CN106896616A - 非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法及其在光限幅领域的应用 - Google Patents

非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法及其在光限幅领域的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法及其在光限幅领域的应用。本发明首先通过磁控溅射镀膜系统固定溅射功率，制备出不同厚度的In2Te3薄膜；接着对薄膜进行结构分析，再通过飞秒激光开孔Z扫描法测量不同厚度的In2Te3薄膜的非线性吸收响应性能，通过理论拟合获得In2Te3薄膜的非线性吸收临界厚度；观察小于和大于非线性吸收临界厚度的In2Te3薄膜的饱和吸收和反饱和吸收变化，总结出薄膜厚度和非线性吸收特性变化的规律，进而通过调整薄膜厚度调控非线性吸收的强度和类型。本发明的方法简单，可控性好，能通过调控薄膜厚度设计并制备出期望的非线性吸收效果，并利用该特性设计出光限幅器件。

Description

非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法及其在光限幅领域的 应用
技术领域
本发明属于非线性光学材料技术领域，具体涉及一种非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法及其在光限幅领域的应用。
背景技术
自从1960年激光器诞生以来，非线性光学吸收(Nonlinear Optical Absorption(NOA))材料的研究和应用得到了快速发展，利用非线性吸收材料制备的非线性光子件在国防和民用领域已成为主流方法。在过去的几十年里，研究者研发出了许多基于非线性吸收材料的元器件和应用，例如上转换激光器、激光锁模、光限幅器等。因此。为了探索并寻找更加优异的可以替代现有的新材料，对非线性吸收材料的基本物理特性和吸收机制的理解显得尤为重要。
通常来说，非线性吸收可以分为两类：饱和吸收和反饱和吸收。在饱和吸收中，光学透射率会随着入射光功率密度的增加而增加，主要是能级系统中的漂白效应所致；而在反饱和吸收中，透射率会随着入射光功率密度的增加而减小，来源于材料本身的多光子吸收效应。目前，许多研究都是对于饱和或者反饱和材料的单独研究，很少有在一种材料上观察到两种非线性吸收现象。此外，作为非线性光学吸收研究领域最重要的应用之一——光限幅，要求材料在应用的光波段具有高透射率、低限幅阈值和高损伤阈值的特征，限幅所运用的原理主要有非线性光学吸收、光致折变和散射等，现阶段大多数研究和发明都是基于有机物高分子材料或者有机溶液，半导体薄膜材料由于损伤阈值较小，一直未受到广泛关注，但是半导体材料本身具有很好的光学可调性和硅基兼容性，近两年也渐渐受到许多研究人员的关注。
碲化铟（In2Te3）薄膜属于硫族化合物薄膜的一员，通常有α相（反萤石结构）和β相(闪锌矿结构)两种晶态，主要取决于退火工艺，一般退火后快速冷却得到的是β相In2Te3，退火后慢速冷却得到的是α相In2Te3。由于其独特的光电特性和可调性的特点，In2Te3在红外光学探测器、二氧化碳气敏传感器、电开关中已经应用十分广泛，但是目前还没有关于该材料的非线性光学研究。
薄膜制备方法主要可以分为两种，物理气相沉积（Physical Vapor Depositon）以及化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition）。在物理气相沉积方法中，又分为溅射法，真空蒸发法等。其中，溅射法由于适用范围广，安全系数高、设备集成度好等优点，得到了大范围的应用。当高能粒子/粒子束轰击固体材料表面后，靠近固体表面的原子/原子团因此会获得入射粒子的能量而进入到真空中，此现象称之为溅射。基本原理是利用电磁场来控制电子并将电子限制在阴极附近运动，延长电子的运动轨迹，从而提高电离率，更加有效地利用电子能量，从而使离子轰击靶材产生的溅射更加有效。不同于真空蒸镀法，磁控溅射法由于是磁场的作用，可以用来制备几乎所有的半导体材料、介质材料和金属等，关键在于靶材的制作。因此，磁控溅射法是制备各种薄膜的非常重要的方法，可获得表面平整度高、优异光学性能和电学性能的薄膜，并可实现工业化高速大面积沉积。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提出一种非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法及其在光限副领域的应用。本发明方法简单，有助于实现In2Te3非线性光学吸收模式的选择和吸收强度的调制，并给出了In2Te3作为光限幅器件的实验验证。
本发明是通过利用射频磁控溅射镀膜系统，结合飞秒激光Z扫描测试方法，研究了几组不同厚度的In2Te3薄膜非线性吸收特性，测试结果表明，存在一个非线性吸收类型反转的临界厚度，在该临界厚度之下材料非线性吸收均为饱和吸收，在这之上的均变现为非线性反饱和吸收。另外，在相同厚度不同退火温度下，发现退火工艺对In2Te3的光限幅性能有较好的改善作用。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法，具体步骤如下：
（1）首先以In2Te3为靶材，采用射频磁控溅射的方法，通过固定射频功率改变溅射时间
制备得到样品，再将样品在氮气氛围下退火，得到不同厚度的In2Te3In2Te3薄膜；接着通过飞秒激光开孔Z扫描法测量不同厚度的In2Te3薄膜的非线性吸收响应强度，通过对非线性吸收强度和薄膜厚度的线性拟合，获得 In2Te3薄膜的非线性吸收临界厚度；
（2）观察小于和大于非线性吸收临界临界厚度的In2Te3薄膜的饱和吸收和反饱和吸收变
化，总结出薄膜厚度和非线性吸收特性变化的规律；
（3）根据薄膜厚度和非线性吸收特性的规律，通过调整薄膜厚度调控非线性吸收的强度
和类型。
本发明中，步骤（1）中，制备4~5个不同厚度的In2Te3薄膜。
本发明中，步骤（1）中，飞秒激光开孔Z扫描法采用采用改进的开孔Z-Scan方法，将光路进行折叠，并将聚焦透镜、样品台、探测器靠在位移台边缘处，保证光路绝对准直；通过探测器收集到的光功率变化，观察材料的非线性吸收响应并反推出其非线性吸收系数。
本发明还提供一种上述的吸收调控方法在光限幅领域的应用，大于非线性吸收临界厚度的In2Te3薄膜作为光限幅器件。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的方法简单，能够获得非线性吸收的强度（调制深度）和薄膜厚度的规律，从而通过调控薄膜厚度设计并制备出期望的非线性吸收效果。
