CN106896044A - 超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置及方法，属于煤层气多功能实验装置及方法。装置包括超临界介质供给系统、甲烷供给与溶解系统、抽真空系统、加压驱替萃取系统、分离收集系统和信号采集系统；超临界介质供给系统和甲烷供给与溶解系统与加压驱替萃取系统的输入端连接，加压驱替萃取系统和输出端分别与抽真空系统、分离收集系统和信号采集系统连接。优点：利用超临界二氧化碳特殊的物理、化学特性实现三轴压力作用下超临界二氧化碳驱替煤层甲烷并萃取煤岩的多功能实验，结构简单、功能齐全、造价低廉，能够实现超临界二氧化碳驱替萃取过程中甲烷的驱替率测试、煤岩裂隙发育规律和应力变形监测以及萃取前后渗透率变化测试。

Description

超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置及方法

技术领域

本发明涉及一种煤层气多功能实验装置及方法，特别是一种超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置及方法。

背景技术

煤层气作为一种新型洁净能源，其勘探开发在改善我国能源结构、缓解温室效应和遏制煤矿瓦斯灾害等方面显示出重要的价值。煤层气主要为呈吸附状态的甲烷，而甲烷的吸附能力小于二氧化碳，因此，利用二氧化碳的强吸附性优势，通过在煤层中注入二氧化碳置换出甲烷，以提高煤层气采收率并减少温室气体排放是非常有效的途径。二氧化碳在深部煤层中常常呈超临界状态，这是因为二氧化碳临界温度为31.26℃，临界压力为7.38MPa，深度大于800m的煤储层即可满足其超临界条件。因此，在深部煤层中注入二氧化碳驱替开采煤层气的过程中，二氧化碳与煤岩之间不仅存在吸附/解吸效应，而且存在超临界二氧化碳对煤中有机质的萃取作用。超临界流体的萃取能力随其流体密度的增加而增加，超临界二氧化碳作为一种绿色有机溶剂，其临界密度为0.448g/cm³，是常用的超临界流体中最高的，因此超临界二氧化碳具有强大的有机质萃取能力，常被广泛应用于萃取工序。

当超临界二氧化碳注入深部煤层用作驱替开采煤层甲烷的动力气体时，由于其较强的有机质溶解萃取能力，可有效地改善煤储层孔/裂隙结构，提高煤储层渗透性，即可以作为增透剂作用于煤层。因此，提出一种超临界二氧化碳驱替煤层甲烷并萃取煤岩的多功能实验装置，能够动态监测超临界二氧化碳驱替煤中甲烷并萃取煤有机质过程中裂隙发育规律、受压过程中多轴应力和轴向形变规律，并能够获取甲烷驱替率和实验前后煤样渗透率变化。

利用超临界二氧化碳进行萃取的试验装置有：专利号CN201510131256.0公开了一种超临界二氧化碳注入与煤层气强化驱替模拟试验装置,该装置能够在试验室内实现模拟超临界二氧化碳注入与煤层气强化驱替的过程，并能够测量煤岩体积膨胀量；专利号CN201510036505.8公开了一种二氧化碳注入与煤层气强化开采地球化学效应模拟试验装置，该装置能够在试验室内模拟深部煤层高温高压的环境，实现超临界二氧化碳体系与煤岩样品在深部煤层条件下地球化学反应的模拟试验。然而上述两项专利均不能实现超临界二氧化碳驱替萃取过程中甲烷的驱替率测试、煤岩裂隙发育规律和应力变形监测以及萃取前后渗透率变化测试等功能。

发明内容

本发明的目的是要提供一种超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置及方法，解决不能实现超临界二氧化碳驱替萃取过程中甲烷的驱替率测试、煤岩裂隙发育规律和应力变形监测以及萃取前后渗透率变化测试的问题。

本发明的目的是这样实现的：该多功能实验装置包括超临界介质供给系统、甲烷供给与溶解系统、抽真空系统、加压驱替萃取系统、分离收集系统和信号采集系统；超临界介质供给系统和甲烷供给与溶解系统与加压驱替萃取系统的输入端连接，加压驱替萃取系统和输出端分别与抽真空系统、分离收集系统和信号采集系统连接。

所述超临界介质供给系统包括二氧化碳气体供给装置、夹带剂供给装置和搅拌混合装置；二氧化碳气体供给装置和夹带剂供给装置同时与搅拌混合装置的输出端连接。

所述二氧化碳气体供给装置包括二氧化碳气瓶、可调节流阀A、流量计A、模压机和减压阀A；二氧化碳气瓶、可调节流阀A、流量计A、模压机和减压阀A顺序连接。

所述夹带剂供给装置包括夹带剂试剂瓶、可调节流阀B、双向变量液压泵B、流量计B；夹带剂试剂瓶、可调节流阀B、双向变量液压泵B、流量计B顺序连接。

所述搅拌混合装置包括电动机、搅拌式混合器、热交换器和可调节流阀C。

电动机与搅拌式混合器连接，在搅拌式混合器下有热交换器，热交换器与可调节流阀C连接；由可调节流阀C流出的混合物经管路与加压驱替萃取系统的进气口A通过三通螺纹管接头连接；为保证进气温度，在热交换器与进气口A之间的管路用保温棉包裹。

