的夹持装置包括夹持板(5)和加压平台(6)，所述的加压平台(6)安装在夹持板(5)上；

所述的抛光液性能连续实时调控装置(1)包括抛光液在线施加部件(10)、迷宫式流道腔室(11)、缓冲器(12)、控制系统(13)、混合液输送管路(14)、高纯去离子水腔室(15)、饱和磷酸二氢钾溶液腔室(16)、电控伺服阀(17)、电热丝(18)、搅拌机构(19)和保温层(20)；所述的高纯去离子水腔室(15)和饱和磷酸二氢钾溶液腔室(16)位于调控装置的上部，通过电控伺服阀(17)依次与混合液输送管路(14)、缓冲器(12)、迷宫式流道腔室(11)和抛光液在线施加部件(10)连接；所述的保温层(20)构成调控装置的外壳，保温层(20)内设置电热丝(18)；所述的混合液输送管路(14)内设置搅拌机构(19)。

2.KDP晶体水溶解微纳加工方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、按照如下规则设定相关工艺参数：

A1、通过抛光液性能连续实时调控装置(1)设置磷酸二氢钾溶液(2)的质量百分比浓度，浓度范围为0.5％-20％；

A2、通过抛光液性能连续实时调控装置(1)设置磷酸二氢钾溶液(2)的温度，温度范围为25-65℃；

A3、通过抛光液性能连续实时调控装置(1)设置磷酸二氢钾溶液(2)的溶液单位时间施加量，单位时间施加量范围为15-1000mL/min；

A4、通过加压平台(6)设置施加于夹持板(5)上的抛光压力，抛光压力范围为0.5-50kPa；

A5、设置抛光盘(8)的转速调节范围为6-150r/min；

A6、设置抛光盘(8)的恒温循环水(7)温度与磷酸二氢钾溶液(2)的温度一致；

B、按照如下操作方法开展水溶解微纳加工作业：

B1、启动抛光液性能连续实时调控装置(1)，通过控制系统(13)预置程序设定目标抛光液的质量百分比浓度、溶液温度、单位时间施加量，之后机器依靠电热丝(18)进行内部环境温度调整；与此同时，向抛光盘(8)内嵌流道结构(9)通入与抛光液性能连续实时调控装置(1)温度设定相一致的恒温循环水(7)；

B2、将准备好的KDP晶体工件(4)安装在夹持板(5)下，设定加压平台(6)施加的压力量值并进行压力输出，保证KDP晶体工件(4)加工面与抛光垫(3)紧密接触；

B3、等待抛光盘(8)、高纯去离子水腔室(15)、饱和磷酸二氢钾溶液腔室(16)的温度达到抛光液性能连续实时调控装置(1)的温度设定后开始磷酸二氢钾溶液(2)配置作业；此时电控伺服阀(17)按照程序设定完成开度调整，饱和磷酸二氢钾溶液(2)和高纯去离子水在流经带有搅拌机构(19)的混合液输送管路、缓冲器(12)、迷宫式流道腔室(11)的过程中实现均匀混合，获得目标磷酸二氢钾溶液(2)，之后经抛光液在线施加部件(10)输送至抛光垫(3)表面；

B4、磷酸二氢钾溶液(2)施加到抛光垫(3)后，抛光盘(8)及KDP晶体工件(4)开始各自的旋转运动，在压力作用下抛光垫(3)配合磷酸二氢钾溶液(2)与KDP晶体工件(4)产生持续性的接触作用，进而实现水溶解微纳加工。