附图说明
图1是不同厚度In2Te3薄膜的飞秒非线性光学吸收响应图谱。
图2是不同厚度In2Te3薄膜样品的XRD图谱。
图3是不同厚度In2Te3薄膜样品的线性吸收谱。
图4是不同退火温度下反饱和吸收In2Te3薄膜样品的表面形貌演变图。
图5是不同退火温度下反饱和吸收In2Te3薄膜样品的光限幅阈值和损伤阈值变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案具体介绍如下。
对不同厚度的In2Te3薄膜的非线性光学吸收、微结构分析及其光学参数测试，是分别利用改进的开孔Z扫描（Z-Scan）装置、X射线衍射仪（XRD）及可紫外-可见光-近红外分光光度计来实现的。在紧接着的限幅特性研究中，使用了改进的限幅测量系统和原子力显微镜研究了不同退火温度下的样品限幅特性和表面形貌演变。
飞秒激光开孔Z扫描的核心是一束聚焦光束，我们对实验光路进行了改进，折叠了光路，缩短了空间距离，样品在电动位移台的带动下实现激光扫描，通过探测器收集到的光功率透射率变化，来观察材料的非线性吸收响应并反推出其非线性吸收系数，光源为美国光谱物理公司的钛宝石（Ti:sapphire）再生放大飞秒激光器，输出脉宽120飞秒中心波长800纳米，重复频率1千赫兹，输出功率可以通过衰减片连续调节。探测器为Newport 918D光电探测器。步进电机位移台，设定一次输出400个脉冲当量，便可以实现一次前进1毫米。
为了验证材料的结晶性能，利用X射线衍射仪测试实验制备的In2Te3薄膜退火后的晶体结构，衍射仪光源为 Cu Kα射线(λ=1.54056 Å)，衍射角范围从10.0°到70.0°，晶体可被用作X射线的光栅，这些射线所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X光的强度增强或减弱，满足2dsinθ=nλ衍射条件。因此可以用已知波长的X光来得到衍射峰θ角，从而计算出材料的晶格常数并得到特征峰。
紫外-可见光-近红外分光光度计测试波段覆盖190纳米-3200纳米的光谱范围，可以测试固体薄膜以及液体材料的反射谱、透射谱和吸收谱，利用分光光度计基本可以得到材料的几个最重要光学参数。
在限幅特性研究中，可以通过固定样品位置不变，改变入射激光功率来观察探测器收集到的透射光功率变化。不同退火温度下的样品形貌可以通过原子力显微镜来观察，扫描范围为长宽1微米的正方形区域。具体技术方案介绍如下。
实施例1
使用Leybold LAB600sp磁控溅射系统，采用In2Te3靶（纯度为99.99%）射频单靶溅射方式，室温下在熔融石英衬底上制备In2Te3非线性吸收薄膜样品。选用石英是因为石英本身在可见-近红外光谱范围具有大于95%的透射率，且石英的非线性吸收非常小，完全可以忽略。在实验中，设定In2Te3靶溅射功率为60瓦，预溅射时间均为100秒，溅射时间分别为150秒、300秒、450秒、600秒，改变薄膜沉积时间的长短以此来来控制In2Te3的薄膜样品的厚度，经测试其厚度依次为：40纳米（S1）、75纳米(S2)、110纳米(S3)和150纳米(S4)。腔体背景气压为7.0×10-6毫巴，镀膜工作气压为3.0×10-3毫巴。随后将样品从镀膜腔内取出并迅速转移到管式退火炉中，在氮气氛围下退火半小时，退火温度为573K，快速冷却至室温。至此，便得到四组厚度不同的晶态In2Te3非线性吸收薄膜。
图1是不同厚度In2Te3薄膜的飞秒非线性光学吸收响应图谱。在飞秒激光Z扫描测试中，观察到四组样品均表现出强烈的非线性吸收响应，40纳米(S1)和75纳米(S2)显出明显的饱和吸收特性，而对于较厚的两组110纳米(S3)和150纳米(S4)薄膜，则呈现出截然相反的反饱和吸收特性，对于厚薄两组样品而言，材料制备工艺、退火条件、入射激光等参数都一致，区别仅在于厚度的差异。通过对非线性吸收强度和薄膜进行线性拟合计算，得到了In2Te3非线性吸收的临界厚度为100纳米，厚度小于100纳米时，为非线性饱和吸收材料，厚度大于100纳米时，为非线性反饱和吸收材料。此外，分别针对饱和吸收和反饱和吸收进行深入观察，发现低于100纳米时厚度越薄饱和吸收越强，而对于大于100纳米的薄膜则越厚的薄膜反饱和吸收越强烈。而且非线性吸收的强度（调制深度）可以通过薄膜厚度来进行调控，从而设计并制备出期望的非线性吸收效果。
对制备出的In2Te3非线性吸收薄膜进行结构分析，图2是不同厚度In2Te3薄膜样品的XRD图谱。从XRD结果可以看出，未退火的为非晶态，而退过火的均测出衍射峰，随着厚度的增加，衍射峰的强度也变强，呈现更好的结晶效果。特征峰(111) 、 (220)和（311）可以判定为β相的具有闪锌矿结构的In2Te3薄膜，且有（111）方向择优生长的规律。图3是不同厚度In2Te3薄膜样品的线性吸收谱。从线性吸收光谱可以看出，四组薄膜在800纳米附近均有较高的线性吸收，一般认为吸收谱的陡峭吸收边与带间吸收相关，而在吸收谱中长波区间且较平缓的吸收是由于材料内部的缺陷态吸收造成，也就是说，四组不同厚度的薄膜，内部的缺陷态密度分布不同，这一差异也是导致非线性吸收翻转和强度改变的主要原因。
不难发现，对于厚度大于100纳米的薄膜，其非线性反饱和吸收效果明显，在光限幅器件中具有应用潜力。因此我们对6组均为120纳米的但不同退火温度下样品组进行限幅研究，通过原子力显微镜可以观察不同退火温度样品表面粗糙度、晶粒大小形状的演变过程，温度越高，结晶晶粒越大，表面越粗糙。图4是不同退火温度下反饱和吸收In2Te3薄膜样品的表面形貌演变图。而且当退火温度大于500℃后，样品表面会由于缺陷位置和晶界的局域热量聚集导致裂解，因此应让退火温度控制在500℃以下。通过逐渐增大入射激光的功率，固定样品位置，观察样品的透射光功率，便可以研究其光限幅特征。一般将使透射率降为线性透射率一半的入射功率密度定义为限幅阈值，让样品透射率发生突变或激增的入射功率密度定义为损伤阈值。图5是不同退火温度下反饱和吸收In2Te3薄膜样品的光限幅阈值和损伤阈值变化曲线。借助限幅实验，观察到对于在不同厚度下的In2Te3非线性吸收薄膜，退火温度的提升，其限幅阈值有小幅度的提高，但是损伤阈值可以得到很大程度的提高，如表1所示，这也表明In2Te3可以用作光限幅材料，并通过提高退火温度（但不超过500℃）来强化其抗激光损伤能力。
表1 不同退火温度样品的非线性吸收系数、限幅阈值和激光损伤阈值