所述甲烷供给与溶解系统包括甲烷供给装置和甲烷溶解装置；甲烷供给装置和甲烷溶解装置分别安装在加压驱替萃取系统输入和输出端。

所述甲烷供给装置包括甲烷气瓶、双向变量气压泵、流量计C和可调节流阀D，甲烷气瓶、双向变量气压泵、流量计C和可调节流阀D顺序连接，在流量计C和可调节流阀D之间的连接管道是连接有压力表；可调节流阀D流出的甲烷气体经管道与进气口A通过三通螺纹管接头连接。

所述甲烷溶解装置包括可调节流阀F、流量计D和苯试剂瓶；可调节流阀F、流量计D和苯试剂瓶顺序连接；其中可调节流阀F入口与加压驱替萃取系统的出气口通过四通螺纹管接头连接，苯试剂瓶的苯试剂能够溶解甲烷气体。

所述抽真空系统包括真空泵和可调节流阀E，真空泵和可调节流阀E顺序连接；其中真空泵的另一端经管路与加压驱替萃取系统的出气口通过四通螺纹管接头连接。

所述加压驱替萃取系统包括基架、轴压加载装置、围压加载装置和反应釜；反应釜安装在基架上，轴压加载装置和围压加载装置分别连接在反应釜的进、出上。

所述基架包括底座、支撑立柱、支撑架和承载梁；两个支撑立柱有两个，对称布置在底座上；支撑架通过螺栓固定于相应支撑立柱上；承载梁连接在两个支撑立柱之间。

所述轴压加载装置包括液压缸、活塞、下支撑盘、下云母板、下加载块、下T形加载块、上T形加载块和力传感器；下T形加载块位于上T形加载块的上端；在活塞的上端连接有下支撑盘，在下支撑盘上端有下加载块，在下支撑盘上端和下加载块之间有下云母板；下T形加载块与下加载块呈球面接触，避免安装偏差引起的轴与孔之间卡住；力传感器两端分别与基架的支撑架、上支撑盘通过螺钉连接。

所述围压加载装置包括氮气瓶、双向变量气压泵B、单向阀、压力计A和可调节流阀H；氮气瓶、双向变量气压泵B、单向阀和可调节流阀H顺序连接，在单向阀和可调节流阀H之间的管路上连接有压力计A；经可调节流阀H流出的氮气经管路与进气口B通过两通螺纹管接头连接，氮气对皮套包围的煤样施加围压。

所述反应釜包括外支撑装置和驱替萃取装置。

所述外支撑装置包括上云母板、支撑凸台、耐高温密封圈、压盖、紫铜垫、沉头螺钉和筒体；支撑凸台与压盖间设有高温密封圈，压盖、紫铜垫与筒体通过沉头螺钉连接，环状筒体开设有进气口A、进气口B和出气口。

所述驱替萃取装置包括金属密封垫A、滤网A、支撑垫块、煤样、云母粉、皮套、出气口压块、进气口压块、滤网B和金属密封垫B；其中，进气口压块、出气口压块分别与套筒内表面通过耐高温的上Y型密封圈和下Y型密封圈密封，以保证围压气体不泄露；进气口压块和出气口压块中部均打有孔，孔中放置滤网A和滤网B，用于气体进入进气口A和由出气口排出；皮套和筒体之间留有微小间隙用于施加围压气体；云母粉可保证驱替与萃取过程中恒定的温度环境；筒体外表面缠有加热导管，控制反应釜的外部环境温度。

所述分离收集系统包括可调节流阀G、溢流阀、减压阀B、气液分离器、氢氧化钠试剂瓶、澄清石灰水试剂瓶、可调节流阀I、流量计E和甲烷收集瓶A；可调节流阀G、溢流阀、减压阀B、气液分离器、氢氧化钠试剂瓶、澄清石灰水试剂瓶、可调节流阀I、流量计E和甲烷收集瓶A顺序连接。

所述信号采集系统包括形变测量单元、载荷测量单元和声发射单元；形变测量单元、载荷测量单元和声发射单元与各自的传感器连接，各自的传感器分别连接在基架、轴压加载装置和轴压加载装置上。

所述形变测量单元包括安装于底座上的激光位移传感器和固定夹具；固定夹具焊接于底座上，激光位移传感器通过螺钉固定于固定夹具上，用于测量煤样的形变大小。

所述载荷测量单元包括力传感器；力传感器两端分别与上T形加载块、承载梁通过螺钉连接，用于测量施加的轴向压力变化。

所述声发射单元包括置于下T形加载块的声发射传感器；声发射传感器与下T形加载块侧面之间涂有黄油介质，用于测量实验过程中煤样的裂纹萌生与扩展特性。

本发明采用的试验方法包括如下步骤：

(a)将超临界介质供给系统、甲烷供给与溶解系统、抽真空系统、加压驱替萃取系统、分离收集系统通过管路连接后，测试管路的气密性；如果管路不漏气，将带有皮套的圆柱状煤样安装至筒体内，设定孔隙压力≤围压-1.0MPa，以保证圆柱状煤样与皮套之间不漏气；

(b)通过控制液压缸，活塞上移对煤样施加轴压至设定值P₁；控制双向变量气压泵B，打开可调节流阀H，对包裹煤样的皮套施加围压至设定值P₂；反应釜筒体处于恒定室温环境；

(c)打开可调节流阀D，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀E、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过双向变量气压泵向反应釜进气口A注入甲烷气体，直至压力计C的压力大于0.2MPa以上时，待稳定后打开可调节流阀F；调节可调节流阀D和可调节流阀F，通过压力计C和压力计B、通过流量计C和流量计D分别记录6组1-5MPa不同压差下对应的反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和流量值，依据达西理论获得6组渗透率值，将6组反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和6组渗透率值带入至气体滑脱效应校正公式，可获得超临界二氧化碳抽提前煤样中甲烷气体的克氏渗透率k₁；

(d)首先，打开可调节流阀E，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀D、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过抽真空系统的真空泵对反应釜抽真空；其次，关闭可调节流阀E，打开可调节流阀D，通过双向变量气压泵B向反应釜进气口A注入一定初始压力甲烷气体，煤样自然吸附甲烷直至反应釜压力稳定，通过流量计C记录通入的甲烷气体体积V₁；然后，待甲烷吸附作用平衡后，关闭可调节流阀D，打开可调节流阀F，通过苯试剂溶解常温下自由解吸出来的甲烷气体，通过流量计D记录解吸出来的甲烷气体体积V₂；

(e)打开可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀G和可调节流阀I，关闭可调节流阀D、可调节流阀E和可调节流阀F，通过轴压和围压加载装置分别将轴压和围压设为超临界二氧化碳驱替萃取所需的恒定压力，打开力传感器、声发射传感器、激光位移传感器；打开模压机和双向变量液压泵B，将二氧化碳气体加压至临界压力，经加压的二氧化碳气体和夹带剂经混合器混合，通过热交换器将混合气体加热至二氧化碳临界温度值后恒温；

(f)由热交换器出来的超临界二氧化碳气体混合物通过进气口A进入煤样，经超临界二氧化碳对煤中甲烷的驱替和有机质的萃取后，由出气口流出的气体混合物，所述的混合物包括二氧化碳、甲烷、有机质以及萃余液体；

(g)气体混合物流经气液分离器时，将有机质和萃余液体留在气液分离器，分离后的二氧化碳、甲烷混合气体流经氢氧化钠试剂瓶去除甲烷中的二氧化碳，剩余甲烷气体通过澄清石灰水试剂瓶后被甲烷收集瓶收集；

(h)记录实验过程中煤样的轴向变形、声发射信号，当实验进展至澄清石灰水开始变浑浊时，停止实验，通过流量计E记录萃取的甲烷气体体积V₃，关闭所有可调节流阀、模压机和双向变量液压泵B；

(i)通过V₃/(V₁-V₂)计算超临界二氧化碳对煤样中甲烷的驱替率；通过激光位移传感器和声发射传感器动态监测实验过程中煤样变形特性以及煤样裂隙萌生、扩展和断裂特性；

(j)打开可调节流阀D，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀E、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过双向变量气压泵向反应釜进气口A注入甲烷气体，直至压力计C的压力大于0.2MPa以上时，待稳定后打开可调节流阀F；调节可调节流阀D和可调节流阀F，通过压力计C和压力计B、通过流量计C和流量计D分别记录6组1-5MPa不同压差下对应的反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和流量值，依据达西理论获得6组渗透率值，将6组反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和6组渗透率值带入至气体滑脱效应校正公式，可获得超临界二氧化碳抽提后煤样中甲烷气体的克氏渗透率k₁；通过对比超临界二氧化碳萃取前后煤样的甲烷气体克氏渗透率k₁和k₂，用以探究超临界二氧化碳萃取作用对煤样渗透特性的影响规律；

(k)通过改变轴压、围压、温度等参数，可得到不同工况条件下超临界二氧化碳对煤样中甲烷的驱替率和有机质萃取程度、煤样变形特性和裂隙特性以及超临界二氧化碳萃取作用对煤样渗透特性的影响规律。