Claims (4)

1.一种非线性光学薄膜In2Te3的吸收调控方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）首先以In2Te3为靶材，采用射频磁控溅射的方法，通过固定射频功率改变溅射时间制备得到样品，再将样品在氮气氛围下退火，得到不同厚度的In2Te3In2Te3薄膜；接着通过飞秒激光开孔Z扫描法测量不同厚度的In2Te3薄膜的非线性吸收响应强度，通过对非线性吸收强度和薄膜厚度的线性拟合，获得 In2Te3薄膜的非线性吸收临界厚度；
（2）观察小于和大于非线性吸收临界厚度的In2Te3薄膜的饱和吸收和反饱和吸收变化，总结出薄膜厚度和非线性吸收特性变化的规律；
（3）根据薄膜厚度和非线性吸收特性的规律，通过调整薄膜厚度调控非线性吸收的强度和类型。
2.根据权利要求1所述的吸收调控方法，其特征在于，步骤（1）中，制备4~5个不同厚度的In2Te3薄膜。
3.根据权利要求1所述的吸收调控方法，其特征在于，步骤（1）中，飞秒激光开孔Z扫描法采用采用改进的开孔Z-Scan方法，将光路进行折叠，并将聚焦透镜、样品台、探测器靠在位移台边缘处，保证光路绝对准直；通过探测器收集到的光功率变化，观察材料的非线性吸收响应并反推出其非线性吸收系数。
4.一种根据权利要求1所述的吸收调控方法在光限幅领域的应用，其特征在于，大于非线性吸收临界厚度的In2Te3薄膜作为光限幅器件。
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