有益效果：由于采用了上述方案，可以开展三轴压力作用下超临界二氧化碳驱替煤层甲烷并萃取煤岩的多功能实验，结构简单、功能齐全、造价低廉，能够实现超临界二氧化碳驱替萃取过程中甲烷的驱替率测试、煤岩裂隙发育规律和应力变形监测以及萃取前后渗透率变化测试。

附图说明：

图1为本发明的反应釜结构图。

图2为本发明中图1的局部放大图。

图3为本发明的连接管路图。

图4为本发明的多功能实验装置连接图。

图5为本发明的超临界介质供给系统连接图。

图6为本发明的甲烷供给与溶解系统连接图。

图7为本发明的加压驱替萃取系统连接图。

图中，1、底座；2、活塞；3、下支撑盘；4、下云母板；5、下加载块；6、声发射传感器；7、下T型加载块；8、出气口；9、出气口压块；10、筒体；11、进气口A；12、支撑凸台；13、上支撑盘；14、支撑立柱；15、支撑架；16、力传感器；17、上云母板；18、压盖；19、沉头螺钉；20、紫铜垫；21、进气口压块；22、进气口B；23、螺栓；24、沉头螺钉；25、承载梁；26、中云母板；27、固定夹具；28、激光位移传感器；29、下Y型密封圈；30、金属密封垫B；31、皮套；32、上Y型密封圈；33、滤网A；34、支撑垫块；35、云母粉；36、煤样；37、二氧化碳气瓶；38、夹带剂试剂瓶；39、甲烷气瓶；40、双向变量气压泵；41、可调节流阀D；42、热交换器；43、萃取釜；44、压力计A；45、双向变量气压泵A；46、氮气瓶；47、单向阀；48、气液分离器；49、氢氧化钠试剂瓶；50、澄清石灰水试剂瓶；51、甲烷收集瓶；52、双向变量液压泵B；53、流量计A；54、模压机；55、电动机；56、真空泵；57、减压阀A；58、混合器；59、溢流阀；60、紫铜垫；61、苯试剂瓶；62、压力表。

具体实施方式

实施例1：该多功能实验装置包括超临界介质供给系统、甲烷供给与溶解系统、抽真空系统、加压驱替萃取系统、分离收集系统和信号采集系统；超临界介质供给系统和甲烷供给与溶解系统与加压驱替萃取系统的输入端连接，加压驱替萃取系统和输出端分别与抽真空系统、分离收集系统和信号采集系统连接。

所述超临界介质供给系统包括二氧化碳气体供给装置、夹带剂供给装置和搅拌混合装置；二氧化碳气体供给装置和夹带剂供给装置同时与搅拌混合装置的输出端连接。

所述二氧化碳气体供给装置包括二氧化碳气瓶37、可调节流阀A、流量计A 53、模压机54和减压阀A 57；二氧化碳气瓶37、可调节流阀A、流量计A 53、模压机54和减压阀A 57顺序连接。

所述夹带剂供给装置包括夹带剂试剂瓶38、可调节流阀B、双向变量液压泵B 52、流量计B；夹带剂试剂瓶38、可调节流阀B、双向变量液压泵B 52、流量计B顺序连接。

所述搅拌混合装置包括电动机55、搅拌式混合器58、热交换器42和可调节流阀C。

电动机55与搅拌式混合器58连接，在搅拌式混合器58下有热交换器42，热交换器42与可调节流阀C连接；由可调节流阀C流出的混合物经管路与加压驱替萃取系统的进气口A 11通过三通螺纹管接头连接；为保证进气温度，在热交换器42与进气口A之间的管路用保温棉包裹。

所述甲烷供给与溶解系统包括甲烷供给装置和甲烷溶解装置；甲烷供给装置和甲烷溶解装置分别安装在加压驱替萃取系统输入和输出端。

所述甲烷供给装置包括甲烷气瓶39、双向变量气压泵40、流量计C和可调节流阀D41，甲烷气瓶39、双向变量气压泵40、流量计C和可调节流阀D 41顺序连接，在流量计C和可调节流阀D 41之间的连接管道是连接有压力表62；可调节流阀D 41流出的甲烷气体经管道与进气口A11通过三通螺纹管接头连接。

所述甲烷溶解装置包括可调节流阀F、流量计D和苯试剂瓶61；可调节流阀F、流量计D和苯试剂瓶61顺序连接；其中可调节流阀F入口与加压驱替萃取系统的出气口通过四通螺纹管接头连接，苯试剂瓶61的苯试剂能够溶解甲烷气体。

所述抽真空系统包括真空泵56和可调节流阀E，真空泵56和可调节流阀E顺序连接；其中真空泵56的另一端经管路与加压驱替萃取系统的出气口通过四通螺纹管接头连接。

所述加压驱替萃取系统包括基架、轴压加载装置、围压加载装置和反应釜；反应釜安装在基架上，轴压加载装置和围压加载装置分别连接在反应釜的进、出上。

所述基架包括底座1、支撑立柱14、支撑架15和承载梁25；两个支撑立柱14有两个，对称布置在底座上；支撑架15通过螺栓23固定于相应支撑立柱14上；承载梁25连接在两个支撑立柱14之间。

所述轴压加载装置包括液压缸、活塞2、下支撑盘3、下云母板4、下加载块5、下T形加载块7、上T形加载块12和力传感器16；下T形加载块7位于上T形加载块12的上端；在活塞2的上端连接有下支撑盘3，在下支撑盘3上端有下加载块5，在下支撑盘3上端和下加载块5之间有下云母板4；下T形加载块7与下加载块5呈球面接触，避免安装偏差引起的轴与孔之间卡住；力传感器16两端分别与基架的支撑架15、上支撑盘13通过螺钉连接。

所述围压加载装置包括氮气瓶46、双向变量气压泵B52、单向阀47、压力计A44和可调节流阀H；氮气瓶46、双向变量气压泵B52、单向阀47和可调节流阀H顺序连接，在单向阀47和可调节流阀H之间的管路上连接有压力计A44；经可调节流阀H流出的氮气经管路与进气口B 22通过两通螺纹管接头连接，氮气对皮套包围的煤样36施加围压。

所述反应釜43包括外支撑装置和驱替萃取装置。

所述外支撑装置包括上云母板17、支撑凸台12、耐高温密封圈、压盖18、紫铜垫20、沉头螺钉19和筒体10；支撑凸台12与压盖18间设有高温密封圈，压盖18、紫铜垫20与筒体10通过沉头螺钉19连接，环状筒体10开设有进气口A 11、进气口B 22和出气口8。

所述驱替萃取装置包括金属密封垫A、滤网A 33、支撑垫块34、煤样36、云母粉35、皮套31、出气口压块9、进气口压块21、滤网B和金属密封垫B 30；其中，进气口压块21、出气口压块9分别与套筒内表面通过耐高温的上Y型密封圈32和下Y型密封圈29密封，以保证围压气体不泄露；进气口压块21和出气口压块9中部均打有孔，孔中放置滤网A 33和滤网B，用于气体进入进气口A11和由出气口8排出；皮套31和筒体10之间留有微小间隙用于施加围压气体；云母粉35可保证驱替与萃取过程中恒定的温度环境；筒体10外表面缠有加热导管，控制反应釜的外部环境温度。

所述分离收集系统包括可调节流阀G、溢流阀59、减压阀B、气液分离器48、氢氧化钠试剂瓶49、澄清石灰水试剂瓶50、可调节流阀I、流量计E和甲烷收集瓶A51；可调节流阀G、溢流阀59、减压阀B、气液分离器48、氢氧化钠试剂瓶49、澄清石灰水试剂瓶50、可调节流阀I、流量计E和甲烷收集瓶A51顺序连接。

所述信号采集系统包括形变测量单元、载荷测量单元和声发射单元；形变测量单元、载荷测量单元和声发射单元与各自的传感器连接，各自的传感器分别连接在基架、轴压加载装置和轴压加载装置上。

所述形变测量单元包括安装于底座1上的激光位移传感器28和固定夹具27；固定夹具27焊接于底座1上，激光位移传感器28通过螺钉固定于固定夹具27上，用于测量煤样36的形变大小。

所述载荷测量单元包括力传感器16；力传感器16两端分别与上T形加载块12、承载梁25通过螺钉连接，用于测量施加的轴向压力变化。

所述声发射单元包括置于下T形加载块7的声发射传感器6；声发射传感器6与下T形加载块7侧面之间涂有黄油介质，用于测量实验过程中煤样的裂纹萌生与扩展特性。

本发明采用的试验方法包括如下步骤：

(a)将超临界介质供给系统、甲烷供给与溶解系统、抽真空系统、加压驱替萃取系统、分离收集系统通过管路连接后，测试管路的气密性；如果管路不漏气，将带有皮套31的圆柱状煤样36安装至筒体10内，设定孔隙压力≤围压-1.0MPa，以保证圆柱状煤样36与皮套31之间不漏气；

(b)通过控制液压缸，活塞2上移对煤样36施加轴压至设定值P₁；控制双向变量气压泵B52，打开可调节流阀H，对包裹煤样36的皮套31施加围压至设定值P₂；反应釜筒体10处于恒定室温环境；

(c)打开可调节流阀D，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀E、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过双向变量气压泵向反应釜进气口A注入甲烷气体，直至压力计C的压力大于0.2MPa以上时，待稳定后打开可调节流阀F；调节可调节流阀D和可调节流阀F，通过压力计C和压力计B、通过流量计C和流量计D分别记录6组不同压差下(1-5MPa)对应的反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和流量值，依据达西理论获得6组渗透率值，将6组反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和6组渗透率值带入至气体滑脱效应校正公式，可获得超临界二氧化碳抽提前煤样中甲烷气体的克氏渗透率k₁；

(d)首先，打开可调节流阀E，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀D41、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过抽真空系统的真空泵56对反应釜43抽真空；其次，关闭可调节流阀E，打开可调节流阀D41，通过双向变量气压泵B52向反应釜43进气口A11注入一定初始压力甲烷气体，煤样36自然吸附甲烷直至反应釜43压力稳定，通过流量计C记录通入的甲烷气体体积V₁；然后，待甲烷吸附作用平衡后，关闭可调节流阀D41，打开可调节流阀F，通过苯试剂溶解常温下自由解吸出来的甲烷气体，通过流量计D记录解吸出来的甲烷气体体积V₂；

(e)打开可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀G和可调节流阀I，关闭可调节流阀D41、可调节流阀E和可调节流阀F，通过轴压和围压加载装置分别将轴压和围压设为超临界二氧化碳驱替萃取所需的恒定压力，打开力传感器16、声发射传感器6、激光位移传感器28；打开模压机54和双向变量液压泵B52，将二氧化碳气体加压至临界压力，经加压的二氧化碳气体和夹带剂经混合器58混合，通过热交换器42将混合气体加热至二氧化碳临界温度值后恒温；

(f)由热交换器42出来的超临界二氧化碳气体混合物通过进气口A11进入煤样36，经超临界二氧化碳对煤中甲烷的驱替和有机质的萃取后，由出气口8流出的气体混合物，所述的混合物包括二氧化碳、甲烷、有机质以及萃余液体；

(g)气体混合物流经气液分离器48时，将有机质和萃余液体留在气液分离器，分离后的二氧化碳、甲烷混合气体流经氢氧化钠试剂瓶49去除甲烷中的二氧化碳，剩余甲烷气体通过澄清石灰水试剂瓶50后被甲烷收集瓶51收集；

(h)记录实验过程中煤样的轴向变形、声发射信号，当实验进展至澄清石灰水开始变浑浊时，停止实验，通过流量计E记录萃取的甲烷气体体积V₃，关闭所有可调节流阀、模压机54和双向变量液压泵B52；

(i)通过V₃/(V₁-V₂)计算超临界二氧化碳对煤样中甲烷的驱替率；通过激光位移传感器28和声发射传感器6动态监测实验过程中煤样变形特性以及煤样裂隙萌生、扩展和断裂特性；

(j)打开可调节流阀D 41，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀E、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过双向变量气压泵向反应釜进气口A注入甲烷气体，直至压力计C的压力大于0.2MPa以上(可调范围1～10MPa)时，待稳定后打开可调节流阀F；调节可调节流阀D和可调节流阀F，通过压力计C和压力计B、、通过流量计C和流量计D分别记录6组不同压差下(1-5MPa)对应的反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和流量值，依据达西理论获得6组渗透率值，将6组反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和6组渗透率值带入至气体滑脱效应校正公式，可获得超临界二氧化碳抽提后煤样中甲烷气体的克氏渗透率k₁；通过对比超临界二氧化碳萃取前后煤样的甲烷气体克氏渗透率k₁和k₂，用以探究超临界二氧化碳萃取作用对煤样渗透特性的影响规律；

(k)通过改变轴压、围压、温度等参数，可得到不同工况条件下超临界二氧化碳对煤样36中甲烷的驱替率和有机质萃取程度、煤样变形特性和裂隙特性以及超临界二氧化碳萃取作用对煤样36渗透特性的影响规律。

Claims (9)

1.一种超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：它包括超临界介质供给系统、甲烷供给与溶解系统、抽真空系统、加压驱替萃取系统、分离收集系统和信号采集系统；超临界介质供给系统和甲烷供给与溶解系统与加压驱替萃取系统的输入端连接，加压驱替萃取系统和输出端分别与抽真空系统、分离收集系统和信号采集系统连接。

2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：所述超临界介质供给系统包括二氧化碳气体供给装置、夹带剂供给装置和搅拌混合装置；二氧化碳气体供给装置和夹带剂供给装置同时与搅拌混合装置的输出端连接；

所述二氧化碳气体供给装置包括二氧化碳气瓶、可调节流阀A、流量计A、模压机和减压阀A；二氧化碳气瓶、可调节流阀A、流量计A、模压机和减压阀A顺序连接；

所述夹带剂供给装置包括夹带剂试剂瓶、可调节流阀B、双向变量液压泵B、流量计B；夹带剂试剂瓶、可调节流阀B、双向变量液压泵B、流量计B顺序连接；

所述搅拌混合装置包括电动机、搅拌式混合器、热交换器和可调节流阀C；

电动机与搅拌式混合器连接，在搅拌式混合器下有热交换器，热交换器与可调节流阀C连接；由可调节流阀C流出的混合物经管路与加压驱替萃取系统的进气口A通过三通螺纹管接头连接；为保证进气温度，在热交换器与进气口A之间的管路用保温棉包裹。

3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：所述的甲烷供给与溶解系统包括甲烷供给装置和甲烷溶解装置；甲烷供给装置和甲烷溶解装置分别安装在加压驱替萃取系统输入和输出端；

所述甲烷供给装置包括甲烷气瓶、双向变量气压泵、流量计C和可调节流阀D，甲烷气瓶、双向变量气压泵、流量计C和可调节流阀D顺序连接，在流量计C和可调节流阀D之间的连接管道是连接有压力表；可调节流阀D流出的甲烷气体经管道与进气口A通过三通螺纹管接头连接；

所述甲烷溶解装置包括可调节流阀F、流量计D和苯试剂瓶；可调节流阀F、流量计D和苯试剂瓶顺序连接；其中可调节流阀F入口与加压驱替萃取系统的出气口通过四通螺纹管接头连接，苯试剂瓶的苯试剂能够溶解甲烷气体。

4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：所述抽真空系统包括真空泵和可调节流阀E，真空泵和可调节流阀E顺序连接；其中真空泵的另一端经管路与加压驱替萃取系统的出气口通过四通螺纹管接头连接。

5.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：所述加压驱替萃取系统包括基架、轴压加载装置、围压加载装置和反应釜；反应釜安装在基架上，轴压加载装置和围压加载装置分别连接在反应釜的进、出上；

所述基架包括底座、支撑立柱、支撑架和承载梁；两个支撑立柱有两个，对称布置在底座上；支撑架通过螺栓固定于相应支撑立柱上；承载梁连接在两个支撑立柱之间；

所述轴压加载装置包括液压缸、活塞、下支撑盘、下云母板、下加载块、下T形加载块、上T形加载块和力传感器；下T形加载块位于上T形加载块的上端；在活塞的上端连接有下支撑盘，在下支撑盘上端有下加载块，在下支撑盘上端和下加载块之间有下云母板；下T形加载块与下加载块呈球面接触，避免安装偏差引起的轴与孔之间卡住；力传感器两端分别与基架的支撑架、上支撑盘通过螺钉连接；

所述围压加载装置包括氮气瓶、双向变量气压泵B、单向阀、压力计A和可调节流阀H；氮气瓶、双向变量气压泵B、单向阀和可调节流阀H顺序连接，在单向阀和可调节流阀H之间的管路上连接有压力计A；经可调节流阀H流出的氮气经管路与进气口B通过两通螺纹管接头连接，氮气对皮套包围的煤样施加围压；

所述反应釜包括外支撑装置和驱替萃取装置；

所述外支撑装置包括上云母板、支撑凸台、耐高温密封圈、压盖、紫铜垫、沉头螺钉和筒体；支撑凸台与压盖间设有高温密封圈，压盖、紫铜垫与筒体通过沉头螺钉连接，环状筒体开设有进气口A、进气口B和出气口。

6.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：所述驱替萃取装置包括金属密封垫A、滤网A、支撑垫块、煤样、云母粉、皮套、出气口压块、进气口压块、滤网B和金属密封垫B；其中，进气口压块、出气口压块分别与套筒内表面通过耐高温的上Y型密封圈和下Y型密封圈密封，以保证围压气体不泄露；进气口压块和出气口压块中部均打有孔，孔中放置滤网A和滤网B，用于气体进入进气口A和由出气口排出；皮套和筒体之间留有微小间隙用于施加围压气体；云母粉可保证驱替与萃取过程中恒定的温度环境；筒体外表面缠有加热导管，控制反应釜的外部环境温度。

7.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：所述分离收集系统包括可调节流阀G、溢流阀、减压阀B、气液分离器、氢氧化钠试剂瓶、澄清石灰水试剂瓶、可调节流阀I、流量计E和甲烷收集瓶A；可调节流阀G、溢流阀、减压阀B、气液分离器48、氢氧化钠试剂瓶、澄清石灰水试剂瓶、可调节流阀I、流量计E和甲烷收集瓶A顺序连接。

8.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置，其特征是：所述信号采集系统包括形变测量单元、载荷测量单元和声发射单元；形变测量单元、载荷测量单元和声发射单元与各自的传感器连接，各自的传感器分别连接在基架、轴压加载装置和轴压加载装置上；

所述形变测量单元包括安装于底座上的激光位移传感器和固定夹具；固定夹具焊接于底座上，激光位移传感器通过螺钉固定于固定夹具上，用于测量煤样的形变大小；

所述载荷测量单元包括力传感器；力传感器两端分别与上T形加载块、承载梁通过螺钉连接，用于测量施加的轴向压力变化；

所述声发射单元包括置于下T形加载块的声发射传感器；声发射传感器与下T形加载块侧面之间涂有黄油介质，用于测量实验过程中煤样的裂纹萌生与扩展特性。

9.权利要求1所述的超临界二氧化碳驱替煤层甲烷的多功能实验装置的实验方法，其特征是包括如下步骤：

(a)将超临界介质供给系统、甲烷供给与溶解系统、抽真空系统、加压驱替萃取系统、分离收集系统通过管路连接后，测试管路的气密性；如果管路不漏气，将带有皮套的圆柱状煤样安装至筒体内，设定孔隙压力≤围压-1.0MPa，以保证圆柱状煤样与皮套之间不漏气；

(b)通过控制液压缸，活塞上移对煤样施加轴压至设定值P₁；控制双向变量气压泵B，打开可调节流阀H，对包裹煤样的皮套施加围压至设定值P₂；反应釜筒体处于恒定室温环境；

(c)打开可调节流阀D，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀E、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过双向变量气压泵向反应釜进气口A注入甲烷气体，直至压力计C的压力大于0.2MPa以上时，待稳定后打开可调节流阀F；调节可调节流阀D和可调节流阀F，通过压力计C和压力计B、通过流量计C和流量计D分别记录6组1-5MPa不同压差下对应的反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和流量值，依据达西理论获得6组渗透率值，将6组反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和6组渗透率值带入至气体滑脱效应校正公式，可获得超临界二氧化碳抽提前煤样中甲烷气体的克氏渗透率k₁；

(d)首先，打开可调节流阀E，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀D、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过抽真空系统的真空泵对反应釜抽真空；其次，关闭可调节流阀E，打开可调节流阀D，通过双向变量气压泵B向反应釜进气口A注入一定初始压力甲烷气体，煤样自然吸附甲烷直至反应釜压力稳定，通过流量计C记录通入的甲烷气体体积V₁；然后，待甲烷吸附作用平衡后，关闭可调节流阀D，打开可调节流阀F，通过苯试剂溶解常温下自由解吸出来的甲烷气体，通过流量计D记录解吸出来的甲烷气体体积V₂；

(e)打开可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀G和可调节流阀I，关闭可调节流阀D、可调节流阀E和可调节流阀F，通过轴压和围压加载装置分别将轴压和围压设为超临界二氧化碳驱替萃取所需的恒定压力，打开力传感器、声发射传感器、激光位移传感器；打开模压机和双向变量液压泵B，将二氧化碳气体加压至临界压力，经加压的二氧化碳气体和夹带剂经混合器混合，通过热交换器将混合气体加热至二氧化碳临界温度值后恒温；

(f)由热交换器出来的超临界二氧化碳气体混合物通过进气口A进入煤样，经超临界二氧化碳对煤中甲烷的驱替和有机质的萃取后，由出气口流出的气体混合物，所述的混合物包括二氧化碳、甲烷、有机质以及萃余液体；

(g)气体混合物流经气液分离器时，将有机质和萃余液体留在气液分离器，分离后的二氧化碳、甲烷混合气体流经氢氧化钠试剂瓶去除甲烷中的二氧化碳，剩余甲烷气体通过澄清石灰水试剂瓶后被甲烷收集瓶收集；

(h)记录实验过程中煤样的轴向变形、声发射信号，当实验进展至澄清石灰水开始变浑浊时，停止实验，通过流量计E记录萃取的甲烷气体体积V₃，关闭所有可调节流阀、模压机和双向变量液压泵B；

(i)通过V₃/(V₁-V₂)计算超临界二氧化碳对煤样中甲烷的驱替率；通过激光位移传感器和声发射传感器动态监测实验过程中煤样变形特性以及煤样裂隙萌生、扩展和断裂特性；

(j)打开可调节流阀D，关闭可调节流阀A、可调节流阀B、可调节流阀C、可调节流阀E、可调节流阀F、可调节流阀G、可调节流阀H和可调节流阀I，通过双向变量气压泵向反应釜进气口A注入甲烷气体，直至压力计C的压力大于0.2MPa以上时，待稳定后打开可调节流阀F；调节可调节流阀D和可调节流阀F，通过压力计C和压力计B、、通过流量计C和流量计D分别记录6组1-5MPa不同压差下对应的反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和流量值，依据达西理论获得6组渗透率值，将6组反应釜进气口A和出气口两处的气体压力值和6组渗透率值带入至气体滑脱效应校正公式，可获得超临界二氧化碳抽提后煤样中甲烷气体的克氏渗透率k₁；通过对比超临界二氧化碳萃取前后煤样的甲烷气体克氏渗透率k₁和k₂，用以探究超临界二氧化碳萃取作用对煤样渗透特性的影响规律；

(k)通过改变轴压、围压、温度等参数，可得到不同工况条件下超临界二氧化碳对煤样中甲烷的驱替率和有机质萃取程度、煤样变形特性和裂隙特性以及超临界二氧化碳萃取作用对煤样渗透特性的影响规律。